DE2024439A1 - Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten aus kondensierten Alkaliphosphaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten aus kondensierten AlkaliphosphatenInfo
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Description
tECHTSANWÄLTE
DR-JUR-DiPL-CHEM-WALTERBEIl IQ
ALFRED HOEPPENER 19
DR. JUR. DIPL-CHEM. H-J. WOLFP
DR. JUR. HANS CHR. BEIL . j
623FRANKFURTAMiMAtM-HOGUSl
Unsere Hr, 16 318
Stauffer Chemical Company
Hew York, N0Y., Y9St0A0
Ve.«"fahren zur Herstellung von Agglomeraten aus kondensierten
Alkaliphosphaten
Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Herstellung von
A^jlopieraten axis kondensierten Alkaliphosphaten, das dadurch
gekennzeichnet ist, dass man (1) kondensierte Alkaliphosphate in eine Agglomerationszone einführt, (2) in dieser Zone einen
he ...\> I rieselnden Schleier aus diesem Material unterhalt,
('5) letzteres in diesem herabrieselnden Schleier zur Agglomeration
mit Viasser oder einer Lösung von Natrium- oder KaliumsilLkaten in Kontakt bringt, (4) im unteren Teil des
herabrieselnden Schleiers ein Tauraelbett aus dem 'agglomerierenden
Stoff aufrechterhält und (5) aus der Agglomerationszone
fj^glomeriertes Material abzieht.
Kor· 'Oiio!'."-te Alkuliphocphute, wie sie nachstellend definiex't
v/er'iHn, vfifden in zaMreichen cheifliuchen ^einiüclieri, Wie Z0B.
i/i v^v.ion.ni U.oln, verven/iot, ^r.-i'ulf.t die itex'stellung des chemi.iuhen
'>enii.'jo}is unter V/a irjerverwenftung oder Lst ^laüuer darin
das koriden,; Ler-te Alk'il-1 ^huaphal; mit
'000848/1836 BAD
Wasser zu hydratisieren Phosphatverb indungen«, In vielen
Fällen kann die Umsetzung zwischen Wasser und den Phosphaten während oder n.'ich der Herstellung dieser Gemische unerwünschte
Auswirkungen haben» Daher hat man die kondensierten Alkaliphosphate vor ihrer Vermischung mit den anderen chemischen
"Verbindungen, aus denen die genannten Gemische bestehen,
vollständig hydratisiert.
So können beispielsweise Waschmittel ausser den kondensierten Alkaliphosphatverbindungen noch nachstehend beschriebenes
W Natrium- oder Kaliumsilikat enthalten. In vielen Killen erwies
es sich als vorteilhaft, die kondensierten Alkaliphosphate' mit einer Lösung der Natrium- oder Kaliumsilikate zu
hydratisieren.
Bisher erfolgte die Hydratisierung der kondensierten Alkaliphosphate,
Während sie gegebenenfalls mit Natrium- oder Kaliumsilikat überzogen wurden, in üblichen mechanischen Mischern.
Die Mischer sind mit Zerstäuberdüsen ausgestattet, um das Wasser oder die Natrium- oder Kaliumsilikatlösung
auf das rollierende Bett kondensierten Alkaliphosphate zu
versprühen» Ein Beispiel hierfür ist ein üblicher Bandmischer, fe Die unter Verwendung dieser üblichen Mischer durchgeführten
Verfahren besitzen verschiedene Nachteile, Einer dieser Nachteile besteht darin, dass die hydratisieren, kondensierten
Alkaliphosphate keine einheitliche Teilchengrösse besitzen.«
Üblicherweise agglomerieren die hydratisieren» kondensierten
Alkaliphosphate teilweise zu unterschiedlicher 'i'eilchengrösse. Die Teilchengrösse kann folglich zwischen KlUmpchen und Staub
liegen.
Es erwies sich ausserdem als ausserodentlich schwierig oder
unmöglich·, den kondensierten Alkaliphosphaten mehr Wasser zuzusetzen, als für ihre volle Hydratisierung erforderlich
ist, DLo Zugabe von überschüssigem Wasser bringt einige wirtschaftliche
Nachteile mit sich.
