DE1252211B

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Publication number: DE1252211B
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* ί C05d

DEUTSCHES PATENTAMT *

«« XXXX Deutsche Kl.: 16-5

AUSLEGESCHRIFT

Nummer: 1252 211

Aktenzeichen: D 40654IV a/16

1 252 211 Anmeldetag: 10. JanuarJ_L963_„

Auslegetag: 19. Oktober 1967

Nach Pfaff-Buchner (Landwirtschaftliche Forschung, Bd. 13, Heft 3/1960) ist es bekannt, Volldüngemittel, deren Phosphatgehalt zu 100^(l/o citrat- und zu 40% wasserlöslich ist, mit einer Korngröße von 1 bis 5 mm mit höchstmöglicher PaOs-Leistung auf Böden aller Reaktionsgrade »ertragssicher« anzuwenden.

Für Düngemittel mit einem nur geringen Anteil an wasserlöslichem P2O5, die im wesentlichen hydroxylapatitisches Rohphosphat als PaOs-Komponente enthalten, ist es nach dem Stand der Technik bisher nicht möglich gewesen, Granalien mit einem Kornbereich von etwa 1 bis 5 mm bei voller Erhaltung der Ρ·2θδ-Wirksamkeit der Phosphatkomponente herzustellen.

Nach der deutschen Patentschrift 969 208 weist ein PK-Mischdüngemittel aus Thomasphosphat und Kalidüngesalzen eine Korngröße von etwa 0,1 bis 1 mm auf. Sofern die Kornanteile über 1 mm hinausgehen, muß auch der Anteil an Teilchen unter 0,1 mm entsprechend erhöht werden.

Nach der deutschen Auslegeschrift 1 100 657 wird vorgeschlagen, ein Phosphat-Kali-Düngemittel in der Wirbelschicht unter Anwendung von Heißluft zu granulieren und gleichzeitig zu trocknen, wobei Granulate von 0,35 bis 2,5 mm Korngröße entstehen. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß mit einer Ausbeute von nur etwa 60% sehr poröse Granulate erzeugt werden, die bei der Handhabung und beim Transport durch die rauhe Oberfläche und die nur geringe Druckfestigkeit starkem Abrieb unterliegen. Auch diese Korngröße geht zur Erhaltung der PaOs-Wirksamkeit nicht über 2,5 mm hinaus und entspricht deshalb nicht der Korngröße von solchen Volldüngemitteln, die etwa 40% wasserlösliches P2O5 enthalten.

Nach der deutschen Patentschrift 1 008 326 ist ein Volldüngemittel bekanntgeworden, welches die Phosp^kIiatkomponente ganz oder teilweise in Form von weicherdigem Rohphosphat neben wasser-, citronensäure- oder ammoncitratlöslichem P2O5 enthält. Auch dieses Düngemittel soll in Granulaten mit einer Korngröße bis etwa 1 mm, vorzugsweise mit einem Kornanteil von 35% bis 0,2 mm, hergestellt werden. Um bei dieser Korngröße bis 1 mm die P205-Wirksamkeit zu erhalten, muß bei der Granulation außerdem ein oberflächenaktives Mittel in Mengen bis etwa 0,2% angewendet werden, um dadurch den raschen Zerfall der Granalien zu ermöglichen.

Nach der deutschen Patentschrift 1 037 476 ist es bekannt, Phosphat-Kali-Düngemittel aus weich-Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester, unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch
zerfallender Granulate aus Phosphat- oder
Phosphat-Kali-Düngemitteln

Anmelder:

Deutsche Hyperphosphat Gesellschaft m. b. H.,
Budenheim bei Mainz

Als Erfinder benannt:

Dr. Ludwig Kiefer, Wiesbaden;

Hans Wagner, Budenheim/Rhein

erdigem Rohphosphat und Kalidüngesalz ebenfalls in der Korngröße von etwa 0,1 bis 1 mm herzustellen, vorzugsweise mit 80 bis 90% von 0,1 bis 0,75 mm. Um eine ausreichende PaOs-Wirksamkeit dieses Mischdüngemittels zu erreichen, ist es notwendig, das Rohphosphat vor der Granulation auf eine Feinheit von 10 000 bis 12 000 Maschen/cm² zu vermählen und ebenfalls 0,1 bis 1% eines oberflächenaktiven Mittels bei der Granulation zuzusetzen. Diese Feinstaufmahlung des hydroxylapatitischen Rohphosphates vor der Granulation bedeutet auch einen erheblichen Mahlaufwand.

