Verfahren zum Granulieren von Phosphatdüngemitteln 1 Verfahren zum Granulieren von Phosphat-Dünge- mitteln, deren Phosphat-Komponente zum grössten Teil wasserunlöslich ist, mit Wasserdampf in einer Granuliervorxnchtung, wobei man ein Granulat herstellt, das bei der Berührung mit der Bodenfeuchtigkeit rasch zerfällt und zum grössten Teil eine Korngrösse von 0,
5 bis 5 mm sowie eine Druckfestigkeit von über 400 g pro Granulatkorn aufweist.
Nach Pfaff-Buchner (Landes. Forschung, Bd. 13, H. 31960) ist bekannt, NPK-Düngemittel, deren Phos phorsäure zu 100 % citrat- und zu 40 % wasserlöslich isst, n 't einer Korngrösse von<B>1-5</B> mm mit höchsümöglicher Ü P205- Leistung auf Böden aller Reaktionsgrade er tragssicher anzuwenden.
Für Düngemittel mit einem geringeren Anteil an wasserlöslichem P205 oder für solch--, die nur cÄtratlösli- ches P205 odeir nur hydroxylapabitisches Rohphosphat als Phosphat Komponente enthalten, ist es nach dem Stand der Technik bisher nicht möglich gewesen,
Granalien mit diesem Kornbereich von etwa 1-5 mm bei voller Erhaltung der Phosphat Wirksamkeit der Phosphatkom- ponente herzustellen.
Ein nach einem bekannten Verfahren granuliertes PK-Mischdüngemittlel aus Thomasphosphat und Kali- d'üngesalzen weist eine Korngrösse von .etwa 0,1 bis 1 mm auf. Sofern, die Kornanteile über 1 mm hinaus gehen, muss auch der Anteil an Teilchen unter 0,1 mm entsprechend erhöht werden.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird ein solcher PK-Mischdünger in der Wirbelschicht unter Anwendung von Heissluft granuliert und gleichzeitig getrocknet, wobei Granulate von 0,35-2,5 mm entste hen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass mit einer Ausbeute von nur etwa 60/'0 sehr poröse Granulate er zeugt, werden, die bei der Handhabung und beim Trans port durch die rauhe Oberfläche und die geringe Druck- festigkerit starkem Abrieb unterliegen.
Auch. diese Korn grösse geht bei Erhaltung der Phosphat Wirksamkeit für diese Komponenten nicht über 2,5 mm hinaus und entspricht deshalb nicht der Korngrösse von solchen NPK-Düngemitteln, die etwa 40/10 wasserlösliches P_20:, enthalten.
Es ist ferner ein Volldüngemittel bekannt, welches die Phosphatkomponente ganz oder teilweisz in Form von weicherdigem Rohphosphat neben wasser-, zitro- nensäure- oder ammonzitratlöslichem P205 enthält. Auch dieses Düngemittel soll in Granulaten mit einer Korngrösse bis etwa 1 mm, vorzugsweise mit einem Kornanteil von 35 % bis 0,2 mm, hergestellt werden.
Um bei dieser Korngrösse bis 1 mm die Phosphat VVirk- samkeit zu erhalten, muss bei der Granulation ausser dem ein oberflächenaktives Mittel in Mengen bis etwa 0,2% angewandt werden, um dadurch den raschen Zer fall der Granalien zu ermöglichen.
Ferner is!b es, bekannt, PK-Mischdüngemittel aus weicherdigem Rohphosphat und Kalidüngesalz eben falls in der Korngrösse von etwa 0,1-1 mm herzustellen, vorzugsweise mit 80-90 % von 0,1-0,75 mm.
Um eine ausreichende Phosphat-Wirksamkeit dieses Mischdünge mittels zu erreichen, ist es notwendig, das Rohphosphat vor der Granulation auf eine Feinheit von 10 bis 12 000 Maschen/cm2 zu vermahlen und ebenfalls, 0,1-1 % eines oberflächenaktiven Mittels bei der Granulation zuzu setzen.
