DE2443073A1 - Verfahren zum verbessern koerniger wasch- und reinigungsmittel - Google Patents
Verfahren zum verbessern koerniger wasch- und reinigungsmittelInfo
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Description
HENKEL, KERN, FEILER & HÄNZEL
BAYERISCHE HYPOTHEKEN- I1Ml
1Ί ' ' λ " :" 8|)2 HNKL D HnIIARn-SCHMiD-STRASSF 1 WECHSELBANK MÜNCHEN Nr. 3) i-H511
IiLhION- α.κ., „- ,197 (.ft 10 91 - 9' tlJUAKU ^HMlD älKAÖbfc, <- DRESDNER BANK MÜNCHEN 3
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ΙΗΗ,ΚΛΜΜ, I , I „>,nu) MÜNCHEN D" 8 Ο Ο ü MÜNCHEN 90 POSTSCHECK: MÜNCHEN !62,47 - „,,
L:c . :: j·; Ö: Oi I Co. , Lti.
-o,l., J.pan 2443073
' Ä SEP. ί974
Vs r JL.hr en zum Verbessern körniger V/a sch- und Reinigungsmittel
ZLe 3r.:'ir.iunr oetrifft ein Verfahren zum Verbessern der
Ii1, ans chapel" körniger Wasch- und Eeinigungsmittel. Hierbei
virä die Oberfläche eir.es nach üblichen Verfahren zur Herstellung
körniger V/asch- und Eeinigungsmittel, z.B. durch Sprün.iranulieren, Kolbengranulieren und Druckgranulieren,
erhaltenen körnigen Wasch- und Eeinigungsmittel derart be-}-.:miel':,
rX Ai 'las Detreffende körnige Wasch- und Eeinigungs-.
.ittel ÜD9_" lfngera Zeit hin.veg gegen verfestigen bzw. Zueu^m^nbucken
geschützt ist und über längere Zeit hinweg eine us :;-jzeichnete Pließfähigkeit und Teilchenhärte behält.
Der H'-iuptteil der derzeit gebräuchlichen Hochleistungswasch-
und -reinigunsmittel wird nach- dem Sprühgranulierungs-,
Wälz j-ranulierungs- oder Druc kgr anulie rung sver fahr en hergestellt.
Hierbei handelt es sich zwar um gute Wasch- und Reinigungsmittel, sie .sind jedoch aufgrund der Luftfeuchtigkeit
sehr stark gegen Pestwerden bzw. Verbacken anfällig. Folglicn haften die einzelnen Wasch- und Reinigungsmittel-·
teilchen, insbesondere in der feuchten Jahreszeit, aneinander, und zwar derart, daß eine Block- oder Brockenbildung
stattfindet. Durch diese Block- oder Brockenbildung werden die betreffenden Wasch- und Eeinigungsmittel extrem schlecht
zu handhaben. Weiterhin verlieren sie dadurch an Handelawert.
Dr.F./Ro ■ - 2
SAD ORIGINAL
509812/1094
Körnige Wasch- und Reinigungsmittel des geschilderten Typs mit relativ schlechter Fließfähigkeit lassen sich nur
unter größten Schwierigkeiten gleichmäßig aus Lagerbehältern entnehmen oder in. Kartons oder Trommeln einfüllen. Selbst
nach dem Einfüllen in Kartons oder Trommeln kommt es zu einer Verfestigung der betreffenden Wasch- und !Reinigungsmittel,
wodurch sie ebenfalls an Handelswert verlieren. Unter Berücksichtigung dessen besteht seit langem ein erheblicher
Bedarf nach Verbesserung der Fließfähigkeit und der Vermeidung einer Verfestigung von Wasch- und Beinigungsmittelteilchen.
Daneben wird auf dem einschlägigen Gebiet der Verhinderung
eines Algenwachstuma immer mehr Beachtung geschenkt, weswegen
einerseits die Verwendung von Phosphaten immer stärker begrenzt wird und andererseits dadurch die Verbesserung der
Fließfähigkeit und die Vermeidung eines Festwerdens von Wasch- und Eeinigungsmitteln immer größere Schwierigkeiten bereiten.
Auch dies ist ein (jrund dafür, daß die Eigenschaften körni- <
ger Wasch- und Eeinigungsmittel immer weiter verbessert werden
müssen.
Aus den US-PSen 2 648 609 und 3 177 027 ist es bekannt, auf
der Oberfläche von Teilchen einen Film in Form eines Schutz-Überzugs aufzutragen, während sich die Teilchen in fließendem
Zustand bewegen.
Gemäß den lehren der beiden genannten ÜS-PSen sollen dem Fachmann zwar Verfahren und Vorrichtungen zum gleichmäßigen
Beschichten an die Hand gegeben werden, es bleiben jedoch
noch eine große Anzahl von ungelösten Problemen, da die gemäß
den Lehren der beiden TJS-PSen di rchgeführte überzugsbildung
unregelmäßig ist, da zwischen den Teilchen eine stark· Zusammenballung erfolgt, da die Teilchen an einer
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Wandfläche haften bleiben, da sich die beiden Verfahren nicht zur ivlnssenproduktion eignen und dgl« Folglich lassen also
die bekannten Verfahren und Vorridi tungen noch erheblich zu
wünschen übrig.
