AT254233B - Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Düngemitteln - Google Patents

Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Düngemitteln

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AT254233B
AT254233B AT125965A AT125965A AT254233B AT 254233 B AT254233 B AT 254233B AT 125965 A AT125965 A AT 125965A AT 125965 A AT125965 A AT 125965A AT 254233 B AT254233 B AT 254233B
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Düngemitteln 
Nach Pfaff-Buchner (Landw.Forschung,Bd.13, H. 3/1960) ist es bekannt, NPK - Düngemittel, deren Phosphorsäure zu   1000/0   citrat- und zu   40solo   wasserlöslich ist, mit einer Korngrösse von 1 bis 5 mm mit höchstmöglicher   P0-Leistung   auf Böden aller Reaktionsgrade"ertragssicher"anzuwenden. 



   Für Düngemittel mit einem geringeren Anteil an wasserlöslichem PO oder für solche, die nur   citratlösliches PO oder nur hydroxylapatitisches Rohphosphat als P 0-Komponente enthalten, ist es nach dem Stand der Technik bisher nicht möglich gewesen, Granalien mit diesem Kornbereich von etwa 1 bis   5 mm bei voller Erhaltung der P2O5-Wirksamkeit der Phosphatkomponente herzustellen. 



   Nach der deutschen Patentschrift Nr. 969208 weist ein PK-Mischdüngemittel aus Thomasphosphat und Kalidüngesalzen eine Korngrösse von etwa 0, 1 bis 1 mm auf. Sofern die Kornanteile über 1 mm hinausgehen, muss auch der Anteil an Teilchen unter 0, 1 mm entsprechend erhöht werden. 



   Nach der deutschen Auslegeschrift   1100657   wird vorgeschlagen, einen solchen PK-Mischdünger in der Wirbelschicht unter Anwendung von Heissluft zu granulieren und gleichzeitig zu trocknen, wobei Granulate von 0, 35 bis 2, 5 mm entstehen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass mit einer Ausbeute von nur etwa   601o   sehr poröse Granulate erzeugt werden, die bei der Handhabung und beim Transport durch die rauhe Oberfläche und die geringe Druckfestigkeit starkem Abrieb unterliegen. Auch diese Korngrösse geht bei Erhaltung der   P 0-Wirksamkeit   für diese Komponenten nicht über 2, 5 mm hinaus und entspricht deshalb nicht der Korngrösse von solchen NPK-Düngemitteln, die etwa   400/0   wasserlösliches PO enthalten. 



   Nach der deutschen Patentschrift Nr. 1008326 ist ein Volldüngemittel bekannt, welches die Phosphatkomponente ganz oder teilweise in Form von weicherdigem Rohphosphat neben wasser-, citronensäureoder ammoncitratlöslicher   P 0   enthält. Auch dieses Düngemittel soll in Granulaten mit einer Korngrösse bis etwa 1 mm, vorzugsweise mit einem Kornanteil von   35%   bis   0,   2 mm, hergestellt werden. Um bei dieser Korngrösse bis 1 mm die   P -Wirksamkeit   zu erhalten, muss bei der Granulation ausserdem ein oberflächenaktives Mittel in Mengen bis etwa   0,2ao   angewendet werden, um dadurch den raschen Zerfall der Granalien zu ermöglichen. 



   Nach der deutschen Patentschrift   Nr. 1037476   ist es bekannt, PK-Mischdüngemittel aus weicherdigem Rohphosphat und Kalidüngesalz ebenfalls in der Korngrösse von etwa 0, 1 bis 1 mm herzustellen, vorzugsweise mit   80 - 900/0   von 0, 1 bis 0, 75 mm. Um eine ausreichende P2O5-Wirksamkeit dieses Mischdüngemittels zu erreichen, ist es notwendig, das Rohphosphat vor der Granulation auf eine Feinheit von 10 bis 12000 Maschen/cm2 zu vermahlen und ebenfalls 0, 1 - 1% eines oberflächenaktiven Mittels bei der Granulation zuzusetzen. Diese Feinstaufmahlung des hydroxylapatitischen Rohphosphates vor der Granulation bedeutet ausserdem einen erheblichen Mahlaufwand. 



