DE1811021A1 - Pigmentpraeparate - Google Patents

Pigmentpraeparate

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DE1811021A1 DE19681811021 DE1811021A DE1811021A1 DE 1811021 A1 DE1811021 A1 DE 1811021A1 DE 19681811021 DE19681811021 DE 19681811021 DE 1811021 A DE1811021 A DE 1811021A DE 1811021 A1 DE1811021 A1 DE 1811021A1
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Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 6326/E
Deutschland
Pigmentpräparate.
Zum Färben der verschiedensten Substrate werden mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d.h. Farbstoffe, die nicht nur in Wasser, sondern auch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische Zwecke unlöslich sind, um eine spätere Wanderung oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern. Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit auf, ein Pigmentpulver fein und gleichmassig in dem betreffenden Substrat zu verteilen. Zur Ueberwindung dieser Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu Pigmentpräparaten, in denen ein Pigment in konzentrierter Form in einem passenden Trägerstoff verteilt ist. An ein solches
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Pigmentpräparat müssen natürlich verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es seinen Zweck erfüllen kann*- So muss beispielsweise das Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmässige Verteilung im Präparat besitzenj und der Trägerstoff des Präparates muss für den vorgesehenen Endzweck geeignet, d.h. mit dem schliesslich zu färbenden Substrat verträglich und leicht darin einzuarbeiten
φ sein.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass Präparate, enthaltend ein Pigment oder/und einen optischen Aufheller ...·'. " und ein Salz einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure, enthaltend mindestens 6 Kohlenstoff a tome mit einem Metall der 2. und J>. Gruppe des periodischen Systems und gegebenenfalls höchstens 10$, bezogen auf das Gewicht der Carbonsäuresalze, an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit
W ' Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10'C-Atomen, aufweisen, sich hervorragend'zum Pigmentieren thermoplastischer Massen eignen.
Als Pigmente kommen für die erfindungsgemässen Präparate in Betracht beispielsweise anorganische, wie Rues, Metallpulver, Titandioxyd, Eisenoxyhydrate, Ultramarin, insbesondere aber organische Pigmente, wie z.B. solche aus der Klasse der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanlii-j Nitro-, Perlnön-, Perylentetracarbonsäuredlimid*·, Dioxazin^ Thioindigo- oder ChinacridOnfarbstoffe, ferner optisehe
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Aufheller. - · -Es können auch Gemische verschiedener Pigmente verwendet werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Metallsalze enthalten als Kationen insbesondere die Metalle der Erdalkali- oder Erdmetallreihe, beispielsweise Calcium, Barium, Zink» Aluminium und insbesondere Magnesium.
Die Anionen der Salze leiten sich vorzugsweise
von Carbonsäuren enthaltend 12-30, insbesondere 16-24 m
C-Atome, ob. Dabei können die aliphatischen Kohlenwasserstoffketten der Säurereste durch brückenbildende Glieder, beispielsweise Sauerstoff- oder Schwefelatome oder durch
ySle können auch verzweigteKohlenstoffgerüste μ^ aromafciöQhö Reste, unterbrochen sein.f Als Beispiele seien die folgenden Carbonsäuren genannt: Capron-, Aethylcapron-, Capfryl-, Cfiprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearinsäure, Afachinsäure, Behensäure, Lignocerin-, Cerotin-, XyIyIstearin-, Montansäure, Decyl-, Dodeeyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-oxyessigsäuren und -thioessigsäuren, die Octyl- oder Nonyl-phenoxyessigsäuren oder die Phenylstearinsäure. Auch die Salze substituierter Fettsäuren, beispielsweise der lS-Oxystearinsäure oder der ω-Aminoundecansäure, oder μngesättigter Fettsäuren, beispielsweise der Undecylensäure, Oelsäure, Linolsäure, Elaidinsäure oder Ricinolsäure seien genannt. Selbstverständlich können auch Gemische von Salzen verschiedener Säurereste oder Kationen verwendet werden.
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Das Mengenverhältnis zwischen Pigment und Metallseife wird zweckmässig derart gewählt, dass' der Pigmentanteil im fertigen Präparat 25-75$ beträgt. Als besonders günstig erweisen sich Präparate mit einem Pigmentanteil von 40-60$. .
Ausser den erfindungsgemäss zu verwendenden Komponenten können die Präparate noch andere Hilfsmittel, wie Stabilisierungs- od'er Füllstoffe enthalten, beispielsweise bis zu 10$ bezogen auf das Gewicht der Metallseifen an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen aufweisen.
