DE2008495A1 - Verfahren zur Herstellung von kornigem Alkalitnpolyphosphat hoher Abriebfestig keit und mit hohem Schuttgewicht - Google Patents

Description

20OT495

KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
Knapsack bei Köln

Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat hoher Abriebfestigke.it und mit hohem Schüttgewicht

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines körnigen Alkalitripolyphosphates hoher Abriebfestigkeit und mit einem hohen Schuttgewicht, insbesondere solches mit einem Schuttgewicht größer als 750 g/l.

In zunehmendem Maße wird zur Herstellung von Wasch- und Geschirrspülmitteln von der Waschmittelindustrie körniges, nicht staubendes Alkalitripolyphosphat benötigt, das sowohl für den Transport als auch für die Mischvorgänge bei. der Weiterverarbeitung eine hohe Abriebfestigkeit aufweisen soll* Die Herstellung eines körnigen, nicht staubenden Alkalitripolyphosphates zwingt daher zur Absiebung des: zwangsweise anfallenden Unterkornes. Soweit dieses Unterkorn nicht für spezielle Waschmittelprodukte verwendet werden kann, muß es je nach Herstellungsverfahren aufgelöst und' erneut versprüht bzw. als Rückgut eingesetzt werden.

Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 1 442 992 ist es bekannt, zur Herstellung von grobkörnigen Natriumtripolyphosphaten mit geringem Schuttgewicht feinkörniges Natriumorthophosphat, das zu mehr als 90 % einen Korndurchmesser kleiner als 0,73- mm und zu mehr als 50 % einen Korndurchmesser kleiner 0,1 ram aufweist, durch Besprühen-mit.

einer wäßrigen Alkaliorthophosphatlcsung zu granulieren und das Sprühprodukt auf Temperaturen zwischen 250⁰C und 550 C zu erhitzen. Die Menge des bei dem Besprühen eingesetzten Wassers soll dabei 4 bis 30 % und der Tropfendurchmesser der versprühten Lösung höchstens 0,3 mm betragen.

Dieses aus Hohlkugeln bestehende Sprühprodukt setzt eine äußerst schonende Behandlung voraus. Auf der einen Seite soll das Produkt beim Erhitzen zwischen 250 und 55O⁰C ständig in Bewegung gehalten werden, auf der anderen Seite soll jedoch jegliches Reiben, Drücken und Quetschen vermieden werden. Derartige Bedingungen sind in einem Produktionsverfahren aber nur schwer zu realisieren, "./ie bekannt ist, weisen Granalien mit niedrigem 3chüttgewicht auch nach der Temperung nur eine geringe Abriebfestigkeit auf und sind wegen der Hohlkugelform nur bedingt transportstabil, v/a ε sich besonders bei der Veiterverarbeitung als nachteilig erweist. £s werden deshalb in steigendem Maße Produkte hoher Abriebfestigkeit verlangt. Außerdem müssen für viele Anwendungszwecke zwingend Produkte mit hohem Schüttgewicht eingesetzt werden.

Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß man von einem Natriurno rth opho spha tkalz inat ausgehen muß.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man körniges Alkalitripolyphosphat mit hohem Schüttgewicht und hoher Abriebfestigkeit aus feinteiligem Alkalitripolyphosphat herstellen kann, woraus sich zusätzlich eine sehr vorteilhafte Verwendung für das oben genannte Unterkorn ergibt, für das es bislang wenig Anwendungsmöglichkeiten gab.

BAD ORIGINAL

Im einzelnen besteht die Erfindung darin, daß man .Alkalitripolyphosphät einer Korngröße von 10 bis 40 % kleiner 0,0> mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, unter Aufsprühen einer Alii--liorthophosiAatl^sung granuliert, das Granulat trocknet, von dem getrockneten Produkt die gewünschte Kornfraktion vom Unter- und Überkorn abtrennt und diese Fraktion durch Erhitzung auf Temperaturen zwischen 300 und 600⁰C tempert, wobti rn als-Ausgangsprodukt vorzugsweise ein Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 20 bis 30 r. kleiner 0,0:.' mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, einsetzt.