0 0 9 8 4*8 7 1 6 3 6 BAP
'Wenn'ausserdem während der Hydratisierung der kondensierten
Alkaliphosphate üatrium- oder LaIiumSilikate zugesetzt werden sollen, war es sehr schwierig und in vielen Fällen unmöglich, mehr als 12 flew.fo SiOp im flüssigen Silikat zuzusetzen.
In bestimmten Produkten, wie beispielsweise Waschmitteln,
sollen jedoch über 12 Gew.76 SiO2 in den Silikaten
als Teil des fertigen Mittels vorliegen.
Hit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens, lassen sich
nunmehr viele dieser bisherigen Nachteile überwinden.
Es wurde gefunden, dass entgegen allen Erwartungen ein rieselfähiges,
nicht klumpendes, vollhydratisiertes kondensier-'
tes Alkaliphosphat mit steuerbarer einheitlicher Teilchengrösse und gegebenenfalls mit einem Kalium— oder Katriumsilikatübersug
hergestellt werden kann, das sich durch ausser-r gewöhnlich feste Teilchen und, was noch wichtiger ist, durch
ungewöhnlich niedrige Schüttdichte auszeichnet. ·
Aus8erdem lasRt sich ein homogenes, sich nicht entmischendec,
praktisch staubfreies Agglomerat aus vollhydratisierteii
kondensierten Alkaliphosphaten herstellen, das über die zur
vollständigen Hydratisierung des kondensierten Alkaliphosphats erforderliche V/assermenge hinaus, einen aus sergewohn-'
liehen Überschuss an Wasser enthalten kann.
Des weiteren kann ein vollhydratisiertes kondensiertes Alkaliphosphat
hergestellt werden, das sich mit aussergew/öhnlich
grossen Lenken an Kalium- oder hatriumsilikat überziehen
lässt,
■Allgemein besteht das erfinäun/vs^emässe Verfahren darin,
dass man in kontinuierlicher Arbeitsweise die nachstehend ■beschriebenen, kondensierten Alkaliphosphate in feinteiliger
i'orra, z«B, als Pulver,oder in feinkrietalliner Form in ein
009848/183Ö BADORfGINAt
Materialbett einträgt und in einer geeigneten. Agglomerationszone
agglsmerierto
Eine bevorzugte Agglomerationszone besteht aus einer langgestreckten,
zylindrischen, begrenzten Zone, die sich um ihre Längsachse dreht und die mit einer entsprechenden Vor-,
richtung ausgestattet ist, durch die ein herabrieselnder
Schleier aus ο en zu agglomerierenden Bestandteilen zwischen dem oberen Teil der begrenzten Zone und dem im unteren Teil
derselben befindlichen Materialbett unterhalten wird. Ein
W nachstehend näher beschriebener flüssiger Stoff wird in Form von einzelnen Tröpfchen durch eine oder mehrere geeignete
Sprühdüsen versprüht. Die Tröpfchen werden dann mit den feinteiligen Bestandteilen des vorzugsweise gleichbleiben
dichten herabrieselnden Schleiers in Kontakt gebracht,
wudurch die Teilchen unter- Bildung von Agglomeraten benetzt
werden und wobei vorzugsweise der flüssige Stoffe nirgends • auf die verwendete Anlage gesprüht wird, Die benetzten Teilchen
fallen in d-.s uaterialbett - im unteren Teil duz* Ag^lomerationszone,
wo sie einer Scherwirkung ausgesetzt werden, durch
die die wenigen Übergrossen Agglomerate, die sich Eufällic'
gebildet haben, zu gewünschten gl ο i el: gross en Teilchen ge-
k brochen werden. Durch die Dreh- und llollierwirkuii^· des
I'iaterialbetts entstehen agglomerierte Teilchen der gewünschten
GrössOo Die Teilcliengrösse der Agglomerate lässt sich
durch Steuerung der Rotationsgeschwindigkeit der Trommel, der
Rotationsdauer und der verwendeten Flüs^igkeJtsmenge verändern.«
Gemäss Pig. 1 der Zeichnungen kann die Anlage im
aus einem -ialiiaen 10 bestehen, der ein winkelverstellbares
Bett 12, einen Zweiwegean-trieb 14 zur wahlweisen Einstellung