Diese Feins.taufmahlung d'es hydroxylapatiti- sehen Rohphosphates vor der Granulation bedeutet ausserdem einen erheblichen Mahlaufwand.
Für die Granulation von Düngemitteln mit einem hohen Anteil an wasserunlöslichen Phosphat-Kompo- nenten ist es auch bekannt, die Mischung aus Thomas phosphat und Kalisalzen auf der Granuliervorrichtung mit Wasser in Mengen von<B>8-12</B>% zu befeuchten. Es werden dabei Granulate von 1-4 mm erzeugt, die sich jedoch .in die Praxis, nicht eingeführt haben, weil. die Phosphat Wirkung agrikulturchemisch nicht ausreicht.
Eine solche Granulation allein mit Wasser als Binde mittel ist für hydroxylapatitisches. Rohphosphat als Komponente bei Korngrössen von 1-4 mm ebenso wenig geeignet. Es wurden deshalb bisher roch keine Verfahren bekannt, die vorschlagen, solche Düngemit tel mit nur oder vorwiegend hydroxylapatitischem Roh- phosphat neben Kalisalzen und gegebenenfalls anderen wasserlöslichen Komponenten auf eine Korngrösse von etwa 1-5 mm bei Erhaltung der Phosphat-Wirksamkeit zu -ranulieren.
Es wurde nun gefunden, dass es überraschend mög lich ist, solche granulierten PK-Mischdüngemittel mit wasserunlöslicher Phosphat-Komponente, wie weich,- erdiges Rohphosphat, auf eine Korngrösse von etwa 1 bis 5 mm zu granulieren, wenn die Granulation anstelle von Wasser mit Wasserdampf durchgeführt wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist demnach da durch gekennzeichnet, dass das entsprechende trockene Düng; mittel mit einer Korngrösse von 90 % Durchgang durch Sieb DIN 100 mit Nassdampf oder mit über- hitztem Wasserdampf bis. zu einem Feuchtigkeitsgrad von 12 % behandelt und granuliert wird.
Bei dieser Arbeitsweise kann man mit hoher Aus beute an Gutkorn, insbesondere bei einem hohen An teil von 1-3 mm, überraschend abriebfeste Granalien, vorzugsweise runder Körnung, unter Durchführung der Granulation auf einem an sich bekannten Granulier- teller erhalten,
die bei Berührung mit der Bodenfeuch tigkeit rasch zerfallen und deshalb die gleiche Phos- phat-Wirksamkeit wie das ungranulierte Ausgangsma terial besitzen.
Es ist beispielsweise möglich, eine Mischung aus 604 kg weicherdigem Rohphosphat mit 17,5% P205- Gehalt, 54 kg Triplesuperphosphat mit 2,5 % P?O5 und 342 kg Kalidüngesalz auf ein Produkt mit 20/10 davon 12,5 % wasserlösliches PsOs,
und 20 % K-20 unter Verwendung von Nassdampf mit einer Tem peratur von etwa 80-100 C auf ein Produkt folgen der Kornzusammensetzung zu granulieren:
EMI0002.0060
0 <SEP> -0,5 <SEP> mm <SEP> 10
<tb> 0,5-1,0 <SEP> mm <SEP> <B>10/0</B>
<tb> 1,0-2,0 <SEP> mm <SEP> 40
<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 3,0 <SEP> mm <SEP> 20
<tb> 3,0-4,0 <SEP> mm <SEP> 15
<tb> über <SEP> 4,0 <SEP> mm <SEP> 5 Ebenso kann diese Granulation mit überhitztem Dampf, der unter Überdruck steht, z.
