DE1217381B - Verfahren zur Flerstellung von inerte anorganische Trägerstoffe und Metallsalze organischer Säuren enthaltenden Massen - Google Patents

Verfahren zur Flerstellung von inerte anorganische Trägerstoffe und Metallsalze organischer Säuren enthaltenden Massen

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DE1217381B
DE1217381B DENDAT1217381D DE1217381DA DE1217381B DE 1217381 B DE1217381 B DE 1217381B DE NDAT1217381 D DENDAT1217381 D DE NDAT1217381D DE 1217381D A DE1217381D A DE 1217381DA DE 1217381 B DE1217381 B DE 1217381B
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metal salts
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Inventor
München Dr. Christian Rosenthal
Original Assignee
Chemische Werke München Otto Bärlocher G.m.b.H., München
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    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 07b
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο - 27
Nummer: 1217 381
Aktenzeichen: C 29573IV b/12 ο
Anmeldetag: 4. April 1963
Auslegetag: 26. Mai 1966
Zur Herstellung von Metallsalzen von Carbonsäuren, insbesondere längerkettigen Fettsäuren, bedient man sich gewöhnlich der doppelten Umsetzung der Natriumsalze der Säuren oder anderer wasserlöslicher Salze der Säuren mit einem löslichen Metallsalz, worauf die schwerlösliche Metallverbindung der Carbonsäure als voluminöser Niederschlag ausfällt. Dieser Niederschlag wird filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Derartige Salze, vor allem Schwermetallsalze und Erdalkalisalze der verschiedensten Carbonsäuren, insbesondere Fettsäuren, haben vielfältige Anwendungen gefunden. Man setzt sie zu Hydrophobierungszwecken, als Gleitmittel und zur Stabilisierung von Kunststoffen ein. Außerdem werden derartige Salze längerkettiger Fettsäuren dazu benutzt, Mineralfette herzustellen und andere Stoffe zu konservieren. Einzelne Salze längerkettiger Carbonsäuren werden auch als Sikkative verwendet.
Neuerdings haben insbesondere die.Salze der längerkettigen Fettsäuren, besonders der Stearinsäure, Anwendung gefunden bei der Herstellung von Feuerlöschpulvern, in der Lack- und Farbenindustrie, in der Sprengstoffindustrie, bei der Herstellung von Leichtmetallspritzteilen, in der Papierindustrie, bei der Kunststoffverarbeitung, bei der Herstellung von Formpudern und Kernbindemitteln, bei der Produktion von Preßmassen, bei der Herstellung von Futtermitteln, bei der Produktion von Schallplattenmassen, in der Bleistiftindustrie, in der Düngemittelindustrie, in der Nahrungsmittelindustrie, in der Baustoffindustrie, für die Produktion von Knöpfen, in der Metallbearbeitung für Kaltverformungsvorgänge, z. B. Ziehvorgänge zur Herstellung von Drähten, in der chemisch-pharmazeutischen Industrie, in der Mineralfettindustrie, bei der Herstellung von Druckfarben und Wachsen, für die Produktion von kosmetischen Präparaten, zur Herstellung von Gummiartikeln, Kabeln und vielen anderen Produkten.
Da das bekannte Verfahren, nachdem die doppelte Umsetzung in großer Verdünnung, stattfinden muß, relativ kostspielig ist, wurde wiederholt versucht, einfachere Wege zu beschreiten.
So sind in der Literatur eine Vielzahl von Verfahren beschrieben, die alle das Ziel haben, das bekannte Verfahren abzukürzen und damit zu verbilligen und die Endprodukte des letzteren Verfahrens zu verbessern.
Der einfachste Weg, nämlich die direkte Umsetzung einer organischen Säure mit dem Oxyd, Hydroxyd oder Carbonat des Metalls, ist häufig nur dann gangbar, wenn die angestrebten Salze der Carbonsäuren ohnedies bei Normaltemperatur flüssig sind, wie dies
Verfahren zur Herstellung von inerte
anorganische Trägerstoffe und Metallsalze
organischer Säuren enthaltenden Massen
Anmelder:
Chemische Werke München
Otto Bärlocher G. m. b. H.,
München 54, Riesstr. 16
Als Erfinder benannt:
Dr. Christian Rosenthal, München
z. B. bei vielen Salzen der Naphthensäure der Fall ist, oder wenn man eine grobe und ziemlich schwere Form der Metallseife in Kauf nehmen kann.
