Verfahren zur Herstellung von Nitrophosphaten in körniger Form. Es ist bekannt, Phosphate mit Salpeter säure aufzuschliessen, um daraus Stickstoff und Phosphor enthaltende Dünger, die Nitro phosphate, herzustellen. Die unmittelbaren Aufschlussprodukte sind in Anbetracht ihrer weichen, schmierigen Beschaffenheit weder lager- noch streufähig und daher als Dünger unbrauchbar. Es sind infolgedessen zahl reiche Verfahren vorgeschlagen worden, um durch Abänderung des Prozesses zu brauch baren Produkten zu gelangen. Diese arbeiten teils unter Zugabe fremder Stoffe, wie Schwefelsäure oder Salze, teils unter Ver wendung spezieller Arbeitsmethoden, wie z. B.
Aufschluss mit konzentrierter Salpeter säure und Zerteilung der Aufschlussmasse in speziellen Körnungsvorrichtungen oder Auf schluss in verschiedenen Stufen mit dazwi schenliegender Trocknung.
Das vorliegende Verfahren betrifft nun die Herstellung der eigentlichen, reinen Ni- tropho3phate, also von solchen Produkten, bei deren Herstellung die Phosphate mit Salpe tersäure allein aufgeschlossen werden, bei denen somit ohne Zusätze gearbeitet wird. In der Technik haben bisher nur solche Nitro phosphate einen praktischen Erfolg gehabt, welche einen geringen Wassergehalt auf weisen, z.
B. ?-3 Mole Wasser auf 1 Mol Calciumnitrat. plan war daher der Ansicht, dass es vor allem auf den Wassergehalt der Nitrophosphate bezw. auf deren chemische Zusammensetzung ankomme, um brauchbare Dünger zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, dass auch die phy sikalischen und mechanischen Eigenschaften der Endprodukte, wie Litergewicht und Zer- trümmerungsdruck, für die Beurteilung der selben von wesentlicher Bedeutung sind und dass man daher, um gut haltbare und streu fähige Produkte zu erhalten, die Zusammen setzung und die Bearbeitung der Aufschluss- ma.ssen derart wählen muss, dass Produkte mit den erforderlichen oben genannten Eigen schaften entstehen.
Das vorliegende Verfahren zur Herstel lung wasserarmer Nitrophosphate in gekörn ter Form durch Aufschluss von Rohphospha ten mit Salpetersäure ohne Zusätze und Zer teilung und Körnung der Aufschlussmassen, wobei spätestens bei Beginn der Körnung ge wühlter, aus der verdichteten und zerteilten Aufschlussmasse bestehender Staub zugefügt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Aufschluss mit solchen Säuremengen durchführt, dass die Aufschlussprodukte 80 bis 85 % wasserlösliche Phosphorsäure, als P20, berechnet, enthalten, und dass man die Zerteilung der Aufschlussmassen durch Pres sung durch gelochte Platten,
wobei weiche bis halbflüssige Zerteilungsprodukte ent stehen, und die darauffolgende Körnung unter einer solchen Verdichtung der Massen durchführt, dass ein hartes, streu- und lager fähiges Korn entsteht, welches ein Volumen- gewicht von mindestens 1000 g/Liter, bezo gen auf gelagerte Körner von 2 mm Durch messer, und eine Druckfestigkeit von min destens 900 g/mm@ aufweist. Da das Liter gewicht je nach der Korngrösse verschieden sein kann, muss dasselbe auf eine bestimmte Korngrösse bezogen werden.
Das körnige Pro dukt kann auch andere Korngrössen aufwei sen, bezw. aus einer Mischung verschieden grosser Körner bestehen.
Für die Durchführung des Verfahrens muss man neben an sich bekannten auch ver schiedene neue Massnahmen treffen. Bereits beim Aufschlussprozess muss man es selbst verständlich vermeiden, dass durch Anwen dung zu hoher Temperaturen oder durch Zu gabe umgeeigneter Stoffe Reaktionen statt finden, welche infolge späterer Zersetzungen oder Gasentwicklungen die Stabilität und Kompaktheit des Produktes ungünstig be einflussen.
Ferner muss die Konzentration der Salpetersäure in bekannter Weise so ge wählt werden, dass wasserarme Produkte, das heisst solche mit etwa 2-3 1M1 Wasser pro 1 Mol Calciumnitrat, entstehen, und die Menge der angewendeten Salpetersäure so bemessen werden, dass das Endprodukt mindestens 80 % und höchstens 85 % wasser lösliche Phosphorsäure, als P20, berechnet, enthält.
Solche Produkte erstarren und er härten bekanntlich verhältnismässig schnell und haben den Vorteil, wie eine langjährige Praxis ergeben hat, während des Lagerns sehr stabil zu sein und keine nennenswerte Men gen an Stickoxyden zu entwickeln.