B. von 1-4 atü, in gleicher Weise durchgeführt werden, wobei die Gra nulation ebenfalls momentan erfolgt und in maximal 1-2 Minuten, insbesondere in 1 Minute, beendet ist. Diese Granulationszeit ist auch wesentlich kürzer als bei Anwendung von Wasser, die- vergleichsweise mindestens 6 Minuten dauert.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Gra- nalien bei Anwendung von Nassdampf oder überhitztem Dampf gemäss dem Verfahren der Erfindung beträgt für die beispielsweise Mischung vorzugsweise maximal 10,",', wobei der Nassdampf oder überhitzte Dampf auf das trockene, bereits vorgernischte Düngemittel zur An wendung kommt.
Bei Anwendung von Wasser als Gra- nulierflüssigkeit würde für dieses PK-Mischdüngemittel mit vorwiegend hydroxylapatitischem Rohphosphat bei Erzeugung der Granalien etwa des gleichen Kornberei ches ein Wasserbedarf von 14/'0 vorliegen.
Die Anwen dung von Nassdampf oder überhitztem Dampf bietet also den weiteren Vorteil, dass die Granulation in wes; ntdich kürzerer Zeit bei niedrigerem Feuchtigkeits <U>gehalt</U> mit hoher Ausbeute an Gutkorn von etwa 1 bis 4 mm erfolgt.
Das abgesiebte Unterkorn und das gegebenenfalls zerkleinerte, Überkorn von 10-15 % kann in bekannter Weise in die Granulationsmischung zurück- geführt werden.
Die nach dem Verfahren gemäss der Erfindung mit Nassdampf oder überhitztem Dampf als Granulations- flüssigkeit erzeugten Granalien mit ganz oder teilweise wasserunlöslicher Phosphat-Komponente bieten nach der Trocknung den überraschenden Vorteil, dass die Granulatkörner eine glatte Oberfläche aufweisen und abriebfest sind.
Solche Granalien aus diesen Kompo nenten, die mit Wasser als Granulationsmittel erzeugt wurden, sind dagegen nach der Trocknung nicht ab- riebfest.
Ein weiteres Beispiel für die Herstellung eines ab riebfesten Granulates eines PK-Düngemütels aufs weich erdigem Rohphosphat (Hyperphosphat) und Kahdünge- salz nach dem Verfahren der Erfindung ist folgendes:
Das PK-Mischdüngemmttel aus 60,4 % Rohphosphat (Hyperphosphat), 5,4 % Triplesuperphosphat und 34,2 Kahdüngesalz (58 % K20) wurde zu Vergleichszwecken mit Wasser von Zimmertemperatur, mit Wasserdampf (gesättigt, 100 C) und mit überhitztem Wasserdampf (Saudampf von 130 auf 200 C erhitzt)
in einem bekannten Tellergranulator granuliert. Da nach wurde der Wassergehalt der Granalien und damit der Wasserbedarf zum Granulieren bestimmt. Nach dem Trocknen der Granalien wurden die Siebanalyse, die Druckfestigkeit der Einzelgranalien, der Abrieb und die Urfallgeschwindigkeit der Granalien in Wasser be stimmt.
Siebanalyse der Mischung vor dem Granulieren:
EMI0002.0165
über <SEP> 0,5 <SEP> mm. <SEP> 1,0
<tb> 0,4-0,5mm <SEP> 1,5%
<tb> 0,3 <SEP> - <SEP> 0,4 <SEP> mm <SEP> 5,0
<tb> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,3 <SEP> mm <SEP> 12,2
<tb> 0,1 <SEP> -0,2 <SEP> mm <SEP> 20,1 <SEP> 5o
<tb> unter <SEP> 0,1 <SEP> mm <SEP> 60,2 Siebanalyse nach dem Granulieren:
EMI0002.0167
i. <SEP> 2. <SEP> 3.