Zum Granulieren des Ausgangsproduktes eignen sich besonders solche /Ikaliorthophosphatlösungen, die ein Alkalioxid : PpO_r-Verhältnis von etwa 1,66 aufweisen und die auch zur Herstellung von Alkalitripolyphosphaten verwendet werden.

Diese Lösungen enthalten etwa 50 Gewichts?·' gelöstes Phosphat, und weisen eine Temperatur von etwa 9O⁰C auf.

üachdem man das Unter- und l'berkorn von der gewünschten Korniraktion abgetrennt hat, bricht man vorteilhafterweise das Überkorn,'trennt davon wiederum die gewünschte · Komfraktion ab und führt beide Unterkornfr--'ktionen zum Ausgangsprodukt zurück.

Durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der Temperung läßt sich im Endprodukt ein bestimmter Gehalt an Phase I oder Phase II einstellen. So erhält man z.P. ein Produkt mit einem Phase I-Gehalt von 50 bis 100 %, wenn man die "^emperung während "einer Zeitdauer von etwa 15 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 520 und 550⁰C durchführt und ein Produkt mit einem Phase !-Gehalt von ΰ bis 50 ^:/o, wenn man die Temperung während etwa 10 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 300 und 500⁰C durchführt.

109837/1376

Zur Stabilisierung des Ihasegehaltes empfiehlt es sich, α as heiße Granulat abzuschrecken und auf ."Zimmertemperatur abzukühlen.

Ein v/eiterer Vorteil des erfindungsgenäßen Verfahrens besteht darin, daß bei einer Kernfeinheit von 10 bis 40 % kleiner als 0.03 mm die Hohlkugelform in diesem bereich j-ist vollständig zerstört worden ist, so daß sich Granalien größerer Dichte ergeben.

.V.;::erdc-m ist es von Vorteil, d^ß das Vj rühprodukt, das .:<v eine gerinne Verweilzeit auf dem Granulierteller hat 'UI)(I daher noch nicht die dichteste Packung aufweist, durch d-:ts intensive üollen im Drehrohr bei anfänglich noch verfornburem Xustand weiter verfestigt v/ird und so eine hohe Vlriebfestigkeit erhalt, die weit über der der Hohlkugeln

T-Z ist ferner ein Vorteil, daß die Tem-erung des I roduktes ί.-ich dem Trocknen und /Vcsieben des -vt'-rincchten Kornes in jiiiOni gesonderten "lerriperrohr erfolgt, dessen Umdre-un^ pro-Viiiute, IJeigungcv.'inkel und i''üllungsgr:-.d unabhängig vom Vrockenrohr so verändert v/erden kann, 1·· ". bei der i.ndauf-Le-reitung ein Γ rodukt mit der größtmöglichen /ibriebfectigkeit entsteht.

Es h?t sich gezeigt, d:^r; ez erforderlich ist, das Vripolyjhospliat mit einer Kcrnfeinheit von IC " bis 40 '/. t-'leiner 0,0J mm einzusetzen. Vei geringeren Anteilen als 10 % kleiner 0,03 nun bilden sich wegen der fehlenden f'einstanteile, die für die Ausfüllung der Zwischenräume zwischen den Feinkörnern erforderlich sind, nur lockere Agglomerate, die als Bindemittel nur die aufgesprühte Alkaliphosphatlö-

109837/1376

BAD

2Q08495

_ 5 _ ■

sung besitzen. Da das Feinkorn im Gegensatz zum Feinstkorn unter 0,03 mm eine geringere, benetzbare Oberfläche auf-- _a weist, kann bis zur Granalienbildung auch nur eine wesentlich geringere Menge an bindender Alkaliphosphatlösung eingebracht werden, was bei gleicher Düsengröße zwar zu einer Steigerung des Durchsatzes auf dem Drehteller führt, doch lassen sich die gebildeten Agglomerate im nachfolgenden Drehrohr praktisch nicht mehr verfestigen. Sie besitzen nur eine sehr geringe Abriebfestigkeit, weil die BrückerCdurch die Kristalle aus der eingebrachten Alkaliphosphatlösung zwischen den einzelnen Feinkörnern zu gering ist.