   Für die Granulation von Düngemitteln mit einem hohen Anteil an wasserunlöslichen P2O5-Komponenten ist es nach der deutschen Patentschrift Nr. 973396 bekannt, die Mischung aus Thomasphosphat und Kalisalzen auf der Granuliervorrichtung mit Wasser in Mengen von 8 bis   121o   zu befeuchten. Es werden dabei Granulate von 1 bis 4 mm erzeugt, die sich jedoch in die Praxis nicht eingeführt haben, weil die P2O5-Wirkung agrikulturchemisch nicht ausreicht. Eine solche Granulation allein mit Wasser als Bindemittel ist für hydroxylapatitisches Rohphosphat als Komponente bei Korngrössen von 1 bis 4 mm 

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 ebenso wenig geeignet.

   Es wurden bisher noch keine Verfahren bekannt, die vorschlagen, solche Düngemittel mit hauptsächlich wasserunlöslicher   Pros-Komponente   bestehend aus trockenem Rohphosphat, insbesondere hydroxylapatitischem Rohphosphat, gegebenenfalls neben Kalisalzen und andern wasserlöslichen Komponenten auf eine Korngrösse von etwa 0, 5 bis 5 mm bei Erhaltung der   POg-Wirksamkeit   zu granulieren. 



   Aus der brit. Patentschrift Nr. 911, 167 ist die Verwendung von Nassdampf, gesättigtem Dampf und überhitztem Dampf für die Granulation von Düngemitteln aus nur wasserlöslichen Komponenten bekannt. Dabei tritt der Granuliereffekt in der Weise ein, dass ein Teil der wasserlöslichen Salze an der Oberfläche durch den Dampf gelöst wird und dadurch bei der Granulierung und Abkühlung einen Verbackungseffekt durch Rekristallisation bewirkt. 



   Derartige Granulate sind zwar   ausreichend abriebfest   und als wasserlösliche Nährsalze ausreichend rasch löslich, wenn Granulate von 0, 5 bis 5 mm erzeugt werden. Dieses Verfahren hat jedoch nicht nahegelegt, granulierte Düngemittel mit heissem Nassdampf oder überhitztem Wasserdampf herzustellen, die hauptsächlich aus wasserunlöslicher   P, s-Komponente,   insbesondere hydroxylapatitischem Rohphosphat, bestehen. 



   Es bestand bisher ein Vorurteil, gegen die Erzeugung von Granulaten des Kornbereiches von etwa 0,5 bis 5 mm, die hauptsächlich wasserunlösliche   POg-Komponenten enthalten,   da die mit Wasser erzeugten Produkte der Korngrösse von 1 bis 4 mm (deutsche Patentschrift Nr. 973396) keine ausreichende agrikulturchemische Wirksamkeit ergaben. Ausserdem wiesen diese Produkte zwar eine rasche Zerfallgeschwindigkeit auf, aber diese waren wegen ihrer geringen Abriebfestigkeit nicht für die praktische Anwendung geeignet. 



   Es wurde nun gefunden, dass mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 1000   c   oder mit überhitztem Dampf von etwa 130 bis 2500 C agrikulturchemisch wirksame Granulate mit hauptsächlich wasserunlöslicher   POg-Komponente,   insbesondere mit hydroxylapatitischem Rohphosphat, in bekannten Granuliervorrichtungen, insbesondere auf Granuliertellern, der Korngrösse von etwa   0,   5 bis 5 mm erzeugt werden können. 



   Die ausgezeichnete agrikulturchemische Wirkung dieser Granulate nach dem Verfahren gemäss der Erfindung geht aus dem offenbarten, exakten Gefässversuchen hervor. 



   Ausserdem wurde die überraschend grosse Abriebfestigkeit dieser Granulate mit raschem Zerfall bei Berührung mit der Bodenfeuchtigkeit ebenfalls offenbart. Dieser geringe Abrieb mit gesättigtem Wasserdampf oder überhitztem Dampf bestimmter Temperatur, der durch ein exaktes Verfahren offenbart wurde, ist sehr überraschend und konnte für ein Düngemittel mit hauptsächlich wasserunlöslicher   P   O5 - Komponente nicht erwartet werden und hat auch durch den Vorhalt nicht nahegelegen. Soweit dieses wasserunlösliche Komponenten aufzählt, ist es nach dem bekannten Stand der Technik üblich, dafür besondere Bindemittel zu verwenden, die für das beanspruchte Verfahren zur Erreichung einer raschen Zerfallgeschwindigkeit gerade nicht verwendet werden. 



   Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Düngemitteln aus hauptsächlich wasserunlöslicher   Pros-Komponente   unter Erzielung einer Korngrösse von etwa 0, 5 bis 5 mm mit einer Druckfestigkeit von über 400, vorzugsweise von 450 bis 1000 g/Granulatkorn, die bei Berührung mit der Bodenfeuchtigkeit rasch zerfallen, mit heissem Nassdampf oder überhitztem Wasserdampf unter Verwendung bekannter Granuliervorrichtungen, insbesondere Granulierteller, das dadurch gekennzeichnet ist, dass trockenes Rohphosphat, insbesondere hydroxylapatitisches Rohphosphat, mit einer Kornfeinheit von   9   o   unter Sieb DIN 100 oder mit einer Korngrösse von etwa 60 bis 100   eingesetzt wurden mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 1000 C oder mit überhitztem Dampf, insbesondere von etwa 130 bis 2500 C,

   bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa   120/0,   vorzugsweise von etwa 8 bis   1 f11/0,   granuliert wird. 



   Es wurde weiter gefunden, dass Nassdampf bzw. überhitzter Dampf mit etwa 1-3 atü mit Vorteil verwendet werden kann. 



   Es ist beispielsweise möglich, eine Mischung aus   604kg   weicherdigem Rohphosphat mit 17, 5o 
 EMI2.1 
 davon 12,   5%   wasserlösliches   PDg   und   2   o Kp   unter Verwendung von Nassdampf mit einer Temperatur von etwa   80   bis   100    C auf ein Produkt folgender Kornzusammensetzung zu granulieren : 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> mm <SEP> %
<tb> 0-0, <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> 10
<tb> 1, <SEP> 0-2, <SEP> 0 <SEP> 40
<tb> I <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 20
<tb> 3, <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 15
<tb> über <SEP> - <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 5
<tb> 
 
Ebenso kann diese Granulation mit überhitztem Dampf, der unter Überdruck steht,   z.

   B.   von 3 bis
4 atü, in gleicher Weise durchgeführt werden, wobei die Granulation ebenfalls momentan erfolgt und in maximal 1-2 min, insbesondere in 1 min, beendet ist. Diese Granulationszeit ist auch wesentlich kürzer als bei Anwendung von Wasser, die vergleichsweise mindestens 6 min dauert. Der Feuchtigkeitsgehalt der Granalien bei Anwendung von Nassdampf oder   überhitztem Dampf   gemäss dem Verfahren der Erfindung beträgt für die beispielsweise Mischung maximal 10%, wobei der Nassdampf oder überhitzte Dampf auf das trockene, bereits vorgemischte Düngemittel zur Anwendung kommt.

   Bei Anwendung von Wasser als   Granulierflüssigkeit   würde für dieses PK-Mischdüngemittel mit vorwiegend hydroxylapatitischem Roh- phosphat bei Erzeugung der Granalien etwa des gleichen Kornbereiches ein Wasserbedarf von   14%   vor- liegen. Die Anwendung von Nassdampf oder überhitztem Dampf bietet also den weiteren Vorteil, dass die
Granulation in wesentlich kürzerer Zeit bei niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt mit hoher Ausbeute an Gut- korn von etwa 1 bis 4 mm erfolgt. Das abgesiebte Unterkorn und das gegebenenfalls zerkleinerte Über- korn von 10 bis 15% kann in bekannter Weise in die Granulationsmischung zurückgeführt werden. 



   Gemäss einer besonderen Ausgestaltung des   erfindungsgemässenverfahrens   wird die Granulation in der 
 EMI3.2 
 Mischung einer oder mehrerer dieser Komponenten mit Kalidüngesalzen oder andern wasserlöslichen Nährstoffen in bekannter Weise auf einer Granuliervorrichtung, vorzugsweise einem Granulierteller mit gesättigtem Wasserdampf auf etwa 1000 C oder mit, insbesondere auf etwa 130 - 250  C, überhitztem Dampf in Granulate, mit, insbesondere etwa   10 - 120/0   Feuchtigkeit, der Korngrösse von etwa 0, 5 bis 5 mm mit einem Hauptanteil von etwa 1 bis 3 bzw. bis 4 mm Gutkorn übergeführt werden, die nach der Trocknung eine Druckfestigkeit von über 400, vorzugsweise etwa 450 - 1000 g/Granulatkorn (Durchschnittswert) aufweisen.