<tb> mm <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> mit <SEP> Sattdampf <SEP> mit <SEP> überhitztem
<tb> <SEP> <SEP> Wasserdampf
<tb> über <SEP> 5;
0 <SEP> 4,3 <SEP> 15,5 <SEP> 8,2
<tb> 4,0-5,0 <SEP> 4,9 <SEP> 15,1 <SEP> 9,0
<tb> 3,0-4,0 <SEP> 9,0 <SEP> 15,5 <SEP> 14,1
<tb> 2,0-3,0 <SEP> 35,9 <SEP> 30,5 <SEP> 51,2
<tb> 1,0-2,0 <SEP> 28,6 <SEP> 16,0 <SEP> 13,4
<tb> 0,5-1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 2,1 <SEP> 0,2
<tb> unter <SEP> 0,5 <SEP> 16,3 <SEP> 5,3 <SEP> 3,9 Die Gutkornausbeute von 1-5 mm beträgt mit Wasser 78,4/-0 Saftdampf 77,1 überhitztem Dampf 87,7 % Bei der angestrebten,
optimalen Gutkornausbeute ergeben sich erhebliche und unerwartete Unterschiede in der erforderlichen Wassermenge (ausgedrückt in Wasser der feuchten Granalien), beim, Granufvexen mit Wasser 18,8 Sattdampf 12,0 überhitztem Dampf 10,9 % Mit überhitztem Wasserdampf bzw.
Saudampf wer den also nur 58 ö (64) der Wassermenge, welche beim Granulieren mit Wasser erforderlich ist, benötigt. Es können also 42 % (36) der Trocknu:
ngskositen der Was- sergranullation eingespart werdlen, wozu noch eine Ver- besserung der Gutkornausbeute. von etwa<B>10%</B> kommet.
Erhebliche Unterschiede ergeben sich auch beire Abrieb. Die Kornfraktion 2,0-3,0 mm wurde 10 Minu ten auf einem 0,5-mm Normsieb mit der Siebmaschine Levit der Firma. Siebtechnik geschüttelt und danach nochmals auf einem 2-mm-Normsieb 1 Minute lang abge:
siebt. Der entstandene Kornanteil unter 2 mm wurde als Abrieb :in Prozent bezogen auf die Einwaage von 100 g angegeben. Es ergab sich bei Granulierung mit Wasser 60,4 % Abrieb Sattdampf 10 % Abrieb überhitztem Dampf 4,6 % Abrieb Das Granulat gemäss dem Verfahren der Erfindung ist also wesentlich abriebfester.
Dieser erstmalig gefun dene und verwertete Effekt ist überraschend und von erheblicher technischer Bedeutung und geht wesentlich über dlie bisher ixe der Technik allgemein angewandte Granulation mit Wasser bei Raumtemperatur bzw. mit verdünnten konzentrierten Säuren oder mit Bindemit teln hinaus.
überraschend ist aber auch, dass dieses abriebfeste Granulatkorn eine agrikulturchemisch ausreichende Zer- fallgeschwindigkeit aufweist. Diese wurde gemessen, indem einzelne Granalien der Korngrösse 2-3 mm in Wasser geworfen und ihr Zerrieseln beobachtet wurde.
Die Zeit vom Einwerfen der Granalien bis zu ihrem vollständigen Zerfall wurde mit der Stoppuhr genies sen.
Im Mittel aus je 20 Granahen ergab sich bei Granu- lierung mit Wasser 12 sec Sattdampf 27 sec überhitztem Dampf 24 sec Die Zerfallzeiten sind so kurz, dass beim Au & - streuen des granulierten Düngemittels ein Zerfall der Granalien im Boden praktisch in kürzester Frist ein tritt, unabhängig davon,
ob die Granulation mit Was ser oder mit heissem Nassdampf bzw, überhitztem Was serdampf nach dem Verfahren ,gemäss der Erfindung erfolgt.
Mit dieser Erfindung wird also das Vorurteil über wunden, dass abriebfeste. P- oder PK Düngemittel mit ho hem Anteil an wasserunlöslichen Phosphatkomponenten eine zu geringe Zerfallgeschwindigkeit des Granula@tkoms aufweisen, insbesondere in der Körnung von etwa 0,5 bis 5 mm.
