DE1811021B2 - Praeparate und deren verwendung zum pigmentieren thermoplastischer massen - Google Patents

Praeparate und deren verwendung zum pigmentieren thermoplastischer massen

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Description

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Zum Färben der verschiedensten Substrate werden mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d. h. Farbstoffe, die nicht nur in Wasser, sondern auch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische Zwecke unlöslich sind, um eine spätere Wandung oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern. Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit auf, ein Pigmentpulver fein und gleichmäßig in dem betreffenden Substrat zu verteilen. Zur Überwindung dieser Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu Pigmentpräparaten, in denen ein Pigment in konzentrierter Form in einem passenden Trägerstoff verteilt ist. An ein solches Pigmentpräparat müssen natürlich verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es seinen Zweck erfüllen kann. So muß beispielsweise das Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmäßige Verteilung im Präparat besitzen, und der Trägerstoff des Präparates muß für den vorgesehenen Endzweck geeignet, d. h. mit dem schließlich zu färbenden Substrat verträglich und leicht darin einzuarbeiten sein.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß Präparate, enthaltend 25 bis 75% eines Pigmentes oder/und eines optischen Aufhellers und ein Salz einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure, enthaltend mindestens 6 Kohlenstoffatome mit einem Metall der 2. und 3. Gruppe des periodischen Systems und gegebenenfalls höchstens 10%, bezogen auf das Gewicht der Carbonsäuresalze, an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen, aufweisen, sich hervorragend zum Pigmentieren thermoplastischer Massen eignen.
Als Pigmente kommen für die erfindungsgemäßen Präparate in Betracht beispielsweise anorganische, wie Ruß, Metallpulver, Titandioxyd, Eisenoxyhydrate, Ultramarin, insbesondere aber organische Pigmente, wie z. B. solche aus der Klasse der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Nitro-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurediimid-, Dioxazin-, Thioindigo- oder Chinacridonfarbstoffe, ferner optische Aufheller. Es können auch Gemische verschiedener Pigmente verwendet werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Metallsalze enthalten als Kationen insbesondere die Metalle der Erdalkali- oder Erdmetallreihe, beispielsweise Calcium, Barium, Zink, Aluminium und insbesondere Magnesium.
Die Anionen der Salze leiten sich vorzugsweise von Carbonsäuren enthaltend 12 bis 30, insbesondere 16 bis 24 C-Atome, ab. Dabei können die aliphatischen Kohlenwasserstoffketten der Säurereste durch brükkenbildende Glieder, beispielsweise Sauerstoff- oder Schwefelatome oder durch aromatische Reste, unterbrochen sein. Sie können auch verzweigte Kohlenstoffgerüste aufweisen. Als Beispiele seien die folgenden Carbonsäuren genannt: vor allem Behensäure, aber auch Capron-, Äthylcapron-, Capryl-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Pahnitin-, Stearinsäure, Arachinsäure, Lignocerin-, Cerotin-, Xylylstearin-, Montansäure, Decyl-, Dodecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-oxyessigsäuren und -thioessigsäuren, die Octyl- oder Nonyl-phenoxyessigsäuren oder die Phenylstearinsäure. Auch die Salze substituierter Fettsäuren, beispielsweise der 12-Oxystearinsäure oder der ω-Aminoundecansäure, oder ungesättigter Fettsäuren, beispielsweise der Undecylensäure, ölsäure, Linolsäure, Elaidinsäure oder Ricinolsäure seien genannt. Selbstverständlich können auch Gemische von Salzen verschiedener Säurereste oder Kationen verwendet werden.
Das Mengenverhältnis zwischen Pigment und Metallseife wird derart gewählt, daß der Pigmentanteil im fertigen Präparat 25 bis 75% beträgt. Als besonders günstig erweisen sich Präparate mit einem Pigmentanteil von 40 bis 60%.
Außer den erfindungsgemäß zu verwendenden Komponenten können die Präparate noch andere Hilfsmittel, wie Stabilisierungs- oder Füllstoffe enthalten, beispielsweise bis zu 10% bezogen auf das Gewicht der Metallseifen an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen aufweisen.
In der Regel sind solche Zusätze jedoch überflüssig und können in gewissen Fällen, beispielsweise beim Pigmentieren hochschmelzender thermoplastischer Massen, wie linearen Polyestern oder Polyamiden einen nachteiligen Einfluß haben.