   Es ist beispielsweise möglich, eine Mischung aus 65,5 GT weicherdigem Roh- 
 EMI3.3 
 bekannter Bauart bei einer Feuchtigkeit von etwa 11,   71o   auf ein Produkt folgender Kornzusammensetzung zu granulieren. 
 EMI3.4 
 
<tb> 
<tb> mm <SEP> % <SEP> 
<tb> über <SEP> - <SEP> 5,0 <SEP> 4,5
<tb> 4, <SEP> 0-5, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 3, <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 0-3, <SEP> 0 <SEP> 46, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 0-2, <SEP> 0 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> unter <SEP> 0,5 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
 
Druckfestigkeit : 520 g/Granalie. 



   Die Bestimmung der Druckfestigkeit wird an 50 Einzelgranalien einer ausgesuchten Kornfraktion, insbesondere von 2 bis 3 mm, vorgenommen. Jede Granalie wird einzeln auf einer Waage langsam belastet und der Druck im Augenblick des Zerbrechens der Granalie abgelassen. Es wird dann der Mittelwert aus 50 Einzelbestimmungen gebildet und die Druckfestigkeit in kg/Granalie angegeben. 
 EMI3.5 
    9KO   mit überhitztem Wasserdampf von etwa 2000 C unter Verwendung eines Tellergranulators bei einer Feuchtigkeit von etwa 11, 21o auf ein Produkt folgender Kornzusammensetzung granuliert werden :

   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> mm <SEP> %
<tb> über <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 9
<tb> 4, <SEP> 0-5, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 3, <SEP> 0-4, <SEP> 0 <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 0-3, <SEP> 0 <SEP> 38, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 0-2, <SEP> 0 <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> unter <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 9
<tb> 
 
 EMI4.2 
 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> mm <SEP> 0/0
<tb> über <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 4-0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5
<tb> 0, <SEP> 3-0, <SEP> 4 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 2-0, <SEP> 3 <SEP> 12, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 1-0, <SEP> 2 <SEP> 20,1
<tb> unter <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 60,2
<tb> 
 Siebanalyse nach dem Granulieren :

   
 EMI4.4 
 
<tb> 
<tb> 1. <SEP> Mit <SEP> Wasser <SEP> 2. <SEP> Mit <SEP> Sattdampf <SEP> 3. <SEP> Mit <SEP> überhitztem
<tb> Wasserdampf
<tb> % <SEP> % <SEP> %
<tb> über <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 4, <SEP> 0-5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 15, <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 3, <SEP> 0-4, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 14, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 0-3, <SEP> 0 <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP> 30, <SEP> 5 <SEP> 51, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 0-2, <SEP> 0 <SEP> 28, <SEP> 6 <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP> 13, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> unter <SEP> 0,5 <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI4.5 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Wasser <SEP> 78, <SEP> 4%
<tb> Sattdampf <SEP> 77,

   <SEP> llo
<tb> überhitztem <SEP> Dampf <SEP> 87, <SEP> 7%.
<tb> 
 



   Bei der angestrebten, optimalen Gutkornausbeute ergeben sich erhebliche und unerwartete Unter-   schiede   in der erforderlichen Wassermenge (ausgedrückt in % Wasser der feuchten Granalien), beim Granulieren mit 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Wasser <SEP> 18, <SEP> 8%
<tb> Sattdampf <SEP> 12, <SEP> ago
<tb> überhitztem <SEP> Dampf <SEP> 10, <SEP> 9%.
<tb> 
 



   Mit überhitztem Wasserdampf bzw. Sattdampf werden also nur 58 (64) % der Wassermenge, welche beim Granulieren mit Wasser erforderlich ist, benötigt. Es können also   42%   (36) der Trocknungskosten der Wassergranulation eingespart werden, wozu noch eine Verbesserung der Gutkornausbeute von etwa   1010   kommt. 



