DE2008495C3 - Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat mit hoher Abriebfestigkeit und mit hohem Schüttgewicht, insbesondere solches mit einem Schüttgewicht größer als 750g/l.

In zunehmendem Maße wird zur Herstellung von Wasch- und Geschirrspülmitteln von der Waschmittelindustric körniges, nicht staubendes Alkalitripolyphosphat benötigt, das sowohl für den Transport als auch für die Mischvorgänge bei der Weiterverarbeitung eine hohe Abriebfestigkeit aufweisen soll. Die Herstellung eines körnigen, nicht staubenden Alkalitripolyphosphatcs zwingt daher zur Absiebung des zwangsweise anfallenden Unterkornes. Soweit dieses Unterkorn nicht für spezielle Waschmittclprodukte verwendet werden kann, muß es je nach Herstellungsverfahren aufgelöst and erneut versprüht bzw. als Rückgut eingesetzt werden.

Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift J 442 992 ist es bekannt, zur Herste-Hung von grobkörnigen Natriurotripolypbosphaten mit geringem Schüttgewicht feinkörniges Natriumorthophosphat, das zu mehr als 90 Ve einen Korndurcbmesser kleiner als 0,3 mm und zu mehr als 50 Vo einen Korndurchmesser kleiner 0,1 mm aufweist, durch Besprühen mit einer wäßrigen Alkaliorthophosphatlösung zu granulieren und das Sprübprodukt auf Temperaturen zwischen 250° C und 550° C zu erhitzen. Die Menge des bei dem Besprühen eingesetzten Wassers soll dabei 4 bis 3O^e/o und der Tropfendurchmesser der versprühten Lösung höchstens 0,3 mm betragen.

Dieses aus Hohlkugeln bestehende Sprühprodukt setzt eine äußerst schonende Behandlung voraus. Auf der einen Seite soll das Produkt beim Erhitzen zwischen 250 und 550⁰C ständig in Bewegung gehalten werden, auf der anderen Seite soll jedoch jegliches Reiben, Drücken und Quetschen vermieden werden. Derartige Bedingungen sind in einem Produktionsverfahren aber nur schwer zu realisieren. Wie bekannt ist, weisen Granalien mit niedrigem Schüttgewicht auch nach der Temperung nur eine geringe Abriebfestigkeit auf und sind wegen der Hohlkugelform nur bedingt transponstabii, was sich besonders bei der Weiterverarbeitung als nachteilig erweist. Es werden deshalb in steigendem Maße Produkte hoher Abriebfestigkeit verlangt. Außerdem müssen für viele Anwendungszwecke zwingend Produkte mit hohem Schüttgewicht eingesetzt werden.

Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß man von einem Natriumorthophosphntkalzinat ausgehen muß.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man körniges Alkalitripolyphosphat mit hohem Schüttgewicht und hoher Abriebfestigkeit aus feinteiligem Alkalitripolyphosphat herstellen kann, woraus sich zusätzlich eine sehr vorteilhafte Verwendung für das obengenannte Unterkorn ergibt, für das es bislang wenig Anwendungsmöglichkeiten gab.

Im einzelnen besteht die Erfindung darin, daß man Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 10 bis 40«/« kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0.4 mm, unter Aufsprühung einer Alkaliorthophosphatlösung granuliert, das Granulat trocknet, von dem getrockneten Produkt die gewünschte Kornfraktion vom Unter- und Überkom abtrennt und die.-,;: Fraktion durch ErHtzung auf Temperaturen zwischen 300 bis 600" C calciniert, wobei man als Ausgangsprodukt vorzuiisweise ein Alkalitripolyphosphat einer Korngröße^ von 20 bis 30% kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, einsetzt.

Zum Granulieren des Ausgangsproduktes eignen sich besonders solche Alkaliorthophosphatlösungcn, die ein Alkalioxid-P₂O,-Verhältnis von etwa 1,66 aufweisen und die auch zur Herstellung von Alkalitripolyphosphaten verwendet werden.