Wenn davon die Hede ist, daß die Verfestigung bzw. das Festwerden
der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen verhindert werden soll, bedeutet dies, daß dem Bestreben der Wasch- und
Reir.igungs.Tiittelteilchen, unter hohen Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen
aneinander unter Kuchenbildung haften zu bleiben, entgegengewirkt werden soll. Die "Fließfähigkeit"
der ".isch- und Reinigungsmittel steht in Beziehung zu deren
Schattwinkel, in anderen Worten gesagt, zu deren Ausfließfähigkeit
aus dem Lager oder Silo.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein relativ einfaches Verfahren zur deutlichen Vermeidung des Festwerdens
bzw. der Verfestigung von nach üblichen bekannten Verfahren hergestellten körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln sowie
zusätzlich zur Verbesserung von deren Fließfähigkeit zu scharfen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein.Verfahren zur Verbesserung
der Eigenschaften von körnigen Wasch- und Eeinigungsn.itteln,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf nach üblichen bekannten Verfahren hergestellte körnige
Wasch- und Reinigungsmittel zu einem Zeitpunkt, in dem sie sich in fließendem Zustand befinden, erstens ein Beschichtungsmittel,
bestehend aus einem Alkalimetallsilikat, -sulfat, -karbonat und/oder -hydroxid, beispielsweise Natriumsilikat,
-karbonat, -sulfat und/oder -hydroxid und dgl., und zweitens ein weiteres Beschichtungsmittel, bestehend aus mindestens
einem mehrwertigen Metallsulfat, z.B. Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat, Zinksulfat und dgl., aufsprüht, auf der
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Oberfläche dar körnigen Wasch- pid Reinigungsmittelteilchen
eine Beaktion herbeiführt und dabei einen Filmüberzug aus wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Substanzen, beispielsweise
Aluminiumsilikat, Magnesiumkarbonat, Aluminiumoxiden, Magnesiumsilikat, Magnesiumhydroxid u.dgl., bildet.
Erfindungsgemäß behandelte körnige Wasch- und Reinigungsmittel
verfestigen sich selbst, wenn sie in großer Menge über lange Zeit hinweggelagert werden, unter ihrem Eigengewicht
nicht und besitzen im Vergleich zu unbehandelten körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln eine weit bessere Fließfähigkeit.
Darüberhinaus hat sich das Verfahren gemäß der Erfindung auch zur Behandlung von einen niedrigen oder keinen
Phosphatanteil aufweisenden körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln (die besonders verfestigungsanfällig sind) als höchst
wirksam erwiesen.
Bei den erfindungsgemäß zu behandelnden körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln handelt es sich um solche, die nach üblichen
bekannten Verfahren, beispielsweise durch Sprüh-, Wälz-, Kolben- oder Druckgranulierung hergestellt wurden. Das
eigentliche Wasch- und Reinigungsmittel kann aus einem der bekannten anionischen oberflächenaktiven Mittel, z.B.
linearen Alkylbenzolsulfonaten, Natrium- 06-olefinsulfonaten,
Natriumsulfaten höherer Alkohole, Natriumsalzen höherer Fettsäuren
u.dgl.? nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, wie lonylphenoläthylenoxidaddukten, Äthylenoxidaddukten an
höhere Alkohole u.dgl.; einemBuilder, wie Natriumtripolyphosphat, Natriumsulfat, Natriumsilikat, Natriumkarbonat,
Äthylendiamintetraessigsäure oder deren Salzen, Natriumcitrat, Carboxymethylcellulose und dgl.; einem Additiv, z.B.
einem optischen Aufheller, Farbzusatz u.dgl., bestehen. Selbstverständlich können in erfindungsgemäß zu behandelnden
Wasch- und Reinigungsmitteln auch noch andere Wasch- und
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Reinigungsmittelgrundstoffe enthalten sein. Daserfindungsgemäß
als Ausgangsmaterial verwendete körnige Wasch- und Reinigungsmittel sollte vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-# oberflächenaktive
Mittel, 40 bis 95 Gew.-$ Builder und ggf. andere
Wasch- und Eeinigungsmittelzusätze enthalten. Bezüglich der
Bestandteile der Wasch- und Heinigungsmittel sei'darauf hingewiesen,
daß diese um so erwünschter sind., je geringer ihr
Phosphatgehalt ist.
Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel werden in eine sich drehende Trommel, eine
sich drehende Quertrommel oder einen Wirbelturm eingefüllt, worauf die Wasch- und Reinigungsmittelteilchen durch Wälzen '
der Trommeln bzw. durch einen Luftstrom in mäßiger Bewegung gehalten werden.
Die sich bewegenden Teilchen werden dann mit einer wäßrigen
Lösung erstens mindestens eines Beschiohtungsmittels, bestehend
aus einem der genannten Alkalimetallsilikate, -sulfate, -karbonate und -hydroxide, und einer wäßrigen Lösung
zweitens mindestens eines Beschiohtungsmittels, bestehend aus einem der genannten mehrwertigen Metallsulfate, sprühbeschichtet.
Erforderlichenfalls wird gleichzeitig ein Teil des 1. Beschichtungsmittel zur Gewährleistung eines gut
fließfähigen Zustande in feinpulverfeierter Form in eine Beschichtungsvorriohtung
eingeführt, wodurch die Beschichtung in vorgegebener Menge erfolgen kann. Das Aufsprühen der bei
den Beschichtungsmittel kann entweder gleichzeitig oder nach
einander erfolgen. Es ist lediglich von Bedeutung, daß beide
Beschichtungsmittel aufgesprüht werden, damit die beiden
flüssigen Beschichtungsmittel auf der Oberfläche der körni gen Wasch- und Reinigungsmittel reagieren können. Die Zugabe
eines Teils des feinpulverisierten 1. Beschichtungsmittele in
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die Beschiohtungsvorrichtung dient dazu, auf der Oberfläche
der körnigen Wasoh- und Reinigungsmittel einen wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Filmüberzug auszubilden.