Steigt der Anteil unter 0,03 mm dagegen auf mehr als 40 % an, so ist ein Überschuß an-Feinstkorn vorhanden. Es bilden sich zwangsläufig größere Granulate hoher Dichte und großer Abriebfestigkeit. Der Anteil von 40 % und mehr an Feinstkorn kleiner als 0,03 mm erfordert wegen der größeren Oberfläche zur Granalienbildung entsprechend höhere An-" teile an bindender Älkaliphosphatlösung, was bei gleicher Düsengröße zu einer Verminderung des Durchsatzes auf dem Teller führt und ein Brechen des übergroßen Granulates erforderlich macht. Durch das Brechen ergibt sich jedoch ein Rückgutanteil zum Beispiel kleiner als 0,4 mm von 50 % und mehr. Trotz hoher Abriebfestigkeit des gebrochenen Kornes ist der große Anteil an rückzuführendem Unterkorn wirtschaftlich nicht mehr tragbar. Mit einem Feinkornanteil von 20 bis 30 % unter 0,03 läßt sich bei der Granulation die größte Ausbeute an gewünschtem "Primärkorn", beispielsweise mit einer Korngröße von 0,4 bis 1,5 mm, erzielen. Diese Ausbeute beträgt zwischen 55 und 65 %, teilweise sogar auch darüber. Nach dem Trocknen des Granulates und dem Brechen des Uberkorns (10 bis 30 % über 1,5 mm), ergibt sich nach Abtrennen der gewünschten Kornfraktion sogenanntes "Sekundärkorn", eine Gesamtkornausbeute von 70 bis 80%.

". - . 109837/1376

-G-

Das anfallende Unterkorn wird direkt dem Ausgangsprodukt als Rückgut zugemischt, was bei der Granulation eine bessere Benetzung bewirkt und zu einer gleichmäßigen Granulatbildung führt.

Als Granulierorgan wird vorzugsweise ein Drehteller eingesetzt, der gegenüber anderen Geräten, z.B. Doppelwellenmischern und DrehtrommeIn, den Vorteil hat, daß sich der Granuliervorgang ständig beobachten läßt, so daß erforderliche Korrekturen sofort vorgenommen werden können. Beim Doppelwellenmischer läßt sich, z.E. durch Änderung der Drehzahl oder der Paddelstellung, die Größe der sich bildenden Granalien nur unbefriedigend beeinflussen. Außerdem führen die Anbackungen an den Paddeln, die sich von Zeit zu Zeit lösen, zu größeren Klumpen, die im Drehrohr nur oberflächlich getrocknet werden und die dann den Brecher verkleben. Auch bei einer Drehtrommel läßt sich der Granuliervorgang nur schlecht beobachten und steuern, besonders dann, wenn das Produkt gleichzeitig darin getrocknet werden soll.

Bei der Granulation des Feinkornes durch Aufsprühen von V/asser mit einer Einstoffdüse erfolgt, je nach dem Phasegehalt des eingesetzten Produktes, gleichzeitig eine mehr oder weniger schnelle Hydratation, so daß teilweise die gebildeten Granalien wieder .zerfallen. Zur vollständigen Granulation würden daher je nach Feinkornanteil unter 0,03 mm 33 bis 38 % Wasser, bezogen auf eingebrachten Trockenstoff, benötigt, das anschließend wieder entfernt werden müßte.

