DE1542068A1 - Verfahren zur Granulierung wasserunloeslicher pulverfoermiger Stoffe in fluessiger Phase - Google Patents

Verfahren zur Granulierung wasserunloeslicher pulverfoermiger Stoffe in fluessiger Phase

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DE1542068A1 DE19661542068 DE1542068A DE1542068A1 DE 1542068 A1 DE1542068 A1 DE 1542068A1 DE 19661542068 DE19661542068 DE 19661542068 DE 1542068 A DE1542068 A DE 1542068A DE 1542068 A1 DE1542068 A1 DE 1542068A1
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Description

  • "Verfahren zur Granulierung wasserunlöslicher pul@erförmiger Stoffe in flüssiger Phasse ".
  • Gegenstand der deutschen Patentanmeldung C 37672 IVa/12g ist ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen zur Staubbildung neigenden, in Wasser dispergierbaren chemischen Stoffen, wie Metallsalzen, insbesondere Metallseifen und Pigmenten, webei man erfindungsgemäß die Stoffe aus ihrer Suspension in einem wäßrigen Medium bei Temperaturen von oberhalb etwe 60°C, in Gegenwart von in Wasser schwer bzw. unlö@lichen organischen Verbindungen mit einem Molg@@@cht v@@ oberhalb 150, vorzugsweise oberhalb 200, und einem Erweichungspunkt von unterhalb 100°C niederschlägt und @@@ Niederschlag isoliert und trocknet. Die Granuliert @f@mittel weisen häufig einen längerkettigen alifati@@@en @est auf.
  • Bewährt haben sich besonders Fettalkohol@@ter, Fettsäure@@t@ ester mehrwertiger Alkohole, Alkydester, Este@@@chse, Fettsäureamide und Fettsäurealkyl@lam@de, Fettsäurenitrile, Alkylphenole, Fettketone, Gemische von Min@ralölen und flüssigen Paraffinen mit Metallseifen, Fettsäureanhydride und Gemische, die Mineralöle oder flüssige Pa@@ffin@ - @ -enthalten und einen Erweichungspunkt von unter 100°C aufwei@en. Auch Fettalkoholäther können erfindungsgemä# als Granulierhilf@mittel verwendet werden. Unter den Fett@äureestern mehrwertiger Alk@hole sind insbesondere Alkylenglycolester einschließlich der Polyalkylenglycolester, wobei der Alkylenrest meist Ethylen ist, geeignet. Ein Vorteil des @erfahrens kiegt in der Verwendung sol@her Ester, die dem Endprodukt besondere Eigenschaften, wie t.B. höhere Stabilität, verleihen.
  • Eine einfache Art der Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß ian die Granulierhilfsmittel, in deren Gegenwart die Stoffe niedergeschlagen werden, immer Rühren einer wäßrigen über 6000 warmen Suspension der Stoffe zusetzt. Es kann von Fall zu Fall auch vorteilhaft sein, die Erwärmung erst nach der Zugabe des Granulierhilfsmittels vorzunehmen.
  • Meist werden die Granulierhilfsmittel in Mengen von 3-25, vorzugsweise 10-20 Gew.%, bezogen auf@den zu granulierenden Stoff, verwendet.
  • Es wurde nun überraschend g@@unden, da# die Granulierung nach dem erfindungsgemä#er @erfahren beschleunigt, und bei niedrigerer temperatur durchgeführt werden kann, wenn neben den bereits aus der deutschen Patent@nmeldung C 37672 IVa/12g bekannten Granulierhilf@mitteln noch organisohs, wasserunlösliche Lösungsmittel bei der Granulierung zugesetzt werden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen, jedoch dispergierbaren, zur Staubbildung neigenden chmischen Stoffen, dad@rch gekennzeichnet, da# man diese Stoffe unter Zuhilfenahme geeigneter organischer Granulierhilfsmittel, die einen Kohlenwasserstoffrest enthalten und deren Schmelzpunkt über 40°C lie@t, zusammen mit organischen, wasserunlöslichen @@sungsmitteln mit Siedepunkten bis zu 155°C oder @@@@hen Lösung@mitteln, die mit Wasserdampf flüchtig @nd granulier@, in dem man den zu granul@erenden Stoff, die Granulierhilf@mittel und die Lösungsmittel in Wasser aufschlemmt, unter Rühren erwärmt, bis sich ein körniger Niederschlag gebildet hat, dann abilltrlwrt, gegebenenfalls auswäscht und tro@knet.