des Betts 12 in jedem beliebigen Winkel zur Horizontalen,
eine zylindrische Trommel 16, "Vorrichtungen 18 und*20 ^ur
drehbaren Lagerung der Trommel auf dem Bett 12 und regelbare
009848/ 1838
Antriebsvorrichtungen 22, 24 und 26 zum Drehen der Trommel
enthalte
Trommel 16 enthält:
eine zylindrische Aussenhülle oder -wand 28, eine ringförmige
Endplatte 32 mit einer Einlassöffnung 34 für die feinteiligen Bestandteile 36, eine ringförmige Endplatte 38
mit einer Auslassöffnung 40 durch welche das agglomerierte
Material 44 durch ein Auffanggefäss 42 ausflieset, eine
spiralförmige Förderrippe 52 zum-Transport der feinteiligen
Bestandteile und/oder der teilweise agglomerierten Partikel 36 durch die Trommel zur Einlassöffnung 34, eine mit einer
Drehzahl von im Abstand voneinander angeordneten Sprühdüsen 58 versehene Zuleitung 56 (Pig. 2),· und ein zylindrisches
oiindel. parallel und im Abstand voneinander angeordneter
Z2'lindrischer Stäbe 60, die den herabrieselnden Schleier eraeu.;-;en
und zv;isehen den 'Trommel-Endplatten 32 und 38 angeordnet sind und an der Förderrippe 52 anliegen. Mit Ausnahme
der Zuleitung 56 drehen sich die Teile der Trommel 16 gemeinsam
als ganze Baueinheit,
Eine andere erfindungsgemäss verwendbare Anlage ist in der
deutschen Anmeldung P 1792014*8 beschriebene
Ale koirieriniei'te Alkaliphosphate werden vorzugsweise solche
mit eLrifcu: Javhällxiia von fTa^O oder KpO zu PgO,- von etwa
1 : 1 bis 2 : 1 verwendet. Vorzugsweise werden Pyröphosphate
und .irolypboüphate verwendet, wobei diejenigen, die rasch hyd.r>atisi^rea,
am geeignetsten sind« Das am meisten bevorzugte ^r. .';'.;ΰορί.ο Alkaliphof-jphat ist j;atriumtripolyphosphate Man
kauii ύ i.e k(Jivieiiii['i -ten Alkulipiioayhate in wasserfreier Form
ο'Je L- in hi/d.'/aoi; i ürter oder teilweise hydratisierter Form
'/f.r '.,■ or::; r<fiν-j!-■■;ιIjJ, wird d i t,- v^aaseefreie Form»
Alfj !.atrium- odor. Kaliumsilikate werden vorzugT"" +se solche
mil; o-Lrium Verhältnis von ti ti ,JO odor KpO zu SiO0 νοϊι etwa
0 0 9 « U β / 1 8 3 8 BAD ORIGINAL
1 : 3,75 bis 2 : 1 verwendete Noch zweckmässiger sind Natriums
ilikate mit einem NapO/SiOg - Verhältnis von etwa
1 : 3,22 bis 1 : 2,5. Vorzugsweise sollten bis etwa 50 Gewichtsteile
Silikat (auf wasserfreier Basis) auf 100 Teile kondensiertes Alkaliphosphat verwendet werden, besser noch
ist ein Verhältnis bis zu etwa 35 °/°* Das Silikat kann in
seiner wasserfreien oder hydratisieren Form oder als eine wässrige Lösung dieser Formen, aber auch in einer Kombination
derselben verwendet werden»
Wässrige Lösungen von Silikaten sind als flüssige Silikate bekannt und sind üblicherweise Natriumsilikate mit einem
Verhältnis von Na^O zu SiOp von etwa 1 : 1,60 bis etwa
1 : 3,75.
Die zum Agglomerieren des kondensierten Alkaliphosphates
verwendete Wassermenge sollte vorzugsweise zumindest für eine komplette Hydratisierung desselben ausreichen«, Es können
jedoch auch geringere, vorzugsweise jedoch grossere Mengen
verwendet werden«. Das zum Agglomerieren der kondensierten Alkaliphosphate verwendete Wasser kann einfaches Wasser
oder gelöste Bestandteile enthaltendes Wasser seine
Nach einer Ausführungsform vermengt man alle trockenen, feinteiligen
Bestandteile zu einem homogenen Gemisch, sofern diese nicht bereits vermischt sind» "Diese feinteiligen Bestandteile
sind kondensierte-Alkaliphosphat, gegebenenfalls trockenes Kalium- oder Natriumsilikat, und gegebenenfalls
noch andere feinteilige Bestandteile.