   Erhebliche Unterschiede ergeben sich auch bei der Abriebfestigkeit. Die Kornfraktion 2,   0-3, 0   mm wurde 10min auf einem 0,5 mm-Normsieb mit der   Siebmaschine"Lavib"der   Firma Siebtechnik geschüttelt und danach nochmals auf einem 2 mm-Normsieb 1 min lang abgesiebt. Der entstandene Kornanteil unter 2 mm wurde als Abrieb in Prozent, bezogen auf die Einwaage von 100 g angegeben. Es ergab sich bei Granulierung mit 
 EMI5.3 
 
<tb> 
<tb> % <SEP> Abrieb <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> 60, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Sattdampf <SEP> 10, <SEP> 2
<tb> überhitztem <SEP> Dampf <SEP> 4, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 
 
Das Granulat gemäss dem Verfahren der Erfindung ist also wesentlich abriebfester.

   Dieser erstmalig gefundene und verwertete Effekt ist überraschend und von erheblicher technischer Bedeutung und geht wesentlich über die bisher in der Technik allgemein angewendete Granulation mit Wasser bei Raumtemperatur bzw. mit verdünnten konzentrierten Säuren oder mit Bindemitteln hinaus. 



   Überraschend ist aber auch, dass dieses abriebfeste Granulatkorn eine agrikulturchemisch ausreichende Zerfallgeschwindigkeit aufweist. Diese wurde gemessen, indem einzelne Granalien der Korngrösse 2-3 mm in Wasser geworfen und ihr Zerrieseln beobachtet wurde. Die Zeit vom Einwerfen der Granalien bis zu ihrem vollständigen Zerfall wurde mit der Stoppuhr gemessen. Im Mittel aus je 20 Granalien ergab sich bei Granulierung mit 
 EMI5.4 
 
<tb> 
<tb> sec
<tb> Wasser <SEP> 12
<tb> Sattdampf <SEP> 27
<tb> überhitztem <SEP> Dampf <SEP> 24
<tb> 
 
Die Zerfallszeiten sind so kurz, dass beim Ausstreuen des granulierten Düngemittels ein Zerfall der Granalien im Boden praktisch in kürzester Frist eintritt, unabhängig davon, ob die Granulation mit Wasser oder mit heissem Nassdampf bzw. überhitztem Wasserdampf nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erfolgt. 



   Mit dieser Erfindung wird also das Vorurteil überwunden, dass abriebfeste   P- oder PK-Düngemittel   mit hohem Anteil an wasserunlöslichen   P2Q -Komponenten   eine zu geringe Zerfallgeschwindigkeit des Granulatkorns aufweisen, insbesondere in der Körnung von etwa 0,5 bis 5 mm. 



   Für die Herstellung der Granalien nach dem Verfahren der Erfindung wird weicherdiges Rohphosphat der handelsüblichen Feinheit mit   901o   Siebdurchgang nach DIN 100 verwendet. Es ist also nicht erforderlich, bei Erhaltung der P20,-Wirksamkeit diese Phosphatkomponente noch feiner zu vermahlen oder besondere Mittel anzuwenden, die den raschen Zerfall der Granalien fördern. Die allein mit Wasser erzeugten Granalien zerfallen zwar bei diesem   PK-Mischdüngemittel   oder allein bei Verwendung von 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 weicherdigem Rohphosphat und/oder Triplesuperphosphat ebenso rasch, aber diese weisen den erheblichen Nachteil der geringen Abriebfestigkeit nach der Trocknung auf. 



   Die Vorteile bei der Anwendung von Nassdampf oder überhitztem Dampf zur Granulation des P- oder PK-Düngemittels nach dem Verfahren gemäss der Erfindung beruhen offenbar auf dem Effekt, dass durch die Anwendung von Nassdampf oder überhitztem Dampf die zu granulierende Trockenmasse wesentlich schneller als bei der Anwendung von Wasser durchdrungen wird, sich dabei das gegebenenfalls vorhandene   Kalisalz   oder andere wasserlösliche Komponenten, wie Triplesuperphosphat, rasch etwas lösen und eine momentane Verkittung der bei der Abkühlung dieser Lösung wieder kristallisierenden Komponenten eintritt, wodurch die rasche Bildung der Granalien erreicht wird und sich die überlegene Abriebfestigkeit des   P-bzw. PK-Düngeniittels   ergibt.

