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Verfahren zur Herstellung von Mä.schdüngern Beim Aufschluß von Rohphosphaten
mit 5o- bis 6oo/oiger Salpetersäure, wie diese beim Aufschluß von Rohphosphaten
vorzugsweise verwendet wird, entstehen flüssige bis dickflüssige Aufschlußprodukte,
deren Trocknung und Weiterverarbeitung zu streufähigen Mischdüngern bekanntlich
bedeutende technische Schwierigkeiten bereitet.
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Versucht man nun derartige Aufschlußprodukte durch Zugabe von Superphosphat
oder Doppelsuperphosphat zu verfestigen, um dadurch zu trockeneren, besser zu verarbeitenden
Mischdüngern zu gelangen, so zeigt sich, daß diese Maßnahme nicht zu dem gewünschten
Erfolg führt. Es bilden sich vielmehr teigige und deshalb schwer zu verarbeitende
Gemische, falls der Anteil des salpetersauren Aufschlußgemisches nicht derartig
klein gewählt wird, daß ein aus wirtschaftlichen und düngetechnischen Gründen nicht
mehr vertretbares N/P205 Verhältnis entsteht.
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Es wurde nun gefunden, daß man zu den gewünschten trockeneren, gut
verarbeitbaren Gemischen gelangt, wenn man die beim Aufschluß von Rohphosphaten
mit 5o- bis 6oo/oiger Salpetersäure entstehenden Produkte mit nitrathaltigem, insbesondere
ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat und/oder nitrathaltigem, insbesondere
ammonnitrathaltigem ammonisiertem Doppelsuperphosphat vermischt.
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Die Verwendung derartiger ammonnitrathaltiger ammonisierter Superphosphate
bzw. Doppelsuperphosphate ist insofern vorteilhaft, da bei der Ammonisierung von
Superphosphat bzw. Doppelsuper-
Phosphat unter Zugabe von Ammonnitrat
Produkte mit sehr geringem Wassergehalt gewonnen werden. Wegen dieses geringen Wassergehalts
wird beim Vermischen derartiger Produkte mit dem salpetersauren Aufschlußprodukt
von Rohphosphaten weit weniger Wasser in das entstehende Gemisch hineingebracht
als bei Verwendung von Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat ohne vorherige Ammonisierung
und Zugabe von Ammonsalpeter der Fall ist. Infolgedessen führt das erfindungsgemäße
Verfahren zu trockenkrümeligen Produkten.
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Ein weiterer Vorteil in der Verwendung von amrnonnitrathaltigem ammonnisiertem
Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat besteht darin, daß durch das Vorhandensein
von Ammonnitrat in dem erfindungsgemäß hergestellten Gemisch die -Granulierung begünstigt
wird. .Zweckmäßig wird .deshalb die Vermischung der beiden Komponenten in einer
der üblichen Granulierungsapparaturen vorgenommen. Falls die Ammonnitratmenge in
dem Gemisch von vornherein genügend hoch gewählt wird, erübrigt sich ein Zusatz
weiterer Mengen von Ammonnitrat oder anderen Ammonsalzen.
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Um ein möglichst homogenes und sich schnell verfestigendes Gemisch
nach dem Verfahren der Erfindung zu erhalten, ist es zweckmäßig, das ammonnitrathaltige
ammonisierte Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat vor der Verwendung zu zerkleinern.
Besonders geeignet ist die Verwendung von Feinkorn, wie es bei der Herstellung von
ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat unmittelbar
anfällt.
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Die Herstellung von ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat
erfolgt nach einem bekannten Verfahren in der Weise, daß Superphosphat mit gasförmigem
Ammoniak behandelt und das ammonisierte Produkt mit Ammonitrat versetzt wird. In
ähnlicher Weise läßt sich ammonnitrathaltiges ammonisiertes Doppelsuperphosphat
gewinnen. Neuerdings wird ammonnitrathaltiges ammonisiertes Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat
dadurch hergestellt, daß man Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat mit wäßrigen,
Ammoniak und Ammonnitrat enthaltenden Lösungen ammonisiert. Die nach den beispielsweise
hier angeführten Verfahren gewonnenen ammonnitrathaltigen ammomsierten Superphosphate
bzw. Doppelsuperphosphate können mit Vorteil bei dem Verfahren der Erfindung verwendet
werden.
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Es hat sich in mehrfacher Hinsicht als zweckmäßig erwiesen, die Acidität
des salpetersauren Aufschlußproduktes zur Bindung von Ammoniak zu benutzen. Durch
die bei der Ammonisierung des salpetersauren Aufschlußproduktes auftretende Neutralisationswärme
wird Wasser verdampft, so daß eine weitere Trocknung und Verfestigung des erfindungsgemäß
hergestellten Mischdüngers eintritt. Ein weiterer Vorteil der Ammonisierung des
salpetersauren Aufschlußproduktes besteht darin, claß sich das Verhältnis von Ammoniakstickstoff
zu i1?itratstickstoff in dem erfindungsgemäß hergestellten Mischdünger infolge Erhöhung
seines Ammoniakstickstoffgehalts in wirtschaftlicher und düngetechnischer Hinsicht
noch, günstiger gestaltet als dies ohne Ammonisierung bereits der Fall ist.