Für die Granulation von Düngemitteln mit einem hohen Anteil an wasserunlöslichen PaOs-Komponenten ist es nach der deutschen Patentschrift 973 396 bekannt, die Mischung aus Thomasphosphat und Kalisalzen in einer Granuliervorrichtung mit Wasser in Mengen von 8 bis 12% zu befeuchten. Es werden dabei Granulate von 1 bis 4 mm erzeugt, die sich jedoch nicht auf Granulate eines Düngemittels nach dem Verfahren der Erfindung aus hauptsächlich weicherdigem Rohphosphat übertragen lassen.

Daraus mit Wasser erzeugte Granulate der Korngröße von etwa 0,5 bis 4 mm sind praktisch nicht abriebfest und benötigen etwa 50% mehr Feuchtigkeit zu ihrer Herstellung.

Die französischen Patentschriften 1 137 044 und 1 137 045 betreffen die Granulation eines Harnstoff enthaltenden Düngemittels, welches auf eine Temperatur von 125 bis 128°C erhitzt wird. Der Schmelzpunkt von Harnstoff liegt bei 132,7°C; durch die Anwesenheit weiterer löslicher Stoffe erniedrigt sich der Schmelzpunkt des Harnstoffes, so daß dieser bei der Granulation als Bindemittel wirkt.

709 678(276

Außerdem ist es für die Verfahren nach diesen gesättigten Dampf auf eine Temperatur unterhalb

französischen Patentschriften notwendig, 1 bis 15°/o des Schmelzpunktes von 169°C gebracht wird und

Wasser zu verwenden. somit als Bindemittel wirkt, da die Schmelze mit

Die französischen Patentschriften 1 163 500 und 4 bis 5% Wassergehalt bereits bei etwa- 120 bis

1 163 501 betreffen die Herstellung einer Mischung 5 125°C schmilzt.

aus Harnstoff, Thomasphosphat und Superphosphat, Das Verfahren dieser Patentschrift soll also die welche also andere Stoffe als das Düngemittel nach Granulation von Ammoniumnitratlösungen bzw. dem Verfahren der Erfindung enthalten. Zur Her- -schmelze im Sprühverfahren ersetzen, weil außerstellung des Granulates nach dem Verfahren der dem in der Mischung noch teilweise dehydratisierter Erfindung, dessen PaOs-Komponente zu 90% aus 10 Gips oder Rohphosphat anwesend ist. Das Verweicherdigem Rohphosphat bestimmter Kornfein- fahren der Erfindung gestattet dagegen die Herheit besteht, ist Harnstoff als Bindemittel nicht stellung eines Phosphat- oder Phosphat-Kali-Düngeerforderlich. Vielmehr wird das Vorurteil über- mittels mit weicherdigem Rohphosphat ohne Zusatz wunden, daß ein solcher Zusatz als Bindemittel von Ammoniumnitrat. Die Mischung mit Ambei Verwendung von weicherdigem Rohphosphat 15 moniumnitrat ist auch agrikulturchemisch nachmit wasserunlöslichem P2O5 notwendig ist. teilig, da der hohe Gehalt an Ammoniumnitrat Die britische Patentschrift 882 409 betrifft die eine Sofortwirkung von N als Startstickstoff und Verwendung von Wasserdampf für ein bereits weicherdiges Rohphosphat eine langsame P₂Osgranuliertes Düngemittel, wie Superphosphat mit Wirkung ergibt.