Daneben ermöglicht es diese Maßnahme, die körnigen Wasch- und Beinigungsiiiittelteilchen in guter Bewegung zu halten,
wodurch ein Zusammenbacken derselben während des Beschichtungsvorgangs
vermieden wird. Schließlich läßt sich hierdurch der Besohichtungsvorgang kürzer und wirksamer als üblich gestalten.
Erfindungsgemäß wird es somit möglich, mit einer zur Massenbeschiohtung geeigneten kompakten Vorrichtung zu
arbeiten.
Pro 100 Gewiohtsteile des körnigen Wasoh- und Reinigungsmittels
wird (werden) zweokmäßigerweise 0,5 bis 8, vorzugsweise
0,5 bis 5 Gewiohtsteilie) des aus mindestens einem
Alkalimetallsilikat, -sulfat, -karbonat und -hydroxid bestehenden 1. Besohiohtungsmittels in fester Form verwendet.
Hierbei arbeitet man mit einem Verhältnis von wäßriger Lösung (Feststoffgehalt) zu feinem Pulver von zweokmäßigerweist
1s10 bis 10:1, vorzugsweise von 1*10 bis 5*1.
Die Teilchengröße des pulverförmigen Besohiohtungsmittels
sollte derart sein, daß zweokmäßigerweise mehr als 80#
durch ein Sieb einer Maechenweite von 0,147 mm (100 mesh)
hindurohfallen. Im Falle, daß die Mengt an verwendetem Beschichtungsmittel
Weniger als 0,5 Gewichtsteil beträgt, ist
deren Beitrag zur Bildung des Filmüberzugs praktisch nicht oder kaum feststellbar. Bei Verwendung von mehr als 8 Gewi
oht steilen Beschichtungsmittel wird der Filmtiberzug zu
dick, wodurch die Löslichkeit des fertigen körnigen Wasoh-
und Reinigungsmittels erniedrigt wird. Im Falle, daß ein Teil des 1. Beschichtungsmittels in pulver.förmigem Zustand
verwendet wird, sollte ein Verhältnis von wäßrigtr Lösung (Feststoffgehalt) zu feinem Pulver vorzugsweise im Bereich
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von 1:10 bis 10s1 eingehalten werden. Hierbei erhält man
körnige Wasch- und Eeinigungsmittel, die praktisch nicht
zusammenbacken bzw. sich verfestigen, und eine ausgezeichnete Fließfähigkeit besitzen.
Die verwendete wäßrige Lösung des aus einem mehrwertigen Metallsulfat bestehenden 2. Beschichtungsmittels sollte
zweckmäßigerweise einen Feststoffgehalt von 1 bis 10, vorzugsweise
von 2 bis 7 Gewichtsteil(en) aufweisen. Die Gründe für diesen Bereich sind identisch mit den bei dem 1. Beschichtungsmittel
genannten Gründen.
Die Beschiohtungsdauer bei der Applikation der Beschichtungsmittel
1 und 2 kann je nach der Bewegung der Teilchen sehr verschieden sein. In der Hegel beträgt die Beschiohtungedauer
10-see bis 10 min. Innerhalb dieses Zeitraums können
die getrennt aufgesprühten Beschichtungsmittel 1 und 2 rasch auf der Teilchenoberfläche miteinander unter Bildung eines
Filmüberzugs reagieren. Die Besohiohtungsdauer sollte zweckmäßigerweise
10 min nicht über- und 10 see nicht unterschreiten,
da sich in ersterem Falle zu grobe, in letzterem Falle
nur unregelmäßig beschichtete Teilchen bilden würden.
Die Beschichtungstemperatur liegt vorzugsweise im Bereich
von 10° bis 25O0C. Wenn die Temperatur 25O0C übersteigt,
trocknen die Beschichtungsmittel 1 und 2 vollständig, bevor sie auf der Oberfläche der Wasch- und Beinigungsmittelteilohen
haften bleiben .und reagieren nicht miteinander. Eine Temperatur innerhalb des angegebenen Temperaturbereichs erreicht
man auch, indem man den Besohichtungs- und Trocknungsvorgang
gleichzeitig ablaufen läßt.
Das Auftragen bzw. dit Applikation der Besohiohtungemittel 1
und 2 läßt sich in üblioher bekannter Weise durchführen,
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solange ein gleichmäßiges Überziehen der betreffenden Teilchen gewährleistet ist. So kann man sich beispielsweise
zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eines mit einer Druckdüse, einer Wirbeldüse, einer Zweistoffdüse u.dgl. arbeitenden Sprühverfahrens bedienen.
zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eines mit einer Druckdüse, einer Wirbeldüse, einer Zweistoffdüse u.dgl. arbeitenden Sprühverfahrens bedienen.