Diese Lösungen enthalten vorzugsweise etwa 50 Gewichtsprozent gelöstes Phosphat und weisen vorzugsweise eine Temperatur von etwa 90° C auf.

Nachdem man das Unter- und Überkorn von der gewünschten Kornfraktion abgetrennt hat, bricht man vorteilhafterweise das Überkorn, trennt davon wiederum die gewünschte Kornfraktion ab und führt beide Unterkornfraktionen zum Ausgangsprodukt zurück.

Durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der Temperung läßt sich im Endprodukt ein

bestimmter Gehalt an Phase I oder Il einstellen. So erhält man z. B. ein Produkt mit einem Phase-l-Gehftlt von 50 bis 100 ·/«, wenn man die Temperung während einer Zeitdauer von etwa 15 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 520 und 550° C durchfflhrt und ein Produkt mit einem Phase-I-Gehalt von 0 bis 50%, wenn man die Temperung während etwa 10 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 300 bis 500° C durchführt.

Zur Stabilisierung des Phasegehaltes empfiehlt es sich, das heiße Granulat abzuschrecken und auf Zimmertemperatur abzukühlen.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei einer Kornfeinheit von 10 bis 4O°/o kleiner als 0,03 mm die Hohlkugelform in diesem Bereich fast vollständig zerstört worden ist, so daß sich Granalien größerer Dichte ergeben.

Außerdem ist es von Vorteil, daß das Sprühpro-Jukt, das nur eine geringe Verweilzeit auf dem Granulierteller hat :nd daher noch nicht die dichteste packung aufweist, durch das intensive Rollen im prehrohr bei anfänglich noch verformbarem Zustand veiter verfestigt wird und <o eine hohe Abricbfestig-Jceit erhält, die weit über der der Hohlkugeln liegt.

Es ist ferner ein Vorteil, daß die Temperung des Produktes nach dem Trocknen und Absieben des gewünschten Kornes in einem gesonderten Temperrohr erfolgt, dessen Umdrehung pro Minute. N'eiguncswinkel und Füllungsgrad unabhängig vom Trockenrohr so verändei"·. werden kann, daß bei der Endaufbereitung ein Produkt mit der größtmöglichen Abriebfestigkeit entsteht.

Es hat sich gezeigt, daß is crfoderlich ist. das Tripolyphosphat mit einer kornfeinhdt von 10 bis 40° _u kleiner 0,03 mm einzusetzen. Bei geringeren Anteilen als lO°/o kleiner 0,03 mm bilden sich wegen der fehlenden Feinstanteile, die für die Ausfüllung der Zwischenräume zwischen den Feinkörnern erforderlich sind, nur lockere Agglomerate, die als Bindemittel nur die aufgesprühte Alkaliphosphatlösiing besitzen. Da das Feinkorn im Gegensatz zum Feinstkorn unter 0,03 mm eine geringere, benetzbare Oberflache aufweist, kann bis zur Granalienbildung auch nur eine wesentlich geringere Menge an bindender Alkaliphosphatiösung eingebracht werden, was bei gleicher Düsengröße zwar zu einer Steigerung des Durchsatzes auf dem Drehteller führt, doch lassen sich die gebildeten Agglomerate im nachfolgenden Drehrohr praktisch nicht mehr verfestigen. Sie besitzen nur eine sehr geringe Abriebfestigkeit, weil die Brücken 5t durch die Kristalle aus der eingebrachten Alkaliphosphatlösung zwisohen den einzelnen Feinkörnern zu gering ist.