Es wurde nun gefunden, daß es ein wesentlicher Vorteil ist, als Bindemittel statt Wasser eine Alkaliphosphatlösung mit einer Temperatur um 90⁰C, wie sie zur Herstellung von Tri~

- 7 -109837/1376 _BA0 ORIGINAL

■ _7-

polyphosphat im Sprüh turinverfahr en verwandt wird., einzusetzen. ■ Diese Alkaliphosphatlösungen haben bei einem spez. Gewicht von ca. 1.590 bei 90 C einen Gehalt an gelöster Substanz von etwa 50 Gewichts^, gerechnet als Tripolyphosphat, ui.d ist auf ein Mono- : Dialkaliphosphatverhältnis von 34,4 : 66,6 eingestellt, entsprechend einem Verhältnis Alkalioxid : P^O^ von 1,66 : 1.

Beim Versprühen einer derartigen Phosphatlösung bilden die einzelnen Tröpfchen beim Auftreffen auf den im Teller umlaufenden Pulverstrom sofort kleine Granalien, die durch das gleichzeitige Auskristallisieren des in jedem .Tröpfchen enthaltenen Alk^liortliophoßphates" ein festes Gefüge haben, das bis zum Atro±len vom Teller voiter verfestigt wird, ohne daß sich, wie bei der Granulation mit Wasser, in den feuchten Granalien das Tripolyphosphat ober- flächlich als eigentliches Bindemittel auflösen muß. Bei der verfahrensmäßigen Granulation werden je nach dem Grad der Aufmahlung zwischen 30 und 40 Gewichts^ Alkaliphosphatlösung, bezogen auf gemahlenes Tripolyphosphat, benötigt, d.h. bei rund 50 GewicLts/S Gehalt an gelöster Substanz in der Lösung wird gegenüber Wasser als Granuliermittel nur etwa die Hälfte an Wasser eingebracht, so.daß auch nur eine Teilhydratisierung des Tripolyphosphates eintritt. Außerdem ist es ein Vorteil, da3 durch das schnelle Auskristallisieren von Orthophosp.iat in den Tröpfchen beim Binden des gemahlenen Feststoffes sich gegenüber der Wassergranulation verstärkt "Primärkorn", z.B. 0,4 bis 1,5 mm, bildet und daß das dennoch .unver- . meidliehe Überkorn nur eine Korngröße von 2,0 bis max. 2,.5 mm erreicht, gegenüber einem Durchmesser von sonst 4 mm.

Ferner ergibt sich durch den Einsatz der A'lkaliphosphatlösung als T:.' ^demittel gegenüber der Granulation mit Was-

109837/1376

ser noch zusätzlich eine Produktions steige rung von 10 bis 20 %, bezogen auf eingesetztes Tripolyphosphatfeinkorn. Außerdem ist noch von Vorteil, daß dieselbe Alkaliphosphatlösung ohne zusätzliche Aufbereitung sowohl zur Herstellung von Tripolyphosphat, z.B. im Spruhturmverfahren, als auch als Bindemittel bei der Granulation eingesetzt werden kann.

Alkaliorthophosphatlösungen gleicher Zusammensetzung, jedoch mit größeren Gehalten an gelösten Stoffen und entsprechend höheren spez. Gewichten, z.B. 1.645, lassen sich zwar noch gut versprühen und erhöhen sogar noch die Abriebfestigkeit, erfordern jedoch wegen des höheren Orthophosphatgehaltes in den Granalien eine längere Verweilzeit im Drehrohr. Außerdem lassen sich diese Ansatzlösungen nicht mehr im Spruhturmverfahren einsetzen.

Die Trocknung und Temperung des feuchten Granulates bei gleichzeitiger Phaseneinstellung in einem einzigen Drehrohr hat sich als nicht zweckmäßig erwiesen, weil wegen der unterschiedlichen Körnung eine gleichmäßige Phaseneinstellung in allen Kornfraktionen nicht möglich ist.

