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Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Doppelsuperphosphat
Die gegenwärtig gebräuchliche Methode der Herstellung von Doppelsuperphosphat besteht
darin, daß fein gemahlenes Rohphosphat durch konzentrierte Phosphorsäure mit etwa
45 bis 5o °/o P,0, in Mischrührwerken, ähnlich wie bei der Superphosphatfabrikation,
aufgeschlossen wird. Der Inhalt dieser Rührwerke wird nach ganz kurzer Rührzeit
von wenigen Minuten in Abbindekammern entleert, in denen die Reaktionen Cas (P O4)2
+4HsP04+3H20=3Ca (HJ04)2'1-120 vollendet wird. Das Material wird hierbei ebenso
wie bei der Superphosphatherstellung durch die entweichende Kohlensäure locker gehalten;
jedoch däuert die volle Umsetzung und Abbindung des einen Moleküls Wasser, da jede
bzw. jede geeignete Durchmischung fehlt, etwa 24 Stunden.
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Das Reaktionsprodukt wird hiernach aus der Kammer entleert und auf
Hordenwagen oder in Trockenkanälen getrocknet; auch mechanische Apparate, z. B.
Trockentrommeln, sind hierfür vorgeschlagen worden. Die Methode ist diskontinuierlich,
sie erfordert beträchtliche Handarbeit und liefert einen unvollkommenen Aufschluß,
der selten über go % hinausgeht.
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Es ist des weiteren vorgeschlagen worden, Phosphate mit einer verdünnten
Phosphorsäure in einem Rührbehälter zu mischen, den Aufschluß in Drehtrommeln mit
direkter innerer Beheizung zu vollenden und das Aufschlußprodukt in den Trommeln
zu trocknen, um dasselbe dann einer Zerkleinerung zu unterziehen.
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Der große Nachteil der bekannten Verfahren ist darin zu erblicken,
daß das Endprodukt nicht ohne weiteres in der für Düngemittel geeigneten Form anfällt,
und zwar sowohl in bezug auf die Lagerfähigkeit und die Streufähigkeit als auch
die Resorption durch den Boden, und daß es .Nachbehandlungsverfahren bedarf, um
das Produkt in diesen Zustand zu versetzen.
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Diese Nachteile beseitigt die Erfindung dadurch, daß der Aufschluß
in einer Serie hintereinandergeschalteter Rührwerke bei solchen Temperaturen und
solchen Konzentrationen der verdünnten Phosphorsäure, vorzugsweise Phosphorsäure
von 3o bis 35 °% P205 bewirkt wird, daß praktisch ein vollständiger Aufschluß im
Endprodukt erzielt wird, worauf anschließend die Trocknung der Reaktionsmasse auf
einem Walzentrockner mit indirekter Beheizung erfolgt.
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Selbstverständlich ist das Verfahren der Trocknung von durch chemische
Prozesse-erzeugten Produkten auf Walzentrocknern bekannt, und es ist auch des ferneren
bekannt, daß der Walzentrockner dünnschichtige Produkte liefert. Im vorliegenden
Falle aber wird auf dem Walzentrockner ein durchgetrocknetes,
mit
harter Kruste versehenes Doppelsuperphosphat von solcher schuppigen oder blätterigen
Beschaffenheit erhalten, daB es sich aus diesem Grunde gerade für den Zweck als
Düngemittel in hervorragendem Maße eignet und daß jegliche Nachbehandlung, die dazu
dienen könnte, es in ein streufähiges Düngemittel zu verwandeln, überflüssig wird.
Wird aber in besonderen Fällen ein sehr feinkörniges. Produkt verlangt, dann kann
die getrocknete Masse natürlich noch in einem Desintegrator behandelt werden.
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In der Praxis verfährt man ungefähr wie folgt: Das fein gemahlene
Rohphosphat wird einer aus mehreren Rührbehältern bestehenden Anlage zugeführt .und
mit verdünnter Phosphorsäure kontinuierlich behandelt; die Phosphorsäure ist z.