Steigt der Anteil unter 0,03 mm dagegen auf mehr als 40Vo an, so ist ein Überschuß an Feinstkorn vorhanden. Es bilden sich zwangläufig größere Granulate hoher Dichte und großer Abriebfestigkeit. Der Anteil von 4O°/o und mehr an Feinstkorn kleiner als 0,03 mm erfordert wegen der größeren Oberfläche zur Granalienbildung entsprechend höhere Anteile an bindender Alkaliphosphatlösung, was bei gleicher Düsengröße zu einer Verminderung des Durchsatzes auf dem Teller führt und ein Brechen des übergroßen Granulates erforderlich macht. Durch di\s Brechen ergibt sich jedoch ein Rückgutanteil z. B. kleiner als 0,4 mm von 50%> und mehr. Trotz hoher Abriebfesligkeit des gebrochenen Kornes ist der große Anteil an rückzuführendem Unterkorn wirtschaftlich nicht mehr tragbar. Mit einem Feinkornanteil von 20 bis 30«/o unter 0,03 läßt sich bei der Granulation die größte Ausbeute an gewünschtem »Primärkorn«, beispielsweise mit einer Korngröße von 0,4 bis 1,5 mm, erzielen. Diese Ausbeute beträgt zwischen 55 und 65^q/o, teilweise sogar auch darüber. Nach dem Trocknen des Granulates und dem Brechen des Überkorns (10 bis 30¹O über 1,5 mm), ergibt sich nach Abirennen der gewünschten Kontraktion sogenanntes »Sekundätkorn«, eine Gesamtkornausbeute von 70 bis 80 ⁰O.

Das anfallende LJnterkorn wird direkt dem Ausgangsprodukt als Rückgut zugemischt, was bei der Granulation eine bessere Benetzung bewirkt und zu einer gleichmäßigen Granulatbildung führt.

Als Granulierorgan wird vorzugsweise ein Drehteller eingesetzt, der gegenüber anderen Geräten, z. B. Doppelwellenmischern und Drehtrommeln, den Vorteil hat, daß sich der Granuliervuigang ständig beobachten läßt, so daß erforderliche Korrekturen sofort vorgenommen werden können. Beim Doppelwellenmischer läßt sich, z. B. durch Änderung der Drehzahl oder der Paddelstellung, die Grüße der sich bildenden Granalien nur unbefriedigend beeinflussen. Außerdem führen die Anbackungen an den Paddeln, die sich von Zeit zu Zeit lösen, zu größeren Klumpen, die im Drehrohr nur oberflächlich getrocknet werden und die dann den Brecher verkleben. Auch bei einer Drehtrommel läßt sich der Granuliervorgang nur schlecht beobachten und steuern, besonders dann, wenn das Produkt gleichzeitig darin getrocknet werden soll.

Bei der Granulation des Feinkornes durch Aufsprühen von Wasser mit einer Einstoffdüsc erfolgt, je nach dem Phasegehalt des eingesetzten Produktes, gleichzeitig eine mehr oder weniger schnelle Hydratalion, so daß teilweise die gebildeten Granalien wieder /erfüllen. Zur vollständigen Granulation wurden daher je nach Feinkornanteil unter 0,03 mm 33 bis 38" .1 Wasser, bezogen auf eingebrachten Trockenstoff, benötigt, das anschließend wieder entfernt werden müßte.

Es svurde nun gefunden, daß es ein wesentlicher Vorteil ist. als Bindemittel statt Wasser eine Alkaliphosphatlösung mit einer Temperatur um 90 C, wie sie zur Herstellung von Tripolyphosphat im Sprühturmverfahren verwandt wird, einzusetzen. Diese Alkaüphosphatlösungcn haben bei einem spezifischen Gewicht von etwa 1590 bei 90 C einen Gehalt an gelöster Substanz von etwa 50 Gewichtsprozent, gerechnet als Tripolyphosphat. und ist auf ein Mono-zu-Dialkaliphosphat-Vcrhältnis von 34,4 : 66,6 eingestellt, entsprechend einem Verhältnis Alkalioxid zu P .,O- von 1,66 : 1.