Deshalb wird das Granulat nach Verlassen des Drehtellers zunächst in einem Drehrohr getrocknet und nur die gewünschte Kornfraktion, beispielsweise die von 0,4 bis 1,5 mm, nach dem Sieben und Brechen des '-berkorns in einem zweiten Drehrohr getempert. Dadurch ist es möglich, Umdrehungen und Neigung der Rohre sowie Temperaturen und Verweilzeiten in beiden Stufen unabhängig voneinander zu verändern.

Die Bestimmung der Abriebfestigkeit ist nach zwei verschiedenen Methoden möglich. Jlach der Vrommelmethode wer-

— Q — 109837/1376

den 50 g Granulat, Körnung 0,4 bis 0,n mm, in ein.-r kleinen zylindrischen Trommel, 0 114 mm und 100 mm Tiefe, mit 8 Stahlkugeln, 0 20 mm, 5 Minuten bei 100 Upm gerollt. Der nach der Abhebung auf einem 0,4 mm Prüf sieb verbleibende Rückstand, ausgedrückt in Gewich Ιίΐ%, ist dann ein' Maß für die Abriebfestigkeit.

Bei der Siebmethode werden 100 g Granulat, Körnung 0,4 bis 0,8 mm, auf einem 0,4 mm Prüfsieb, 0 200 mm, mit 35 Rtahlkugeln, 0 15 mm und 495 g Gesamtgewicht, horizontal jedoch , exzentrisch mit 160 Upm und einer ;jchwingungsbreite von 30 mm 10 Minuten bewegt. Auch hier ist der verbliebene Rückstand, ausgedrückt in Gewich ts'/<>, ein Maß für die Abriebfestigkeit.

Die Hydratationsgeschwindigkeit wird nach dem sogenannten "ROH"-Test (rate of hydratation) bestimmt. In einem Dewar-Gefäß werden 200 ml Wasser auf über 80⁰C erhitzt und mit 50 g Na₂SO^ versetzt. Nach Auflösung des Salzes läßt man abkühlen, Durchläuft die Abkühlungskurve die 80°C-Linie, werden 150 g Tripolyphosphat hinzugegeben und der Temperaturanstieg gemessen. Als gut ,v/ird ein Produkt bezeichnet, wenn nach einer Minute 89°C bis 9O⁰C erreicht werden.

Beispiel 1 '

Als Ausgangsstoff diente feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 30 % Rückgut und als Bindemittel eine llatriumphosphatlösurig mit einem spez. Gewicht /on 1.595 bei 90⁰C und einem Na₂O : P^^-Molverhältnis von 1,66 .

Kornaufbau: a) des Natriumtripolyphosphates ohne Rückgut b) des Natriuintrlpolyphosphates mit 30 Ge-

/^: :."-■"->.-." ·: wichts% Rückgut ■■ ■.-..-■:: ■·■ .- _:>. ..

- 10 ... . 1 0 9 8 3 7 / 1.3/76:

2ÜÜ8495

- ίο -

Rückstand a) r)

auf Sieb:

0,3 nun 1,2 Gew.-/ο 6,3 Gew.-,-U

0,2 mm 7,6 Gew.-% 20,6 .'Jew.-56

0,1 nun 37,7 Gew.-/, 43,- ·ον/.->ό

0,06 mm 50,5 Geu.-/ 60,2 Gew.-.:.

0,03 mm 68,8 Gew.-, ö?,0 Gew.->'

< 0,03 mm 31,2 Gev;. -. '> 18,0 Gew. -#

Die Granulation erfolgte auf einem Drehteller von 1000 mm Durchmesser einer Neigung zur Horizontalen von 62° und einer Drehzahl von 22 Upm.

Die Phosphatlösung wurde mittels einer ^r.insto "fdüse, die eine Bohrung von 1,6 mm besaß, unter einem Druck von 3 atü versprüht.

Der Durchsatz betrug 1,306 kg/min - 0,815 1 min

Bei einer Betriebszeit von 6 Standen 49 Minuten wurden durchgesetzt: 1416 kg Tripolyphosphat mit 30 % Rückgut und 534 kg Na-Phosphatlösung gleich 1950 kg Feuchtgranulat entsprechend 286 kg/Stunde.