In der deutschen Patentschrift 946136 und der etwa gleichlautenden britischen Patentschrift 650 164 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem das Oxyd des Metalls in wäßriger Suspension, unter Verwendung von Katalysatoren, mit der Carbonsäure umgesetzt wird, wobei man zu Metallseifen kommt, die in ihren
a5 physikalischen Eigenschaften nur wenig von den Erzeugnissen der doppelten Umsetzung abweichen. Nach neuerlichen Veröffentlichungen (deutsche Auslegeschrift 1 068 238) soll man auch ohne die erwähnten Katalysatoren auskommen können.
Andere Autoren beschreiben Verfahren, bei denen man sich verschiedener Lösungsmittel bedient, um eine glatte Umsetzung der Säuren mit den entsprechenden Metalloxyden, Hydroxyden oder Carbonaten in Suspension herbeizuführen.
Wie stark man sich bemüht, das eingangs beschriebene Verfahren zu verbessern, zeigt auch die deutsche Patentschrift 1085 517, welche die doppelte Umsetzung dadurch abwandelt, daß mit überschüssigem Alkali gearbeitet wird, und zwar in Form von Carbonat, welches anschließend während des Fällvorganges mit überschüssiger Säure zersetzt wird.
Dieses Verfahren ist natürlich noch kostspieliger als die normale doppelte Umsetzung, führt jedoch zu einem besonders leichten voluminösen Endprodukt. , Es ist auch bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 068 237), daß man aus basischen Bleisalzen oder deren Komponenten mit organischen Säuren in wäßrigem Medium sogar eine Komplexverbindung herstellen kann, die aus gemischt organisch-anorganischen Bleisalzen bestehen soll.
Bekannt ist ferner (deutsche Patentschrift 958 830), daß man Metallseifen herstellen kann, indem man
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natürliches Calciumcarbonat bei bestimmten Tem- andererseits Salze längerkettiger Fettsäuren als Gleit-
peraturen während des Mahlvorganges der Einwirkung mittel und Stabilisatoren verwendet werden,
einer Fettsäure unterzieht, wobei sich oberflächlich Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, feinteilige
eine Calciumseife bildet, die dazu dient, die Eigen- Massen, die inerte, anorganische Trägerstoffe und
schäften der Carbonate günstig zu beeinflussen. 5 Metallsalze organischer Säuren, insbesondere von
Dieses Verfahren betrifft primär nicht die bean- Fettsäuren enthalten, dadurch in einfacher und sehr
spruchte Herstellung der Metallsalze und ein Träger- billiger Weise herzustellen, daß man die an sich
material enthaltenden Massen, sondern eine Ver- bekannte Umsetzung zwischen der organischen Säure
besserung der Oberflächeneigenschaften der damit und dem Oxyd, Hydroxyd oder Carbonat eines
behandelten Kreide. Es werden daher vorzugsweise io Metalls, wobei die Reaktionspartner in feinverteilter
auch nur Fettsäuremengen bis etwa 10 Gewichts- Form vorliegen, unter starker Durchrmschung bei
prozent, bezogen auf Carbonat, eingesetzt. Schon bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Überschusses
diesen geringen Zusätzen zeigte sich nun, daß bei der an reaktionsinertem anorganischem Trägermaterial
vorgesehenen Verweildauer und den angewandten vornimmt.
Temperaturen eine vollständige Umsetzung der Säure 15 Die Zerkleinerung des Komponenten kann auch
nicht mehr stattfinden kann. Die erwähnte Patent- während des Mischens, unter Umständen sogar
schrift spricht zwar von Mengen zwischen 0,1 und während der Umsetzung erfolgen.