8 bis 10% Wassergehalt, wobei der Wasserdampf 20 Das Verfahren nach dieser Patentschrift betrifft alternativ zu heißer Luft lediglich zur Erniedrigung ebenfalls die Granulation im Drehrohr unter Verdes Feuchtigkeitsgehaltes verwendet wird. Diese wendung eines Rohres mit einer Behandlungs-Patentschrift lehrt also die Granulation von Dünge- vorrichtung für die Einleitung des trockenen, gemittein mit Wasser und die Verwendung von Wasser- sättigten Dampfes und somit nicht die Verwendung dampf zur nachträglichen Trocknung. 25 eines Granuliertellers. Der Feuchtigkeitsgehalt des

Die britische Patentschrift 794 030 betrifft die Granuliergutes ist mit 4 bis 5% wesentlich geringer

Granulation von nur wasserlöslichen Ρ2Ο5-Κ0Π1- als der für die Durchführung des Verfahrens der

ponenten und gerade nicht von einem Phosphat- Erfindung erforderliche Feuchtigkeitsgehalt von etwa

oder Phosphat-Kali-Düngemittel, dessen PaOs-Kom- 10 bis 12%. Dieser geringe Feuchtigkeitsgehalt,

ponente zu mehr als 90% aus weicherdigem Roh- 30 der bei Mitverwendung von NR1NO3 möglich ist,

phosphat besteht. wenn dieses durch den trockenen, gesättigten Dampf

Die Herstellung des Düngemittels erfolgt nach praktisch zum Schmelzen gebracht wird, reicht dieser Patentschrift in einem Drehrohr und betrifft jedenfalls nicht für die Herstellung praktisch abriebsomit nicht die Granulation unter Verwendung fester Granulate, die zu 90% aus weicherdigem eines Granuliertellers. Dieser Unterschied ist wesent- 35 Rohphosphat als PaOs-Komponente bestehen, aus, lieh, denn nach dem Verfahren der Erfindung wird und es kann auch nach der Arbeitsweise der britischen Naßdampf bestimmter Temperatur oder überhitzter Patentschrift kein Granulat der Korngröße von Wasserdampf durch Bedüsen auf das trockene etwa 0,5 bis 4 mm mit hoher Ausbeute erreicht Granuliergut gebracht, um auf diese Weise einen werden. Diese Patentschrift hat somit die Herbestimmten Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 40. stellung eines Düngemittels aus weicherdigem Roh-12% einzustellen. Dagegen schlägt das Verfahren phosphat ohne Mitverwendung eines als Bindemittel nach der britischen Patentschrift vor, die Feuchtigkeit dienenden Stoffes, wozu auch der zu 25% dehydratiunter das Aufgabegut und nicht auf das Granuliergut sierte Gips gehört, nicht nahegelegt, zu bringen. Diese Arbeitsweise würde für das nach Auch die kurzzeitige Granulation von maximal dem Verfahren der Erfindung zu granulierende 45 etwa 1 bis 2 Minuten geht aus den genannten Patentweicherdige Rohphosphat zu einem wesentlich höhe- Schriften nicht hervor. Lediglich die britische Patentren Feuchtigkeitsgehalt und zu einer ungleich- schrift 349 007 offenbart eine Granulierzeit von mäßigen Befeuchtung führen, so daß es danach 10 Minuten, die offenbar deshalb erforderlich ist, nicht möglich ist, Granulate der Korngröße von weil das Bindemittel erst zum Erweichen bzw. etwa 0,5 bis 4 mm mit hoher Ausbeute durch kurz- 50 Schmelzen gebracht werden muß und weil die zeitige Behandlung von maximal etwa 1 bis 2 Minuten Hydratisation von Gips eine so lange Granulierzeit herzustellen. Außerdem würde nach diesem Vor- erfordert. Dieser erhebjiche Nachteil wird durch schlag kein praktisch abriebfestes Granulat erzeugt das Verfahren der Erfindung vermieden, welches werden. Der von unten in das Material eingeführte kurzzeitig granuliert und somit eine wesentlich Wasserdampf führt im wesentlichen zur raschen 55 größere Durchsatzkapazität ermöglicht. Kondensation und damit zu einer starken Befeuch- Nach Hardesty und Ross (Ind. Eng. Chem., tung. Diese ist auch nach der britischen Patentschrift 30, 1958; Chem. Abstr., 31, 1937, und 48, S. 8463 c) erforderlich, da sonst Wasser zusätzlich benötigt ist es seit Jahrzehnten bekannt, Düngemittel mit wird. Gehalten an Superphosphat und auch an wasser-