Bezogen auf das eingesetzte Natriumtripolyphosphat wurden 37,7 Gewichts^ Natriumphosphatlösung benötigt, entsprechend 18,35 Gewichts% gelöster Feststoff, als Natriumtripolyphosphat aus der Lösung.

Die feuchten Granalien wurden nach dem Verlassen des Drehtellers in. einem beheizten Drehrohr getrocknet, das einen Durchmesser von 500 mm, eine Länge von 2000 mm, keine Neigung sowie eine Drehzahl von 12 Upm besaß. Die Granulattemperatur lag am Austrag zwischen 180 und 200°C.

- 11 109837/1376

Zur Kalzinierung wurde die Körnung 0,4 bis 1,5 mm ausgesiebt (Primärkorn). Das Überkorn wurde mit einer Hammer-· mühle gebrochen und dann ebenfalls die Kornfraktion von 0,4 bis 1,5 mm abgesiebt (Sekundärkorn). Die in beiden Fällen anfallende Körnung ^.0,4 mm wurde dem Ausgangsprodukt als Rückgut zugesetzt.

Die Ausbeute an Primärkorn betrug 57 Gewichts%, die Gesamtausbeute, mit Sekundärkorn, 68 Gewichts%, bezogen auf das Ausgangsprodukt.

Die Kalzinierung und Phaseneinstellung erfolgte in einem weiteren Drehrohr bei 8 Upm, das die gleichen-Abmessungen wie das Trockenrohr aufwies und mit Einbauten zur Durchmischung und zur gleichmäßigen Temperaturverteilung im umlaufenden Granulat versehen war. Bei einer Verweilzeit von rund 20 Minuten betrug die Materialtemperatur 54O⁰C.

Das heiße Granulat wurde nach der Temperung in einem Kühlrohr auf Raumtemperatur abgekühlt.

Das Fertiggranulat besaß folgende Eigenschaften:

Phasengehalt " 56 Gewichts/'' Phase I

Abrieb: Trommeltest Rückstand auf 0,4 mm Sieb 50 Gew.-% Siebtest Rückstand auf O, A nun Sieb 90,5 Gew.-%

Hydratationsgeschwin- nach 1 Minute 89,1°C

bestammt nach _{naeh 5 Mnuten 91>9}o_c (_max._Temperatur) i\Uii— lesT-

,Schüttgewicht: 890 g/l.

Beispiel 2 . ■. ■ ■ . .

Als Ausgangsstoff diente feinkerniges Ilatriurntripolyphosphat ;:;it 30 Gewichts/' Rückgut sov:ie als "indemittel eine

^109837/1376 "²^

Natriumorthophosphatlosung mit einem spez. Gewicht von

1.620 "bei 9O⁰C und einem Na₂O : I^Oc-Molverliältnis von

Kornaufbau: a) des ITatriumtripolyphosphates,

b) des Natriumtripolyphosphates, jedoch mit 30 Gewichts'/. Rückgut

Rückstand a) b)

auf Sieb:

0,3 mm 0,5 Gev.-,ί 12,4 Gew.-%

0,2 mm 3,9 Gew.-% 26,3 Gew.-%

0,1 mm 25,2 Gew.-% 45,1 Gew.-%

0,06 mm 36,0 Gew.-^r/ 55,0 üew.-%

0,03 mm 63,0 Gew.-/O 74,7 Gew.-%

^.0,03 mm 37,0 Gew.->i 25,3 Gew.-^r/

Granulierteller und Düse waren die gleichen v/ie in Beispiel 1.

Der Durchsatz betrug 1,215 kg/min -- 0,750 l/min, die Betriebszeit 6 Stunden, 42 Minuter..