Für die Herstellung der Granalien nach dem Ver fahren der Erfindung wird zweckmässig weicherdiges Rohphosphat der handelsüblichen Feinheit mit 90 Siebdurchgang nach, DIN<B>100</B> verwendet. Es ist also nicht erforderlich,
bei Erhaltung der Phosphatwirk- samkeit diese Phos.phatkomponente noch feiner zu ver- mahlen oder besondere Mittel anzuwenden, die den raschen Zerfall der Gran allen fördern.
Die allein mit Wasser erzeugten Granaliien zerfallen zwar bei diesem PK-Mischdüngemit@el oder allein bei Verwendung von weicherdigem Rohphosphat und/oder Triplesuperphos- phat ebenso ratsch, aber diese weisen den erheblichen Nachteil der geringen Abriebfestigkeit nach der Trock nung auf.
Die Vorteile bei der Anwendung von Nassdampf oder überhitztem Dampf zur Granulation des P- oder PK-Düngemittels nach dem Verfahren gemäss der Er findung beruhen offenbar auf denn. Effekt, dass durch die Anwendung von Nassd'ampf oder überhitztem Dampf die zu granulierende, Trockenmasse wesentlich scheel leer als bei Anwendung von Wasser durchdrungen wird,
sich dabei das gegebenenfalls vorhandene Kalisalz oder andere wasserlösliche Komponenten, wie Triplesuper- phosphat, rasch etwas lösen und eine momentane Ver- kettung der bei der Abkühlung dieser Lösung wieder kristallisierenden Komponenten eintritt,
wodurch die rasche Bildung der Granaläen erreicht wird und sich die überlegene Abriebfestigkeit des P- bzw. PK-Dünge- mittels ergibt. Es war unerwartet, dass sich diese hohe Abriebfestigkeit mit diesen Komponenten ohne Anwen- dung eines besonderen Bindemittels erzielen. lässt.
Es ist zwar bereits bekannt, eine hohe Abriebfesigkemt von P-Düngemitteln, wie z. B. Superphosphat oder Tri- plesuperphosphat, oder beim Aufschluss von Rohphos phat durch Badüsung mit Mineralsäuren, wie Schwe felsäure, bei oder nach der Granulation zu erreichen,
weil durch die Neueralisatnoniswärme und die Bildung von Gips eine oberflächliche Härtung des GranuJat- korns eintritt. Dieser Säureaufwand :
ist aber für das Verfahren gemäss der Erfindung, welches insgesamt eine einfache und glückliche Lösung der Herstellung abriebfester Phosphat Düngemittel, wie P- bzw. PK- Düngemittel, darstellt, nicht erforderlich.
Für die Durchführung des Verfahrens können be kannte Granuüervorrichtungen angewendet werden, ins- > besondere Granulierteller, die wegen der raschen Grat nulatbildumg einen hohen Durchsatz ergeben. Die Zu leilung des, Nassd'ampfes bzw.
überhitzten Dampfes kann mit bekannten Vorrichtungen erfolgen. Als beson ders geeignet haben sich Nebeldüsen, z.
B. sogenannte Schlickdüsen, mit einer Austrittsöffnung von etwa 1 mm erwiesen. Der erforderliche Austrittsdruck des Na.ss- dampfes bzw. überhitzten Dampfes äst auch von der Durchsatzmenge abhängig und kann ebenso wie die Temperatur durch Erproben eingestellt werden.