Nach dem Verfahrei gemäß der Erfindung erhaltene körnige
Wasch" und Reinigungsmittel backen infolge des durch Umsetzung zwischen dem Beschichtungsmittel 1 und dem Beschichtungsmittel
2 gebildeten wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Filmüberzugs nicht zusammen und besitzen
eine hervorragende Fließfähigkeit.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Aus folgenden Bestandteilen:
lineares Natriumdodecyl-
benzolsulfonat 20 Gewichtsteile
optischer Aufheller 1 Gewichtsteil
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt. 100 Gewichtsteile des erhaltenen körnigen
Wasch- und Reinigungsmittels wurden in eine Wälztrommel eingefüllt. Hierauf wurde 0,6 Gewichtsteil Natriumsilikat in
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Porin einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 33 Gew.-$; Temperatur:
500C) mittels einer in der Trommel befindlionen Düse
gleichmäßig auf die Oberfläche der Wasch- und Beinigungsmitteltdienen
aufgesprüht; in gleicher Weise wurden auch 1,5 Gewichtsteile Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen
Lösung (Konzentration: 27 Gew.-^; Temperatur: 55°C) auf die
Wasch- und Reinigungsmittelteilchen aufgesprüht.
Nach Beendigung der Umsetzung des Natriumsilikats mit dem Aluminiumsulfat auf der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen
wurden zur Überzugsbildung weiterhin nooh 5 Gewichtsteile Natriumsulfat (Teilchengröße: weniger als
0,074 mm - 200-mesh) zugegeben. Die BeSchichtungsdauer betrug
5 min. Die derart beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden aus der Wälztrommel in einen Wirbelschichttrockner
überführt und dort 20 see lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet. Hierbei wurde ein körniges
Wasch- und Eeinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle I zusammengestellten Eigenschaften.erhalten.
In Tabelle I sind auch die Eigenschaften des beim Beispiel 1
als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels
angegeben.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch (nur) eine wäßrige
Natriumsilikatlösung zugegeben wurde. Die Eigenschaften des
hierbei erhaltenen körnigen Wasch- und.Reinigungsmittels sind
ebenfalls in der Tabelle I zusammengestellt.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch (nur) eine wäßrige
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Aluminiumsulfatlösung zugegeben wurde. Die Eigenschaften des
hierbei erhaltenen körnigen Wasch- und Beinigungsmittels sind
ebenfalls in Tabelle I zusammengestellt.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch eine wäßrige Natriumsilikatlösung
mit einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung vor deren Zugabe gemisoht und das erhaltene Gemisch sprühgetrocknet
wurde. Die Eigenschaften des erhaltenen körnigen Wasch- und Heinigungamittels sind ebenfalls in der später1 folgenden
Tabelle I zusammengestellt.
100 Gewichteteile des gemäß Beispiel 1 als Auegangematerial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in
der in Beispiel 1 geschilderten Weise mit 2 Gewichtsteilen Natriumsilikat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration:
33 Gew.-#; Temperatur: 500C) versetzt» Hierauf wurden 6 Gewichteteile
Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen lösung (Konzentration: 20 Gew.-^; Temperatur: 30°c) zugegeben. Die
Beschichtungedauer betrug 10 min. Das beschichtete körnige Wasch- und Eeinigungemittel wurde 25 eeo lang bei einer Temperatur
von 2000C getrocknet. Die Eigenschaften des erhaltenen Produkte sind in der später folgenden Tabelle I zusammengeetellt.
Aue folgenden Beetandteilen:
lineares Natriumalkylbenzol-
aulfonat 20 Gewichtsteile
Natrium-ofr-olefinsulfonat 5 Gewichtsteile
Natriumsillkat 15 Gewiohtsteile
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2U3Q73
optischer Aufheller 1 Gewichtsteil
Carboxymethylcellulose 1 Gewichtsteil
Natriumsulfat 48 Gewichtsteile
Wasser 10 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel
hergestellt. 100 Gewichtsteile des erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 1 geschilderten
Weise mit 3 Gewichtsteilen Aluminiumsulfat in
Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 10 Gew.-$; Temperatur: 220C) versetzt. Hierauf wurde 1 Gewichtsteil Natriumsilikat
in Form einer wäß-rigen Lösung (Konzentration: 15 Gew.-^i; Temperatur: 25°C) zugegeben. Nach beendeter Umsetzung
des Aluminiumsulfats mit dem Natriumsilikat auf der Oberfläche
der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden zur Überzugsbildung noch 6 Gewichtsteile Natriumkarbonat (Teilchengröße:
0,147 mm - 100 mesh.,- oder weniger) zugegeben. Die BeSchichtungsdauer betrug 15 min. Die beschichteten Wasch-
und Reinigungsmittelteilchen wurden 30 see lang bei einer
Temperatur von 1500C getrocknet, wobei ein körniges Wasch-
und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle I zusammengestellt sind.
100 Gewichtsteile des gemäß Beispiel 3 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden mit
7 Gewichtsteilen Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 25 Gew.-^; Temperatur: 55°C) und anschließend
2 Gewichtstellen Natriumsilikat in Form einer wäßrigen
Lösung (Konzentration: 20 Gew.-^; Temperatur: 250C)
versetzt. Die BeSchichtungsdauer betrug 5 min. Die beschichteten
Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden 30 see lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet, wobei ein körniges
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Wasch" und Beinigungsmittel erhalten wurde. Dessen eigenschaften
sind in der später folgenden Tabelle I zusammengestellt.
