DE1279658B - Verfahren zum Granulieren von wasserunloeslichen pulverfoermigen Stoffen - Google Patents

Verfahren zum Granulieren von wasserunloeslichen pulverfoermigen Stoffen

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Description

  • Verfahren zum Granulieren von wasserunlöslichen pulverförmigen Stoffen Viele für technische Zwecke vorgesehene Chemikalien werden in festem, pulverartigem Zustand eingesetzt. So werden beispielsweise wasserunlösliche Metallsalze und Pigmente in fester Form in großem Umfang in der Industrie, insbesondere in der Kunststoffindustrie oder z. B. Schwefel, insbesondere für Vulkanisations- oder Schädlingsbekämpfungszwecke verwendet. Die Salze, insbesondere die Metallseifen, dienen sehr häufig als Gleitmittel, Hydrophobierungsmittel, Konservierungsmittel, Stabilisierungsmittel und vielen anderen Zwecken mehr.
  • Das zur Herstellung von Metallseifen am meisten angewandte Fällverfahren liefert meist ungemein leichte, voluminöse Produkte. Man geht von der Fettsäure aus, die zunächst in die wasserlöslichen Seifen des Natriums, Kaliums oder Ammoniums übergeführt wird. Diese wasserlöslichen Seifen werden sodann mit Lösungen der Erdalkali- oder Schwermetallsalze zu wasserunlöslichen Metallseifen im engeren Sinn umgesetzt.
  • Die gefällte Metallseife wird sodann abgeschleudert oder filtriert, durch langes Waschen von allen Verunreinigungen befreit und anschließend getrocknet.
  • Wasserunlösliche Metallsalze kann man außer durch die doppelte Umsetzung in geeigneten Lösungsmitteln unter Isolierung des unlöslichen Produkts allgemein auch durch Hydrolyse eines wasserlöslichen Metallsalzes oder durch Umsetzen eines an sich in Wasser unlöslichen Metalisalzes zu einem anderen wasserunlöslichen Salz des gleichen Metalls unter Anwendung von katalytisch wirkenden Säuren erhalten, wie die beispielsweise aus der Herstellung mehrbasischer Bleisulfate und Bleiphosphite aus in Wasser suspendierter Bleiglätte mit Schwefelsäure oder phosphoriger Säure in Gegenwart eines Katalysators.
  • Viele Metallsalze, fast alle Metallseifen und Pigmente neigen, da sie äußerst feine, voluminöse Pulver sind, sehr stark zum Stauben. Dieser Staub wirkt sich bei der Anwendung der Produkte sehr unangenehm aus, und zwar um so mehr, als gerade mit die wichtigsten dieser wasserunlöslichen Produkte giftig sind. Bei basischen Seifen einzelner Metalle, insbesondere bei den basischen Salzen des Bleis, ist es zudem sehr schwer, die betreffenden Salze homogen und schnell genug in andere Massen, besonders in Kunststoffmassen, einzumischen und gleichmäßig zu dispergieren.
  • Selbst bei physiologisch völlig unbedenklichen Stoffen ist die Staubbelästigung der damit befaßten Personen ein außerordentlich lästiges Problem. Zu- dem neigen viele dieser wasserunlöslichen bzw. wasserschwerlöslichen Produkte zur Brückenbildung und sind für die Verarbeitung in automatischen Dosieranlagen nicht geeignet.
  • Man hat seit langem versucht, die beschriebenen Schwierigkeiten zu umgehen, indem man die Stoffe wie Metallsalze, -seifen und Pigmente in Pastenform angeteigt hat, und zwar mit Produkten, die bei dem Endprodukt sowieso zum Einsatz kommen, z. B. in der Kunststoffindustrie mit Weichmachern, in der Gummiindustrie mit Mineralölen. Man hat auch versucht, die Metallseifen und Metallsalze mit geringen Mengen an Weichmachern zu versetzen, um den feinen Staub zu binden.
  • Die Lieferung in Pastenform hat den Nachteil, daß große Mengen an Weichmachern mitbewegt werden müssen, die Frachtbilanz belastet wird und diese meist zähflüssigen Pasten sehr schlecht abzuwiegen und zu dosieren sind. Außerdem stört der Weichmacher oder das Mineralöl die allgemeine Anwendbarkeit.