Das Verfahren dieser britischen Patentschrift 60 löslichen N-Verbindungen mit Wasser oder Dampf

betrifft also die Granulation von nur wasserlösliches in der Weise zu granulieren, daß die Mischung der

P₂O₅ enthaltenden Düngemitteln im Drehrohr durch Komponenten auf die Granuliertemperatur von 60

Befeuchtung mit Wasserdampf bzw. mit Wasser bis 80° C gebracht wird.

und hat somit das beanspruchte Verfahren nicht Wenn diese Temperatur nicht erreicht wird, soll

nahegelegt. 65 noch die Neutralisationswärme von NH3 heran-

Die britische Patentschrift 349 007 betrifft die gezogen oder äußerliche Hitze durch Gasbrenner

Herstellung eines Düngemittels, welches Ammonium- verwendet werden.

nitrat enthält, das durch Erhitzung durch trockenen Das Verfahren der Erfindung betrifft dagegen die

Granulation eines Phosphat- oder Phosphat-Kali-Diingemittels aus weicherdigem Rohphosphat, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an Triplesuperphosphat, zu Korngrößen von etwa 0,5 bis 4 mm, welche daraus nicht nahegelegt wurde.

Diese Veröffentlichung behandelt nur die Druckfestigkeit der porösen Granulate und nicht die Herstellung praktisch abriebfester Granulate. Die Porösität der Granulate nach Hardesty und Ross entsteht durch die plötzliche Erhitzung und Wasserverdampfung, die nach dem Verfahren der Erfindung nicht auftritt. Bei diesem findet nur eine oberflächliche Erwärmung bei der Granulatbildung statt, und es tritt keine solche Erhitzung des Granuliergutes ein.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester, unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate eines Phosphatoder Phosphat-Kali-Düngemittels mit hoher Ausbeute der Korngröße von etwa 0,5 bis 4 mm aus 20: weicherdigem Rohphosphat der Kornfeinheit von ^lKYⁱIu Durchgang durch das Sieb DIN 100, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an Triplesuperphosphat, unter Verwendung eines Granuliertellers und mit Wasserdampf als Befeuchtungsmittel gel'unden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das trockene Aufgabegut durch Bedüsen auf dem Granulierteller mit Naßdampf von etwa 80 bis 120 C oder mit überhitztem Wasserdampf auf einen I'ciictitigkeitsgehalt von etwa 10 bis 12% gebracht und die Granulierung durch kurzzeitige Behandlung von maximal etwa 1 bis 2 Minuten Dauer beendet wird, wobei außerdem Wasserdampf mit einem Π hei druck von 1 bis 4 atü verwendet wird.

Iis ist nach dem Verfahren der Erfindung beispieisweise möglich, eine Mischung aus 604 kg weicherdigem Rohphosphat mit 17,5% P₂O₅-Gehalt, 54 kg Triplesuperphosphat mit 45% P₂Oa-Gehalt und M2 kμ Kalidüngesalz auf ein Produkt mit 20°/o (ii-siinit-PjOo-Gehalt, davon 12,5% wasserlösliches I'■,•O,·,. und 20% K₂O-Gehalt unter Verwendung von Naßdampf mit einer Temperatur von etwa I(K) C auf ein Produkt folgender Kornzusammensel/ung zu granulieren:

0 bis 0,5 mm 10%

0,5 bis 1,0 mm 10%

1.0 bis 2,0 mm 40%

2,0 bis 3,0 mm 20%

3,0 bis 4,0 mm 15%

über 4,0 mm 5%

Iibcnso kann diese Granulation nach dem Verfuhren der Erfindung mit überhitztem Dampf, der beispielsweise unter überdruck von 3 bis 4 atü steht, in Jilcichcr Weise durchgeführt werden, wobei die Granulation in einer Minute beendet ist. Diese GniiuiUitionszcit ist also wesentlich kürzer als bei Anwendung von Wasser, die vergleichsweise mindestens 6 Minuten dauert.