In der Regel sind solche Zusätze jedoch überflüssig und können in gewissen Fällen, beispielsweise beim Pigmentieren hochschmelzender thermoplastischer Massen, wie linearen Polyestern oder Polyamiden einen nachteiligen Einfluss haben. ,
Die Herstellung der Pigmentpräparate erfolgt durch innige Vermischung der Komponenten, beispielsweise durch Mahlung in Gegenwart einer Flüssigkeit, zweckmässig einem wasserlöslichen, organischem Lösungsmittel, wie Methanol, Aethanol, Isopropanol oder Aceton.
Es können nach Wunsch gewöhnliche Kugel- oder Walzenmühlen verwendet werden. Mit Vorteil können jedoch Mühlen eingesetzt werden, bei denen eine Füllung von Glaskugeln, Porzellänkugeln oder ähnlichen Kugeln oder auqh
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eine Füllung von harten Kieselsteinen und dergleichen durch einen passenden Rührer in Bewegung gesetzt werden. Gemeinsam an solchen Ausführungsformen von Zerkleinerungsvorrichtungen ist der Umstand, dass die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und reibende sowie auch stossende Bewegungen ausführen können.
Nach Beendigung des Mahlvorgangs wird das Lösungsmittel zweckmässig durch Abdampfen entfernt.
Die erfindungsgemassen Präparate lassen sich auch in einem Kneter herstellen. Die Bearbeitung erfolgt vorzugsweise bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Mahlhilfskörpers, zweckmässig eines anorganischen Salzes, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat oder Barium- ■ chlorid. Diese Salze lassen sich in einfacher Weise mit Wasser wieder auswaschen. Ausserdem empfiehlt sich die Zugabe eines organischen Lösungsmittels, vorzugsweise eines mit Wasser zumindest teilweise mischbaren organischen Lösungs-
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mittels, wie z.B. Diäthylenglycoldiäthylather und insbesondere Benzylalkohol. Nach Abschluss des Knetprozesses wird die Knetmasse zweckmässig durch Behandlung mit Wasser von Salzen und Lösungsmitteln befreit.
Die erfindungsgemassen Pigmentpräparate lassen sich auch nach dem sogenannten Plush-Verfahren erhalten, wonach eine wässrige Pigmentpaste mit einer Fettsäure, enthaltend 1.0-22 C-Atome, bei erhöhter Temperatur, zweckmässig 50-150°* einem Knetprozess unterworfen wird. Das dabei abgeschiedene Wasser wird· zweckmässig entfernt und die Knetmasse mit einem Hydroxyd oder Alkoholat eines Alkali-Erdalkali- oder Erdmetalls,
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vorzugsweise Magnesium oder Aluminiumhydroxyd, oder ■ .auch Natriumäthylat oder Aluminiumisoproylat unter Entfernung des entstehenden Wassers weitergeknetet bis zur homogenen Beschaffenheit des Präparates. In der Regel empfiehlt sich eine Zerkleinerung der erhaltenen Präparate auf eine für die Applikation in thermoplastischen Massen geeigneten Teilchengrösse".
. ■· ■ In dieser Form können sie leicht in die zu pigmentierenden Massen eingearbeitet werden., beispielsweise in Polymerisationsharze wie Polyvinylchlorid, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen, Polybutadien, Polyisopren, Polystyrol oder Kopolymerisate der entsprechenden Monomeren.
Auch für hochschmelzende thermoplastische Massen, wie lineare Polyester, insbesondere Polyäthylenterephthalat, Polyamide, beispielsweise aus Adipinsäure, und Hexamethylendiamin, £ -Caprolactam oder ω-Aminoundecansäu^ eignen sich die e-rfindungsgemässen Präparate hervorragend.
Sie zeichnen sich durch eine vorzügliche Verteilbarkeit und Ausgiebigkeit aus und man erhält in den erwähnten thermoplastischen Massen gleichmässige und reine Färbungen.
In den nachfo.lgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. '
Beispiel 1.
i Teile β-Kupferphthalocyanin werden mit
30.Teilen Magnesiumstearat (Pulver) in Isopropylalkohol in einer Sandmühle fein gemahlen. Die so erhaltene Suspension wird eingedampft. Der weichkörnige Rückstand > enthält 50$ Pigment. Er wird zu einem feinen Pulver gemahlen und kann beispielsweise zum Pigmentieren von Nylon ' jm
verwendet werden. !
Verwendet man anstelle von Magnesiumstearat Calcium- oder Aluminiumstearat, so erhält man Präparate mit ähnlichen Eigenschaften.