Eine flüssige Masse, bestehend aus linearem Natriumalkylbenzolsulfonat
und Natriumsilikat sowie eine pulverige Masse, bestehend aus Natriumtripolyphosphat, Natriumkarbonat, Natriumsulfat,
Carboxymethylcellulose und einem optischen Aufheller, wurden mittels eines Zapfengranulators zu Wasch- und
Eeinigungsmittelteilchen eines Teilchendurchmessers von 0,5 bis 2,0 mm granuliert.
Das als Ausgangsmaterial verwendete körnige Wasch- und Beinigungsmittel,
das aus folgenden Bestandteilen hergestellt wurde:
1. Flüssige Masse:
lineares Natriumalkyl-
benzolsulfonat 15 Gewichtsteile (DM)
Natriumsilikat 10 Gewichtsteile (DM)
2· Pulverige Masset
Natriumtripolyphosphat 30 Gewichtsteile
fluoreszierender Aufheller 1 Gewichtsteil
Carboxymethylcellulose 1 Gewichtsteil
Natriumsulfat 38 Gewichtsteile
Wasser 5 Gewichtsteile
wurde durch 20 see dauerndes Trocknen der genannten Wasch-
und Eeinigungsmittelteilchen bei einer Temperatur von 25O0C
gewonnen. Auf 100 Gewichtsteile der erhaltenen körnigen Wasch-
und Heinigungsmittelteilchen wurden in der in Beispiel 1 geschilderten
Weise eine wäßrige Natriumsilikatlösung (entsprechend
Beispiel 1) und eine wäßrige Aluminiumsulfatlösung
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(entsprechend Beispiel 1) aufgetragen, wobei auf der Teilchenoberfläche
ein Filmüberzug abgelagert wurde. Fach sechsstündigem
Haltern der beschichteten Teilchen wurde ein körniges Wasch- und Eeinigungsmittel erhalten, dessen Eigenschaften
in der Tabelle I zusammengestellt sind.
In der Tabelle I sind auch die Eigenschaften des bei .Beispiel
5 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels aufgeführt.
| Beispiel 1 | Fließfähig keit* (Schutt- Kinkel) |
Vermeidung des Fest werdens** |
Druckver festigungs eigenschaft*** |
|
| erfindungs gemäß be handeltes Wasph- und Reinigungs- mittä. |
Beispiel 2 | 43° | -5 | 0 |
| Vergleichs versuche |
Beispiel 3 | 45° | 6 | 0 |
| Beispiel 4 | 43° | 0 | 0 | |
| Beispiel 5 | 44° | 0 | 0 | |
| Vergleichs beispiel 1 |
45° | 5 | 0 | |
| Vergleichs beispiel 2 |
49° | 100 | 8 | |
| Vergleichs beispiel 3 |
51° | 90 | 6 | |
| Vergleichs beispiel 4 |
50° | 80 | 5 | |
| Vergleichs beispiel 5 |
48° | 80 | 3 | |
| 47° | 70 | 2 |
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Bemerkungen:
* Die Fließfähigkeit wurde dadurch bestimmt, daß der
Winkel gemessen wurde, bei dem eine Probe des betreffenden Wasoh- und Reinigungsmittels, das sich mit
egaler Oberfläche in einem Karton einer Größe von 9,2 χ 5»6 χ 2,5 cm befand, beim leichten Neigen des
Kartons zu fließen begann (je geringer dieser Winkel
ist, desto besser ist die Fließfähigkeit).
** Das Antibackverhalten wurde ermittelt, indem eine Probe
des betreffenden Wasch- und Eeinigungsmittels 48 Ötd.
lang bei einer Temperatur von 350C und bei einer relativen
Feuchtigkeit von 100$ liegen gelassen, dann durch ein Sieb einer Maschenweite von 4f699 mm (4 mesh) gesiebt
und schließlich die Probenmenge, die auf dem Sieb zurückblieb, in Gew.-# ermittelt wurde.
*** ' Die Druckverfestigungseigensohaften wurden ermittelt,
indem die Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels in einen Karton einer Größe von 8 χ 10,2 cm
eingefüllt, die Oberfläche egalisiert, auf die Oberfläohe eine ein Gewicht von 2 kg tragende Glasplatte
einer Größe von 7 x 9 om gelegt, das Ganze'24 Std. lang
stehen gelassen, schließlich die Probe durch ein Sieb einer Ifasohenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und
die auf dem Sieb zurückbleibende Probenmenge in Gew,-#
ermittelt wurde«
Gewichtateile des gemäß Beispiel 6 als Auagangematerial
verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittel· wurden in einen Wirbelturm eingefüllt. Hierauf wurden durch eine Düse
Gewiohtsteile Wasser eingesprüht. Gleichzeitig wurde
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-Ip-
Natriumkarbonat einer mittleren Teilchengröße von 80 η
zugegeben. Hierbei wurde die Teilchenoberfläche beschichtet. Die BeSchichtungsdauer betrug 2 min. Nach beendeter Beschichtung
wurde das Wasch- und Eeinigungsmittel in einen Wirbelschichttrockner eingefüllt und 10 see bei einer Temperatur
von 20O0C getrocknet, wobei ein körniges Waech- und
Eeinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle II zusammengestellt sind.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als .Ausgangsmaterial
verwendeten körnigen Wasch- und Eeinigungsmittels, aus dem
Teilchen einer Größe von 0,833 mm (20 mesh) oder mehr ausgesondert worden waren, Wurden in einen Wirbelturm eingefüllt.