Beim Versprühen einer derartigen Phosphatlösung bilden die einzelnen Tröpfchen beim Auftreffen auf den im Teller umlaufenden Pulverstrom sofort kleine Granalien, die durch das gleichzeitige Auskristallisieren des in jedem Tröpfchen enthaltenen Alkaliorthophosphates ein festes Gefüge haben, das bis zum Abrollen vom Teller weiter verfestigt wird, ohne daß sich, wie bei der Granulation mit Wasser, in den feuchten Granalien das Tripolyphosphat oberflächlich als eigentliches Bindemittel auflösen muß. Bei der vcrfahrcnsmäßigen Granulation werden je nach dem Grad der Aufmahlung zwischen 30 und 40 Gewichtsprozent Alkaliphosphatlösung, bezogen auf gemahlenes Tripolyphosphat, benötigt, d. h. bei rund

50 Gewichtsprozent Gehalt an gelöster Substanz in der Lösung wird gegenüber Wasser als Granuliermittel nur etwa die Hälfte an Wasser eingebracht, so daß auch nur eine Teilhydratisierung des Tripolyphosphates eintritt. Außerdem ist es ein Vorteil, daß durch das schnelle Auskristallisieren von Orthophosphat in dem Tröpfchen beim Binden des gemahlenen Feststoffes sich gegenüber der Wassergranulation verstärkt »Primärkorn«, z. B. 0,4 bis 1,5 mm, bildet und daß das dennoch unvermeidliche Überkoro nur eine Korngröße von 2,0 bis maximal 2,5 mm erreicht, gegenüber einem Durchmesser von sonst 4 mm.

Ferner ergibt sich durch den Einsatz der Alkaliphosphatlösung als Bindemittel gegenüber der Granulation mit Wasser noch zusätzlich eine Produktionssteigerung von 10 bis 20%, bezogen auf eingesetztes Tripolyphosphatfeinkom. Außerdem ist noch von Vorteil, daß dieselbe Alkaliphosphatlösung ohne zusätzliche Aufbereitung sowohl zur Herstellung von Tripolyphosphat, z. B. im Sprühturmverfahren, als auch als Bindemittel bei der Granulation eingesetzt werden kann.

Alkaliorthophosphatlösungen gleiche ι Zusammensetzung, jedoch mit größeren Gehalten an gelösten Stoffen und entsprechend höheren spezifischen Gewichten, z. B. 1645, lassen sich zwar noch gut versprühen und erhöhen sogar noch die Abriebfestigkeit, erfordern jedoch wegen des höheren Orthophosphatgehaltes in den Granalien eine längcie Verweilzeit im Drehrohr. Außerdem lassen sich diese Ansatzlösungen nicht mehr im Sprühturmverfahren einsetzen.

Die Trocknung und Temperung des feuchten Granulates bei gleichzeitiger Phaseneinstellung in einem einzigen Drehrohr hat sich als nicht zweckmäßig erwiesen, weil wegen der unterschiedlichen Körnung eine gleichmäßige Phaseneinslellung in allen Kornfraktionen nicht möglich ist.

Deshalb wird das Granulat nach Verlassen des Drehtellers zunächst in einem Drehrohr getrocknet und nur die gewünschte Kornfraktion, beispielsweise die von 0,4 bis 1,5 mm, nach dem Sieben und Brechen des Überkorns in einem zweiten Drehroh^r getempert. Dadurch ist es möglich, Umdrehungen und Neigung der Rohre sowie Temperaturen und Vcrweilzeiten in beiden Stufen unabhängig voneinander zu verändern.

Die Bestimmung der Abriebfestigkeit ist nach zwei verschiedenen Methoden möglich. Nach der Trommelmcthode werden 50 g Granulat. Körnung 0.4 bis 0,8 min, in einer kleinen zylindrischen Trommel, φ 114 mm und 100 mm Tiefe, mit 8 Stahlkugel!., (J: 20 mm, 5 Minuten bei 100 UpM gerollt. Der nach der Absiebung auf einem 0.4-mm-Prüfsieb verbleibende Rückstand, ausgedrückt in Gewichtsprozent, ist dann ein Maß für die Abriebfestigkeit.

