DE1617246A1 - Verfahren zur Herstellung von rieselfaehigen Waschpulvermischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von rieselfaehigen WaschpulvermischungenInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt a.M., Weissfrauenstr. 9
Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen WaschpulVermischungen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
rieselfähigen WaschpulVermischungen, die im wesentlichen
aus waschaktiven Substanzen, Aktivsauerstoffverbindungen, ' Waschhilf»mitteln, wie Soda, Phosphaten, Zelluloseglycolaten und anderen üblichen Zusatzstoffen, wie Füllstoffen,
optischen Bleichmitteln, Netzmitteln u.dgl. bestehen.
Für die Herstellung von WaschpulVermischungen, die aus
einer Vielzahl von Einzelkomponenten in möglichst homogener Verteilung bestehen, verwendet man im wesentlichen '
Sprühtrocknungsverfahren oder Sprühmischverfahren. Bei der erstgenannten Arbeitsweise werden Waschhilfsmittel
und waschaktive Substanzen gegebenenfalls mit den anderen
Waschmittelbestandteilen zu,einem homogenen Brei, dem
sogenannten Slurry, verarbeitet, der bei höheren Temperaturen hergestellt wird und deswegen die gleichzeitige
Zugabe von Aktivsauerstoffverbindungen wegen der damit
verbundenen Zersetzungsgefahr ausschliesst. Der Slurry
wird sodann nach einer gewissen Reifezeit bei erhöhter'
Temperatur unter verhältnismässig hohem Druck in Sprühtrocknern verdüst und gleichzeitig von dem zugesetzten
Wasser durch Heissiufttrocknung befreit. Dabei bilden
sich leichte Granulate, die sogenannten Turmpulver, die nachträglich in einem, gesonderten Arbeitsgang mit der
Aktivsauerstoffverbindung, insbesondere Natriumperborat, versetzt werden. Wegen der Dichteunterschiede der beiden Komponenten 1st die Gefahr der Entmischung, insbesondere bein Transport des Pulvers, nicht immer mit Sicher-
BADORIGINAL -2-
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heit auszuschliessen. Entmischungserschelnungen sind
deswegen unerwünscht, weil sie bei der Verwendung des Waschpulvers infolge örtlicher Abreicherung an Perborat
leicht zu unbefriedigenden Waschergebnissen führen könnten. Ein weiterer Nachteil des Sprühtrocknungsverfahrens
liegt auch in einem nicht unerheblichen Anfall von staubförmigen Produkten, der bei der Turmpulverherstellung nach einer Angabe in "Seifen, Öle, Fette" (9t),
Nr. 23, Seite 819, etwa 6 bis 12$ der verdüsten Substanz
ausmachen kann. Schliesslich ist die Beschaffenheit des Endproduktes stark abhängig von einer sorgfältigen Herstellung des Slurry. Das Verfahren erfordert ferner
erhebliche Aufwendungen an Investitionen und an Energie, hat aber den Vorteil, dass die Mengen der einzel-'
nen Komponenten, insbesondere der aniogcaiea Tenside,
und der Wassergehalt beliebig variiert werden können.
Bei der Durchführung des Sprühmischverfahrens entfällt die Notwendigkeit zur Herstellung eines Slurry; vielmehr werden alle pulverförmigen Substanzen, einschliesslich der empfindlichen Aktivsauerstoffverbindungen, in
Spezialapparaturen vermischt und gleichzeitig mit Flüssigkeiten, die die übrigen Waschraittelbestandteile enthalten, besprüht. Dabei.ist es wesentlich, dass die
pulvrige Konsistenz der Masse während des gesamten Herstellungsganges erhalten bleibt, die Besprühung also
so vorgenommen wird, dass das Wasser von den hydratbildenden Mischungsbestandteilen stetig aufgenommen wird
und dabei eine Aggregation der verschiedenen Teilchen stattfindet. Um eine Zersetzung der empfindlichen Aktivsauer st off verbindungen zu vermelden, muss die Kristallisations- und Reaktionswärme u.U. durch besondere Massnahmezi abgeführt werden. Die Gewinnung von gleichblei-
BAD ORIGiNAL
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benden Produkten mit konstantem Schüttgewicht, gleichmassiger
Kornverteilung und guter Rieselfähigkeit unter Vermeidung der Klumpenbildung ist nicht einfach
und erfordert gross© Erfahrung und gleichmässig© Ausgangsprodukte . Auch die bei der Sprühtrocknung erzielbaren
niedrigen Schüttgewichte werden bei dem Sprühmischverfahren
nicht erreicht. Sehliesslieh sind ©.«ach die
durch Hydration entstandenes Bindungen der einzelnen Körner
zu Granulaten relativ schwach, so dass die Endprodukte geringe mechanische Festigkeit aufweisen. Auch batrieblich
ergeben sich oft Schwierigkeiten, da sich aa .den .
