DE2046658B2 - Verfahren zur herstellung eines natriumtripolyphosphat-alkalisilikat-mischgranulates - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines natriumtripolyphosphat-alkalisilikat-mischgranulates

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DE2046658B2 DE19702046658 DE2046658A DE2046658B2 DE 2046658 B2 DE2046658 B2 DE 2046658B2 DE 19702046658 DE19702046658 DE 19702046658 DE 2046658 A DE2046658 A DE 2046658A DE 2046658 B2 DE2046658 B2 DE 2046658B2
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Description

3 4
für den Einsatz in Geschirrspülmitteln hervorragend Verfahren hergestellten Produkte schnell und vollgeeignet sind. ständig in Wasser und sind über lange Zeit lagerstabiL
Im einzelnen besteht die vorliegende Erfindung Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungs-
darin, daß man ein rieselfähiges NTPP-Alkalisilikat- gemäße Verfahren verdeutlichen.
Mischgranulat aus einem Gemisch von Nattiumtri- S
polyphosphat und Alkalisilikat und Trocknen des B e i s ρ i e 1 1
Gemisches bei Temperaturen unterhalb 900C herstellt, indem man eine Mischung von pulverförmigem 40 kg NTPP mit folgender Korngrößenverteilung: NTPP und Alkalisilikat mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung von Alkalisilikat und/oder NTPP auf to 1,2% größer als 0,4 mm,
einem Drehteller pelletisiert, wobei das pulverförmige ,7>6°',° Srößer *** °·2 mm'
Alkalisilikat ein SiO2: Alkaüoxidgewichtsvernältnis 37,7% größer als 0,1 mm,
von 2,6 bis 0,8 aufweist. Dabei setzt man das Alkali- 50,5% größer als 0,06 mm,
silikat und das NTPP zweckmäßigerweise in solchen 68,8% größer als 0,03 mm
Mengenverhältnissen zueinander ein, die der ge- 15 und einem Schüttgewicht von 0,96 g/cm* wurden wünschten Zusammensetzung des Endproduktes ent- mit 8 kg Natriumsilikat (26,7 Gewichtsprozent Na2O, sprechen, während man das Wasser in insgesamt 54,7 Gewichtsprozent SiO2, 18,6 Gewichtsprozent solchen Mengui einsetzt, daß es in einem Überschuß H2O, Schüttgewicht 0,60gem3) mit folgender Kornvon 50 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf den verteilung:
Gehalt an gebundenem Wasser im Endprodukt, vor- 20 116°' "Q 'I 0 4
liegt. Letzteres, um eine einwandfreie Pelletisierung 35 3° ° ^R^ Ύ 02
zu gewährleisten. 57'g '° j* " , Q'
Es empfiehlt sich, Trockentemperatur und -zeit 73'? 0 ß" I o'
so aufeinander abzustimmen, daß ein trockenes qtaoi" -η" ι n'm
η j 1 ui -jn·- -r 92,4 0Z0 großer als 0,03 mm,
Produkt erhalten wird. Bei einer Temperatur von as /uo
etwa 800C, ist eine Trockenzeit von 30 bis 60 Minuten trocken vermischt und durch Aufgeben von 23,2 kg
ausreichend. Wird die Temperatur von 900C über- einer lOgewichtsprozentigen Wasserglaslösung mit
schritten, werden Produkte erhalten, die nicht mehr einem SiO^NasO-Gewichtsverhältnis von 2,05 auf
völlig wasserlöslich sind einem Drehteller bei einem Durchsatz von 177 kg/h
Obwohl das Produkt mit einem relativ einheit- 30 pelletisiert. Anschließend wurde das Produkt im
liehen, runden Korn anfällt, ist s in manchen Fällen Drehrohr bei 80°C getrocknet. Die Koinausbeute
erwünscht, die Kornfraktion noch mehr einzuengen. betrug 87 Gewichtsprozent, die sich folgendermaßen
Hierzu werden die getrockneten Pellets über ein aufteilten:
Doppelsieb geschickt, welches die Fraktion zwischen 16 40/ 1 5 bis 1 0 mm
vorzugsweise 0,2 bis 1,2 mm absiebt. Das Unterkorn 35 26 9°/° größer als ö ram
wird dann in den Prozeß zurückgeführt, während 86J % größer als £4 mm!