  • Als Lösungsmittel kommen z.B. wasserunlösiche aromat@sche, aliphatische oder chlorierte Kohlenwasserstoffe, Alkchole, Äther, Ester oder Ketone mit Siedepunkten bis su 135°C, vorzugsweise aber unter 100°C in Frage aber auch Lösungsmittel nit höheren Siedepunkten, die mit Wasserdampf flüchtig sind. Geeignete Lö@ungsmittel im einzelnen sind z.B. aliphatische Benzine mit Siedepunkten von 80-100°C, Methylenchlorid, Trichloräthylen, Tetrachlorkohlenlstoff, Benzol, Toluol, Xylol, Cyclohexanol, Cyclohexanon und Nitrobenzol.
  • Bei der Granulierung wasserunlöslicher anorganischer Stoffe liegt das V@rhältnis zwischen Granulierhilfsmittel und Lösungsmittel zwischen 10:1 bis 1:10 vorsugsweise Jedoch bei 1:1. Bei der Granulierung organischez Stoffe kann bis zu der 40-fachen Menge Lösungsmittel, bezogen auf Granulierhilfsmittel, eingesetzt werden.
  • Das neue, erfindungsgemä#e Verfahren bringt eine Reihe von Vorteilen: Die Granulierung kann bei niedrigeren Temperaturen als in der deutschen Patentanmeldung @@@7672 IVa/12g beschrieben, durchgeführt werden.
  • Als unterste Temperatur werden nicht lehr 600C sondern nur sehr etwa 400C benötigt.
  • Die Granulierzeit wird durch Zusatz der Lösungsmittel durchschnittlich um die Häfte vermindert.
  • Die Granulate werden gleichmäßiger und bewegen sich normalerweise zwischen 0,1 und 1 mm Du@chmesser. Bei höheren Lösungsmittelanteilen kann nan auch Granulate lit 5mm Durchmesser und darüber erhalten. Umgekehrt kann der Durchmesser der Granulate durch Erhöhung der Rührgeschwindigkeit verringert werden.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man mit weniger Granulierhilfemittel auskommt. Zur Granulierung von basischen Bleisulfaten beispielsweise benötigt man nach dem in der deutschen Patentanmeldung C 37672 IVa/12g beschriebenen Verfahren 15 ffi Granulierhilfsmittel in Form von Pentaaerythritdistearat, bezogen auf basisches Bleisulfat, wogegen nach dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren nur 5 % erforderlich sind. Dies ist für diejenigen Fälle, wo die Eigenschaften des Fertigproduktes durch einen zu hohen Anteil an Granulierhilfsmittel ungünstig beeinflußt werden - z.B. usschwitzen des Granulierhilfsmittels in tranparenten Folien - ein bedeutender Vorteile Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man nach der Granulierung mit kaltem Wasser abschrecken kann, wodurch die Granulate etwas fester werden. Arbeitet man ohne Lösungsmittel, so besteht die Gefahr, daß die Granulate beim Abschrecken zerfallen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle in der deutschen Patentanmeldung C 37672 IVa/12g genannten Stoffe anwendbar, also zur Granulierung von Verbindungen, die als Stabilisatoren, Gleitmittel, Pigmente, Füllstoffe oder Kautschukzusätze bei der Herstellung oder Verarbeitung von Kunststoffen, Gummiartikeln, Linoleum, Farben und Lacke und in vielen anderen Industriezweigen Verwendung fisden.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich anorganische Stoffe, wie Metalloxyde, Hydroxyde, basische Hydroxyde, Karbonate, basische Karbonate wie z. B. Bleiweiß, Sulfate, basische Sulfate wie z.B. dreibasisches Bleisulfat, neutrale oder basische Phosphite, basische Acetate usw. allein oder im Gemisch granulieren; ferner Metallseifen insbesondere neutrale oder basische Bleiseifen, Cadmiumseifen , Bariumseifen, Barium-Cadmiumseifen, Calcium-, Magnesium- und Strntiumseifen, Zinnseifen, Alkali seifen und nicht zuletzt Zinkseifen. Diese Verbindungen werden üblicherweise als Stabilisatoren und Füllstoffe für halogenhaltige Polymere verwendet.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die bei der Kunststoffverarbeitung verwendeten Hilfsstoffe, insbesondere Stabilisatoren und Füllstoffe, unter Zuhilfenahme der bei der Verarbeitung von Kunststoffen ebenfalls benützten Gleitmittel einheitlich zu granulieren.