  • Die Herstellung der sogenannten schwachstaubenden Produkte hat ebenfalls zu keinem befriedigenden Resultat geführt, weil eine geringe Menge an Weichmacher nicht wirksam ist und eine größere Menge dazu führt, daß sich Zusammenballungen bilden, die sich dann schlecht verteilen lassen. Es entstehen harte Klumpen, die bei der Anwendung der Produkte zu Schwierigkeiten führen. Es ist auch wiederholt versucht worden, die in Rede stehenden Verbindungen zu tablettieren oder in irgendeiner Weise zu granulieren. Die Tablettierung und die Granulierung sind im Prinzip möglich, sie führen jedoch zu Erzeugnissen, die noch schwerer verteilbar sind als die normalen, in Pulverform vorliegenden Ausgangsverbindungen, wobei der maschinelle Aufwand erheblich ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß es in überraschend einfacher Weise gelingt, in Wasser schwer oder unlösliche pulverförmige Chemikalien, insbesondere Metallsalze, einschließlich Metallseifen und anorganische Pigmente in eine nicht staubende, leicht handhabbare und dosierbare, die Verwendbarkeit nicht behindernde Form zu überführen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen, pulverförmigen Stoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Stoffe in ihrer wäßrigen Suspension durch die unter Rühren erfolgende Zugabe von in Wasser schwer oder unlöslichen organischen Granulierhilfsmitteln mit einem Molekulargewicht von oberhalb 150 und einem Erweichungspunkt von unterhalb 1000 C, die aus der Gruppe der Fettsäureester, Ester mehrwertiger Alkohole mit Fettsäuren, Alkydester, Esterwachse, Fettsäureamide, Fettsäurealkanolamide, Fettsäurenitrile, Alkylphenole, höheren aliphatischen Ketone, Gemische von Mineralölen oder flüssigen Paraffinen mit Metallseifen, Fettsäureanhydride und Gemische, welche Mineralöle oder flüssige Paraffine enthalten und einen Erweichungspunkt von unter 1000 C aufweisen, stammen, bei Temperaturen von oberhalb 600 C agglomeriert werden und der Niederschlag in bekannter Weise isoliert und getrocknet wird. Vorzugsweise liegt das Molekulargewicht der als Granulierhilfsmittel verwendeten organischen Verbindung oberhalb 200. Diese Verbindungen weisen einen längerkettigen aliphatischen Rest auf.
  • Unter Fettalkoholen werden hierbei auch funktionelle Derivate hiervon, z. B. Fettalkoholäther, verstanden.
  • Unter die Ester fallen insbesondere auch Alkylenglykolester einschließlich der Polyalkylenglykolester, wobei der Alkylenrest meist Äthylen ist. Hierbei ist es natürlich auch möglich, solche Ester zu verwenden, die dem Endprodukt besondere Eigenschaften, z. B. stabilisierende Wirkung für Kunststoffe, verleihen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiter Anwendung zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen, darin dispergierfähigen, pulverförmigen Stoffen fähig. Außer auf Metallsalze, Pigmente, Schwefel usw. kann es z. B. auch auf Kunststoffe, wie Polyvinylchlorid, Polyalkylene, wie Polyäthylen, Polyacrylverbindungen, sowie Mischpolymerisate auf vorgenannten Grundlagen angewendet werden. Hierbei kann die Granulierung in den von der Herstellung nach Emulsionsverfahren erhaltenen Emulsionen direkt durchgeführt werden.
  • Als Ausgangsprodukte können auch die fertig ausgefällten und gewaschenen sowie gegebenenfalls getrockneten Metallseifen oder nach dem Schmelzverfahren hergestellte trockene Metallseifen, ein anderes in Wasser unlösliches Metallsalz oder Pigment verwendet werden.
  • Einfacherweise kann zur Durchführung des Verfahrens so vorgegangen werden, daß die Granulierhilfsmittel einer wäßrigen Suspension der Stoffe zugesetzt werden. Es ist selbstverständlich auch möglich, die in einem wäßrigen Träger enthaltenen Stoffe mit den in einem wäßrigen oder organischen Träger enthaltenen Granulierhilfsmitteln zu vereinigen und die etwa noch benötigte Wassermenge dann zuzusetzen.
  • Auch das Einrühren der festen Stoffe zu den in einem wäßrigen Träger enthaltenen Granulierhilfsmitteln sowie die Aufnahme mittels Wasser von festen Gemischen aus diesen Stoffen und den Granulierhilfsmitteln und anschließendes Bewirken der Ausfällung ist möglich.
  • Mit Vorteil wird so vorgegangen, daß die Erwärmung auf Temperaturen oberhalb 600 C erst vorgenommen wird nach Vereinigen wäßriger Suspension mit den Granulierhilfsmitteln.
  • Meist wird so gearbeitet, daß die Granulierhilfsmittel in einer Menge von 3 bis 25, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu granulierenden Stoff, verwendet werden.