   Es war unerwünscht, dass sich diese hohe Abriebfestigkeit mit diesen Komponenten ohne Anwendung eines besonderen Bindemittels erzielen lässt. Es ist zwar bereits bekannt, eine hohe Abriebfestigkeit von P-Düngemitteln, wie z. B. Superphosphat oder Triplesuperphosphat, oder beim Aufschluss von Rohphosphat durch Bedüsung mit Mineralsäuren, wie Schwefelsäure, bei oder nach der Granulation zu erreichen, weil durch die Neutralisationswärme und die Bildung von Gips eine oberflächliche Härtung des Granulatkorns eintritt. Dieser Säureaufwand ist aber für das Verfahren gemäss der Erfindung, welches insgesamt eine einfache und glückliche Lösung der Herstellung abriebfester   P- bzw.   



  PK-Düngemittel darstellt, nicht erforderlich. 



   Für die Durchführung des Verfahrens können bekannte Granuliervorrichtungen angewendet werden, insbesondere Granulierteller, die wegen der raschen Granulatbildung einen hohen Durchsatz ergeben. Die Zuleitung des Nassdampfes bzw. überhitzten Dampfes kann mit bekannten Vorrichtungen erfolgen. Als besonders geeignet haben sich Nebeldüsen,   z. B.   sogenannte Schlickdüsen, mit einer Austrittsöffnung von etwa 1 mm erwiesen. Der erforderliche Austrittsdruck des Nassdampfes bzw. überhitzten Dampfes ist auch von der Durchsatzmenge abhängig und kann ebenso wie die Temperatur durch Erproben eingestellt werden. 



   Die agrikulturchemische Eignung des Düngemittels nach dem Verfahren gemäss der Erfindung, be- 
 EMI6.1 
 - 4Mischungsprodukt gleicher Zusammensetzung (B) im Gefässversuch folgendes Ergebnis :
Versuchsboden : schwach sauer, lehmiger   Sand, PH 6,   45
Versuchspflanze : Hafer
Nachfrucht : Grünraps 
 EMI6.2 
 2.   PK-Düngemittel   A   0,     6 g P2Og   3. PK-Düngemittel B 0, 6 g P20 5 4. P-Düngemittel (A) gekörnt 5. P-Düngemittel (B) 6. 



    'wie 2-5, jedoch 1, 2 g P205    9. 

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 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Düngungsart <SEP> Körner <SEP> Stroh <SEP> Nachbau-Grünraps
<tb> GesamtGes. <SEP> Ertrag <SEP> produktion
<tb> Tr. <SEP> Substanz <SEP> Tr. <SEP> % <SEP> Tr. <SEP> Substanz <SEP> Tr/10 <SEP> Tr. <SEP> Substanz <SEP> Tr. <SEP> Substanz <SEP> Tr. <SEP> % <SEP> Tr. <SEP> Substanz
<tb> 8 <SEP> S <SEP> g <SEP> g <SEP> g <SEP> 
<tb> 1. <SEP> NK-Grunddüngung <SEP> ohne <SEP> P2O5 <SEP> 27,48¯1,07 <SEP> 88,28 <SEP> 38,17¯1,64 <SEP> 90,30 <SEP> 66,65 <SEP> 21,84¯0,99 <SEP> 12,72 <SEP> 88,49
<tb> 2. <SEP> PK-Düngemittel <SEP> A <SEP> 0,6 <SEP> g <SEP> P2O5 <SEP> 36,37¯0,33 <SEP> 88,16 <SEP> 43,77¯0, <SEP> 53 <SEP> 90,70 <SEP> 80,14 <SEP> 22,99¯1,73 <SEP> 13,50 <SEP> 103,13
<tb> 3. <SEP> PK-Düngemittel <SEP> B <SEP> 0,6 <SEP> g <SEP> P2O5 <SEP> 28,67¯1,04 <SEP> 87,89 <SEP> 38,69¯1,98 <SEP> 89,70 <SEP> 67,36 <SEP> 22,15¯0,40 <SEP> 12,99 <SEP> 89,51
<tb> 4.