Bei der Siebmethode werden H)Og Granulat. Körnung U,4 bis 0,8 mm, auf einem 0,4-mm-Prüfsieb. 0 200 mm, mit 35 Stahlkugel, φ 15 mm und 495 g Gesamtgewicht, horizontal jedoch exzentrisch mit 160 UpM und einer Schwingungsbreite von 30 mm 10 Minuten bewegt. Auch hier ist der verbliebene Rückstand, ausgedrückt in Gewichtsprozent, ein Maß für die Abrifbfcstigkcit.

Die Hydratatior.sgeschwindigkcit wird nach dem sogenannten »ROM«-Test (rate of hydratation) bestimmt. In einen Dcwar-Gcfäß werden 200 ml auf über 80 C erhitzt und mit 50 g Na.,SO₄ versetzt. Nach Auflösung des Salzes läßt man abkühlen. Durchläuft die Abkühlungskurve die 8O⁰C-Linie, werden 150 g Tripolyphosphat hinzugegeben und der Temperaturanstieg gemessen. Als gut wird ein Produkt bezeichnet, wenn nach einer Minute 89 bis 90° C erreicht werden.

Beispiel 1

Als Ausgangsstoff diente feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 30% Rückgut und als Bindemittel eine Natriumphosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1595 bei 90° C und einem Na₂O-P₂O_ä-Molverhältnis von 1,66.

Kornaufbau:

a) des Natriumtripolyphosphates ohne Rückgut,

b) des Natriumtripolyphosphates mit 30 Gewichtsprozent Rückgut.

Rückstand auf Sieb

(mm)	a) (Gewichtsprozent)	b) (Gewichtsprozent)
0,3	1,2	6,3
0,2	7,6	20,6
0,1	37,7	43,6
0,06	50,5	60,2
0.03	68,8	82,0
<0,03	31,2	18,0

Die Granulation erfolgte auf einem Drehteller von 1000 mm Durchmesser, einer Neigung zur Horizontalen von 62 und einer Drehzahl von 22 UpM.

Die Phosphailösung wurde mittels einer Einstofldüsc, die eine Bohrung von 1,6 mm besaß, unter einem Druck von 3 atii versprüht.

Der Durchsatz betrug 1,306 kg/min -- 0,815 l/min.

Bei einer Betriebszeit von 6 Stunden, 49 Minuten wurden durchgesetzt: 1416 kg Tripolyphosphat mit 30% Rückgut und 534 kg Na-Phosphatlösung gleich 1950 kg Feuchtgranulal entsprechend 286 kg/ Stunde.

Bezogen auf das eingesetzte Natriumtripolyphosphat wurden 37,7 Gewichtsprozent Natriumphosphatlösung benötigt, entsprechend 18,35 Gewichtsprozent gelöster Feststoff, als Natriumtripolyphosphat aus der Lösung.

Die feuchten Granalien wurden nach dem Verlassen des Drehteller in einem beheizten Drehrohr getrocknet, das einen Durchmesser von 500 mm, eine Länge von 2000 mm, keine Neigung sowie eine Drehzahl von 12UpM besaß. Die Granulatlcmpcratur lag am Austrag zwischen 180 und 200 C.

Zur Kalzinicrung wurde die Körnung 0,4 bis 1,5 mm 'lusgesiebt (Primärkorn). Das Überkorn wurde mit einer Hammermühle gebrochen und dann ebenfalls die kornfraktion von 0,4 bis 1,5 mm ;ibgesiebt (Sekundärkorn). Die in beiden Fällen anfallende Körnung < 0,4 mm wuide dem Ausgangsprodukt als Rückgut zugesetzt.

Die Ausocutc an Primärkorn betrug 57 Gewichtsprozent, die Gcsanitausbcutc, mit Sekundärkorn, 68 Gewichtsprozent, bezogen auf das Ausgangsprodukt.