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Die Bindung von Ammoniak durch das salpetersaure Aufschlußprodukt
-kann in der Weise erfolgen, daß--dieses ganz oder teilweise ammonisiert und dann
mit dem nitrathaltigen ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelsuperphosphat
v erinischt wird. Die Ammonisierung kann auch derartig vorgenommen werden, daß das
salpetersaure Aufschlußprodukt teilweise ammonisiert, dann mit dem nitrathaltigen
ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelstiperphosphat vermischt und das erhaltene
Gemisch ammonisiert wird. Eine weitere Ausführüngsforiribesteht darin, daß das salpetersaure
Aufschlußprodukt mit dem nitrathaltigen ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelsuperphosphat
vermischt und das erhaltene Gemisch ganz oder teilweise ammonisiert wird.
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Eine Granulierung derartig ammonisierter Produkte kann in gleicher
Weise erfolgen, wie dies bereits oben ausgeführt wurde.
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Uni Dr eistoffdüngemittel aus den - nach dem Verfahren. der Erfindung
gewonnenen Stickstoff-und -phosphorsäurehaltigen Mischdüngern herzustellen, werden
diesen Kalisalze beigegeben. Hierbei kann die Zugabe der Kalisalze zu den Ausgangsstoffen
der erfindungsgemäß hergestellten Mischdünger und/oder. zu den im Verlaufe des Verfahrens
entstehenden Gemischen erfolgen.
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Das Verfahren der Erfindung kann sowohl in diskontinuierlicher als
auch in kontinuierlicher Weise @durchgeführt werden.
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Ausführungsbeispiele 1, 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,20/0
P20;,) werden mit 32o Gewichtsteilen Salpetersäure (57%ig) aufgeschlossen. In das
flüssige Aufschlußprodukt"wcrden 795 Gewichtsteile feinkörniges ammonnitrathaltiges
aminonisiertes Superphosphat mit einem Gehalt von 13,4% P205 und einem Gesarnt-N-Gehalt
von 12,9%, davon 390/0 als Nitratstickstoff, unter gutem Durchmischen eingetragen.
Es wird ein feinkrümeliges Produkt erhalten mit einem Gehalt von ro,9% Gesamtstickstoff
und 13,4% P,05 (citronensl.).
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Der so hergestellte Mischdünger kann in bekannter Weise ammonisiert
werden. Es entsteht ein streufähiges Produkt mit einem Gehalt von 12,6°/o Gesamtstickstoff
und 13,3% P.05 (citronensl.).
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2. 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,3% P20,,) werden mit
350 Gewichtsteilen Salpetersäure (52%ig) aufgeschlossen. In das flüssige
Aufschlußprodukt werden 665 Gewichtsteile ammonnitrathaltiges ammonisiertes Doppelsuperphosphat,
das durch Ammonisierung von Doppelsuperphosphat mit wäßriger, Ammoniak und Ammonnitrat
enthaltender Lösung hergestellt worden war und einen Gehalt von 24,5% P205 und 21%
Gesamtstickstoff (13,4% NH.- N und 7,6% N03-N) hatte, unter gutem Durchmischen eingetragen.
Es entsteht ein trockenes krümeliges Produkt, das in bekannter Weise ammonisiert
und unter Zugabe -%#gn weiteren 94 Gewichtsteilen Ammoimitrat,, in
Form
einer Sg°/oigen Lösung, granuliert wird. Es wird ein streufähiger Mischdünger erhalten
mit einem Gehalt von iS,i1/o Gesamtstickstoff und 181/o P.05 (citronensl.).
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3. 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,31/o P.05 werden mit 366
Gewichtsteilen Salpetersäure (5o1/oig) aufgeschlossen. In das flüssige Aufschlußprodukt
wird ein Gemisch, bestehend aus 41o Gewichsteilen feinkörnigem Kaliumsulfat (521/o
K.0) und 53o Gewichtsteilen feinkörnigem amnionnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat
mit einem Gehalt von 12,91/o Gesamtstickstoff (3,91/o als Nitratstickstoff) und
13,d.°/0 P.05, unter gutem Durchmischen eingetragen. Es wird ein feinkrümeliges
Gemisch erhalten, das in bekannter Weise ainmonisiert und granuliert wird. Das gewonnene
Dreistoffdüngemittel enthält 9.31/o Gesamtstickstoff, io1/o P.05 (citronensl.) und
151/o K. O.