  • Das erfindungsgemäße Granulierverfahren ist auch in verfahrenstechnischer Hinsicht von erheblichem Vorteil. Die Granulate enthalten durchschnittlich nur etwa 50e/o der Wassermenge der pulverförmigen bzw. der als Filterkuchen vorliegenden Produkte. Sie lassen sich wesentlich leichter und schneller trocknen und brauchen nicht gemahlen zu werden. Komplizierte Abfülleinrichtungen sind nicht mehr erforderlich. Die Trocknung erfolgt teilweise so glatt, daß unter Umständen Produkte schon durch gewöhnliche Lufttrocknung innerhalb von 24 Stunden in verkaufsfähiger Form gewonnen werden können.
  • Auch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte als solche weisen vorteilhafte Eigenschaften auf. So hat sich bei der praktischen Erprobung gezeigt, daß durch Einsatz z. B. der Metallsalze und -seifen in Granulatform die Wirksamkeit erheblich verbessert wird. Viele dieser Metallsalze werden bekanntlich als Stabilisatoren verwendet. Überraschenderweise ergab sich, daß die Stabilisatoren in Granulatfortn wirksamer sind als die schwer verteilbaren entsprechenden Stabilisatoren in Pulverform und daß der Bedarf an zusätzlichen Gleitmitteln wesentlich geringer ist.
  • Beispiel 1 100 g vierbasisches Bleisulfat werden in 200 ccm Wasser suspendiert und unter gutem Rühren auf über 600 C erwärmt. Sodann werden 15 g Triäthylenglykolstearinsäurediester zugegeben. Bei etwa 900 C bildet sich aus der Suspension ein Granulat, das abfiltriert und kurz nachgetrocknet wird.
  • Beispiel 2 100 g Titandioxyd werden in 300 ccm Wasser suspendiert und unter gutem Rühren auf etwa 950 C erwärmt und bei dieser Temperatur mit 15 g Trimethylolpropandioleinester versetzt. Innerhalb von 5 Minuten scheidet sich das Granulat ab, das abfiltriert und getrocknet werden kann.
  • Beispiel 3 100 g Zinkoxyd werden in 200 ccm Wasser suspendiert und unter gutem Rühren auf 850 C erwärmt. Bei dieser Temperatur wird ein Gemisch von 5 g Weißöl und 10 g Sorbitolmonostearindioleat zugegeben. Nach etwa 5 Minuten scheidet sich das Granulat ab, das kurz nachgetrocknet wird und verpackt werden kann.
  • Beispiel 4 100 g frisch gefälltes Calciumcarbonat werden in 200 ccm Wasser suspendiert und mit 15 g Stearinsäurediäthanolamid versetzt. Nach etwa 5 Minuten scheidet sich bei 950 C das Granulat ab.
  • Beispiel 5 100 g Bariumcadmiumlaurat werden in gleicher Weise in 200 ccm Wasser suspendiert und bei 900 C mit 15 g Pentaerithritmonooleat versetzt. Nach 5 Minuten scheidet sich das Granulat ab, das kurz nachgetrocknet wird.
  • Beispiel 6 100g dreibasisches Bleisulfat werden in 250ml Wasser aufgeschlämmt und unter Rühren auf 650 C erwärmt. Unabhängig davon werden 10 g Zinkoleat und 20 g Cetylpalmitat in 70 g Mineralöl einer Viskosität von 6,5 E/50 O C durch Erwärmen auf 700 C gelöst. Von dieser 700 C warmen Lösung werden 10 g zu der 650 C warmen Aufschlämmung des dreibasischen Bleisulfats über einen Tropftrichter gegeben. Nach etwa 10 Minuten Rührzeit scheidet sich ein zunächst noch leicht klebriges Granulat ab, welches nach kurzem Nachtrocknen körnig-fest wird.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen, pulverförmigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe in ihrer wäßrigen Suspension durch die unter Rühren erfolgende Zugabe von in Wasser schwer oder unlöslichen organischen Granulierhilfsmitteln mit einem Molekulargewicht von oberhalb 150 und einem Erweichungspunkt von unterhalb 1000 C, die zu der Gruppe der Fettsäureester, Ester mehrwertiger Alkohole mit Fettsäuren, Alkydester, Esterwachse, Fettsäureamide, Fettsäurealkanolamide, Fettsäurenitrile, Alkylphenole, höheren aliphatischen Ketone, Gemische von Mineralölen oder flüssigen Paraffinen mit Metallseifen, Fettsäureanhydride und Gemische, welche Mineralöle oder flüssige Paraffine enthalten und einen Erweichungspunkt von unter 1000 C aufweisen, gehören, bei Temperaturen von oberhalb 600 C agglomeriert werden und der Niederschlag in bekannter Weise isoliert und getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung auf Temperaturen oberhalb 600C erst nach Vereinigung der wäßrigen Suspension mit dem Granulierhilfsmittel vorgenommen wird.
  3. 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Agglomerierungsmittel in Mengen von 3 bis 25, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den pulverförmigen Stoff, eingesetzt wird.
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