  • Die Zusammensetzung der Granulate kann daher den jeweiligen technischen Erfordernissen angepaßt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren dient auch zur Granulierung anorganischer und organischer Pigmente und kann auhh mit Vorteil zur Granulierung von Kunstharzen, insbesondere Polyvinylchlorid und dessen kopolymeren benützt werden. Es wird dadurch möglich, Polyvinylchlorid zusammen mit Stabilisatoren, Gleitmitteln, Antistatika, Füllstoffe u.a.m. auf nassem Wege zu granulieren und somit auf einfache Art Kompositionen herzustellen, die den jeweiligen technischen Erfordernissen angepaßt sind.
  • Einen besonderen Vorteil bietet des neue Verfahren für die Granulierung von Emulsionspolyvinylchlorid, weil die Emulgatoren - die bei der apäteren Verarbeitling öfters stören - bei der Granulierung weitgehend ausgewaschen werden. Vorteilhaft dabei ist ferner, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Metall seifen In tombination mit Lösungsmitteln, insbesondere Mineralölen, als Granulierhilfsmittel geeignet sind. Dies ist günstig, weil MetaLlseifen ohnehin dem polyvinylchlorid als Hitzestabilisatoren, wie z.3. Barium/Cadmiumseifen, etwa Barlum/Cadmum - Larat, oder als GLeitmittel, wie etwa Calciumstearat oder als Spezialaditive wie z.B. Zinkstearat zur Verbesserung der Anfangsfarbe zugegeben werten.
  • Zur Durchführung des erfindungsgemä#en V@rfahr@ns wird. das zungranulierende Produkt in Wasser aufgeschlemmt, unter Rühren auf etwa 300C erwärmt und mit den Lösungs-und Granuöierhilfsmitteln versetzt. Die Zugabe der Lösungs- und Granulierhilfsmittel kann auch sofort bei Raumtemperatur oder auch bei Temperaturen über 3000 erfolgen. Anschließend wird unter Rifliren langsam weiter aufgeheizt, bis die Granulierungstemperatur erreicht ist. Nach Brreichen dieser Temperatur dauert es 1-5 Minuten, bis sich die Granulate voll ausgebildet haben. Anschließend wird abgesiebt und getrocknet.
  • Es ist auch möglich, durch längeres Rühren bei der Granuliertemperatur unter einem Eihaustor den größten Teil der Lösungsmittel bereits abzudampfen bevor abgesiebt und getrocknet wird.
  • Beispiel 1 100 Teile dreibasisches Bleisulfat 5 Tl Pentaaaerythritdistearat 5 Tl Toluol und 200 Tl Wasser werden unter Rühren au; 9 aufgeheizt. Etwa 2 Minuten nach Erreichung diese@ T. eratur bildet sich ein Granulat mit eInem mittlerer Teilchendurchmesser von 0,5 mm. Man stellt das Rühren ein und filtriert das gebildete Granulat ab, das noch getrocknet wird.
  • Arbeitet man ohne Toluol, so bilden sich Granulate nach Erreichung von 650C erst nach 5 Minuten Rührzeit; auXerdem sind ohne Toluol 15 Tl Pentaaaerithritdistearat zur Granulierung nötig.
  • Die nach Beispiel 1 hergestellten Granulate dienen Insbesondere zur Thermostabilisierung von Rohren und Kabeln aus PolyvinylhaLogeniden.
  • Man kann die Granulierung gemä# Patentbeispiel @ auch unmittelbar nach der Herese@@ung des des dr@ @asischen Bleisulfates durchführen. Das dre@@as@@@@ @@eisulfat wird durch direkte Umsetzung von 4 Molen Bleioxyd, die in Wasser aufgeschlemmt sind, mit 1 Mol konzentrierter Schwefelsäure, die man der Aufschlemmung langsam und kontinuierlich zuführt, bei 60 - 90°C hergestellt.
  • Unmittelbar zu diesem frisch hergestellten, noch in Wasser verteilten dreibasischen Bleisulfat werden die Lösungs- und Granulierhilfsmittel gegeben und dann wie oben beschrieben, granuliert. Man erspart sich durch ein solches Vergehen die Trocknung und Isolierung des dreibasischen Bleisulfates vor der Granulierung.
  • Beispiel 2 ioo Tl zweibasisches Blelphosphit 15 Tl Pentaaaerithritbistearat 3 Tl Benzin, Siedepunkt 80/1000C und 250 Tl Wasser werden auf ca. 800C unter Rühren erwärmt, worauf sich inn@rhalb einer Minute Granulate von 0,1 bis 1 mm Durchmesser bilden. Diese Granulate werden abfiltriert und getrocknet. Sie dienen zur Stabilisierung lichtempf1ndlicher Teile aus Polyvinylchlorid, z,B. Rolladenprofile.