Der Kcuchtigkeitsgehalt der Granulate bei An-Wendling von Naßdampf oder überhitztem Dampf mich dem Verfahren der Erfindung beträgt für die Ivispielsweise Mischung maximal 10%, wobei der NaUdiimpf oder der überhitzte Dampf auf das trockene, bereits vorgemischte Düngemittel zur An-Wendung kommt.

Als besonders geeignet für die Bedüsung haben sich Ncbcldtiscn, wie bekannte Schlickdüsen, mit einer Austrittsöffnung von etwa 1 mm erwiesen. Der erforderliche Austrittsdruck des Naßdampfes bzw. des überhitzten Wasserdampfes ist von der Durchsatzmenge des Aufgabegutes abhängig und kann durch Erproben eingestellt werden.

Bei Anwendung von Wasser als Granulierflüssigkeit würde für dieses Phosphat-Kali-Düngemittel mit vorwiegend hydroxylapatitischem Rohphosphat bei Erzeugung von Granulaten etwa des gleichen Kornbereiches ein Wasserbedarf von 14% bestehen. Die Anwendung von Naßdampf oder überhitztem Dampf bietet also den Vorteil, daß die Granulation in wesentlich kürzerer Zeit bei niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt mit hoher Ausbeute an Gutkorn von etwa 1 bis 4 mm erfolgt. Das abgesiebte Unterkorn und das gegebenenfalls zerkleinerte Uberkorn in Mengen von 10 bis 15% können in bekannter Weise in das Aufgabegut zurückgeführt werden.

Die nach dem Verfahren der Erfindung mit Naßdampf von etwa 80 bis IOO⁰C oder mit überhitztem Wasserdampf erzeugten Granulate aus weicherdigem Rohphosphat, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an Triplesuperphosphat, bieten nach der Trocknung den überraschenden Vorteil, daß die Granulatkörner eine glatte Oberfläche aufweisen und praktisch abriebfest sind, aber dennoch unter Einwirkung der Bodenfeuchtigkeit rasch wieder zerfallen.

Ein weiteres Beispiel für die Herstellung eines abriebfesten Granulates eines Phosphat-Kali-Düngemittels aus weicherdigem Rohphosphat, Handelsprodukt Hyperphosphat und Kalidüngesalz nach dem Verfahren der Erfindung ist folgendes:

Das Phosphat-Kali-Mischdüngemittel aus 60,4% Rohphosphat (Hyperphosphat), 5,4% Triplesuperphosphat und 34,2% Kalidüngesalz (58% K₂O-Gehalt) wurde mit Wasser von Zimmertemperatur, mit Wasserdampf (gesättigt, 100°C) und überhitztem Wasserdampf (Sattdampf von 130° C auf 200°C erhitzt) in einem bekannten Tellergranulator granuliert. Danach wurde der Wassergehalt der Granulate und damit der Wasserbedarf zum Granulieren bestimmt. Nach dem Trocknen der Granulate wurden die Siebanalyse, die Druckfestigkeit der Einzelgranulate, der Abrieb und die Zerfallgeschwindigkeit der Granalien in Wasser bestimmt.

Siebanalyse der Mischung des Düngemittels
vor dem Granulieren

über 0,5 mm LOⁿ _ll

0,4 bis 0,5 mm 1.5°/,,

0,3 bis 0,4 mm 5,0%

0,2 bis 0,3 mm 12,2%

0.1 bis 0,2 mm 20,1%

unter 0,1 mm 60,2%

Siebanalyse des Granulates

	mit Wasser %	mit gesättigtem Wasserdampf "Αι	mit überhitztem Wasserdampf 7»
über 5,0 mm ...	4,3	15,5	8,2
4,0 bis 5,0 mm ...	4,9	15,1	9,0
3,0 bis 4,0 mm ...	9,0	15,5	14,1
2,0 bis 3,0 mm ...	35,9	30,5	51,2
1,0 bis 2,0 mm ...	28,6	16,0	13,4

Fortsetzung

	Siebanalyse des Granulates
mit	mit
mit	gesättigtem	überhitztem
Wasser	Wasserdampf	Wasserdampf
<>/o	¹Vo	%
0,5 bis 1,0 mm	1,0	2,1	0,2
unter 0,5 mm ...	16,3	5,3	3,9