das Uberkorn auf einen Walzenstuhl gelangt, wo es 9g 9o' großer als 0 1 mm
auf die gewünschte Korngröße von 0,2 bis 1,2 mm ' '
gemahlen wird. Selbstverständlich können bei Bedarf Der pH-Wert einer 1 gewichtsprozentigen wäßrigen
auch andere Kornfraktionen gewonnen werden. 4° Lösung betrug 10,5. Das NTPP-SiO2-Molverhältnis
Auch für das Alkalisilikat der gegebenenfalls ein- des Mischgranulates lag bei 1.16:1 und das Schüttgesetzten wäßrigen Alkalisilikatlösung, die vorteil- gewicht betrug 0,72 g/cm3. Um ein reproduzierbares hafterweise eine Konzentration von etwa 10 Gewichts- und für Vergleichszwecke geeignetes Maß für das prozent aufweisen sollte, empfiehlt sich, ein SiO2- Lösevcrhalten der Mischgranulate zu haben, wurde Alkalioxid-Gewichtsverhältnis von 2,6 bis 0,8 zu 45 die Lösungsgeschwindigkeit nach der von H. Vo ge I wählen. und H. Kleber »Seifen, öle, Fette, Wachse« 93
Als pulverförmiges NTPP eignet sich insbesondere (1967), S. 692 bis 694 vorgeschlagenen Methode
solches mit einem Phase-I-Gehalt von 20 bis 80%. bestimmt. Hiernach lösten sich die Körner innerhalb
Die Konzentration der wäßrigen Natriumtripoly- von 6 Minuten vollständig zu einer klaren Lösung auf.
phosphatlösung sollte 10 bis 20 Gewichtsprozent 50
betragen. Beispiel 2
In erster Linie verwendet man als Alkalisilikat
Natriumsilikat und führt die Trocknung der erhal- Eine trockene Mischung von 30 kg NTPP und
ienen Pellets in einem Drehrohrofen durch. IK kg Natriumsilikat (entsprechend Beispiel 1) wurde
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens 55 auf einem Drehteller mit Hilfe von 17,9 kg einer
besteht einmal darin, daß hierbei runde Körner mit lOgewichtsprozentigen Wasserglaslösung, die ein SiO2-
sehr guter Abriebfestigkeit kontinuierlich hergestellt Na-jO-Gewichtsverhältnis von 2,05 aufwies, bei einer
werden können, wobei dem Mischungsverhältnis Tellerleistung von 221 kg/h, wie im Beispiel 1 be-
NTPP zu Alkalisilikat keine Grenzen gesetzt sind. schrieben, pelletisiert und weiterbehandelt. Das fer-
Insbesondere eignet sich die vorliegende Arbeitsweise 60 tige Produkt besaß ein Schüttgewicht von 0,79 g/cm3
jedoch zur Herstellung eines Mischgranulates mit und ein NTPP-SiO2-Molverhältnis von 0,45:1. Die
einem NTPP-SiO2-Molverhältnis von 25:1 bis 1:25, Kornausbeute betrug 91 Gewichtsprozent, die sich
vorzugsweise von 1,50:1 bis 0,05:1. Ein weiterer folgendermaßen aufteilten:
Vorteil liegt darin, daß trotz der runden Form und
der hohen Abriebfestigkeit die Körner eine große, 65 29,9% 1,2 bis 1,0 mm,
vorwiegend innere, Oberfläche haben, was ihnen 41,2% größer als 0,8 mm,
hervorragende Builder-Eigenschaften verleiht. Außer- 98,5% größer als 0,4 mm,
'dem lösen sich die nach dem erfindungsgemäßen 100% größer als 0,2 mm.
1.
Der pH-Wert einer lgewjchtsprozentigen wäßrigen Kornausbeute betrug 85 Gewichtsprozent, die sich
Lösung betrug 10,9; nach 7*/4 Minuten war das folgendermaßen aufteilten:
Produkt vollständig gelöst 163% ^ ^ ^ ^
D . . , , S 31,5% größer als 0,8 mm,
Beispiel 3 5 95,5 % größer als 0,4 mm,
Eine tiockene Mischung aus 8,35 kg NTPP und 100% größer als 0,2 mm.