  • Ohne Verwendung von Lösungsmittel slnd Granuliertemperaturen um 95°C erforderlich.
  • Beispiel 3 100 Tl Schwefelblüte 4 Tl weißes Mineralöl 6 Tl Calciumstearat 5 fl Tetrachlorkohlenstoff und 100 Tl Wasser werden unter Rühren auf etwa 55°C erwärmt. Innerhalb 2 Minuten bilden sich Granulate von durchschnittlich einem Millimeter Durchmesser.
  • Beispiel 4 100 Tl gelber Pigmentfarbatoff ( Type PV-echt-gelb HR ) 5 Tl Cetylpalmitat 150 Tl Tetrachlorkohlenstoff 800 Tl Wasser ergeben 4 Minuten nach Erreichung von 650C Granulate von 0, - 2 mm Durchmesser.
  • Beispiel 5 100 Tl Emulsionspolyvinylchlorid, K-wert 70 (Type:Vestolit E 70,Chem.Werke Hüls AG) 100 Tl Toluol 5 T1 Pentaaaerithritdistearat und 150 Tl Wasser werden 5 Minuten kang bei 80°C gerührt. Es bilden sich Granulate mit 0,5 - 2 mm Durchmesser, die abfiltriert und getrocknet werden.
  • Im gegebenen Beispiel ist auch Anthracenöl anstelle von toluol als Lösungsmittel geeignet.

Claims (1)

  1. Patertansprüche : 1. Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen, jedoch dispergierbaren, zur Staubbildung neigenden chemischen Stoffen, dad@rch gekennzeichnet, da# man diese Stoffe unter Zuhilfenahme geeigneter organischer Granulierhilf@mittel, die einen Kohlenwasserstoffrest enthalten und deren Schmelzpunkt über 40°C liegt, zusammen mit organischen, wasserunlöslichen Lösungsmittelen mit Siedepunkten bis zu 135°C oder solcher Lösungsmittel, die mit Wasserdampf flüchtig sind, granuliert, in dem man den zu granulierenden Stoff, die Granlierhilfsmittel und die Lösungsmittel in Wasser aufschlemmt, unter Rühren erwärmt, bis sich ein körniger Niederschlag gebildet @@t, dann abfiltriert, gegebenenfalls auswäscht und trocknet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Granulierhilfsmittel solche organische Produkte verwendet werden, die als Glejtmittel für die Verarbei tung von Kunststoffen, insbesondere Polyvinylchlorid, geeignet sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Granulierhilfsmittel Ester aus Fettalkoholen bzw. synthetischen Alkoholen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und Fettsäuren, Ester aus Fettsäuren und mehrwertigen Alkoholen, auch Partialesters Fettalkoholeg entsprechende synthetische Alkohole, Fettsäuren, entsprechende synthetische Säuren, Oxy- oder Halogenfettsäuren, Paraffine, Sytheseparaffine, Montanwachse, veredelte Montanwachee, gehärtete pflanzliche und tierische Öle, Fettsäureamide, Fettsäurealkylolamide, Fettsäure alkylolaminester, Fettamine, Fettketone, Anhydride höherer Karbonsäuren, Alkylphenole, Fettäth@@, Fett alkoholpolygly@oläther oder Alkylphenolpolyglykoläther benutzt werden.
    4. Verfahren gemä# Anspruch 1 bis 3, d@@u@ geke@@zeichnet, daß als in Wasser schwer oder unlösliche Stoffe Polyvinylhalogenide oder deren Kopolymere benutz werden.
    50 Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch geken@@eichnet, da# als Polyvinylhalogenid Emulsionspolyvinylchlorid benutzt wird.
    6. Verfahren gemä# den Patentansprüche@ 1 bis @dadurch gekennzeichnet, da# als in Wasser @chw@@@@@@@@ unlö@licher Stoff Schwefel benutzt wird-.
    70 Verfahren gemäß Patentanspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als in Wasser schwer oder unlösliche Stoffe anorganische oder organische Pigmentfarbstoffe benutzt werden.
DE19661542068 1965-12-14 1966-07-01 Verfahren zur Granulierung wasserunloeslicher pulverfoermiger Stoffe in fluessiger Phase Pending DE1542068A1 (de)

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