400/0.JedochdürfensichdieseZusätzeindieserHöhenur Als anorganisches Trägermaterial kann jeder Stoff
auf einen Teil der sonstigen, in der Patentschrift vor- dienen, der nicht an der Reaktion zwischen dem Oxyd,
geschlagenen Zusatzstoffe beziehen, da sie mit Fett- ao Hydroxyd oder Carbonat und der verwendeten Säure
säure nicht durchführbar sind. teilnimmt. Praktisch kommen aus wirtschaftlichen
Jedenfalls erfährt bei der beschriebenen Arbeits- Gründen natürlich nur solche Stoffe als. Trägermaterial weise nur ein geringer Teil der zugesetzten Säure eine in Frage, die beim Gebrauch der hergestellten Metall-Umsetzung mit dem Carbonat. Daß bei dem beschrie- salze nicht stören, bzw. solche Stoffe,, die ohnehin als benen Verfahren, soweit es sich auf die Umsetzung in 25 Füllstoffe Pigmente oder Puderstoffe zugesetzt werden, Fettsäure bezieht, nur jeweils sehr geringe Fettsäure- z. B. Kieselgur bei der Hydrophobierung von Düngeanteile angewendet werden können, geht schon daraus mitteln.
hervor, daß vorgeschlagen wird, die Fettsäure flüssig Es ist auch möglich solche Substanzen als Trägerin Form eines »Nebels« einzusprühen, was naturgemäß stoffe einzusetzen, die selbst aus Carbonaten bestehen nur zu sehr geringen Gewichtsprozenten an Metall- 30 und daher selbst auch an der Reaktion teilnehmen seife führen kann. Man spricht also bei Fettsäuren könnten. Voraussetzung ist, daß die Reaktionsauch von Zusätzen, die »vorzugsweise« zwischen 0,1 geschwindigkeit der Umsetzung der organischen Säure und 10% betragen sollen. mit dem Carbonat wesentlich geringer ist als die Um-
Bei einer großen Reihe von praktischen Anwen- Setzungsgeschwindigkeit mit dem zur Umsetzung düngen werden die beschriebenen Metallsalze von 35 gebrachten Oxyd oder Hydroxyd. Ein typisches Bei-Carbonsäuren oder anderen Säuren nicht unbedingt spiel ist die Herstellung von Bleistearaten und basischen in absolut reiner Form benötigt. So werden Gemenge Bleistearaten, bei Anwesenheit von Kreide als Trägerdieser Stoffe häufig mit anorganischem Trägermaterial substanz. Die Reaktionsgeschwindigkeit der Stearinvorgemischt, um eine bessere Verteilung der relativ säure mit der Kreide ist wesentlich geringer, so daß kostspieligen Salze in dem zu behandelnden Material 40 die Stearinsäure quantitativ mit der angewendeten zu erreichen. Bleiglätte umgesetzt werden kann, ohne daß die Kreide
Die Salze der längerkettigen, gesättigten, natürlichen nennenswert angegriffen wird.
Fettsäuren sind meist hochvoluminöse,, sehr feine Als Trägerstoff kann auch Kaolin eingesetzt werden,
Stoffe, welche als solche einem schweren Material, wie es häufig in der Papierindustrie als »Coating-
z. B. Stickstoffdüngemittel, Mischdünger oder Zement, 45 Material« verwendet wird. Die entstehenden feinen
gar nicht zugemischt werden können, da der Unter- Gemenge dienen zur Oberflächenbehandlung von
schied im Schüttgewicht der beiden Substanzen zu Papier.
groß ist. Man mischt daher die Metallseife mit einem Wenn eine einwandfreie Durchmischung ausreichend
anorganischen Pudermittel (Bolüs alba, Kiesel- zerkleinerter Materialien gewährleistet ist, läuft die
gur, Talkum usw.) vor und setzt dann dieses Gemisch 50 Reaktion glatt und quantitativ ab.