Die Ausbeute an Granulat von 1 bis 5 mm beträgt mit

Wasser 78,4%

Gesättigtem Wasserdampf 77,1%

überhitztem Wasserdampf 87,7%

15

25

Bei der angestrebten optimalen Ausbeute ergeben sich erhebliche und unerwartete Unterschiede in der erforderlichen Wassermenge (ausgedrückt in Prozent Wasser der feuchten Granulate), und zwar beim Granulieren mit

Wasser 18,8%

Gesättigtem Wasserdampf 12,0%

überhitztem Wasserdampf 10,9%

Mit überhitztem Wasserdampf werden also nur 58% der Wassermenge, welche beim Granulieren mit Wasser erforderlich ist, benötigt. Es können also 42% der Trocknungskosten der Wassergranulation eingespart werden, wozu noch eine Verbesserung der Ausbeute von etwa 10% kommt.

Erhebliche Unterschiede ergeben sich auch beim Abrieb des Granulates. Die Kornfraktion von 2 bis 3 mm wurde 10 Minuten auf einem 0,5-mm-Normsieb mit der Siebmaschine »Lavib« der Firma Siebtechnik geschüttelt und danach nochmals auf einem 2.-mm-Normsieb 1 Minute abgesiebt. Der entstandene Kornanteil unter 2 mm wurde als Abrieb in Prozent, bezogen auf die Einwaage von 100 g, angegeben. Es ergab sich bei der Granulierung mit

Wasser 60,4% Abrieb

Gesättigtem Wasserdampf .. . 10,2% Abrieb
überhitztem Wasserdampf .. 4,6% Abrieb

Das Granulat nach dem Verfahren der Erfindung ist also wesentlich abriebfester. Dieser Effekt ist überraschend und geht über die bisher allgemein angewandte Granulation mit Wasser bei Raum-

45 temperatur bzw. mit verdünnten konzentrierten Säuren oder mit Bindemitteln hinaus.

Uberraschend ist aber auch, daß dieses abriebfeste Granulat nach dem Verfahren der Erfindung eine ausreichende Zerfallgeschwindigkeit aufweist. Diese wurde gemessen, indem einzelne Granalien der Korngröße 2 bis 3 mm in Wasser geworfen und das Zerrieseln festgestellt wurde. Die Zeit vom Einwerfen der Granalien bis zum vollständigen Zerfall wurde mit der Stoppuhr gemessen. Im Mittel aus je zwanzig Granulatkörnern ergab sich bei Granulierung mit

Wasser 12 Sekunden

Gesättigtem Wasserdampf .... 27 Sekunden
überhitztem Wasserdampf .... 24 Sekunden

Die Zerfallzeiten sind so kurz, daß beim Ausstreuen des granulierten Düngemittels nach dem Verfahren der Erfindung ein Zerfall im Boden ebenfalls in kürzester Zeit eintritt.

Mit dem Verfahren der Erfindung wird also auch das Vorurteil überwunden, daß abriebfeste Phosphatoder Phosphat-Kali-Düngemittel mit hohem Anteil an weicherdigem Rohphosphat der Körnung von etwa 0,5 bis 4 mm eine zu geringe Zerfallgeschwindigkeit des Granulatkorns aufweisen.

Die agrikulturchemische Eignung des Düngemittels nach dem Verfahren der Erfindung, beispielsweise bestehend aus 604 kg weicherdigem Rohphosphat, 54 kg Triplesuperphosphat und 342 kg Kalidüngesalz mit den Nährstoffgehalten von etwa 20% P2O5 und 20% K2O, aus granulierten, abriebfesten Granulaten in der Körnung von etwa 0,5 bis 4 mm (A) und des nach dem Verfahren der Erfindung granulierten Phosphat-Düngemittels aus weicherdigem Rohphosphat (C) der gleichen Körnung ergibt im Vergleich zu dem feinkörnigen Mischungsprodukt gleicher Zusammensetzung (B) im Gefäßversuch folgendes Ergebnis:

Versuchsboden:

Schwach sauer, lehmiger Sand, pH-Wert 6,45. Versuchspflanze:

Hafer.