Die Herstellung der Pigmentpräparate erfolgt durch innige Vermischung der Komponenten, beispielsweise durch Mahlung in Gegenwart einer Flüssigkeit, zweckmäßig einem wasserlöslichen, organischem Lösungsmittel, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol oder Aceton.
Es können nach Wunsch gewöhnliche Kugel- oder Walzenmühlen verwendet werden. Mit Vorteil können jedoch Mühlen eingesetzt werden, bei denen eine
Füllung von Glaskugeln, Porzellankugeln oder ähnlichen Kugeln oder auch eine Füllung von harten Kieselsteinen u. dgl. durch einen passenden Rührer in Bewegung gesetzt werden. Gemeinsam an solchen Ausführungsformen von Zerkleinerungsvorrichtung°n ist der Umstand, daß die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und reibende sowie auch stoßende Bewegungen ausführen können.
Nach Beendigung des Mahlvorgangs wird das Lösungsmittel zweckmäßig durch Abdampfen entfernt
Die erfindungsgemäßen Präparate lassen sich auch in einem Kneter herstellen. Die Bearbeitung erfolgt vorzugsweise bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Mahlhilfskörpers, zweckmäßig eines anorganischen Salzes, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid Natriumsulfat oder Bariumchlorid. Diese Salze lassen sich ic einfacher Weise mit Wasser wieder auswaschen Außerdem empfiehlt sich die Zugabe eines organischen Lösungsmitteis, vorzugsweise eines mit Wasser zumindest teilweise mischbaren organischen Lösungsmittels wie z. B. Diäthylenglycoldiäthyläther und insbesondere Benzylalkohol. Nach Abschluß des Knetprozesses wird die Knetmasse zweckmäßig durch Behandlung mit Wasser von Salzen und Lösungsmitteln befreit.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparate lassen sich auch nach dem sogenannten Flush-Verfahren erhalten, wonach eine wäßrige Pigmentpaste mit einer Fettsäure, enthaltend 10 bis 22 C-Atome, bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig 50 bis 150° C, einem Knetprozeß unterworfen wird. Das dabei abgeschiedene Wasser wird zweckmäßig entfernt und die Knetmasse mit einem Hydroxyd oder Alkoholat eines Alkali-Erdalkali- oder Erdmetalls, vorzugsweise Magnesium oder Aluminiumhydroxyd, oder auch Natriumäthylat oder Aluminiumisoproylat unter Entfernung des entstehenden Wassers weitergeknetet bis zur homogenen Beschaffenheit des Präparates. In der Regel empfiehlt sich eine Zerkleinerung der erhaltenen Präparate auf eine für die Applikation in thermoplastischen Massen geeigneten Teilchengröße.
In dieser Form können sie leicht in die zu pigmentierenden thermoplastischen Massen eingearbeitet werden, beispielsweise in Polymerisationsharze wie Polyvinylchlorid, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen, Polybutadien, Polyisopren, Polystyrol oder Kopolymerisate der entsprechenden Monomeren.
Auch für hochschmelzende thermoplastische Massen, wie lineare Polyester, insbesondere Polyäthylenterephthalat, und vorzugsweise lineare Polyamide, beispielsweise aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin, e-Caprolactam oder ω-Aminoundecansäure eignen sich die erfindungsgemäßen Präparate hervorragend.
Sie zeichnen sich durch eine vorzügliche Verteilbarkeit und Ausgiebigkeit aus und man erhält in den erwähnten thermoplastischen Massen gleichmäßige und reine Färbungen.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
30 Teile /3-Kupferphthalocyanin werden mit 30 Teilen Magnesiumstearat (Pulver) in Isopropylalkohol in einer Sandmühle fein gemahlen. Die so erhaltene Suspension wird eingedampft. Der weichkörnige Rückstand enthält 50% Pigment. Er wird zu einem feinen Pulver gemahlen und kann beispielsweise zum Pigmentieren von Nylon verwendet werden.
Verwendet man an Stelle von Magnesiumstearat Calcium- oder Aluminiumstearat, so erhält man Präparate mit ähnlichen Eigenschaften.