31,7 kg Natriumsiiikat (entsprechend Beispiel 1) wurde Der pH-Wert einer 1 gewichtsprozentigen wäßrigen
mit Hilfe von 8,8 kg einer lOgewichtsprozentigen Lösung betrug 10,9; nach 4,5 Minuten war das
Wasserglaslösung mit einem SiO2-Na2O-GeWiChIs- io Produkt vollständig gelöst,
verhältnis von 2,05 bei einem Tellerdurchsatz von
562 kg/h, wie im Beispiel 1 beschrieben, pelletisiert Beispiel 5
und weiterbehandelt. Das Endprodukt besaß ein
Schüttgewicht von 0,74 g/cms und ein NTPP-SiO2- Eine Mischung von 28 kg Natriumtripolyphosphat
Molverhältnis von 0,08:1. Die Kornausbeute betrug 15 und 11,7 kg Natriumsilikat wurde bei einem Teller-
94 Gewichtsprozent, die sich folgendermaßen auf- durchsatz von 169 kg/h mit Hilfe von 19,4 kg einer
teilten: auf 50°C erwärmten iOgewichtsprozentigen Natrium-
17«' ornfw aic ι η mm tripolyphosphatlösung, v,;e im Beispiel 1 beschrieben,
1,/ ι λ JiI LILJCl aid i ,U 1111IX- ,, , , . . . . , , __ _ , · ι
T so/ pröRpr ·ιΐ« η 8 m · pelletisiert und weiterbeh&adelt. Das Endprodukt
54 0°/Sr ils 0 4 mm ^o besaß ein Schüttgewicht von 0,76 g/cm3 und ein
100·/ größer al· 0 1 mm NTPP-SiOrMolverhältnis von 0,8-1. Die Korn-
6 ' ' ' ausbeute betrug 86 Gewichtsprozent, die sich folgen-
Der pH-Wert einer 1 gewichtsprozentigen wäßrigen dermaßen aufteilten:
Lösung betrug 11,5; nach 6,5 Minuten war das 9,5% größer als 1,2 mm,
Produkt vollständig gelost. 25 412 o/o |rößer als 10 mn%
Beispiel 4 58,6% größer als 0,8 mm.
Eine trockene Mischung von 30 kg NTPP und 99^3 % frößer als θ!2 min!
11,7 kg Natriumsilik^t (entsprechend Beispiel 1) wurde
mit Hilfe von 12,7 kg Wasser als Bindemittel bei 30 Das Produkt war vollständig in Wasser löslich;
einem Tellerdurchsatz von 225 kg/h, wie im Beispiel 1 der pH-Wert einer 1 gewichtsprozentigen Lösung
bcchrieben, pelletisiert und weiterbehandelt. Das betrug 10,6. Der Gewichtsverlust nach 1 Std. bei
fertige Produkt besiß ein Schüttgewicht von 0,70 g/cm3 600°C betrug 18,6 Gewichtsprozent, jener nach
und ein NTPP-SiO2-M öl verhältnis von 0,77:1. Die 3 Tagen bei 6O0C 1,1 Gewichtsprozent.

Claims (9)

1 2 Bei der Herstellung derartiger Granulate sind Patentansprüche: jedoch viele Probleme zu Oberwinden. So muß ge währleistet sein, daß ein trockenes, rieselfähiges und
1. Verfahren zur Herstellung eines rieselfähigen lagerstabiles Produkt gebildet wird, welches ein für Natriumtripolyphosphat - Alkalisilikat - Misch- 5 seinen Verwendungszweck optimales Molverhältnis granulates aus einem Gemisch von Natriumtri- von Alkalisilikat zu NTPP von 30:1 bis 1:1 hat und polyphosphat und Alkalisilikat und Trocknen des das sich in Wasser in kurzer Zeit vollständig auflöst. Gemisches bei Temperaturen unterhalb 900C, Große Anstrengungen zur Herstellung geeigneter dadurch gekennzeichnet, daß man Granulate wurden bereits gemacht
eine Mischung von pulverförmigem Natriumtri- io So ist in der USA^Patentschrift 2 909 490 ein polyphosphat und Alkalisilikat mit Wasser oder Verfahren beschrieben, wonach eine wäßrige Natriumeiner wäßrigen Lösung von Alkalisilikat und/oder silikatlösung so lange unter mechanischem Mischen Natriumtripolyphosphat auf einem Drehteller pel- zu wasserfreiem NTPP unterhalb der Zersetzungsletisiert, wobei das pulverförmige Alkalisilikat temperatur von NTPP, d. h. in Gegenwart von ein SKVAlkalioxid-Gewichtsverhältnis von 2,6 15 Wasser unterhalb 6O0C, hinzugegeben wird, bis die bis 0,8 aufweist. wäßrige Natriumsilikatlösung unter Bildung eines
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- trockenen Gemisches dehydratisiert ist.