Auf das im Wirbelturm befindliche Wasch- und Eeinigungsmittel wurden 10 Gewichtsteile Wasser aufgesprüht.
1 min nach Beginn des Aufsprühens wurden 5 Gewiohtsteile Natriumsulfat einer mittleren Teilchengröße von 100u zugegeben.
Die Gesamtbeschichtungsdauer betrug 2 min und 30 see.
Die beschichteten Teilohen wurden nach Beendigung des geschilderten
Granuliervorgangs in einem Wirbelbettrockner 10 see lang bei einer Temperatur von 2000O getrocknet, wobei
ein körniges Wasch- und Beinigungemittel erhalten wurde,
dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle II zusammengestellt.sind.
Aus folgenden Bestandteilen)
Natriumalkylbenzol-
sulfonat 20 Gewiohtsteile
Natriumeilikat 15 Gewiohtsteile
Natriumkarbonat 5 Gewichteteile
optischer Aufheller 1 Gewichtsteil
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Carboxymethylcellulose 1 Gewichtsteil
Natriumsulfat 53 Gewichtsteile
Wasser 5 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel
hergestellt. 100 Gewichtsteile dieses körnigen
Wasch- und Eeinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm
eingefüllt. Hierauf wurden mittels einer im Wirbelturm befindlichen
Zweistoffdüse gleichzeitig 3 Gewichtsteile einer 27#-igen (Peststoffgehalt) wäßrigen Aluminiumsulfatlösung
und 0,5 Gewichtsteil (Feststoffanteil) einer 10$- igen Natriumsesquikarbonatlösung einer Temperatur von 4O0C
auf die Teilchenoberfläche aufgesprüht. Ferner wurden ebenfalls gleichzeitig durch den Einlaß eines zum Aufwirbeln
verwendeten Gasrohrs 2 Gewichtsteile eines pulverförmigen Natriumsesquikarbonats einer Teilchengröße von unter 0,147 mm
(100 mesh) zugegeben. Das Gasrohr befand sich im unteren Teil einer Beschichtungsvorrichtung. Auf diese Weise wurde
die Oberfläche der Wasch- und Eeinigungsmittelteilchen beschichtet. Die Beschichtungedauer betrug 1 min. Der Fließzustand
der Teilchen war sehr gut. Die beschichteten Wasch- und Eeinigungsmittelteilohen wurden aus der Beschichtungsvorrichtung
in einen Wirbelsohichttrockner überführt und
dort 20 see lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet,
wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle II zusammengestellt
sind.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Beinigungsmittels wurden in
der in Beispiel 6 geschilderten Weise mit 8 Gewichtsteilen einer 27^-igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung (entsprechend
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Beispiel 6) und gleichzeitig 2 Gewiohtsteilen einer 40$-
igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung (Feststoffgehalt entsprechend
Beispiel 6) und weiteren 5 Gewichtsteilen eines Natriumkarbonatpulvers einer mittleren Teilchengröße von
80 η versetzt. Der gebildete Überzug wurde 3 niin lang mit
Hilfe der zum Aufwirbeln verwendeten Heißluft bei.einer Temperatur von 2000C getrocknet, wobei ein körniges Wasoh-
und Beinigungsmittel erhalten wurde. Dieses besaß die in der später folgenden Tabelle II zusammengestellten Eigenschaften.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden
in der in Beispiel 6 geschilderten Weise gleichzeitig mit 1 Gewichtsteil einer 27^-igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung
(Peststoffgehalt entsprechend Beispiel 6) und 0,5
Gewichtsteil einer 10^-igen wäßrigen Natriumbikarbonatlösung
einer Temperatur von 500C und weiterhin 0,1 Gewichtsteil
Natriumbikarbonat eines mittleren Teilohendurehmessers
von 92 η versetzt. Die Granulierzeit betrug 30 seo.
Die beschichteten Wasch- und Beinigungsmittelteilohen wurden
aus der Beschichtungsvorriohtung in einen Wirbelschicht— trockner überführt und dort 20 see bei einer Temperatur von
1500C getrocknet, wobei ein körniges-Wasch- und Beinigungsmittel
der,in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des
Natriumsesquikarbonats 0,5 Gewichtsteil (Feststoffanteil)
einer 15^-igen wäßrigen Natriumkarbonatlösung verwendet und
0,5 Gewichtsteil eines Natriumkarbonatpulverfl einer mittleren
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Teilchengröße von 80 η. verwendet wurden. Die Eigenschafien
des erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels sind
in Tabelle II zusammengestellt.
lineares Alkylbenzolsulfonat 10 Gewientstelle
06-Olefinsulfonat · 10 Gewichtsteile
optischer Aufheller 1 Gewichteteil
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Waach- und Reinigungsmittel hergestellt. 100 Gewichteteile dee erhaltenen
körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm eingefüllt. Auf das im Wirbelturm befindliche Wasch-
und Reinigungsmittel wurden dann gleichzeitig mittels einer
ZweietoffdUee 2,5 Gewichteteil· (Feitetoffanteil) einer
27^-igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung und 1 Gewichtβteil
(Peatstoffanteil) einer.40^-igen wäßrigen Natriumhydroxidlöeung aufgesprüht. Weiterhin wurden θ Gewiohtsteile Natriumbikarbonat einer mittleren Teilchengröße von 92 μ zugegeben.