Die agrikulturchemische Eignung eines nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellten Dünge- mittels,, bestehend aus, 604 kg weicherdigem Rohphos phat, 54 kg Triplesuperphosphat und 342 kg Kalidünge- salz (597o K20) mit den Nährstoffgehalten von etwa 20% P205 und 20% K20 aus granulierten,
abrieb festen Granalien in der Körnung von praktisch etwa 0,5-4 mm (A), .ergibt im Vergleich zu dem feinkör- nigen Mischungsprodukt gleicher Zusammensetzung (B) im Gefässversuch folgendes Ergebnis: Versuchsboden:
schwach sauer, lehmiger Sand, pH 6,45; Versuchspflanze: Hafer; Nachfrucht: Grünraps; Grunddüngung: 1 g N als NH4N03 und 1,5g K20 als KCl je Gefäss; Düngungsart: 1 2 3 4 5 6.
1. NK-Grunddüngung ohne P205 (siehe Tabelle Spalten 7/8) 2. PK-Düngemittel A, 0,6 g P205 3. PK-Düngemittel B 4. P-Düngemittel (A) gekörnt
EMI0004.0001
5. <SEP> P <SEP> Düngemittel <SEP> (B)
<tb> 6.
<tb> wie <SEP> 2-5, <SEP> jedoch <SEP> 1,2 <SEP> g <SEP> P205
<tb> B.
<tb> 9.
Es zeigt sich ,somit überraschend im wissenschaft lichen Gefässversuch (Düngejahr 1960: Hauptfrucht- Einsaat am 20. 4. 1960, Ernte 16. 8., Nachbau-Saat am 16. 8., Ernte am 10. 10.
1960) bei 4 Parallelen je Düngungsart, wobei zur Nachfrucht einheitlich 1 g N als NH@N03 in zwei Teilgaben verabreicht wurde, dass bei guter Phosphatwirkung das Düngemittel, hergestellt nach dem Verfahren gemäss der Erfindung,
wegen seiner raschen Zerfallbarkeit bei Anwesenheit von. Feuchtig keit im Boden eine überlegene Düngewirkung gegen über dem feinkörnigen Mischprodukt gleicher Zusam- mensetzung ergibt.
Dieses Ergebnis konnte nicht er- wartet werden, insbesondere nicht, weil dieses beispiels weise nach dem Verfahren gemäss der Erfindung her- gestellte Düngemittel keinen Anteil an wasserlöslicher Phosphatkomponente enthält,
so dass nach dem Stand der Technik ein geringerer Ertrag für die Hauptfrucht und Nachfrucht hätte erwartet werden können. Dieses unerwartete Ergebnis beruht offenbar darauf, dass dieses granulierte P- bzw. PK-Düngemittel praktisch dem un- granulierten Produkt wegen der hohen Zerfallgeschwin- digkeit gleichwertig ist.
Dabei äst es aber vorteilhaft, da13 dieses Düngemittel in granulierter Form ahräebfest ist, obwohl kein besonderes Bindemittel für dieses Ver fahren benötigt wird und die Verkittung der Granulate bei der Agglomeration offenbar nur auf dem momen tanen Lösen von Kalisalz und dessen rascher Abküh lung und Kristallisation beruht.
EMI0004.0073
Körner <SEP> Stroh <SEP> Ges. <SEP> Ertrag <SEP> Nachbau-Grünraps <SEP> Gesamt Düngungsart <SEP> Tr. <SEP> Subst. <SEP> Tr. <SEP> Tr. <SEP> Subst. <SEP> Tr. <SEP> Tr. <SEP> Subst. <SEP> Tr. <SEP> Subst. <SEP> Tr. <SEP> produktion
<tb> <U>g <SEP> % <SEP> g</U> <SEP> % <SEP> ä <SEP> g <SEP> % <SEP> Tr. <SEP> Subst. <SEP> g
<tb> 1. <SEP> NK-Grunddüngung <SEP> 27,48 <SEP> <SEP> 1,07 <SEP> 88,28 <SEP> 39,17 <SEP> <SEP> 1 <SEP> 90,30 <SEP> 66,65 <SEP> 21,84 0,99 <SEP> 12,72 <SEP> 88,49
<tb> ohne <SEP> P205
<tb> 2. <SEP> PK-Düngemittel <SEP> A <SEP> 36,37 0,33 <SEP> 88,16 <SEP> 43,77 0,53 <SEP> 90,70 <SEP> 80,14 <SEP> 22,99 1,73 <SEP> 13,50 <SEP> 103,13
<tb> 0,6 <SEP> g <SEP> P205
<tb> 3.