Die Kalzinierung und Phascneinstellung erfolgte in einem weiteren Drehrohr bei 8 UpM. das die

gleichen Abmessungen wie das Trockenrohr aufwies und mit iiinbaiitcn zur Dtirchmischiing und zur gleichmäßigen Temperaturverteilung im umlaufenden Granulat versehen war. Bei einer Verwcilzeit \on rund 20 Minuten betrug die Mntcriallempcratur 540 C".

Das heil.ic (iranulal wurde nach der Tcmpcrimg in einem Kühlrohr auf Raumtemperatur abgekühlt.

Das Fertiggranulat bcsalJ folgende Eigenschaften:

10

Pliascngehalt: 56 Gewichtsprozent Phase I.

Abrieb:

Trommeltest: .. Rückstand auf 0,4 mm Sieb 50 Gewichtsprozent.

Siebtest: Rückstand auf 0,4 mm Sieb »5

90,5 Gewichtsprozent.

Hydratationsgeschwindigkeit bestimmt nach ROH-Test:

nach 1 Minute 89.1 C. _ao

nach 5 Minuten 91.9' C (maximale Temperatur).

Schüttgewicht: 890 g/l.

Beispiel

»5

Als Ausgangsstoff diente feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 30 Gewichtsprozent Rückgut sowie als Bindemittel eine Nalritimorthophosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1620 bei 90 C und einem Na₂O-Pp₅-MoIvCrIIaUnIS von 1,66.

Kornaufbau:

a) des Natriumtripolyphosphatcs,

b) des Natriumtripolyphosphatcs, jedoch mit 30Gewichtsprozent Rückgut.

Nach der Tcmpcrung bei 540 bis 560 C Matcrialtcmperalur wurde nachfolgendes Endprodukt erhalten:

Phase I: 76 Gewichtsprozent Abrieb:

Trommeltest: .. 47 Gewichtsprozent Rückgut auf 0.4 mm Sieb,

Nicblcst: 89,5 Gewichtsprozent Rückgut auf 0,4 mm Sieb.

Hydratationsgcschwindigkcil (ROll-Tcst): nach 1 Minute 94,6° C,
nach 2Vi Minuten 94,8 C (maximale Temperatur).

Schüttgewicht: 894 g/l.

Beispiel 3

Als Ausgangsstoffe dienten feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 25 Gewichtsprozent Rückgut sowie eine Natriumphosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1620 bei 90'- C mit einer Temperatur von 98 C und einem Na..O-Ρ.,Ο,-ΜοΙ-vcrhältnis von 1,66.

Korns, ifbair.

a) des Natriumtripolyphosphatcs,

b) des Natriumtripolyphosphatcs mit 25 Gewichtsprozent Rückgut.

Rückstand auf Sich

Rückstand auf Sieb

	a)	b)
(mm)	(Gewichtsprozent)	(Gewichtsprozent)
0.3	0.5	12,4
0.2	3.9	26.3
0.1	25.2	45.1
0.06	36.0	55.0
0.03	63,0	74.7
<0.03	37.0	25.3

40

45

50

Granulierteller und Düse waren die gleichen wie im Beispiel 1.

Der Durchsatz betrug 1.215 kg min = 0,750 1 min. die Betricbszeit 6 Stunden, 42 Minuten.

In dieser Zeit belief sich der Durchsatz auf 1276 kg Natriumtripolyphosphat mit 30" ο Rückgut und 488 kg Natriumphosphatlösung gleich 1764 kg Feuchtgranulat entsprechend 263 kg/Stunde.

Bezogen auf das Granuticrgut, wurden 38.3 Gewichtsprozent Natriumphosphatlösung, entsprechend 19,8 Gewichtsprozent Natriumtripolyphosphal. benötigt.

