DE887048C

DE887048C - Verfahren zur Herstellung von Mischduengern

Info

Publication number: DE887048C
Application number: DEC4833A
Authority: DE
Inventors: Martin Dr Phil Schmidt; Fritz Dipl-Ing Vorster
Original assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Priority date: 1951-09-11
Filing date: 1951-09-11
Publication date: 1953-08-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Mä.schdüngern Beim Aufschluß von Rohphosphaten mit 5o- bis 6oo/oiger Salpetersäure, wie diese beim Aufschluß von Rohphosphaten vorzugsweise verwendet wird, entstehen flüssige bis dickflüssige Aufschlußprodukte, deren Trocknung und Weiterverarbeitung zu streufähigen Mischdüngern bekanntlich bedeutende technische Schwierigkeiten bereitet.
Versucht man nun derartige Aufschlußprodukte durch Zugabe von Superphosphat oder Doppelsuperphosphat zu verfestigen, um dadurch zu trockeneren, besser zu verarbeitenden Mischdüngern zu gelangen, so zeigt sich, daß diese Maßnahme nicht zu dem gewünschten Erfolg führt. Es bilden sich vielmehr teigige und deshalb schwer zu verarbeitende Gemische, falls der Anteil des salpetersauren Aufschlußgemisches nicht derartig klein gewählt wird, daß ein aus wirtschaftlichen und düngetechnischen Gründen nicht mehr vertretbares N/P205 Verhältnis entsteht.
Es wurde nun gefunden, daß man zu den gewünschten trockeneren, gut verarbeitbaren Gemischen gelangt, wenn man die beim Aufschluß von Rohphosphaten mit 5o- bis 6oo/oiger Salpetersäure entstehenden Produkte mit nitrathaltigem, insbesondere ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat und/oder nitrathaltigem, insbesondere ammonnitrathaltigem ammonisiertem Doppelsuperphosphat vermischt.
Die Verwendung derartiger ammonnitrathaltiger ammonisierter Superphosphate bzw. Doppelsuperphosphate ist insofern vorteilhaft, da bei der Ammonisierung von Superphosphat bzw. Doppelsuper- Phosphat unter Zugabe von Ammonnitrat Produkte mit sehr geringem Wassergehalt gewonnen werden. Wegen dieses geringen Wassergehalts wird beim Vermischen derartiger Produkte mit dem salpetersauren Aufschlußprodukt von Rohphosphaten weit weniger Wasser in das entstehende Gemisch hineingebracht als bei Verwendung von Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat ohne vorherige Ammonisierung und Zugabe von Ammonsalpeter der Fall ist. Infolgedessen führt das erfindungsgemäße Verfahren zu trockenkrümeligen Produkten.
Ein weiterer Vorteil in der Verwendung von amrnonnitrathaltigem ammonnisiertem Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat besteht darin, daß durch das Vorhandensein von Ammonnitrat in dem erfindungsgemäß hergestellten Gemisch die -Granulierung begünstigt wird. .Zweckmäßig wird .deshalb die Vermischung der beiden Komponenten in einer der üblichen Granulierungsapparaturen vorgenommen. Falls die Ammonnitratmenge in dem Gemisch von vornherein genügend hoch gewählt wird, erübrigt sich ein Zusatz weiterer Mengen von Ammonnitrat oder anderen Ammonsalzen.
Um ein möglichst homogenes und sich schnell verfestigendes Gemisch nach dem Verfahren der Erfindung zu erhalten, ist es zweckmäßig, das ammonnitrathaltige ammonisierte Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat vor der Verwendung zu zerkleinern. Besonders geeignet ist die Verwendung von Feinkorn, wie es bei der Herstellung von ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat unmittelbar anfällt.
Die Herstellung von ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat erfolgt nach einem bekannten Verfahren in der Weise, daß Superphosphat mit gasförmigem Ammoniak behandelt und das ammonisierte Produkt mit Ammonitrat versetzt wird. In ähnlicher Weise läßt sich ammonnitrathaltiges ammonisiertes Doppelsuperphosphat gewinnen. Neuerdings wird ammonnitrathaltiges ammonisiertes Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat dadurch hergestellt, daß man Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat mit wäßrigen, Ammoniak und Ammonnitrat enthaltenden Lösungen ammonisiert. Die nach den beispielsweise hier angeführten Verfahren gewonnenen ammonnitrathaltigen ammomsierten Superphosphate bzw. Doppelsuperphosphate können mit Vorteil bei dem Verfahren der Erfindung verwendet werden.