Jn dieser Zeit belief sich der Durchsatz auf 1276 kg Natriumtripolyphosphat mit 30 % Rückgut und 488 kg Natriumjihosphatlüsung gleich 1764 kg Feuchtgranulat entsprechend 263 kg/Stunde.

Bezogen auf das Granuliergut wurden 38,3 Gewichts^ Natrium phosphatlösung, entsprechend 19,8 Gewichts'/ Ilatriumtripoly phosphat, benötigt.

I:-ch der Irocknung und Absiebung ergab sich ein Anteil an:

Primärkorn - 63 Gewichts% Gesamtkorn ~ 75 Gewichts^

109837/1376

Nach der Temperung bei f;40 bis 56O°C Materialtemperatur wurde nachfolgendes Endprodukt erhalten: . ■

Phase I 76 Gewichts^

Abrieb: Trommeltest 47 Gew.-% Rückgut auf 0,4 mm Sieb Siebtest 89,5 Gew.-% Rückgut auf 0,4 mm Sieb

Hydratationsgeschwin- ·

digkeit (ROH-Test) : nach I.Minute 94,6 C ..

nach 2 1/2 Minuten 94,8⁰C (max.Tem-. · peratur)

Schüttgewicht: 894 g/l
Beispiel 3

Als Ausgangsstoffe dienten feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 25 Gewichts% Rückgut sowie' eine Natriumphosphatlösung mit einem spez. Gewicht 1.620 bei .90⁰C mit einer Temperatur von 98⁰C und ein Na^O:P₂Oκ-Molverhältnis von 1,66. ' ' ·

Kornaufbau: a) des.Natriumtripolyphosphates

b) des Natriumtripοlyphosphates mit 25 Gewichts% Rückgut

Rückstand' a) . b)

auf Sieb '

0,3 mm 0,7^YGew.-% 10,1 Gew.-%

0,2 mm ■ 5,3 Gew.-% 22,9 Gew.-%"

■ 0,1 mm 22,1 Gew.-% 39,9 Gew.-%

0,06 mm; 34,5 Gew.-% ■- ' 48,9 Gew.-%

0,03 mm_ 55,2 Gew.-% 69,1' Gew.-%

<0,03 mm 44,8 Gew.-% 30,9 Gew.-%

Es wurde der gleiche Granulierteller wie in Beispiel 1 verwendet.

■ - 14 -

109837/1376

2Ü08495

Die Düse besaß eine 1,6 mm Bohrung. Der Durchsatz betrug 1,288 kg/min = 0,795 l/min im Verlaufe von 6 Stunden 48 Minuten. Demnach belief sich der Mengendurchsatz auf 1533 kg Natriumtripolyphosphat mit ?Sj Gewichts^ Rückgut und 526 kg Natriumphosphatlösung gleich 2059 kg Feuchtgranulat entsprechend 303 kg/Ctunde,

Bezogen auf eingesetztes Granuliergut, wurden 34,3 Gewichts% Natriumphosphatlösung, entsprechend 17,7 Gewichts% Tripolyphosphat als Feststoff benötigt.

Nach Trocknung und Siebung wurden erhalten:

Primärkorn 70 Gewichts/o
Gesamtkorn 85 Gewichts%

Die ausgesiebte Kornfraktion von 0,4 bis 1,5 mm wurde bei 3 verschiedenen Verweilzeiten im Drehrohr bei einer Granulattemperatur von 540 bis 56O⁰C getempert.

Ergebnisse:

a) Durchsatz 84 kg/Stunde. Bei einer Drehrohrfüllung von 40 kg ergab sich eine Verweilzeit von 28 Minuten und 30 Sekunden.

Phase I: 100 Gewichts^r;o

Abrieb: Trommeltest 75,2 Gew.-% Rückstand auf 0.4 mm

Sieb Siebtest 96,5 Gew.-% Rückstand auf 0,4 mm

Hydratationsgeschwin-

digkeit (ROH-Test) : nach 1 Minute 95,5°C

nach 2 1/2 Minuten 95,9⁰C (max.