Nach der Trocknung und Absiebung ergab sich ein Anteil an:

(mm)	a)	b)
	(Gewichtsprozent)	(Gewichtsprozent 1
0,3	0.7	10,1
0,2	5,3	22,9
o,t	22,1	39.9
0,06	34.5	48.9
0.03	55.2	69,1
<0,03	44,8	30,9

Prima" rkorn
Gesamtkorn

63 Gewichtsprozent. 75 Gewichtsprozent.

Hs wurde der gleiche Granulierteller wie im Beispiel 1 verwendet.

Die Düse besaß eine 1,6-mm-Bohrung. Dct Durchsatz, betrug 1,288 kg'min = 0,7951min im Verlaufe von 6 Stunden, 48 Minuten. Der .nach beücf sich der Mengendurchsatz auf 1533 kg Natrium· tripolyphosphat mit 25 Gewichtsprozent Rückgu und 526 kg Natriumphosphatlösung gleich 2059 ki Feuchtgranulat entsprechend 303 kg.Stunde.

Bezogen auf eingesetztes Granuliergut, wurdet 34.3 Gewichtsprozent Natriuniphosphatlösung, ent sprechend 17.7 Gewichtsprozent Tripolyphosphat als Feststoff benötigt.

Nach Trocknung und Siebung wurden erhalten

Primiirkorn — 70 Gewichtsprozent. Gesamtkorn = 85 Gewichtsprozent.

Die ausgesiebte Kornfraktion von 0.4 bis 1.5 mr wurde bei drei verschiedenen Verwcilzeitcn im Drei rohr bei einer Graniilattemperatur von 540 b 560 C getempert.

F.rgebnisse

a) Durchsatz 84 kg'Stundc. Bei einer Drehroh füllung von 40 kg ergab sich eine Verweil/eil \i 28 Minuten und 30 Sekunden.

409 649/29

Phase I: 100 Gewichtsprozent.

Abrieb:

Trommcllcst: .. 75.2 Gewichtsprozent Rückstand auf 0.4 mm Sieb,

Siebtest: 96.5 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb.

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test): nach 1 Minute 95,5° C,
nach 2Vj Minuten 95.9° C (maximale Temperatur).

Schiittgcwicrft: 949 g/l.

b) Durchsatz 108 kg/Stunde; Vcrweilzcit 22 Minuten, 18 Sekunden.

Phase I: 85 Gewichtsprozent.
Abrieb:

Trommeltest: .. 71 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb,

Siebtest: 96,5 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb.

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Tcst): nach 1 Minute 95.5° C,
nach 2Vz Minuten 95,9° C (maximale Temperatur).

Schiittgewicht: 94OgI.

c) Durchsatz 144 kg/Stunde; Verwcilzeit 16 Minuten, 42 Sekunden.

Phase I: 75 Gewichtsprozent.
Abrieb:

Trommeltest: .. 65,2 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb,

Siehtest: 94.6 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb.

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Tcst): nach 1 Minute 91,6" C,
nach 2V₂ Minuten 92,1^CC (maximale Temperatur).

Schüttgewicht: 942 g/l.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat mit hoher AbriebfestigkeU und mit hohem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 10 bis 40^β/Ό kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, unter Auf sprühen einer Alkaliorthophosphaüösung granuliert, das Granulat trocknet, von dem getrockneten Produkt die gewünschte Kornfraktion vom Unter- und Überkorn abtrennt und diese Frak tion durch Erhitzung auf Temperaturen zwischen 300 und 600° C calciniert

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt ein Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 20 bis 30% kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, einsetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösung einsetzt, die ein Alkalioxid-P.,O_ä-Verhältnis von etwa 1,66 aufweist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphaüösung einsetzt, die etwa 50 Gewichtsprozent gelöstes Phosphat enthält.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dsdurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösung einsetzt, die eine Temperatur von etwa 9O⁰C aufweist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung von körnigem Natriumtripolyphosphat durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der Temperung im Endprodukt einen bestimmten Gehalt an Phase 1 oder II einstellt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung des Phasegehalts das heiße Granulat abschreckt und auf Zimmertemperatur abkühlt.