Mischwerkzeugen und an den Wandungen- der Mischer leicht Ansätze und verklebte Schichten bilden,- die sich für
einen, durchgehenden Betrieb als s®hr hinderlich erweissn.
Als weitere Nachteile des Sprülwiisclaverfah2*©jms werden
noch eine gewisse Einschränkung in der Rezopturbraite
und die Neigung zua Durchschlagen von Feuchtigkeit beira
abgepackten Pulver genannt.
Es hat an Versuchen nicht gefehlt, den besonders schwierigen
homogenen Einbau der als chemische Bleichmittel dienenden Aktivsauerstoffverbindungen zu verbessern- und
die Entmischung©gefahr zu verringern. So soll nach dam
Verfahren der deutschem Patentschrift 739 ^7 in den
Sprühkegel einer Lösung von waschaktiven Substanzen und anderen WaschmittelTbostandteilera ©in staubförmig©s Natrium=,
perborat eingesprüht worden. Dabei lässt sich jedoch die Teilchengrösse und die Te±lch.enform sowie der Agglomerations·
zustand des Perborats nicht beeinflussen, so dass die Perboratteilchen
mit dsn baim Versprühen entstandenen festen
Teilchen der Vaschraittslbaatandteile. verklebt
müssen, was sieht immer zuverlässig gelingt»
2 0 9 S 1 T / 0 Π P Ί ι ■'.? \ \
Weiterhin hat man versucht, Lösungen von Perborat und
Slurry im gleichen Sprühtrockner zu versprühen, wobei die Lösungen bzw. Suspensionen durch getrennte Düsen
augeführt werden. Da infolge der hohen Temperaturen im Sprühtrockner die Gefahr einer vorzeitigen thermischen
Zersetzung des Perborats nicht mit Sicherheit auszuechliessen
ist, können zur Vermeidung von unerwünschten Verlusten an Aktivsauerstoff bei dieser Arbeitsweise
im allgemeinen nur verhältnismässig niedrig konzentrierte Lösungen von Perborat verwendet werden, so dass hohe
Aktivsauerstoffgehalte im Waschmittel nicht zu erreichen sind.
Schliesslich ist auch schon vorgeschlagen worden, hoch konzentrierte übersättigte, stabilisierte Perboratlösungen
zu versprühen und in den Sprühkegel eine vorgefertigte Turmpalvermischung als trocknes Pulver einzublasen.
Die seit langem bestehende Aufgabe, ein Vollwaschmittel aus sämtlichen Grundstoffen in einem einzigen Arbeitsgang
unter Verwendung einer einzigen Sprühmischapparatur in einem kontinuierlichen Verfahren aufzubauen,
ist bis jetzt nicht zufriedenstellend gelöst worden. Es wurde nun gefunden, dass man rieselfähige
WaschpulVermischungen in Form von harten, nicht klumpenden,
die Einzelbestandteile in homogener Mischung enthaltenden Granulaten herstellen kann, wenn man Schmelzen
von Verbindungen, die im eigenen Kristallwasser schmelzen
und auch bei Anwesenheit von überschüssigem Wasser in der Schmelze ohne Bildung von flüssiger Phase, d.h.
in homogen fester Phase, zu erstarren vermögen, im Gemisch mit Lösungen von waschaktiven Substanzen in
einen Fallraum versprüht und in den Sprühkegel die
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übrigen Waschmittelbestandteile einbläst, worauf die
aus dem Fallraum abgezogenen Granulate gegebenenfalls
anschliessend bei massig erhöhter Temperatur im Bereich
von etwa 25 bis 60 C getrocknet werden.