Nachfrucht:

Grünraps.
Grunddüngung:

1 g N als NH₄NO₃ und 1,5 g K₂O als KCl je Gefäß.

	Düngemittel
Körner		Stroh		Gesamt ertrag	Nachbau-Grünraps	Gesamt produktion
Trockensubstanz	Trockensubstanz	Trocken	Trockensubstanz	Trocken
g	%	g	%	substanz g	g	%	substanz g
1.	NK-Grunddüngung
ohne P2O5	27,48 ± 1,07	88,28	39,17 ± 1,64	90,30	66,65	21,84 ± 0,99	12,72	88,49
2.	PK-Düngemittel A,
0,6 g P₂O₅-Gabe ...	36,37 ± 0,33	88,16	43,77 ± 0,53	90,70	80,14	22,99 ± 1,73	13,50	103,13
3.	PK-Düngemittel B	28,67 ± 1,04	87,89	38,69 ± 1,98	89,70	67,36	22,15 ± 0,40	12,99	89,51
4.	P-Düngemittel C . ..	32,04 ± 0,96	87,96	38,15 ± 1,25	90,13	70,19	21,53 ± 0,92	12,15	91,72
5.	P-Düngemittel B ..	32,78 ± 1,55	87,93	32,43 ± 0,22	90,13	65,21	22,90 ± 0,50	12,80	88,11
6.	PK-Düngemittel A,
1,2 g P₂O₅-Gabe ...	38,10 ± 1,31	86,79	48,02 ± 1,83	90,00	86,12	25,16 ± 0,66	13,47	111,28
7.	PK-Düngemittel B	33,67 ± 0,97	87,93	40,24 ± 1,24	90,00	73,91	24,90 ± 0,38	13,65	98,81
8.	P-Düngemittel C ..	33,29 ± 1,58	88,86	42,06 ± 1,73	89,90	75,35	23,28 ± 1,07	12,30	98,63
9.	P-Düngemittel B ..	29,98 ± 1,55	88,19	33,98 ± 2,08	90,00	63,96	25,84 ± 0,56	14,08	89,80

Claims

Es zeigt sich somit überraschend bei vier Wiederholungen, wobei zur Nachfrucht einheitlich 1 g N als NK4NO3 in zwei Teilgaben verabreicht wurde, daß bei guter P2Os-Wirkung das Düngemittel nach dem Verfahren der Erfindung (A, C) wegen seiner raschen Zerfallgeschwindigkeit bei Anwesenheit von Feuchtigkeit im Boden sogar eine überlegene Düngerwirkung gegenüber dem feinkörnigen Mischprodukt B gleicher Zusammensetzung ergibt. Dieses Ergebnis ist überraschend, insbesondere weil das Düngemittel C nach dem Verfahren der Erfindung keinen Anteil an wasserlöslicher P>0.-,-Komponente enthält. Patentansprüche: '5

1. Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester, unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate aus Phosphat- oder Phosphat-Kali-Düngemitteln mit hoher Ausbeute der Korngröße von etwa 0,5 bis 4 mm aus weicherdigem Rohphosphat der Kornfeinheit von 90⁽⁾/o Durchgang durch das Sieb DIN 100, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an

Triplesuperphosphat, unter Verwendung eines Granuliertellers und mit Wasserdampf als Befeuchtungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Aufgabegut durch Bedüsen auf dem Granulierteller mit Naßdampf von etwa 80 bis 120° C oder mit überhitztem Wasserdampf auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 12% gebracht und die Granulierung durch kurzzeitige Behandlung von maximal etwa 1 bis 2 Minuten Dauer beendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf mit einem Uberdruck von 1 bis 4 atü verwendet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 973 396, 969 208; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 100 657;
französische Patentschriften Nr. 1 137 044,
137 045, 1 163 500, 1 163 501;

britische Patentschriften Nr. 349 007, 794 030, X82 409;

»Chemical Abstracts«, 31, S. 5925; 48, S. 8463 c; »Ind. Eng. Chemistry«, 30, S. 668 bis 672.