Anwendungsbeispiel
98 Teile Polyamid aus ε-Caprolactam (Polyamid-6) werden in Form von Schnitzeln mit 2 Teilen des gemäß Absatz 1 erhaltenen Farbstoffpräparates trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden bei 290 bis 295° C in einem Extruder versponnen. Der so erhaltene Faden weist eine gleichmäßige tiefblaue Färbung von hohen Licht- und Naßechtheiten auf.
Beispiel 2
164,0 Teile einer wäßrigen ß-Kupferphthalocyanin-Paste (Pigmentgehalt 36,6%) und 57,8 Teile Stearinsäure werden in einem Kneter während 1A Stunde bei 6O0C bearbeitet. Das dabei ausgeschiedene Wasser wird abgegossen. Nach Zugeben von 5,9 Teilen Magnesiumhydroxyd wird bei 120° C weitergeknetet Das entstehende Wasser wird abgedampft. Nach Erreichen einer homogenen Mischung wird das erhaltene spröde Produkt gemahlen. Man erhält ein 50% Pigment enthaltendes feinpulvriges blaues Pigmentpräparat. Es kann beispielsweise zum Pigmentieren von Polypropylen, Nylon, Hart-Polyvinylchlorid oder Polystyrol verwendet werden.
Verwendet man an Stelle von ß-Kupferphthalocyanin Flavanthron, so erhält man ein gelbes Präparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polypropylen verwendet werden kann.
Anwendungsbeispiel
99 Teile isotaktisches Polypropylen werden in Form 4s von Schnitzeln mit 1 Teil des Farbstoffpräparates gemäß Absatz 1 trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden hierauf bei 180 bis 220° C geschmolzen und durch eine Düse gepreßt. Man erhält ein blaugefärbtes Polypropylenband, das nach erfolgter so Abkühlung granuliert werden kann, wobei die erhaltenen Granulate für den Spritzguß verwendet werden können.
Beispiel 3
30 Teile hochchloriertes Kupferphthalocyanin werden mit 30 Teilen Zinkbehenat und 60 Teilen feingemahlenem Natriumchlorid bei 13O0C in einem Kneter ho bearbeitet. Nach Erreichen einer homogenen Mischung wird das erhaltene Produkt mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Man erhält ein 50% Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispielsweise zum Pigments tieren von Polyamid-6 verwendet werden kann.
Verwendet man an Stelle von Zinkbehenat Magnesium-12-oxystearat oder Magnesiummontanat, so erhält man Präparate mit ähnlichen Eigenschaften.
Beispiel 4 200 Teile des roten Pigmentfarbstoffes der Formel
CO .
CH,O
200 Teile Magnesiumbehenat und 1000 Teile feingemahlenes Natriumchlorid werden in einem Lödige-Pulvermischer intensiv gemischt Diese Mischung wird mit einer kontinuierlichen Laborknetmaschine bei 1300C bearbeitet Die erhaltenen Granulate werden mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen, getrock-
CH3
N-
OCH1
— co-
ίο net und pulverisiert. Man erhält ein 50% Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polyäthylenterephihalat oder Polyamid-6- verwendet weiden kann.
Verwendet man den roten Azofarbstoff der Formel
CH,
und verfährt wie im Absatz 1 beschrieben, so erhält man ebenfalls ein 50% Pigment enthaltendes feinpulvriges Pigmentpräparat, welches beispielsweise zum Pigmentieren von Polyäthylen und Polypropylen verwendet werden kann.
Anwendungsbeispiel
1 Teil des Farbstoffpräparates gemäß Absatz 2 wird mit 99 Teilen Polyäthylen vermischt und bei 140 bis 1700C während 10 Minuten zwischen den Rollen eines Kalanders ausgewalzt Man erhält eine rote Folie von ausgezeichneter Licht- und Migrationsechtheit. Die Folien können granuliert werden und die Granulate für den Spritzguß oder zum Ausblasen von Folien verwendet werden.
Verwendet man 160 Teile Ruß, 240 Teile Magnesiumbehenat und 480 Teile feingemahlenes Natriumchlorid und verfährt wie in Absatz 1 beschrieben, so erhält man ein 40% Pigment enthaltendes feinpulvriges Schwarzpräparat, welches beispielsweise zum Färben von Polyäthylenterephthalat und Nylon verwendet werden kann.