Gemäss der Erfindung verwendet man eine wasserhaltige
Schmelze.aus Natriumperborat, das in Waschmittelgemischen
als Aktivsauerstoffträger dient. Der- Vassergehalt
dieser Schmelze kann bis zu kyfc, bezogen auf das Gewicht
des Perborats, entsprechend der Formel
NaBQ2.H2O^OH2O,
betragen.
betragen.
Überraschenderweise ist bei dem Verfahren gemäss der
Erfindung trotz der verhältnismässig hohen Temperaturen von 60 bis 70 ,mit denen die Perboratschmelze versprüht
wird, die Zersetzung und damit der Sauerstoffverlust nur
gering, vermutlich weil durch die kontinuierliche Herstellung der Schmelze und die sofortige Einführung in
den Fallraum die Verweilzeit des Perborats in der Schmelze
ausserordentlich kurz ist. Ee wurde gefunden, dass
man die Zersetzung praktisch vollkommen vermeiden kann.,
wenn man nach einer bevorzugten Ausführungsform Perborat—
schmelzen verwendet, denen lösliche Verbindungen des Magnesiums, Cadmiuns oder Zinks in Mengen zwischen 0,5 bis
yfat bezogen auf den Perboratanteil, zugesetzt sind.
Die für das Verfahren gemäss der Erfindung verwendeten Perborat schmelzen werden mit Vorteil aus Perboraü und
Wasser etwa in der Weise hergestellt, dass in einen Rührbehälter bei einer Temperatur von 90° C kontinuierlich
7 Gewichtsteile Natriumperborat und 3 Gewichtsteile Wasser,
dem 1$ Magnesiumchlorid zugesetzt ist, eindosiert
werden« Das Perborat geht unter intensiven Rühren in die
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Schmelze Über, die in gleichem Masse,wie Perborat und
Vasser zudosiert werden, abgezogen und in den Fallraum versprüht wird·
Die der Sprühdüse zugeführten Perboratschmelzen können nach einer anderen Ausführungsform auch aus Metaboratlösung und Vaseerstoffperoxid unter Zusatz von wasserlöslichem Magnesiumsalz als Stabilisator hergestellt
werden. Zu diesem Zweck wählt man beispielsweise eine 39^ige Metaboratlösung und 50 gewichtsprozentiges Wasserstoffperoxid.
Gemäss der Erfindung werden dem aus dem Gemisch von
Perborat und waschaktiven Substanzen gebildeten Sprühkegel die übrigen Waschmittelbestandteile vorzugsweise
pulverförmig zugeführt. Sie können aber auch in Form einer Lösung bzw. einer Dispersion in den Sprühkegel
eingeblasen werden. Es ist nicht unbedingt erforderlich, alle auf diesem Wege zugesetzten Waschmittelbestandteile
in Form eines einzigen Gemisches anzuwenden. Die Bestandteile können auch einzeln oder gruppenweise in den Sprühkegel eingeblasen werden. Man kann der Schmelze nur
einen Teil der gemäss Rezeptur erforderlichen waschaktiven Substanz zusetzen und den Rest mit den übrigen Waschmittelbestandteilen in den Sprühkegel einblasen.
Als besonderer Vorteil hat sich erwiesen, dass auch der bei der Behandlung der nach dem erfindungsgemässen
Verfahren gewonnenen Produkte anfallende Staubanteil ohne zusätzliche Massnahmen dem Prozess wieder zugeführt
werden kann, indem dieser Staub entweder separat oder' gemeinsam mit den übrigen Waschmittelbestandteilen in
den Sprühkegsl ringeblaaen wird.