Die .Granulierdauer betrug 45 see. Nach beendetem Beschichten
wurde dae beschichtete Wasch- und Reinigungsmittel in einen Wirbelsohiohttrockner überführt und dort 15 see bei einer
Temperatur von $50°C getrocknet, wobei ein körniges Wascn-
und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
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■λ
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial
verwendeten körnigen Wasch- und Beinigungsmittels wurden in
der in Beispiel 1 geschilderten Weise mit 2 Gewichtsteilen (Feststoffanteil) einer 15#-igen wäßrigen Magnesiumsulfatlösung
mit einer Temperatur von 400C und gleichzeitig 0,5
Gewichtsteil (Peststoffanteil) einer 15#-igen wäßrigen
Natriumkarbonatlösung besprüht. Weiterhin wurde 1 Gewiohtsteil
Natriumkarbonatpulver einer mittleren Teilchengröße von 80 /U zugegeben. Die Eigenschaften des letztlich erhaltenen
körnigen.Wasch- und Eeinigungsmittels sind in der
später folgenden Tabelle II angegeben.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 5 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Beinigungsmittele wurden in
eine Wirbelschicht-Beschiohtüngsvorrichtung eingefüllt und
dort ausreichend durcHfvirbelt. Auf das durchgewirbelte
Wasch- und Reinigungsmittel wurden gleichzeitig 3,0 Gewiohtsteile
(Peststoffanteil) einer 27#-igen wäßrigen AIuminiumeulfatlösurg
und 1,5 Gewichteteile (Peststoffanteil) einer 15#-igen wäßrigen Naträumsilikatlösung aufgesprüht.
Gleichzeitig wurden 7 Gewichtsteile Natriumsulfatpulver einer mittleren Teilchengröße von 75 n. zugegeben. Die Besohiohtungsdauer
betrug 50 seo. Die beschichteten Wasch- und Beinigungsmittelteilohen wurden dann in einen Wirbelschichttrookner
überführt und dort 20 see lang bei einer Temperatur
von 25O0C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und Beinigungaaittel
der in der später folgenden Tabelle II zusammengestellten Sigensohaften erhalten wurde.
lineares Alkylbenzolsulfonat 10 Gewichteteile
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Ot-OIe finsulfonat 10 Gewicht steile
Natriumsilikat 18 Gewichtsteile
Natriumkarbonat 7 Gewichtsteile
fluoreszierender Aufheller 1 Gewichtsteil
Carboxymethylcellulose 1 Gewichtsteil
- Natriumsulfat . 32 Gewichtsteile
Wasser 21 Gewichtsteile
wurde eine Aufschlämmung zubereitet. Die Aufschlämmung
wurde in einem Quetschwerk durchgemischt, dann auf eine Temperatur von 800C erwärmt und schließlich auf eine Temperatur
von 30° bis 33°C abgekühlt. Darauf wurde das Ganze mittels eines Kolbengranulators granuliert, wobei Körnchen
eines mittleren Teilchendurchmessers von 1,2 mm er-
halten wurden. Die hierbei erhaltenen Wasch- und Reinigungemittelkörnchen
wurden in einem Wirbelschichttrockner 20 min lang bei einer Temperatur von 7O0C getrocknet, um
ihren Wassergehalt auf 10% zu erniedrigen.
100 Gewichtsteile des erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungemittels
wurden in einen Wirbelturm eingefüllt und dort genügend stark durchgewirbelt. Auf das durchgewirbelte
Wasch- und Reinigungsmittel wurden gleichzeitig 4 Gewichtsteile (Peststoffanteil) einer 27%-igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung
und 1,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 15%-igen wäßrigen Natriumkarbonatlösung aufgesprüht. Gleichzeitig
wurden 7 Gewichtsteile Natriumsulfatpulver einer mittleren Teilchengröße von 75 Ai zugegeben. Nun wurden die beschiohteten
Wasch- und Reinigungsmittelteilchen in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 25 see lang bei
einer Temperatur von 25O0C getrocknet, wobei ein körniges
Wasch- und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
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In der Tabelle II sind auch die Eigenschaften des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch-
und Reinigungsmittels angegeben.
Beiapiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des
Natriumseaquikarbonats 1 Gewichtateil einer 20^-igen wäßrigen
Natriumsilikatlösung (entsprechend'Beispiel 1) verwendet wurde. Die Eigenschaften des erhaltenen körnigen
Wasch- und Reinigungsmittels sind in Tabelle II angegeben·
100 Gewichtsteile des bei Beispiel/als Ausgangsmaterial verwendeten
körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm eingefüllt. Auf das in dem Wirbelturm befindliche
körnige Wasch- und Reinigungsmittel wurden mittels einer Düse 15 Gewichtateile Waaser aufgesprüht. Gleichzeitig
wurde Natriumkarbonat eines mittleren Teilchendurchmessers von 80 ja zugegeben. Hierbei wurden die Wasch- und fieinigungamittelteilchen
oberflächlich beschichtet. Die Beschichtungsdauer
betrug 2 min. Nach beendetem Beschichten wurden die beschichteten Wasch- und Reinigungamittelteilohen
in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 10 see
lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet, wobei ein
körniges Wasch- und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde·
100 Gewichtateile des bei Beispiel 6 als Auegangematerial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels, aus dem
Teilchen einer Größe von 0,833 mm (20 mesh) oder'mehr ausgesondert
worden waren, wurden in einen Wirbelturm'überführt
' (Feststoffgehalt)
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und darin mit 10 Gewichtsteilen Wasser besprüht., 1 min nach Beginn des Aufsprühens des Wassers wurden 5 Gewichtsteile
Natriumsulfat einer mittleren Teilchengröße von 1Ö0 Ai zugegeben.