   <SEP> p-Düngemittel <SEP> (A)gekörnt <SEP> 32,04¯0,96 <SEP> 87,96 <SEP> 38,15¯1,25 <SEP> 90,13 <SEP> 70,19 <SEP> 21,53¯0,92 <SEP> 12,15 <SEP> 91,72
<tb> 5. <SEP> P-Düngemittel <SEP> (B) <SEP> 32,78¯1,55 <SEP> 87,93 <SEP> 32,43¯0,22 <SEP> 90,13 <SEP> 65,21 <SEP> 22,90¯0,50 <SEP> 12,80 <SEP> 88,11
<tb> 6. <SEP> 38,10¯1,31 <SEP> 86,79 <SEP> 48,02¯1,83 <SEP> 90,00 <SEP> 86,12 <SEP> 25,16¯0,66 <SEP> 13,47 <SEP> 111,28
<tb> 7. <SEP> 33,67¯0,97 <SEP> 87,93 <SEP> 40,24¯1,24 <SEP> 90,00 <SEP> 73,91 <SEP> 24,90¯0,33 <SEP> 13,65 <SEP> 98,81
<tb> wie <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 5, <SEP> jedoch <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> g <SEP> P2O5
<tb> 8. <SEP> 33,29¯1,58 <SEP> 88,86 <SEP> 42,06¯1,73 <SEP> 89,90 <SEP> 75,35 <SEP> 23,28¯1,07 <SEP> 12,30 <SEP> 98,63
<tb> 9.

   <SEP> 29,98¯1,55 <SEP> 88,19 <SEP> 33,98¯2,08 <SEP> 90,00 <SEP> 63,96 <SEP> 25,84¯0,56 <SEP> 14,08 <SEP> 89,80
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
Es zeigt sich somit überraschend im wissenschaftlichen Gefässversuch (Düngejahr 1960 : HauptfruchtEinsaat am 20. 4. 1960, Ernte 16. 8., Nachbau-Saat am 16. 8., Ernte am 10. 10. 1960) bei 4 Parallelen je Düngungsart, wobei zur Nachfrucht einheitlich 1 g N als   NHNOg   in zwei Teilgaben verabreicht wurde, dass bei guter   POg-Wirkung   das Düngemittel, hergestellt nach dem Verfahren gemäss der Erfindung, wegen seiner raschen Zerfallbarkeit bei Anwesenheit von Feuchtigkeit im Boden eine überlegene Düngewirkung gegenüber dem feinkörnigen Mischprodukt gleicher Zusammensetzung ergibt.

   Dieses Ergebnis konnte nicht erwartet werden, insbesondere nicht, weil dieses beispielsweise Düngemittel nach dem Verfahren gemäss der Erfindung keinen Anteil an wasserlöslicher   P Og-Komponente   enthält, so dass nach dem Stand der Technik ein geringerer Ertrag für die Hauptfrucht und Nachfrucht hätte erwartet werden können. 



  Dieses unerwartete Ergebnis beruht offenbar darauf, dass dieses granulierte   P- bzw. PK-Düngemittel   praktisch dem ungranulierten Produkt wegen der hohen Zerfallgeschwindigkeit gleichwertig ist. Dabei ist es aber vorteilhaft, dass dieses Düngemittel in granulierter Form abriebfest ist, obwohl kein besonderes Bindemittel für dieses Verfahren benötigt wird und die Verkittung der Granulate bei der Agglomeration offenbar nur auf dem momentanen Lösen von Kalisalz und dessen rascher Abkühlung und Kristallisation beruht. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Düngemitteln, aus hauptsächlich wasserunlöslicher   EOg-Komponente   unter Erzielung einer Korngrösse von etwa 0,5 bis 5 mm mit einer Druckfestigkeit von über 400, vorzugsweise von 450 bis 1000 g/Granulatkorn, die bei Berührung mit der Bodenfeuchtigkeit rasch zerfallen, durch Granulation mit heissem Nassdampf oder überhitztem Wasserdampf, unter Verwendung bekannter Granuliervorrichtungen, insbesondere Granulierteller, dadurch gekennzeichnet, dass trockenes Rohphosphat, insbesondere hydroxylapatitisches Rohphosphat, mit einer Kornfeinheit von   9CP/o   unter Sieb DIN 100 oder mit einer Korngrösse von etwa 60 bis 100   ,   eingesetzt wird und diese mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 1000 C oder mit überhitztem Dampf,

   insbesondere solchem von etwa 130 bis 2500 C, bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa   12%,   vorzugsweise von etwa 8 bis   10%, granuliert wird.   

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass Nassdampf bzw. überhitzter Dampf mit etwa 1 - 3 atü verwendet wird.
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