In dem Fallraum werden nicht nur die Komponenten g«s -mischt, vielmehr werden auch beim Erhärten dl« versohle-
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denen Teilchen der Komponenten durch Umhüllung-suit der Schmelze verbunden und zu Granulatkörnern- auf=·
gebaut. Nach den bekannten Verfahren war di© Bildung
von Ausscheidungen und Ansätzen an den Wänden des Fallraumes ausserordentlieh unerwünscht o G-emäss der
vorliegenden Erfindung wird der im unteren Teil konisch geformte Fallraum jadocn durch Wandungen aus
flexiblem Werkstoff9 z.B. Kunststoff„ etwa durch eisa©
Polyäthyleuf olie , gebildet 9 an denen der Aufbau der
Granulatteilchen ©rfolgera kann. Diese flexiblem ¥aa=
düngen können dauernd oder periodisch bm-jsgt werdera,
beispielsweise durch einen oder mehrer© aussem asig©-=
ordnete Klopfer, durch Vibrationseinrichtungen oder
durch. Lochringe, durch di© periodisch von aussen Luft
auf die Tfandungen geblasen wird, wobei dies©· Ring©-
auch in der Längsachse d©s Fallraumes von ©b®m siach.
unten bewegt werden können» Auf diase Weise werden
die flexiblen Wände dauernd in Bewegung gehalten„ so
dass dia aagesetztesa Granulate kontinuierlich abfal·=
len und aus der unteren Konusöffnung, z.B. mit Hilfe
eines Transportbandes, gesammelt und abgeführt werden
können» Je nach Rezeptur und angewendetem ¥ass©rzuisata
werden die Granulate nach Fassieren d®s FallraoHs©s
gegebenenfalls einsr Biehr oder weniger starken Trock-
nung durch Temperatuirb©hasidlujig im Bereich vom. etwa
25 bis 60 C unterzogen. . .
Das Verfahren gemäss der Erfindung wird anhand der siachstehenden
Beispiele erläuterte
6,3 1 einer Perboratschmelze, die durch separates Aufschmelzen
von 7 Gewichtateilen Perborattetrahydrat und 3 Gevlchtäteilen Wasser erhalten vurde und die das Auf-
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schmelzgefäss mit einer Temperatur von 65 C verliess, wurden mittels Dosierpumpe stündlich in eine Sammelleitung
gepumpt. In dieselbe Leitung wurde gleichzeitig stündlich 7»2 1 einer waschaktiven Substanz (Bezeichnung
ABS) über eine zweite Dosierpumpe gedrückt; damit die waschaktive Substanz besser zu pumpen ist, wurde sie
' ο
auf 55 C erwärmt. Die Mischung wurde in einer Zweistoffdüse
mit heisser Luft in einen Fallraum gesprüht. In den entstehenden Sprühicegel wurden stündlich 15» ^ kg pulverförmige
Substanzen als Mischung über ein Zuleitungsrohr eingeblasen. Sie bestand aus 18,2$ Natriumsilikat,
^5,4$ Tetranatriumphosphat und 36,4$ Natriumsulfat. Über
ein zweites Zuleitungsrohr wurde aller bei der Trocknung entstandene Staub dem Sprühkegel zugeführt. Die pulverförmigen
Substanzen wurden durch den Sog des Sprühkegels in diesen hineingezogen, so dass sie sich mit der Perboratschmelze
und der waschaktiven Substanz gut vermischen konnten. Ea bildeten sich Granulate, die kontinuierlich
von der bewegten Folienwand am Konusende auf ein Transportband abrieselten. In einem Fliessbett wurde
das Granulat bei einer Guttemperatur von 32 C auf
einen Gesamt-Aktivsauerstoffwert von ca. 2$ getrocknet.
Das Endprodukt hatte einen Aktivsauerstoffwert von 1,94$, was einem Perborattetrahydratgehalt von 18,65$
entspricht.