B. eine solche, wie sie von einer modernen Phosphorsäureanlage ohne Eindampfung
erhalten wird. Die bevorzugte Konzentration liegt- bei 30 -bis. 35 0/0 P-2
05. Die Behandlung wird,- da ein rührfähiger Schlamm erhalten. wird,, kontinuierlich
unter Erhitzen auf 8ö bis 9o° vorgenommen.
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Nach Vollendung der Reaktion fließt das Reaktionsgemisch auf einen
kontinuierlich arbeitenden Walzentrockner, auf dem es mit indirektem Dampf getrocknet
wird.
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Das . Doppelsüperphosphat wird -somit in einem. -Arbeitsgange und
.ohne Nachbehandlung unmittelbar als fertiges Handelsprodukt in einer für Düngemittel
geeigneten Beschaffenheit erhalten. Eine- _ nachträglicheweitere Zerkleinerung .
ist nur in besonderen Fällen- nötig.
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Das vorliegende Verfahren bedingt auch insoweit einen bedeutenden
Fortschritt, als es in bequemer Weise die Möglichkeit bietet, sogenarinte angereicherte
Superphosphate, d. h. also Zwischenstufen des Superphosphats und des Doppelsuperphosphats.,
herzustellen mit einem P,05 Gehalt von z8 bzw. 360/0, und zwar unter Verwendung
von--.niedrigprozentigen Phosphaten. Das geschieht in der Weise, daß zu einem der
nachfolgenden Rührwerke Schwefelsäure zugeführt wird. Dabei wurde festgestellt,
daß man im-vorliegenden Falle auch: mit einer Mischung von Phosphorsäure und Schwefelsäure
gute Aufschlüsse erzielt, während bekanntlich allgemein auf dem vorliegenden Fachgebiet
die Erfahrung gemacht worden ist, daß, ,wenn. man -derartige Säuregemische von vornherein
anwendet, eine vollkommene Aufschließung nicht gelingt.
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Die Erfindung ist in der beigefügten Abbildixng beispielsweise dargestellt:
In den Behältern r, 2, 3 erfolgt die Zersetzung des Rohphosphats- mit der Phosphorsäure.
- Das Reaktionsprodukt gelangt auf die Walzentrockner 4 und ist dann als Fertigprodukt
zu betrachten. In besonderen Fällen, in denen ein sehr feinkörniges Produkt verlangt
wird, kann das Gut schließlich noch in einem Desintegrator behandelt-werden.
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Ausführungsbeispiel i Rohphosphat.und Phosphorsäure werden dem ersten
der drei Rührwerke kontinuierlich zugeführt, und zwar im Laufe einer Stunde i2oo
kg Marokkophosphat, das auf eine Feinheit von Sieb Nr:8o vermahlen ist, und 3400
kg Phosphorsäure mit 35 % P205.
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Die Aufenthaltszeit in den Rührwerken ist so. bemessen, daß das Gemisch
nach Verlassen des dritten Rührwerkes 2 Stunden lang intensiv gerührt worden ist.
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Die -Rührwerke sind mit Heizschlangen versehen, um das Material auf
einer Temperatur von- mindestens 8o° zu halten, falls die Erwärmung der Phosphorsäure
durch Vorwärmer und die Reaktionswärme der Umsetzung selbst nicht ausreicht.
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Der erhaltene dünnflüssige Schlamm fließt aus dem dritten Rührwerk
in den Aufgabetrichter des Walzentrockners, von dem das fertige Produkt mit 40 %
wasserlöslichem Pz.OS abgenommen wird.
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Ausführungsbeispiel 2 i2oo kg Marokkophosphat von der gleichen Siebfeinheit
werden in der gleichen Weise wie vorher mit igoo kg Phosphorsäure mit 30 % P2 0.5
gemischt. Das Gemisch gelangt kontinuierlich in das zweite und hierauf in das dritte
Rührwerk, in dem 7oo kg Schwefelsäure mit 6o % H2 S 0i zugegeben werden. Das Gemisch
fließt weiter in ein viertes Rührwerk und gelangt aus diesem, nachdem. die Reaktion
vollendet ist, in den Aufgabetrichter des Walzentrockners.
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Das vom Walzentrockner abgenommene trockene Produkt enthält etwa 32
0/0 wasserlösliches P205.