<SEP> PK <SEP> Düngemittel <SEP> B <SEP> 28,67 <SEP> 1,04 <SEP> 87,89 <SEP> 38,69 <SEP> <B> 1,98</B> <SEP> 89,70 <SEP> 67,36 <SEP> 22,15 <SEP> 0,40 <SEP> 12,99 <SEP> 89,51
<tb> 0,6 <SEP> g <SEP> P205
<tb> 4. <SEP> P-Düngemittel <SEP> (A) <SEP> 32,04 <SEP> 0,96 <SEP> 87,96 <SEP> 38,15 <SEP> <B> 1,25</B> <SEP> 90,13 <SEP> 70,19 <SEP> 21,53 <SEP> <SEP> 0,92 <SEP> 12,15 <SEP> 91,72
<tb> gekörnt
<tb> 5. <SEP> P-Düngemittel <SEP> (B) <SEP> 32,78 1,55 <SEP> 87,93 <SEP> 32,43 0,22 <SEP> 90,13 <SEP> 65,21 <SEP> 22,90 0,50 <SEP> 12,80 <SEP> 88,11
<tb> 6.
<SEP> 38,10 1,31 <SEP> 86,79 <SEP> 48,02 1,83 <SEP> 90,00 <SEP> 86,12 <SEP> 25,16 0,66 <SEP> 13,47 <SEP> 111,28
<tb> wie <SEP> <B>2-5,</B> <SEP> 33,67 0,97 <SEP> 87,93 <SEP> 40,24 1,24 <SEP> 90,00 <SEP> 73,91 <SEP> 24,90 0,38 <SEP> 13,65 <SEP> 98,81
<tb> 8- <SEP> jedoch <SEP> 1,2 <SEP> g <SEP> P205 <SEP> 33,29 <SEP> <B> 1,58</B> <SEP> 88,86 <SEP> <B>42,06 1,73</B> <SEP> 89,90 <SEP> 75,35 <SEP> 23,28 <SEP> 1,07 <SEP> 12,30 <SEP> 98,63
<tb> 9. <SEP> 29,98 <SEP> <B> 1,55</B> <SEP> 88,<B>1</B>9 <SEP> 33,98 <SEP> 2,08 <SEP> 90,00 <SEP> 63,96 <SEP> <B>25,84 0,56</B> <SEP> 14,08 <SEP> 89,80 In Fortentwicklung des oben beschriebenen Ver fahrens wurde gefunden, dass man die Granulation auch in der Weise.
durchführen kann, dass die wasser unlöslichen Phosphatkomponenten wie hydroxylapatiti- sches Rohphosphat und gegebenenfalls die Mischung mit wasserlöslicher Phosphatkomponente wie Ttnple- superphosphat oder die Mischung einer oder mehrerer dieser Komponenten mit Kalidüngesalzen oder anderen wasserlöslichen Nährstoffen in bekannter Weise,
auf einer Granuliervorrichtung, vorzugsweise einem Gra- nulierteller mit gesättigtem Wasserdampf auf etwa 100 oder mit, insbesondere auf etwa 130-250 , überltitztem Saudampf in Granulate, mit, insbesondere etwa 10 bis. 12/'o Feuchtigkeit, der Korngrösse von, etwa 0,5 bis 5 mm mit einem Hauptanteil von etwa 1-3 bzw.
4 mm Gutkorn übergeführt werden, die nach der Trock nung eine Druckfestigkeit von über 400, vorzugsweise etwa 450-1000 g pro Granulatkorn (Durchschnittswert) aufweisen.