Das Schüttgewicht betrug 280 g/15 die Rieselfähigkeit
war gut, die Lösezeit betrug 6O see. Nach einer Lagerzeit von 12 Monaten war das Präparat weiterhin frei
rieselnd.
Nach Abtrennung von 5$ Überkorn ergaben die restlichen
95$ folgende Siebanalyse; in den einzelnen Siebfraktionen
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1617248
wurden weiterhin die Aktivsauerstoffwerte ermittelt»
| Auf Maschenweite in | Anteil in | Aktivsauerstoff in |
| mm | ||
| 1.0 | 27 | 2,01 |
| 0.8 | 23 | 2,00 |
| o,5 | 31 | 1,95 |
| oA | 15 | 1.93 |
| 0,2 | 3 | 1,62 |
| 0,1 | 1 | ,— - |
| Rest | 0 |
Die Verteilung der Inhaltsstoffe in den Siebfraktionen
IjO mm und 0,5 nun war folgendet
| auf 1,0 MV | auf 0,5 M¥ | |
| P2°5 | 7,7# | 8,05* |
| B2°3 | 4,3* | |
| SiO2 | ||
| SO^ | iM* | 15,1* |
| AO | 2,0£ | 1 ,95* |
| Na2O | 15*1* | 15*1* |
Es wurden stündlich die gleichen Mengen wie in Beispiel 1
im Fallraum verarbeitet mit dem Unterschied, dass die pulverförmigen Substanzen nicht als Mischung, sondern jede
Substanz durch ein eigenes Zuleitungsrohr in den Sprühkegel eingeblasen wurde.
Weiterhin wurde als waschaktiver Rohstoff ein Alkylbenzolsulfonat mit der Bezeichnung AM 70 benutzt, der mit 50$
Wasser versetzt und auf 70° C erhitzt wurde, um ein pumpfähiges Material zu erhalten. Pro Stunde wurden 14,4 1 der
Sprühdüse zugeführt. Im übrigen wurde gemäss Beispiel 1 verfahren.
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tür von 50 C vorgenommen.
Das Endprodukt hatte einen Aktivsauerstoffwert von 1,98;
das Schüttgewicht betrug 290 g/l; die Rieselfähigkeit war gut. Die Lösezeit betrug 65 see. Nach Lagerzeit
von 12 Monaten war das Waschmittel weiterhin frei rieselnd. Bei der Herstellung entstanden
25ε Überkorn. Die restlichen 98$ ergaben folgende
Siebanalyse, wobei für die einzelnen Siebfraktionen die zugehörigen Aktivsauerstoffwerte angegeben sind.
| Auf Maschenweite | Anteil | Aktivsauers toff |
| in nun | in $> | in % |
| 1,0 | 21 | 1,99 |
| 0,8 | 24 | 1,93 |
| 0,5 | 39 | 1,97 |
| 0,4 | 13 | 1,90 |
| 0,2 | 3 | 1,42 |
| 0,1 | 0 | |
| Rest | 0 | - |
Die Verteilung der Inhaltsstoffe in den beiden Siebfraktionen
1,0 mm und 0,5 nun zeigt die nachstehende
Aufstellung!
| auf | 1,0 MW | auf | 7 | 0,5 MW | |
| P2°5 | 7, | 65* | 4 | ,58* | |
| B2O3 | 7 | ,30* | |||
| SiO2 | 8, | •1 | ,95* | ||
| AO | τ, | 14 | ,97* | ||
| Na2O | 15, | 50* | ,96* |
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Das vorliegende Verfahren vereinigt die Vorteile der bekannten technischen Verfahren und ergibt in bezug
auf Lösezeit, Härte und Rieselfähigkeit der Waschmittelgranulate
fortschrittliche Verbesserungen. Di© eingesprühten Komponenten agglomerieren mit den in
den Sprühkegel eingeblasenen übrigen Zusatzstoffen;
die agglomerierten Teilchen treffen auf die Konuswand des Fallraumes und bauen sich spätestens hier zu Granulaten
auf, indem die aus der Schmelze gebildeten Hüllen aus Perborat und waschaktiven Substanzen miteinander
verkleben und abhärten* Sofern nach Austrag aus dem Fallraum eine Trocknung erfolgt, wird überschüssiges
Wasser von der aus Perborat und waschaktiven Substanzen gebildeten Hülle abgegeben, so dass diese eine
gewisse Porosität aufweist« Dadurch wird ein erhöhtes
Lösevermögen der nach dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnenen Granulate erreicht. Die Lösegeschwindigkeit
ist wesentlich höher als bei den nach dem Stand der Technik hergestellten Produkten,, bei denen
der Perboratanteil als mehr oder weniger kompakter Kristall im Innern des Granulatkornes fixiert ist.