zur Oberflächenbehandlung der hygroskopischen Sub- Das Verfahren kann in einem warmen Luftstrom,
stanzen ein. im Fließbett oder in der Wirbelschicht durchgeführt
Das gleiche Verfahren wird angewandt, wenn es werden. Die Reaktion zwischen dem Oxyd, Hydroxyd darum geht, einem Putz oder einem Beton eine wasser- oder Carbonat und der organischen Säure findet aber abweisende Oberfläche zu geben, und auch hier wird 55 auch dann statt, wenn auf andere Weise für eine von einer direkten Einmischung der Metallseife ab- äußerst intensive Durchmischung der Reaktionspartgesehen und vielmehr eine Vormischung mit einem ner gesorgt wird,
anorganischen Trägermaterial praktiziert. Die günstigste Temperatur hängt von den Reaktions-
In anderen Fällen erfolgt der Einsatz der Salze partnern und/oder vom Endprodukt ab. Sie liegt in gemeinsam mit Füll- oder Trägerstoffen, welche dem 60 den meisten Fällen — bei Beachtung der Reaktions-Material aus verschiedenen Gründen^ insbesondere partner — über dem Schmelzpunkt der organischen zur Verbilligung, zugegeben werden. So nimmt man Säure und — wenn das Reaktionsprodukt in erster Metallseifen als Gleitmittel bei Preßmassen, denen Linie zu berücksichtigen ist — unter dem Schmelzgleichzeitig die verschiedensten Füllstoffe einverleibt punkt der Metallsalze,
werden. 65 Der Umsetzung sind beliebige Metalloxyde, -hy-
Auch bei der Herstellung anderer Kunststoffe, ins- droxyde und oder -carbonate bzw. Gemische von
besondere bei der Herstellung von chlorhaltigen Poly- solchen Verbindungen und von verschiedenen Metallen
meren, ist der Einsatz von Füllstoffen üblich, während zugänglich, aber auch Stoffe, die unter den Reaktions-
5 6
bedingungen solchen Verbindungen bilden. Weiter von nicht umgesetzten organischen Säuren und Wasser
können organische Säuren aller Art, gegebenenfalls sind.
organische Säuregemische verwendet werden; hierzu Da zudem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
gehören sowohl alicyclische, aliphatische, gesättigte die Reaktionstemperatur niedriger gehalten werden
und ungesättigte Säuren, insbesondere (höhere) Fett- 5 kann, kommt man auch zu Endprodukten, die eine
säuren, aber auch niedere ungesättigte mehrbasische wesentlich günstigere Färbung besitzen, da die teil-
Säuren als auch aromatische Säuren. Selbstverständ- weise Zersetzung der organischen Säuren, die bei den
Hch sind auch Säureanhydride, insbesondere bei für den Schmelzprozeß erforderlichen Temperaturen
Verwendung von Metallhydroxyden verwendbar. Die vielfach zu beobachten ist, von vornherein vermieden
organischen Säuren können hierbei beliebig substi- io wird.
tuiert sein, wobei auch die Verwendung von unter den Erstaunlich ist insbesondere die Vollständigkeit der
Reaktionsbedingungen dampfförmiger organischer Umsetzung zwischen den bei dem erfindungsgemäß
Säuren, wie Ameisen- oder Essigsäure, nicht aus- beschriebenen Verfahren angewandten Komponenten
geschlossen ist. und die Schnelligkeit, mit der der Prozeß stattfindet.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Massen sind 15 Die Verweildauer des Reaktionsgemisches im war-
feinverteilte, homogene Gemische der organischen men Luftstrom kann in den meisten Fällen auf wenige
Metallsalze mit dem anorganischen Trägermaterial. Sekunden beschränkt werden. Die Reaktion findet
Der besondere Vorteil des Verfahrens liegt darin, fast spontan statt,
daß man die umständliche und sehr kostspielige Beispiel 1
doppelte Umsetzung vermeidet, bei der große Mengen 20
an Wasser erwärmt und zu Waschzwecken bereit- 10 kg Kieselgur werden mit 1,5 kg pulverisierter
gestellt werden müssen und die bis zu 90 % betragenden Palmitinsäure und 0,220 kg Zinkoxyd kalt gemischt
Feuchtigkeitsanteile im gewaschenen Filterkuchen und in einem auf 110° C erwärmten, zirkulierenden
durch einen kostspieligen und bei niedriger Temperatur Luftstrom mittels einer Weitkammermühle gemahlen,
ablaufenden Trocknungsprozeß entfernt werden müs- 25 Das Mahlprodukt weist nur noch 0,02% freie Fett-
sen. säure aus unter 0,3 °/„ Feuchtigkeit.