"Danaoh werden die "flüssigen Stoffe" in den herabrieselnden
Schleier aus den trocknen feinteiligen Bestandteilen gesprüht.
Als "flüssige Stoffe" werden (1) Wysser oder (2) eine
Lösung der Silikate in V/aas er bezeichnet«,
Um die Agglomerate rieselfahig zu halten, empfiehlt es sich,
gleich "bei Beginn der Agglomerierung vorzugsweise durch, die
Einlassöffnung 34 das agglomerierende Material in der Agglomerat
ions ^,one mit luft zu beaufschlagen.
Falls Silikat in fester l;'orin vewentiet v/erden soll, kann
dieses mit den vorstehend beachrj ebenen feinteiligen Bestandteilen
vermischt werden«, In diesem Falle wird Wasser
oder eine Lösung der Silikate auf den Schleier der trockenen .'Bestandteile gesprühte
Im allgemeinen beträgt die Grosse der erfindungsgemäss herstellbaren
Agglomerate zwischen etwa 1,68 und etwa 0,25 mm, vorzugsweise «wischen etwa 1,41 und etwa 0,37 mnu In der
Kegel kann der für die Herstellung der Agglomerate verwendete trockene Bestandteil in einer l'eilchengrösse bis hinab
zu 0,074 mm vorliegen«
Im Anschluss an die allgemeine Beschreibung der Erfindung wird nun auf die Figuren der beigefügten Zeichnung Bezug genommen,
worin eir.e bevorzugt zu verwendende Anlage für die Ausführung des erf indunp;sgemässen Verfahrens beschrieben
ist«
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung, Sofern nichts anderes vermerkt, sind die angegebenen
Be.staiidteilmengeii in Kilogramm angegeben,
Eine typische Agglomeration erfolgte diskontinuierlich unter
Verwendung einer der abgebildeten und bereits beschriebenen
Vorrichtung ähnlichen AggloinerieranlageH.
1» a) feinteiliger Bestandteil
llatriumtripolyphosphat, gekörnt 56,3
(Schüttdichte 0,544 g/cm'
2, b) Flüssiges Matriumsilikat 31,0
■009848/1836 BAD ORIGINAL
Zunächst v/urue der feinteilige Bestandteil unter Bildung
eines herabrieselnden Schleiers in die Torrichtung eingeführte An^cKLiessend wurde das flüssige Natriumsilikat etv;a.
10-15 Miauten lang (je nach Konzentration des eingesetzten flüssigen .Silikats) bei 60 - 1600O unter einem. "Druck von
etwa 2,10 - 4,20 kg/cm durch die Sprühdüsen 58 auf einen herabrieselnden Schleier aus dem feinteiligen Bestandteil
gesprüht. Man erhielt rieselfähige Agglomerate einheitlicher
Grosse mit einer Schüttdichte von 0,29S) g/cm
Die Agglomerate eignen sich für chemische Verfahren, ?.E,
zur V/aschmittelherstellungo Das Beispiel beweist, dass man
erfindungenemäss Agglomerate einheitlicher Ürösse boi ü"be,r—
raschend niedrigen Schüttdichten herstellen lcann.