Die Gesamtgranulierdauer betrug 2 min und 30 see.
Nach beendetem Beschichten wurden die beschichteten Wasch- und Eeinigungemittelteilchen in einem Wirbelschichttrockner
10 see lang bei einer Temperatur von 2000G getrocknet, wobei
ein körniges Wasch- und Eeinigungsmittel der in der folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
In Tabelle II sind auch die Eigenschaften des bei Beispiel
13 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Beinigungsmittels
angegeben.
| erfindungsgemäß behandelt | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | Verglei ohsversuche | 6 | 7 | θ | 9 | 10 | O | 7 | |
| Vermeidung des Pest- irerdene** (#) |
0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 100 | 4 | 60 | 80 | 70 | ||||
| Fließfähigkeit* (Sohüttwinkel) |
43° | 42° | 43° | 43° | 43° | .,O 44 |
43° | 43° | 49C | 43° | 44° | 45° | 44 | ||||
| Druckverfestigungs- eigenschaft*** ($) |
0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 6 | 0 | 0 | 6 | 5 | 4 | 4 | |||||
| Vermeidung des Fest werdens** (%) |
|||||||||||||||||
| fließfähigkeit* (Sohüttwinkel) |
|||||||||||||||||
| Druckverfeetigunge- eigenaohaft*** (>) |
5 0 9 812/109
Bemerkungenι
* Die Fließfähigkeit wurde dadurch bestimmt, daß der
Winkel gemessen wurde, bei dem eine Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels, das sich mit
egaler Oberfläche in einem Karton einer Größe von 9,2 χ 5,6 χ 2,5 cm befand, beim leichten Neigen dee
Kartons zu fließen begann (je geringer dieser Winkel ist, desto besser ist die Fließfähigkeit).
** Das Antibackverhalten wurde ermittelt, indem eine Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels 4-8 Std.
lang bei einer Temperatur von 35 C und einer relativen Feuchtigkeit von 100% liegen gelassen, dann durch ein
Sieb einer Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und schließlich die Probenmenge, die auf dem Sieb zurückblieb,
in Gew.-% ermittelt wurde.
*** Die Druckverfestigungsei&enschaften wurden ermittelt,
indem die Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels in einen Karton einer Größe von 8 χ 10,2 cm
eingefüllt, die Oberfläche egalisiert, auf die Oberfläohe eine ein Gewicht von 2 kg-tragende Glasplatte
einer Größe von 7 x 9 cm gelegt, das Ganze 24 Std. lang stehen gelassen, schließlich die Probe durch ein Sieb
einer Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und die auf dem Sieb zurückbleibende Probenmenge in Gew.-#
ermittelt wurde.
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Claims (8)
1. Verfahren zum Verbessern körniger Wasch- und Reinigungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß
man a) nach üblichen bekannten Granulierverfahren durch
Sprühtrocknen, Wälzgranulieren, Kolbengranulieren oder Druckgranulieren ein im wesentlichen aus 5 bis 4-0 Gew.-%
oberflächenaktives Mittel und 40 bis 95 Gew.-#Buildern
bestehendes körniges Wasch- und Eeinigungsmittelausgangsmaterial
herstellt, b) das erhaltene Wasch- und Eeinigungs· mittelausgangsmaterial mittels eines Wirbelbetts bzw.
einer Wirbelschicht, einer Wälztrommel, eines Eütteltischs oder einer Taumel- bzw. Schleuderscheibe in Bewegung
versetzt und c) das Antibackverhalten und die Fließfähigkeit des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels
durch getrenntes Aufsprühen 1. mindestens eines BeSchichtungsmittels, bestehend aus einem Alkalimetallsilikat,
-sulfat, -karbonat und -hydroxid, und 2. mindestens eines aus einem mehrwertigen Metallsulfat bestehenden
Beschichtungsmittels auf die Oberfläche des teilchenförmigen Wasch- und Eeinigungsmittelausgangsmaterials
unter Bildung eines Filmüberzugs als Reaktionsprodukt zwischen dem 1. und 2. Beschichtungsmittel verbessert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 bis 90 Gew.-^ der Gesamtmenge des 1. Beschichtungsmittels
durch Aufsprühen einer wäßrigen Lösung desselben und den Best durch Applikation eines pulverförmigen
1. Beschichtungsmittels aufträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in Pulverform applizierte 1. Beschichtungsmittel in
einem Gas suspendiert ist.
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4. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als 1. Beschichtungsmittel Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Natriumkarbonat, Natriumsulfat, Natriumbikarbonat,
Natriumsesquikarbonat, Kaliumkarbonat, Natriumhydroxid
und/oder Kaliumhydroxid verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als 2. Beschichtungsmittel Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat
und/oder Zinksulfat verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die' Konzentration der wäßrigen Lösung des 1. BeschiohtungSi
mittels 5 bis 45 Gew.-^ beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Konzentration der'wäßrigen lösung des 2. BeSchichtungsmittels 3 bis 27 Gew.-^ beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeiohnet, daß
man das 1. und 2. Beschichtungsmittel gleichzeitig aufsprüht.
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Applications Claiming Priority (1)
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