Alle diese Operationen fallen bei dem erfindungs- Gewerbliche Verwertbarkeit: Füllstoff für Amino-
gemäßen Verfahren fort, denn die geringen Anteile an plaste mit eingebautem Gleitmittelzusatz (14,6 °/0)· Bei
Reaktionswasser verdampfen schon bei der durch die Anwendung von 10 °/0 Füllstoff werden gleichzeitig
starke Durchmischung auftretenden Erwärmung. 30 1,4 °/o Gleitmittel eingesetzt, was durchaus ausreichend
Gegenüber dem bekannten Schmelzverfahren hat ist.
das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteü, daß die Beispiel 2
Reaktion bei niedrigeren Temperaturen stattfindet und
schneller zu einer vollständigen Umsetzung der ein- 20 kg Talkum werden mit 3 kg Stearinsäure in zelnen Komponenten führt, was bei dem Schmelz- 35 Pulverform und 0,480 kg Kalk kalt gemischt und in prozeß nicht der Fall ist. Außerdem erhält man mit einen zirkulierenden, schnellen auf 120° C erwärmten dem neuen Verfahren qualitativ wesentlich hoch- Luftstrom (z. B. in einem Ringtrockner) gebracht, wertigere Endprodukte, und zudem wird der bei wobei durch eingebaute Blenden für intensive Durch-Schmelzprozessen erforderliche Brech- und Mahl- mischung gesorgt wird. Das in einem Zyklon nach Vorgang vermieden. Diese staubentwickelnde und 40 2 Minuten abgeschiedene Endprodukt weist 0,43 °/0 kostspielige Operation führt zu Endprodukten, die bei freie Fettsäure und 0,26 °/a Feuchtigkeit auf.
weitem nicht die Feinheit aufweisen wie die erfindungs- Gewerbliche Verwertbarkeit: Pudermittel für Mischgemäß hergestellten Salze. dünger.
Ein weiterer Vorteü des Verfahrens besteht in der Beispiel 3
außerordentlich guten Verteilung der Metallsalze im 45
Trägerstoff, die in dieser Art durch die üblicherweise 20 kg vorgetrocknete Kreide werden kalt mit 2 kg
bei der verarbeitenden Industrie üblichen Misch- Stearinsäure und 1,620 kg Bleiglätte gemischt und im
vorgänge nicht erreicht werden kann. So sind nach Fließbett mit einem Luftstrom von 115° C 3 Minuten
dem Verfahren hergestellte Mischungen von Metall- zur Reaktion gebracht. Das Endprodukt weist 0,16%
salzen und Trägerstoffen als Gleit-, Stabilisierungs- 50 freie Fettsäure und 0,12 % Feuchtigkeit auf. Es besteht
und Hydrophobierungsmittel wesentlich wirksamer aus einer Masse von Füllstoff und etwa 15,2% ein-
als die einzelnen Komponenten oder bloße nachträg- basischem Bleistearat der Formel
liehe Gemenge der einzelnen Komponenten für sich. p,, „ _ p, ,„, „ ρΟ(-ν\
Das beschriebene Verfahren hat außerdem noch den 8 35
Vorteil, daß eine ganze Reihe von Metallsalzen, ins- 55 Beisoiel4
besondere Metallseifen, hergestellt werden können,
die nach dem normalen Schmelzprozeß überhaupt 10 kg Kreide werden mit 1,2 kg Stearinsäure und
nicht gewonnen werden können, weil entweder die 0,460 kg Barium-(VIII)-hydrat sowie 0,110 kg Cad-
Reaktionskomponenten für eine Umsetzung im miumhydroxyd kalt gemischt und in einem mit etwa
Schmelzfluß zu reaktionsträge sind, oder weil der 60 1800 Umdrehungen pro Minute laufenden Mischer
Schmelzfluß, wie im Falle von Calciumseifen, derart 2 Minuten lang bei einer Temperatur von 112° C zur
zähflüssig ist, daß eine vollständige Umsetzung nicht Reaktion gebracht.
