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Verfahren zur Herstellung wasserarmer, streufähiger Nitrophosphate
Es ist bekannt, Phosphate mit konzentrierter
Salpetersäure aufzuschliessen und die so erhaltenen wasserarmen, teigigen Aufschlussprodukte in
Zerteilungstrommeln, welche frei bewegliche, spitzig-kantige Organe enthalten, unter Staub- zirkulation des erhaltenen Fertigproduktes zu körnen. Diese Verfahren führen zu vorzüglichen handelsfähigen, streu-und lagerfähigenprodukten, den sogenannten Nitrophosphaten, benötigen jedoch zu ihrer Herstellung eine konzentrierte
Salpetersäure, z. B. von 72 bis 75%, die nicht überall zur Verfügung steht.
Es wurde nun gefunden, dass es möglich ist, auch ohne die Anwendung von konzentrierter
Salpetersäure zu wasserarmen Produkten zu gelangen. Nur wasserarme Nitrophosphate weisen die erforderlichen Eigenschaften in bezug auf Streu-und Lagerfähigkeit auf, u. zw. darf bekanntlich deren Wassergehalt eine bestimmte maximale Grenze nicht überschreiten, welche rechnerisch einem Kalciumnitrat mit etwa 2-3
Molekülen Kristallwasser entspricht.
Das vorliegende Verfahren besteht darin, dass man zerkleinerte Rohphosphate unter stän- diger Bewegung mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen bei zirka 20-30 C in der nichtteigigen Phase des Aufschlussgutes bis zu einem Aufschlussgrad von zirka 20-40% H2O-löslicher PjiOg, vorzugsweise 30-35%, behandelt. Das so erhaltene nur teilweise aufgeschlossene Produkt wird darauf mit einer zirka 50-60% igen Salpetersäure unter Bildung einer teigig-pastigen Masse fertig aufgeschlossen, worauf man dann die Masse in bekannter Weise in einer rotierenden Trommel, unter Verwendung frei beweglicher spitzig-kantiger Zerteilungsorgane und unter Staubzirkulation, in die körnige Form überführt.
Die Behandlung mit den wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen, welche z. B. aus einer AmmoniakVerbrennungsanlage stammen können, wird zweckmässig im Gegenstrom in einer rotierenden Trommel durchgeführt. Es ist wesentlich, dass bei diesem Prozess die Masse nicht in die teigige Beschaffenheit übergeführt wird, sondern dass sie während der ganzen Behandlung eine rieselfähige, ziemlich lockere bzw. unzusammenhängende Beschaffenheit aufweist. Dies wird einerseits durch das Arbeiten bei Temperaturen unter dem Erweichungspunkt der Au & cblussmasse erreicht, also bei Temperaturen von zirka 20 bis 300 C, anderseits indem man den Teilaufschluss in dieser Phase nur bis zu einem maximalen Aufschlussgrad von zirka 40% durchführt.
Durch die erfindungsgemässe, erforderliche Bewegung des Gutes während der Einwirkung der Stickoxydgase wird die Oberfläche der Körner ständig erneuert und ein Maximum an Absorptionsgeschwindigkeit gewährleistet. Da die Stickoxydabsorption bekanntlich nur in Gegenwart von Wasser möglich ist, das Aufschlussgut (Phosphorit) jedoch keine Wasserkapazität aufweist, ist beim Durchleiten der Stickoxydgase gleichzeitig eine dem absorbierten NO2 äquimolekulare Menge an Wasser, d. h. eine zur Salpetersäurebildung ausreichende Menge, in Dampfform zuzumischen, wenn die Gase nicht bereits genügend Wasserdampf enthalten. Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen. den Phosphorit nicht direkt als solchen zu verarbeiten, sondern von wenig aufgeschlossenem Rohphosphat mit zirka 3-5% wasserlöslicher Phophorsäure auszugehen.
Das mehr oder weniger körnige Ausgangsmaterial zeigt bei dieser Behandlung nur geringe Neigung im Drehrohr zusammenzubacken und wird durch die Rotation ständig gelockert und durcheinandergemischt. Der Grad des Aufschlusses mit Stickoxydgasen im Drehrohr ist durch die Rieselfähigkeit des Aufschlussproduktes begrenzt. Je nach der Art der Rohstoffe und der Arbeitsbedingungen kann der Aufschluss bis zu einer Wasserlöslichkeit der Phosphorsäure von zirka 20 bis 40% geführt werden, ohne dass das Aufschlussprodukt verklebt und an der Trommelwand haften bleibt.
Die mit Stickoxydgasen teilweise aufgeschlossenen, noch nicht teigigen Massen werden nun zweckmässig in ein Knetwerk mit einer
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tionsanlage ohne Konzentrierung erhalten wird, behandelt und zu dem gewünschten Grad, z. B. zu 86% wasserlöslicher Phosphorsäure, aufgeschlossen, wobei sie in die teigig-pastige Konsistenz übergehen.
Die weitere Aufarbeitung der pastigen Masse erfolgt nun in bekannter Weise durch Körnung der
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teigigen Masse am besten in einer Zerteilungstrommel, welche frei bewegliche, spitzig-kantige Zerteilungsorgane enthält. Gleichzeitig arbeitet man ebenfalls in bekannter Weise mit Staubzirkulation. Hiebei wird das am Ende der Körnungstrommel anfallende Körnergemisch abgesiebt und der anfallende Staub eventuell mit dem Überkorn und gegebenenfalls nach Kühlung in die Körnungstrommel zurückgeführt.
Die Nitrifizierung von Phosphorit mit wasserdampfhaltigen Stickoxyden gestattet, den Aufschluss von Phosphorit in kontinuierlicher Weise mit den geringsten Abgaseverlusten an Stickoxyden zu entwickeln und für den weiteren Aufschluss mit einer 50-60%gen Salpetersäure auszukommen. Diese Arbeitsweise hat ferner den Vorteil, dass das Reaktionsprodukt während der Nitrifizierung noch keine teigige Beschaffenheit aufweist, wodurch sich diese schwierige Operation technologisch leicht durchführen lässt, und dass die Masse erst später in eine pastige Form übergeht, welche sich dann gut in bekannter Weise in Körnerform überführen lässt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung wasserarmer, streufähiger Nitrophosphate, die etwa 2-3 Moleküle Wasser auf ein Molekül Kalciumnitrat enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man zerkleinerte Rohphosphate unter ständiger Be- wegung mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen bei zirka 20-300 C so lange behandelt, bis die Aufschlussmasse noch keine teigige Beschaffenheit annimmt, was einem Aufschlussgrad von zirka 20-40% entspricht, und das so erhaltene Produkt mit einer zirka 50-60%gen Salpetersäure unter Bildung einer teigigen Masse fertig aufschliesst und dann diese Masse in bekannter Weise in einer rotierenden Trommel mit frei beweglichen, spitzig-kantigen Zerteilungsorganen und unter Rückführung des gebildeten Staubes in die körnige Form überführt.