Eine weitere typische Agglomeration wurde diskontinuierlich in der Agglomerieranlage nach Beispiel 1 unter folgenden
Bedingungen durchgeführt:
1 ο !"einteilige Bestandteile
Natriumtripolyphosphat pulverisiert 60
Natriummetasililcat wasserfrei 47>6
2«, Flüssiges, nicht ionisches oberflächenaktives Amin/Polyglycol - 1,4
Kondensat
i.:iges J!atriumsilikat 27,2
4« Wasser 2,3
Zuerst wurden die feinteiligen Bestandteile sugesetst und
- in ricr ^ogel etwa 2 Minuten lang - zu einem homogenen ^emiocli
trocken vermischt, Dann wurde etwa 1 - 2 Minuten lang
bei GO - 100 0 unter einem Druck von etwa 2,10 - 4,20 kg/cm11"
das flüssige oberflächenaktive Mittel durch die Düsen ?8 auf
den herabrieaelnden Schleier aus den vermischten feintoiligen
0 Ö 9 8 A 8/18 3 6
2024 A 39
Bestandteile gesprüht, und an;;chliesBend wurde das flüssige
Natriumsilikut bei 30 - 16O0O (je nach Konzentration des eingesetzten
Silikats) etwa 10 Minuten lang unter einem'Druck von 2,(JO bis 5,60 kg/cm und schlieaslich das Wasser bei
etwa-1,40 - 2,10 kg/cm ähnlich wie das flüssige oberflächenaktive
i-iittel versprühte
i-Ian gewann auf diese Weise ein für die in -Beispiel 1 beschriebenen
Zwecke geeignetes, rieselfähiges, einheitlich grosses
Agglomerat mit einer Schüttdichte-von 0,592 g/cm das zu
8β /j eine l'eilchengrösse über 0,37 mm lichte i-Iaschenweite
hatte.
ϋίίηο v/eitere Agglomerierung wurde diskontinuierlich unter
/er ••ijiaunτ einer der abgebildeten und bereits benchriebenen
Vorrioi, ;;ung ähnlichen Agglomerieranlage unter folgenden Bedindungen
durchgeführt:
1«, i'e int eiliger ?i;standteil
I'iatriumtripolyphOsphat, gekörnt 61,2
(Schüttdichte 0,544 g/cm^
Z9 V/asoer 18,1
Zunächst wurde, gev/öhnlich etwa 2 Minuten lang, Katriumtripolyphosxjhat
unter lUldung eines herabrieselnden Schleiers
in die Vorrichtung eingeführt. Dann sprühte man etwa 5 - 1.0
liinnfcen lang dns V/asser unter einem Druck von etva 1,40 2,10
kg/cm durch die Düsen 58 auf den herabrieselnden Schleier.· aus üatrlumtripolyphosphato Man erhielt' rieselfählgo,
einheitlich gro;.;ae Aggloiaorate mit einer Schutt-IJcfrfcG
von 0,496 g/cm aus HatriumtripolyphOBphat-hexahydrat
die für don im -^irjpiol 1 beschriebenen ^weck geeignet sind.
BAD ORIGINAL 009848/183 6
Beispiel 4
Die Agglomeration nach Beispiel 3 wurde wiederholt mit dem
Unterschied, dass 81,6 kg Natriumtripolyphosphat und 52,2 kg
Wasser verwendet wurden,, Der theoretische Wasserbedarf für
die Bildung von Natriumtripolyphosphat-hexahydrat betrug 31,75 kg. Durch ans chi ie s sendeten Zusatz von nochmals 20,4 kg
Wasser erhielt man rieselfähige, praktisch einheitlich grosse Agglomerate»
Unter Verwendung einer der abgebildeten und bereits beschriebenen Vorrichtung ähnlichen Agglomerieranlage, die jedoch
zum Unterschied eine zweite spiralförmige Pörderrippe aufwies die radial einwärts verlaufend gegenüber dem cylindrischen
Bündel von parallel und in Abstand zueinander angeordneten zylindrischen Stäben 60.gegenläufig zur Spiralförderrippe
52 angeordnet war, wurde eine typische Agglomerierung durchgeführt, die wie folgt begann:
Dem Hiücher wurden 90,7 kg iJatriumtripolyphosphat (gekörnt, ■
Schüttdichte 0,480 g/cm ) zugesetzt,und durch Inbetriebnahme
der Agglomerationsanlage bildete sich ein herabrieselnder Schleier daraus„ Dann begann man mit dem Versprühen des flüssigen
IJatriumsilikates bei 600C und 2,10 kg/cm in einer
Menge von 2,40 kg/min und nach 5 Minuten mit dem ^usata von Natriumtripolyphosphat in einer Menge von 4»536 kg/min oder
1,034 kg/15 see. Innerhalb von 7 Minuten wurde das Fertigprodukt
ausgetragen,, Die Agglomeration wurde bei dieser Arbeitsweise
etwa 1 Stunde lang fortgeführt,
Nach etv/a 7 Minuten wurde während der weiteren Dauer des