möglich ist. Da die Schmelzen der gängigen Metall- Die Masse weist freie Fettsäure von 0,11 % und
seifen stets ziemlich zähflüssige Massen sind, ist bei einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,12 % aus. Der Anteil
dem normalen Schmelzprozeß auch die Entfernung 65 an Barium-Cadmium-Stearat in dem Trägerstoff
des anfallenden Reaktionswassers ein großes Problem, beträgt etwa 12,5 %.
während bei dem erfindungsgemäßen beschriebenen Gewerbliche Verwertbarkeit: Stabilisierungs- und
Verfahren die anfallenden Metallseifen praktisch frei Füllstoff sowie Gleitmittel für chlorhaltige Polymere.
Beispiel 5 Beispiel 11
5680 g Bolus Alba werden mit 550 g pulverisierter handelsüblicher Stearinsäure und 54 g Magnesiumhydroxyd in einem Spezial-Fluid-Mischer mit mindestens 1500 Umdrehungen pro Minute unter Zugabe von 50 g Wasser und Erwärmen auf 110° C10 Minuten lang gemischt. Das Reaktionsprodukt wurde abgekühlt und analysiert. Der Gehalt der Masse an freier Fettsäure beträgt 0,1 %, der Anteil an Feuchtigkeit 0,1 %. Es.haben sich 568g Magnesiumstearat auf 5680g Bolus Alba gebildet. Das gebildete Produkt kann als »Anti-caking«-Mittel für Feuerlöschpulver verwertet werden.
Beispiel 6
9500 g Kieselkreide werden mit 447 g Naphthensäure destnhert (handelsüblich) und 84 g Kobalthydroxyd Co(OH)2 in gleicher Weise umgesetzt. Reaktionstemperatur 80° C, Reaktionsdauer 20 Minuten. Nach Beendigung der Reaktion wurde zur Entfernung des gebildeten Reaktionswassers auf 120° C erhitzt. Die Reaktionsmasse .bestand aus Kieselkreide und Kobaltnaphthenat. Anteil an freier Naphthensäure im Endprodukt 0,7%; Anteil an Feuchtigkeit 0,1 %. Gewerblich verwertbar als Füllstoff mit Sikkativeigenschaften für die Linoleumherstellung.
B e is ρ i e 1 7
• 9500 g Kieselkreide werden mit 361 g Terephthalsäure und 176 g Zinkoxyd (bleifrei) in gleicher Weise. wie im Beispiel 6 umgesetzt. Dabei können 10 g Ameisensäure als Katalysator und 40 g Wasser zugesetzt werden. Das Reaktionsprodukt enthält nur 0,3 % freie Terephthalsäure. Die Terephthalsäure hat sich also praktisch vollständig mit dem Zinkoxyd zu Zinkterephthalat umgesetzt.
Beispiele
8500 g Carbonatkreide werden mit 450 g Olein destilliert und 80 g Kupferhydroxyd analog Beispiel 7 zur Reaktion gebracht. Die Reaktionstemperatur beträgt 80° C; anschließende Erwärmung zur Entfernung des Reaktionswassers auf 120° C. Freie Ölsäure im Endprodukt 0,3 %, Feuchtigkeit im Endprodukt 0,1 %. Verwertbar als Füllstoff mit fungiziden Eigenschaften zu Schiffsbodenfarben.