Sehr wichtig ist es ferner, auf welche Art man die Verarbeitung der teigigen Auf - schlussmassen zu einem körnigen Produkt ausführt. Lässt man z. B. die mit einer etwa 792%igen Salpetersäure erhaltenen Auf schlussmassen in grossen Blöcken oder Kam mern erstarren und führt dann deren Zerklei nerung in Brechern durch, so erhält man Produkte, bei denen die Kennzahlen für das Litergewicht und für die Druckfestigkeit unter 800 liegen.
Ähnliche Produkte mit un- geniigendem Litergewicht und ungenügender Druckfestigkeit erhält man auch, wenn die körnende Zerteilung der Aufschlussmasse mit ungeeigneten Zerteilungsvorrichtungen, wie z. B. Schabern oder Messern, z. B. in Trom meln, ausgeführt wird. Andere Produkte, bei welchen man den Aufschluss mit einer verdünnten Säure durchführt und das über schüssige Wasser durch einfache Trocknung entfernt und welche man dann, wie Super phosphat, durch Abschaben zerkleinert, er geben noch viel niedrigere Werte. All diese Produkte haben ein ziemlich poröses oder lockeres Gefüge.
Sie besitzen keine genü gende Lager- und Streufähigkeit und weisen gegenüber den erfindungsgemäss hergestell ten Produkten eine viel grössere Aufnahme- geschwindigkeit für Feuchtigkeit auf, das heisst sie backen beim Lagern schneller zu sammen und verschmieren leicht beim Aus streuen.
Im Gegensatz zu diesen Verfahren muss gemäss der vorliegenden Erfindung gleich zeitig mit der Zerteilung, Durchmischung und Körnung der Aufschlussmassen eine Ver dichtung derselben stattfinden, so dass die gebildeten Körner das gewünschte Liter gewicht und den hohen Zertrümmerungsdruck aufweisen.
Die Verarbeitung der Aufschlussmassen unter Zugabe von gekühltem, aus verdichte ten und zerteilten Aufschlussmassen bestehen dem Staub, das heisst aus staubförmigem Fertigprodukt, ist an und für sich bekannt. Der Staub muss spätestens beim Beginn der Körnung zugegeben werden, das heisst er kann mit den Aufschlussmassen vor oder nach der Zerteilung, jedoch vor Beginn der Kör nung, vermischt werden.
Erfindungsgemäss werden die aufgeschlos senen Massen durch gelochte Platten ge- presst und in weiche bis halbflüssige Zertei- lungsprodukte übergeführt, gegebenenfalls nachdem die Massen vorher mit kaltem Staub, z. B. 15%, geimpft und abgekühlt wurden. Das so. zerteilte Produkt, z. B. in Form von weichen Stäbchen, Tropfen oder dergleichen, wird alsdann vorteilhafterweise in gekühltem Staub von gleichem Material aufgefangen und zerkrümelt, das heisst unter Rühren und Verfestigung in die körnige Form übergeführt.
An Hand des folgenden Beispiels soll die Ausführung der Erfindung dargelegt werden: 500 kg Tunisphosphat mit<B>28,9%</B> P20zi werden in einem Aufschlussknetwerk mit 490 kg einer (2%igen Salpetersäure bis 85 wasserlösliche Phosphorsäure aufgeschlossen und die so erhaltene Masse nach Abkühlung durch Zugabe von kaltem Staub durch eine gelochte Platte hindurchgepresst. Die Form der Löcher ist beliebig. Sie können z. B. so wohl rund sein, als auch aus länglichen Schlitzen bestehen; wesentlich ist, dass das pastige Produkt in eine zerteilte Form über geführt wird.
Dieses weiche zerteilte Pro dukt wird auf einem Vibrationsboden in kal tem Staub aufgefangen und in einer Kühl trommel verfestigt. Hernach werden die so abgekiihlten, weitgehend verfestigten Zer- teilungsprodukte vom Staub abgetrennt und in Brechern zu Körnern zerkleinert. Man kann aber auch die weichen Zerteilungs- produkte in eine Zerteilschnecke fallen las sen, in welcher sie mit kaltem Staub ge mischt und direkt zu Körnern zerkrümelt werden. Aus dem bei der Körnung anfallen den Produkt wird der Staub abgetrennt und in den Prozess zurückgeführt.
Man kann ihn nach Abkühlung zum Impfen der Aufschluss- ma.sse oder zum Auffangen der Zerteilungs- produkte auf dem Vibrationsboden verwen den oder gegebenenfalls in die Zerteilungs- schnecke einführen.
Auf diese Weise hergestellte Körner haben ein Litergewicht von mindesten 1000-, und eine Druckfestigkeit, die min destens 900 g/mm' beträgt.
Das vorliegende Verfahren hat gegen- uber früher angewandten Arbeitsmethoden, z. B. unter Verwendung von Zerteilungstrom- meln mit frei beweglichen, spitzig-kantigen Organen, den Vorteil, mit einem wesentlich geringeren Aufwand für Kühlung und Ener gie auszukommen und dabei gleichzeitig Pro- dukte mit den oben geschilderten vorzüg lichen Eigenschaften zu liefern.