zeichnet, daß man die erhaltenen Pellets 30 bis Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 1900781
60 Minuten bei einer Temperatur von etwa 8O0C wird einem wasserfreien NTPP eine wäßrige Lösung
trocknet. ao eines Natriumsilikates, das ein Gewichtsverhältnis
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch von SiO8: Na2O unterhalb 2,40:1 aufweist, so lange gekennzeichnet, daß man aus den etrockneten unter Mischen zugesetzt, bis in der Mischung ein Pellets die Kornfraktion von 0,2 bis 1,2 mm Molverhältnis von NTPP: SiO2 von weniger als 1:1 Durchmesser absiebt, das Unterkorn in den erhalten worden ist. Die dabei entstehenden feucnten, Prozeß zurückführt und das Überkorn auf eine as plastisch verformbaren Teilchen werden anschließend Korngröße von 0,2 bis 1,2 mm mahlt. in einer Heizzone bei 60 bis 8O0C getrocknet und
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dann gemahlen und abgesiebt.
dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Beide Verfahren weisen jedoch erhebliche Nachteile
Alkalisilikatlösung mit einem SiO2-Alkalioxid- auf. So beschränken sie sich auf die Verwendung
Dewichtsverhältnis von 2,6 bis 0,8 einsetzt. 30 von Natriurnsilikatlösungen, was be, der Art der
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, Verfahrensdurchführung eine diskontinuierliche Ardadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige beitsweise bedingt. Als weiterer Nachteil ist zu Alkalisilikatlösung mit einer Konzentration von nennen, daß die gebildeten Produkte nicht in der etwa 10 Gewichtsprozent einsetzt. Form anfallen, in der sie später eingesetzt werden
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, 35 können, sondern in einer getrennten Verfahrensstufe dadurch gekennzeichnet, daß man ein pulver- noch gebrochen, gemahlen und gesiebt werden müssen, förmiges Natriumtripolyphosphat mit einem Außerdem sind bei den erwähnten Verfahren der Phase-I-Gehalt von 20 bis 80°/0 einsetzt. Variationsmöglichkeit in der Zusammensetzung der
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, NTPP-Silikatgemische sehr enge Grenzen gesetzt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige 40 So ist die im Fertigprodukt vorhandene SiO2-Menge Natriumtripolyphosphatlösung mit einer Konzen- durch die Menge des in Form der wäßrigen Silikattration von 10 bis 20 Gewichtsprozent einsetzt. lösung eingebrachten Wassers begrenzt. Weiterhin
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7. ist es nachteilig, daß die Anwendung der in der dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkali- USA.-Patentschrift 2 909 490 beschriebenen Arbeitssilikat Natriumsilikat einsetzt. 45 weise nur dann trockene Produkte gebildet werden,
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wenn das Na2O : SiO2-Verhältnis in der eingesetzten dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltenen Natriumsilikatlösung zwischen 1:2,40 und 1:3,22 Pellets in einem Drehrohr trocknet. liegt. Es hat sich aber g" eigt, daß Produkte mit
einem derartig hohen SiO2: Na2O-Verhältnis nur 50 bedingt für die Herstellung von Geschirrspülmitteln
geeignet sind, da letztere sich um so langsamer in
Wasser auflösen, je höher der Silikatgehalt der eingesetzten Lösung ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren Ferner ist es aus den französischen Patentschriften
zur Herstellung eines rieselfähigen Natriumtripoly- 55 1018 942 und 2 006 800, der belgischen Patentschrift phosphat-Alkalisilikat-Mischgranulats aus Natrium- 634 322 sowie der USA.-Patentschrift 2 480 579 betripolyphosphat und Alkalisilikat, welches sich ins- kannt, wäßrige Natriumsilikatlösungen auf Natriumbesondere als Grundbestandteil, sogenanntes »Builder« phosphate aufzusprühen, während man nach der für Geschirrspülmittel eignet. USA.-Patentschrift 2 333 444 Natriummetasilikat-tri-
Es ist seit langem bekannt, daß sich kondensierte 60 polyphosphatgranulate erhält, indem man Natrium-Phosphate, vor allem Natriumtripolyphosphat (nach- tripolyphosphat in eine Schmelze von Natriummetafolgend kurz als NTPP bezeichnet), hervorragend silikat einträgt, das Gemisch erstarren läßt und den für den Einsatz in Reinigungsmitteln eignen. Es ist dabei entstehenden harten Kuchen bricht und mahlt, außerdem bekannt, daß man zum Schutz gegen Gemäß vorliegender Erfindung ist es nunmehr
Angriffe alkalischer Reinigungsmittel auf Glas, Por- 05 möglich, all die genannten Nachteile zu vermeiden, zellan und Metalle solchen Reinigungsmitteln Alkali- In einem kontinuierlichen Verfahren können Mischmetallsilikate, insbesondere Natriumsilikat, in Form granulate beliebiger Zusammensetzung aus NTPP von NTPP-Alkalisilikat-Mischgranulaten zusetzt. und Alkalisilikat hergestellt werden, die vor allem
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