Als weiterer Vorteil darf die relativ hohe Harte und Festigkeit der erfindungsgemäss hergestellten Granulate
angesehen werden. Die Granulate rieseln gutt neigen
nicht zu Klumpenbildung und geben auch kein Wasser mehr an die Umgebung ab, so dass das Durchschlagen von
Feuchtigkeit durch die Waschmittelpackungen entfällt. Wie aus den Beispielen hervorgeht, können ohne Schwierigkeiten
niedere Schüttgewichte erreicht werden, wie sie den nach dem Trockensprühverfahren,hergestellten
Produkten entsprechen. Im Gegensatz zisnSprühmischverfahren werden die gebildeten Granulate nicht mehr der
Einwirkung von Rührvorrichtungen ausgesetzt und bleiben daher in ihrer ursprünglichen Form und Struktur erhalten,
Rezeptur und Kornspektrum des Endproduktes können in weiten Grenzen den Erfordernissen des Verbrauchers
angepasst werden·
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Claims (1)
- PATENTANSPRUCHEt1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Wasch- ■ - pulvermischungen, bestehend im wesentlichen aus waschaktiven Substanzen, Aktivsauerstoffverbindungen, Waschhilfsmitteln und anderen üblichen Zusatzstoffen, wie Füllstoffen, optischen Bleichmitteln, Netzmitteln u.dgl., dadurch gekennzeichnet, dass eine aus im eigenen Kristallwasser schmelzbaren Verbindungen, die mit überschüssigem Wasser in fester Phase erstarren, bestehende Schmelze im Gemisch mit gelösten waschaktiven Substanzen in einen Fallraum versprüht wird und in den Sprühkegel die Waschhilfsmittel und gegebenenfalls die restlichen waschaktiven Substanzen und die übrigen Zusatzstoffe als Lösung, Aufschlämmung oder vorzugsweise in Pulverform eingeblasen werden und das nach Passieren des Fallraumes entstandene Granulat gegebenenfalls anschliessend bei Temperaturen zwischen etwa 25 und 60 C getrocknet wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass eine Schmelze von Alkaliperborat, die Wasser im Überschuss, bezogen auf den Kristallwassergehalt, enthält, im Gemisch mit waschaktiven Substanzen in den Fallraum versprüht wird.3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Perboratschmelzen verwendet werden» die zur Stabilisierung lösliche Verbindungen von Magnesium, Zink oder Cadmium in Mengen zwischen 0,5 und 5%, bezogen auf den Perboratanteil, enthalten.4. Verfahren nach Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Perboratschmelzen unmittelbar vor dem Versprühen aus kristallisiertem Perborat und Wasser hergestellt werden.209817/0097-X-5· Verfahren nach Ansprüchen 2 und 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Perboratschmelzen aus einer Metaboratlösung und Wasserstoffperoxid unter Zusatz eines Stabilisierungsmittel^ hergestellt werden.6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der aus einem langgestreckten zylindrischen Teil und einem sich an diesen nach unten anschliessenden konischen Teil bestehende Fallraum allseitig durch Wandungen aus flexiblen Werkstoffen, insbesondere Kunststoffen, umschlossen ist.7· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Herstellung und Verarbeitung der Waschpulvermiechungen entstandene Staub wieder in den Sprühkegel eingeblasen wird.23.2.67
Dr.Bf/Mo209817/0097
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