Anwendungsbeispiel:
98 Teile Polyamid aus £-Caprolactam (Polyamid-6) werden in Form von Schnitzeln mit 2 Teilen des gemäss Absatz 1 erhaltenen FarbstoffPräparates trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden bei 290-295° in einem Extruder versponnen. Der so erhaltene' Faden weist eine gleichmässige tiefblaue Färbung von hohen Licht- und Nassechtheiten auf.
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Beispiel 2.
164,0 Teile einer wässrigen ß-Kupferphthalocyanin-Paste (Pigmentgehalt 36,6$) und 57,8 Teile Stearinsäure werden in einem Kneter während 1/4 Stunde bei 60° bearbeitet.. Das dabei ausgeschiedene Wasser wird abgegossen, Nach Zugeben von 5*9 Teilen Magnesiumhydroxyd wird bei 120 weitergeknetet. Das entstehende Wasser wird abgedampft.
•Nach Erreichen einer homogenen Mischung wird das erhaltene spröde Produkt gemahlen. Man erhält ein 50$ Pigment enthaltendes feinpulvriges blaues Pigmentpräparat. Es kann beispielsweise zum Pigmentieren von Polypropylen, Nylon, " Hart-Polyvinylchlorid oder Polystyrol verwendet werden.
Verwendet man anstelle von β-Kupferphthalocyanin Plavanthron, so erhält man ein gelbes Präparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polypropylen verwendet werden kann.
™ Anwendungsbeispiel.
99 Teile isotaktisches Polypropylen werden in Form von Schnitzeln mit 1 Teil des Farbstoffpräparates gemäs's Absatz 1 trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden hierauf bei 180-220 geschmolzen und durch eine Düse gepresst. Man erhält ein blaugefärbtes Polypropylenband, das nach erfolgter Abkühlung granuliert werden kann, wobei die ' · erhaltenen Granulate für den Spritzguss Verwendet werden • ' können.
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Beispiel
30 Teile hochchloriertes Kupferphthalocyanin ■ werden mit 30 Teilen Zinkbehenat und'6O Teilen fein gemahlenem Natriumchlorid bei lj50 in einem Kneter bearbeitet. Nach Erreichen einer homogenen Mischung wird das erhaltene Produkt mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen* getrocknet und pulverisiert. Man erhält ein 50$ Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispiels- W weise zum Pigmentieren von Polyamid-6 verwendet werden kann.
Verwendet inan anstelle von Zinkbehenat Magnesium-12-oxystearat oder Magnesiummontanat, so erhält man Präparate mit ähnlichen Eigenschaften.
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Beispiel 4.
200 Teile des roten Pigmentfarbstoffes der
Formel
200 Teile Magnesiumbehenat und 1000 Teile fein gemahlenes Natriumchlorid werden in einem Lödige-Pulvermischer intensiv gemischt. Diese Mischung wird mit einer kontinuierlichen Laborknetmaschine bei 130° bearbeitet. Die erhaltenen. Granulate werden mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Man erhält ein 50$ Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polyäthylenterephthalat oder Polyamid-6- verwendet werden kann. Verwendet man den roten Azofarbstoff der Formel ·
und verfährt wie im Absatz 1 beschrieben, so erhält man ebenfalls ein 50$ Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polyäthylen und Polypropylen verwendet werden kann.
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■„ ;.■■ !■ .::r Τ'ΐξψΛ WIWIIIi;11
Anwendungsbeispielt
1 Teil des Farbstoffpräparates gemäss Absatz 2 wird mit 99 Teilen Polyäthylen vermischt und bei l4O-17O° während 10 Minuten zwischen den Rollen eines Kalanders ausgewalzt. Man erhält eine rote Folie von ausgezeichneter Lieht- und Migrationsechtheit. Die Folien können granuliert werden und die Granulate für den Spritzguss oder zum Ausblasen von Folien verwendet werden. W
Verwendet man IbO Teile Russ, 240 Teile Magaesiumbehenat und 480 Teile fein gemahlenes Natriumchlorid und verfährt wie in Absatz 1 beschrieben, so erhält man ein 40# Pigment enthaltendes feinpulvriges Schwarzpräparat, welches beispielsweise zum Färben von Polyäthylenterephthalat und Nylon verwendet werden kann.
Applikationsbeispiel.
98 Teile Polyäthylenterphthalatschnitzel werden mit M 2 Teilen des gemäss Absatz 1 erhaltenen Pigmentpräparates trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden nach üblichem Verfahren bei etwa 285° geschmolzen und zu Fasern versponnen. Die Fasern weisen eine gleichmässige rote Färbung von hohen Licht- und Nassechtheiten auf.