Temperatur)

Schüttgewicht: 949 g/l

b) Durchsatz 108 kg/Stunde; Verweilzeit 22 Minuten 18 Sekunden

- 15 -

109837/1376

Phase I . 85 Gewichts^

Abrieb: Trommeltest 71 Gew.-% Rückstand auf 0,4 mm

Sieb Siebtest . 96,5 Gew.-% Rückstand auf 0,4 mm

Sieb

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test) : nach 1 Hinute 95,5 C

nach 2 1/2 Minuten .95,9⁰C (max.

' Temperatur)

ochüttgewicht: 940 g/l

c) Durchsatz 144 kg/Stunde; Verweilzeit 16 Minuten 42 Sekunden
Phase I: 75 Gewichts%

Abrieb: Trommeltext 65,2 Gew,-^o Rückstand auf 0,4 mm

Sieb Siebtest 94,6 Gew.-% Rückstand auf 0,4 mm

•Sieb

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test) : nach 1 Minute 91,6°C

nach 2 1/2 Kinuten 92,1⁰C (max.

Temperatur)

Schüttgewicht: 942 g/l

- 16 -

109837/137 6

BAD

Claims (1)

1. 2U08A95

   - 16 Patentansprüche

   1. Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphonphut hohe¹ Abriebfestigkeit und mit hohem Schüttjov/icht, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalitripolyjl'-.rphat einer Korngröße von 10 bin AO >o kleiner G,OJ mm, Rent 0,^3 lis 0,4 mm,unter Aufsprühen einer Alkaliorthoi -hosphatlösung granuliert, das Granulat tx'ocknet, \ron dtiü getrockneten Produkt die gewünschte ?*ornfraktion fe voi;; Unter- und Uberkorn abtrennt und diese fraktion durch I.rhitzung auf Temijeraturen zwischen 300 und GOO⁰C tempert.

   .'. '\-i :'-ihren nach Anspruch 1, dadurch ^ekenn^eichnet, daß

   iiiPH als Ausgangsprodukt ein AJkal.i tripoJyjjLosphat einer

   Korngröße von 20 bis 30 % kleiner 0,03 mm, Pest 0,03 bis 0,h mm,einsetzt.

   ?. Verfaliren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösuiig verwendet, die ein Alkalioxid : PpO^-Verlriltnis von etwa 1,66 aufweist.

   ™ 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulierer eine Alkaliorthor-kosphatlüsung einsetzt, die etwa >Ό Gewichts% gelöstes Phosphat enthält.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekernzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösung einsetzt, die eine Temperatur von etwa 90⁰C aufweist.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis ^l}, dadurch gekennzeichnet, d■■·..: man dar Unter- und Lfcerkorn von der

   - 17 109837/137 6 _BAD

   ■■■·. - 2U08495

   gewünschten Kornfraktion abtrennt, das Überkorn bricht, davon wiederum die gewünschte Kornfraktion abtrennt und beide Unterkornfraktionen zum Ausgangsprodukt zu- ... rüekführt.

   7. Verfahren nach.einem der Ansprüche 1 bis 6.,·· dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung von körnigem Natrlumtripolyphösphat durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der.Temperung im Endprodukt einen bestimmten Gehalt an Phase I oder Phase II einstellt.

   8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzielung eines Phase I-Gehaltes von 50 bis 100 % die Temperung während einer Zeitdauer von etwa 15 bis 30.min bei Temperaturen zwischen etwa 520 und 55O⁰C durchführt.

   9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzielung eines Phase I-Gehaltes. von 0 bis-50 % die Temperung während einer Zeitdauer von etwa 10 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 300 und 500⁰C durchführt.

   10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9 > dadurch gekennzeichnet , daß man zur Stabilisierung des Phasegehaltes das heiße Granulat abschreckt und auf Zimmertemperatur abkühlt i · ■ -■-"->-..--.

   109837/137