Beispiel 9
8497 g Kaolin werden mit 1204 g Bleiglätte, 229 g Stearinsäure und 96 g Fumarsäure in einem Ringtrockner bei einer Temperatur von 115° C zur Reaktion gebracht. Nach 10 Minuten Reaktionsdauer wird das Reaktionsgemisch über einen Zyklonabscheider ausgeschieden; das Endprodukt besteht aus einer Masse, enthaltend 84,97 % Kaolin und 15,03 % einer basisehen Bleifumaratstearatkomplexverbindung. Freie Säure im Endprodukt 1,2 0I0, Feuchtigkeit im Endprodukt 0,6 %· Dieses Produkt kann als stabilisierender Füllstoff für Kabelmischungen verwendet werden.
60 Beispiel 10
8000 g Kaolin werden mit 360 g Phthalsäureanhydrid und 1640 g PbO in einem Strömungsrohr zur Reaktion gebracht. Nach 2 bis 3 Minuten Umlaufzeit läßt sich in einem Zyklonabscheider eine Masse aus 20 Teilen zweibasischem. Bleiphthalat und 80 Teilen Kaolin abscheiden. Feuchtigkeit im Endprodukt 0,6 %, freies Bleioxyd im Endprodukt 1,4%.
7800 g Eisenoxyd (rot) werden mit 366 g Benzosäure und 78 g frisch gefälltem Aluminiumhydroxyd in einem Strömungsrohr bei 115° C zur Reaktion gebracht. Reaktionsdauer 5 Minuten, anschließend wird zur Entfernung des Reaktionswassers auf 125° C erwärmt. Dauer der Trocknung: 2 Minuten. Das Reaktionsprodukt besteht aus 390 g Aluminiumbenzoat auf 7800 g Eisenoxyd. Freie Benzoesäure im Reaktionsprodukt 0,4 °/o· Gewerblich verwertbar als schwebebeständiges und besonders leicht dispergierbares Pigment, insbesondere für Rostschutzfarben.
Beispiel 12
8700 g Eisenoxyd (rot) werden mit 825 g handelsüblicher Stearinsäure und 107 g frisch gefälltem Eisen-(III)-hydroxyd in der unter Beispiel 11 beschriebenen Weise zur Reaktion gebracht. Das Reaktionsprodukt enthält 0,4 °/0 freie Stearinsäure und 0,2 °/0 Feuchtigkeit. Gewerblich verwertbar als besonders leicht dispergierbares, schwebebeständiges und flokulationsbeständiges Rostschutzpigment.
Beispiel 13
21766 g Carbonblack (Ruß) werden mit 600 g Laurinsäure und 107 g frisch gefälltem Eisen-(III)-hydroxyd in der unter Beispiel 12 beschriebenen Weise zur Reaktion gebracht. Das Endprodukt ist ein mit 3°/o Eisentrilaurat umhülltes Carbonblack. Feuchtigkeit im Endprodukt 0,1% freie Fettsäure im Endprodukt 0,2 %. Gewerblich verwertbar als besonders leicht dispergierbares und flokulationsbeständiges Schwarzpigment.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung inerte, anorganische Trägerstoffe und Metallsalze organischer Säuren in feinverteiltem Zustand enthaltende Massen, d a-
. durch gekennzeichnet, daß man die ". an sich bekannte Umsetzung zwischen einem Metalloxyd, -hydroxyd und/oder -carbonat und einer organischen Säure in feinverteilter Form in Gegenwart eines Überschusses an einem feinverteilten, reaktionsinerten anorganischen Trägerstoff unter starker Durchmischung in der Wärme durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion im warmen Luftstrom, gegebenenfalls im Bereich von 110 bis 120° C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des entstehenden Salzes durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion im Fließbett oder in der Wirbelschicht durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salzbildner ein Erdalkali- und bzw. oder Schwermetalloxyd, -hydroxyd oder -carbonat verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 946 136, 958 830;
deutsche Auslegeschriften Nr. 1 068 237, 1 068 238, 1085 517;
französische Patentschrift Nr. 1164121;
britische Patentschrift Nr. 650 164.
609 570/584 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
DENDAT1217381D 1963-04-04 Verfahren zur Flerstellung von inerte anorganische Trägerstoffe und Metallsalze organischer Säuren enthaltenden Massen Pending DE1217381B (de)

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