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Beispiel 5·
700 Teile Titandioxyd Rutiltyp und 500 Teile Magnesiumbehenat werden in einem Lö'dige-Pulvermischer intensiv gemischt. Diese Mischung"wird mit einer kontinuierlichen Laborknetmaschine System List -bei 95° bearbeitet. Die erhaltenen Granulate werden zu einem feinen Pulver gemahlen, das beispielsweise zum Pigmentieren von Nylon verwendet werden kann. . .
Verwendet man anstelle von Titandioxyd den optischen Aufheller der Formel
CH, 0 ΗΓ~?Η 0 CEL
CH
CH, GH3
3 ■ ν
so erhält man ein 70% Aufheller enthaltendes feinpulvriges Präparat, das beispielsweise zum Aufhellen von Nylon verwendet werden kann.
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Beispiel 6.
86,7 Teile einer wässrigen β-Kupferphthalocyanin-Paste (Pigmentgehalt 34,6$) und 28,9 Teile Erucasäure werden im Kneter bei 60° während l/K Stunde bearbeitet. Das ausgeschiedene Wasser wird abgegossen, 2,5 Teile Magnesiumhydroxyd und 60 Teile feingemahlenes , ; Natriumchlorid werden zugegeben und bei 120 weitergeknetet. Das entstehende Wasser wird abgedampft. Nach W Erreichen einer homogenen Mischung wird das erhaltene Produkt mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Man erhält ein 50$ Pigment enthaltendes feinpulvriges blaues Pigmentpräparat, das beispielsweise zum Pigmentieren von PoIyamid-6 verwendet werden kann.
Beispiel 7.
M 22,5 Teile Magnesiumbehenat und 2,5 Teile Kokos- ~
fettsäureäthanolamid werden in einer Porzellankugelmühle trocken vermischt und gemahlen. Dann werden 25 Teile ß-Kupferphthalocyanin zugegeben und unter weiterem Mahlen •eingearbeitet. Man erhält ein 50$ Pigment enthaltendes blaues Pulver, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polyamid-6 verwendet werden kann.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche.
    1. Präparate, enthaltend ein Pigment und/oder einen optischen Aufheller und ein Salz einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure; enthaltend mindestens 6 C-Atome mit einem Metall der 2. oder 3· Gruppe
    (und; ' ;
    des periodischen SystemsVgegebenenfalls höchsteris 10$, bezogen auf das Gewicht des Metallsalzes, an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen aufweisen.
    2. Präparate gemäss Anspruch 1, enthaltend ein Erdalkali- oder Erdmetallsalz.
    j5. Präparate gemäss Ansprüchen 1 und 2S enthaltend ein Magnesiumsalz.
    4. Präparate gemäss Ansprüchen 1 und 2, enthaltend ein Salz einer Carbonsäure mit 12-30 C-Atomen.
    5. Präparate gemäss Anspruch J>, enthaltend ein Salz einer Carbonsäure mit 16-24 C-Atomen.
    6. Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 5j enthaltend ein Salz der Behensäure.
    7. Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 6, enthaltend 25-75$ an Pigment und/oder optischen Aufheller.
    8. Präparate gemäss Anspruch 7> enthaltend A0-60$ an Pigment und/oder optischen Aufheller.
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    9. Verfahren zur Herstellung von Präparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Pigment und/oder einen optischen Aufheller mit einem Salz aus einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure und einem Metall der 2. oder J5· Gruppe des periodischen Systems und gegebenenfalls höchstens 10$, bezogen auf das Gewicht des Metallsalzes, an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen aufweisen, innig vermischt.
    10. Verfahren gemäss Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Erdalkali- oder Erdmetallsalz ausgeht. 11.· Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Magnesiumsalz ausgeht.
    12. Verfahren gemäss Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Salz einer Carbonsäure mit 12-^0 C-Atomen ausgeht.
    15. Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Salz der Carbonsäure mit 16-24 C-Atomen ausgeht.
    14. Verfahren gemäss Ansprüchen 9 bis Γ3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Pigment mit dem Metallsalz in Gegenwart einer Flüssigkeit vermahlt.
    15. Verfahren gemäss Ansprüchen 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man das Pigment mit einem Metallsalz
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    -loin Gegenwart eines Salzes knetet.
    16. Verfahren zum Pigmentieren thermoplastischer Massen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 8.
    17· Verfahren zum Pigmentieren hochschmelzender thermoplastischer Massen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis
    18. Verfahren zum Pigmentieren von linearen Polyamiden gemäss Anspruch 17·
    19. Die gemäss Ansprüchen l6 bis l8 erhaltenen pigmentierten Massen.
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