Es äst beispielsweise möglich, eine Mischung aus 65,5 GT weicherdigem Rohphosphat (Handelspro dukt Hyperphosphat) und 34,5 GT Kalädüngesalz (mit 55 % K20) in ein Granulat mit 19 % Gesamt P205 und 19 % K.0 mit Sattdampf von etwa 150 unter Ver wendung eines Tellergranulators bekannter Bauart bei einer Feuchtigkeit von etwa 11,
7 % auf ein. Produkt folgender Kornzusammensetzung zu granulieren:
EMI0004.0131
über <SEP> 5,0 <SEP> mm <SEP> 4,5 <SEP> %
<tb> 4,0 <SEP> - <SEP> 5,0 <SEP> mm <SEP> 8,5
<tb> 3,0 <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> mm <SEP> 13,2 <SEP> %
<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 3,0 <SEP> mm <SEP> 46,9 <SEP> <B><I>7-0</I></B>
<tb> 1,0 <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP> mm <SEP> <B>19,1/-0</B>
<tb> 0,5 <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> mm <SEP> 3,0
<tb> unter <SEP> 0,5 <SEP> mm <SEP> 4,8% Druckfestigkeit: 520 g/Granale.
Die Bestimmung der Druckfestigkeit wird an 50 Einzelgranalien einer ausgesuchten Kornfraktion, ins besondere von 2-3 mm, vorgenommen. Jede Granalie wird einzeln auf einer Waage langsam belastet und der Druck im Augenblick de Zerbrechens der Gra- nalie abgelesen.
Es wird dann der Mittelwert aus 50 Einzelbestimmungen gebildet und die Druckfestigkeit in kg/Granalie angegeben.
Es können beispielsweise 44,9 GT Hyperphosphat (Handelsprodukt) und 4,3 GT Trip:lesuperphosph at und 50,8 GT Kalidüngesalz (50110 K20) in ein Produkt mit 15 % Gesamt-P205 und davon 2 % wasserlösliches P205 und 25,4 % K20 mit überhitztem Wasserdampf von etwa 200 unter Verwendung eines Tellergranulators bei einer Feuchtigkeit von etwa 11,
2% auf ein Produkt folgender Kornzusammensetzung granuliert werden:
EMI0005.0001
über <SEP> 5,0 <SEP> mm <SEP> 5,9
<tb> 4,0,- <SEP> 5,0 <SEP> mm <SEP> 7,4
<tb> 3,0 <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> mm <SEP> 16,0
<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 3,0 <SEP> mm <SEP> <B>38,8-</B>
<tb> <B>1,0</B> <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP> mm <SEP> 27,5 <SEP> <I>Oli</I>
<tb> 0,5 <SEP> -1,0 <SEP> mm <SEP> <B>3,5%</B>
<tb> unter <SEP> 0,5 <SEP> mm <SEP> 0,9 Es isst möglich,
sowohl Chlorkalium als auch su.l- fatisches Kalidüngesalz zu verwenden.
Druckfestigkeit: 940 g/Granalie.
Die Druckfestigkeit wurde wie d@m vorstehenden Bei spiel besitimmt.
Um besonders wirksame Granulate zu erzeugen, ist es vorteilhaft, hydroxylapatitisches Rohphosphat mit einer Korngrösse von 90/'0 unter Sieb DIN 100 zu ver wenden. Solche Granulate zerfallen bei Berührung mit der Bodenfeuchtigkeit sehr rasch und weisen deshalb die gleiche Phos phatwirksamkeit wie das urigranulierte Ausgangsmaterial auf.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bietet gegen über der Granulation mit Wasser den Vorteil, dass mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 100 oder mit über- hitztem Sattdampf, insbesondere von etwa 130-250 , mit einer 40% geringeren Feuchtigkeit granuliert wer den kann,
wobei der Hauptteil des Gutkorns bei etwa 1-3 bzw. 4 mm liegt. Die erreichte Druckfestigkeit isst überraschend und entspricht den Erfordernissen der Praxis-