Applikationsbeispiel
98 Teile Polyäthylenterephthalatschnitzel werden mit 2 Teilen des gemäß Absatz 1 erhaltenen Pigmentpräparates trocken paniert. Die panierten Schnitze! werden nach üblichen Verfahren bei etwa 285° C geschmolzen und zu Fasern versponnen. Die Fasern weisen eine
gleichmäßige rote Färbung von hohen Licht- und Naßechtheiten auf.
40
45
Beispiel 5
700 Teile Titandioxyd Rutiltyp und 300 Teile Magnesiumbehenat werden in einem Lödige-Pulvermischer intensiv gemischt. Diese Mischung wird mit einer kontinuierlichen Laborknetmaschine System List bei 950C bearbeitet. Die erhaltenen Granulate werden zu einem feinen Pulver gemahlen, das beispielsweise zum Pigmentieren von Nylon verwendet werden kann.
Verwendet man an Stelle von Titandioxyd den optischen Aufheller der Formel
CH
H3C
H3C-C
H3C
On
C-C
CH
C-C
C-CH3
CH3
so erhält man ein 70% Aufheller enthaltendes feinpulvriges Präparat, das beispielsweise zum Aufhellen von Nylon verwendet werden kann.
Beispiel 6
86,7 Teile einer wäßrigen jS-Kupferphthalocyanin-Paste (Pigmentgehalt 34,6%) und 28,9 Teile Erucasäure werden im Kneter bei 60°C während '/4 Stunde bearbeitet. Das ausgeschiedene Wasser wird abgegossen, 2,5 Teile Magnesiumhydroxyd und 60 Teile feingemahlenes Natriumchlorid werden zugegeben und bei 12O0C weitergeknetet. Das entstehende Wasser wird abgedampft. Nach Erreichen einer homogenen
f>5 Mischung wird das erhaltene Produkt mit Wasser vermählen, filtriert, salzfrei gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Man erhält ein 50% Pigment enthaltendes feinpullvriges blaues Pigmentpräparat, das beispielswei-
se zum Pigmentieren von Polyamid-6 verwendet mühle trocken vermischt und gemahlen. Dann werden
werden kann. 25 Teile jJ-Kupferphthalocyanin zugegeben und unter
. I7 weiterem Mahlen eingearbeitet. Man erhält ein 50%
Beispiel 7 Pigment enthaltendes blaues Pulver, welches beispiels-
22,5 Teile Magnesiumbehenat und 2,5 Teile Kokos- 5 weise zum Pigmentieren von Polyamid-6 verwendet
iettsäureäthanolamid werden in einer Porzellankugel- werden kann.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Präparate, enthaltend 25 bis 75% eines Pigmentes und/oder eines optischen Aufhellers und ein Salz einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure, enthaltend mindestens 6 C-Atome mit einem Metall der 2. oder 3. Gruppe des periodischen Systems und gegebenenfalls höchstens 10%, bezogen auf das Gewicht des Metallsalzes, an Amiden oder Estern von niedermolekularen Alkanolaminen mit Fettsäuren, welche einen lipophilen Rest von mindestens 10 C-Atomen aufweisen.
2. Präparate gemäß Anspruch 1, enthaltend ein Erdalkali- oder Erdmetallsalz.
3. Präparate gemäß Ansprüchen 1 und 2, enthaltend ein Magnesiumsalz.
4. Präparate gemäß Ansprüchen f und 3, enthaltend ein Salz einer Carbonsäure mit 12 bis 30 C-Atomen.
5. Präparate gemäß Anspruch 4, enthaltend ein Salz einer Carbonsäure mit 16 bis 24 C-Atomen.
6. Präparate gemäß Ansprüchen 1 bis 5, enthaltend ein Salz der Behensäure.
7. Präparate gemäß Anspruch 7, enthaltend 40 bis 60% an Pigment und/oder optischem Aufheller.
8. Verfahren zum Pigmentieren thermoplastischer Massen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäß den Ansprüchen 1 bis 7.
9. Verfahren zum Pigmentieren hochschmelzender thermoplastischer Massen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäß den Ansprüchen 1 bis 7.
10. Verfahren zum Pigmentieren von linearen Polyamiden gemäß Anspruch 9.
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