Versuches kontinuierlich trockene Luft duroh die Anlage geblasen»
Der Trommel 2 und 4 wurden Proben entnommen und auf SiOp so-
009848/1836
BAD
■wie auf prozentuale Natriumsililcat-Auinahme untersucht,
Ergebnis:
Iromüiel SiO8
%
Silikat, ρ
2 11,0 33
4 H,6 44
009848/1836
Claims (5)
- 024439PAT E Ii ϊ Al-ISPE U C H
- 1 ο Vorfahren zur Herstellung von Agglomeraten aus kondensierten Alkaliphosphate!)., dadurch, gekennzeichnet, dass man (1) kondensiert
- 3 Alkaliphosphate in eine Agglomerationsscne einführt, (2) in dieser Zone einen herabrieselnden Schleier k aus diesem l'iaterial unterhalt (3) letzteres in diesem he rat) ν rieselnden Schleier zur Agglomeration mit Wasser oder einer Lösung ν cn JTatrium- oder Jialiumsilikaten in Kontakt -"bringt, (4) im unteren 1OiI des herabrieselnden Scnleii ers ein 'J-'e/umelbett aus dem agglomerierenden Stoff aufrechterhält und (5) aus der Agglomerationszone agglomeriertes Material abzieht«2ο Verfahren n-"..cli Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das agglomerierte Material au-s der Agglomerationszcne kontinuierlich absieht»3o Verfahren. iiKoh. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein kondensiertes Alkaliphosphat mit einem Verhältnis von Na2O oder K3O zu P3O5 von etwa. 1 : 1 "bis 2 r 1 und einHatrium- oder -^aIiuinsilikat mit einem Verhältnis ύοιι oder KgO zu SiO2 von etwa 1 : 3,75 Mg 2 : 1 verwendet,,
- 4. Verfahren nach Anspruch. 3, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Agglomerierung des kondensierten Alkaliphosphats mindestens eine solche Was serin enge verwendet, die für eine vollständige Hydratisierung des koiideiioi'erten Alkaliphosplint0 ausreicht«
- 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, darfs man zur Agglomcri orut.'g des kondensierten Alkaliphosphats009848/ 1 836mindestens eine solche Menge an -"atriurasilikat-Lösung verwendet, die für eine vollständige Hydratisierung des kondensierten Alkaliphosphats ausreichte60 Verfahren nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet, dass man als kondensiertes Alkaliphosphat Natriumtripolyphoaphat verwendete7o Verfahren ne„ch Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass nan als Silikat Natriumsilikat verwendete8e Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, dass man den herabrieselnden Schleier aus dem zu agglomerierenden Material mit Luft beaufschlagtePur Stauffer Chemical Company Bew York, H0Y0, V9St0A0RechtsanwaltBAD ORIGINAL1836Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US82643469A | 1969-05-21 | 1969-05-21 |
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Publication Number | Publication Date |
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2822765A1 (de) * | 1977-05-26 | 1978-11-30 | Boliden Ab | Granuliertes rohmaterial zur herstellung von reinigungsmitteln und verfahren zu seiner herstellung |
DE2744773A1 (de) * | 1977-10-05 | 1979-04-19 | Benckiser Gmbh Joh A | Granulat auf basis von polymerem phosphat und alkalialuminiumsilikat |
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-
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- 1970-05-19 ES ES379797A patent/ES379797A1/es not_active Expired
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- 1970-05-20 IL IL34562A patent/IL34562A0/xx unknown
- 1970-05-20 ZA ZA703418A patent/ZA703418B/xx unknown
- 1970-05-20 DE DE19702024439 patent/DE2024439A1/de active Pending
- 1970-05-21 NL NL7007358A patent/NL7007358A/xx unknown
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ZA703418B (en) | 1971-01-27 |
FR2048578A5 (en) | 1971-03-19 |
ES379797A1 (es) | 1972-09-16 |
IL34562A0 (en) | 1970-07-19 |
BE750646A (fr) | 1970-11-20 |
NL7007358A (de) | 1970-11-24 |
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