Es hat sich in mehrfacher Hinsicht als zweckmäßig erwiesen, die Acidität des salpetersauren Aufschlußproduktes zur Bindung von Ammoniak zu benutzen. Durch die bei der Ammonisierung des salpetersauren Aufschlußproduktes auftretende Neutralisationswärme wird Wasser verdampft, so daß eine weitere Trocknung und Verfestigung des erfindungsgemäß hergestellten Mischdüngers eintritt. Ein weiterer Vorteil der Ammonisierung des salpetersauren Aufschlußproduktes besteht darin, claß sich das Verhältnis von Ammoniakstickstoff zu i1?itratstickstoff in dem erfindungsgemäß hergestellten Mischdünger infolge Erhöhung seines Ammoniakstickstoffgehalts in wirtschaftlicher und düngetechnischer Hinsicht noch, günstiger gestaltet als dies ohne Ammonisierung bereits der Fall ist.
Die Bindung von Ammoniak durch das salpetersaure Aufschlußprodukt -kann in der Weise erfolgen, daß--dieses ganz oder teilweise ammonisiert und dann mit dem nitrathaltigen ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelsuperphosphat v erinischt wird. Die Ammonisierung kann auch derartig vorgenommen werden, daß das salpetersaure Aufschlußprodukt teilweise ammonisiert, dann mit dem nitrathaltigen ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelstiperphosphat vermischt und das erhaltene Gemisch ammonisiert wird. Eine weitere Ausführüngsforiribesteht darin, daß das salpetersaure Aufschlußprodukt mit dem nitrathaltigen ammonisierten Superphosphat und/oder Doppelsuperphosphat vermischt und das erhaltene Gemisch ganz oder teilweise ammonisiert wird.
Eine Granulierung derartig ammonisierter Produkte kann in gleicher Weise erfolgen, wie dies bereits oben ausgeführt wurde.
Uni Dr eistoffdüngemittel aus den - nach dem Verfahren. der Erfindung gewonnenen Stickstoff-und -phosphorsäurehaltigen Mischdüngern herzustellen, werden diesen Kalisalze beigegeben. Hierbei kann die Zugabe der Kalisalze zu den Ausgangsstoffen der erfindungsgemäß hergestellten Mischdünger und/oder. zu den im Verlaufe des Verfahrens entstehenden Gemischen erfolgen.
Das Verfahren der Erfindung kann sowohl in diskontinuierlicher als auch in kontinuierlicher Weise @durchgeführt werden.
Ausführungsbeispiele 1, 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,20/0 P20;,) werden mit 32o Gewichtsteilen Salpetersäure (57%ig) aufgeschlossen. In das flüssige Aufschlußprodukt"wcrden 795 Gewichtsteile feinkörniges ammonnitrathaltiges aminonisiertes Superphosphat mit einem Gehalt von 13,4% P205 und einem Gesarnt-N-Gehalt von 12,9%, davon 390/0 als Nitratstickstoff, unter gutem Durchmischen eingetragen. Es wird ein feinkrümeliges Produkt erhalten mit einem Gehalt von ro,9% Gesamtstickstoff und 13,4% P,05 (citronensl.).
Der so hergestellte Mischdünger kann in bekannter Weise ammonisiert werden. Es entsteht ein streufähiges Produkt mit einem Gehalt von 12,6°/o Gesamtstickstoff und 13,3% P.05 (citronensl.).
2. 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,3% P20,,) werden mit 350 Gewichtsteilen Salpetersäure (52%ig) aufgeschlossen. In das flüssige Aufschlußprodukt werden 665 Gewichtsteile ammonnitrathaltiges ammonisiertes Doppelsuperphosphat, das durch Ammonisierung von Doppelsuperphosphat mit wäßriger, Ammoniak und Ammonnitrat enthaltender Lösung hergestellt worden war und einen Gehalt von 24,5% P205 und 21% Gesamtstickstoff (13,4% NH.- N und 7,6% N03-N) hatte, unter gutem Durchmischen eingetragen. Es entsteht ein trockenes krümeliges Produkt, das in bekannter Weise ammonisiert und unter Zugabe -%#gn weiteren 94 Gewichtsteilen Ammoimitrat,, in Form einer Sg°/oigen Lösung, granuliert wird. Es wird ein streufähiger Mischdünger erhalten mit einem Gehalt von iS,i1/o Gesamtstickstoff und 181/o P.05 (citronensl.).
3. 214 Gewichtsteile Marokkophosphat (32,31/o P.05 werden mit 366 Gewichtsteilen Salpetersäure (5o1/oig) aufgeschlossen. In das flüssige Aufschlußprodukt wird ein Gemisch, bestehend aus 41o Gewichsteilen feinkörnigem Kaliumsulfat (521/o K.0) und 53o Gewichtsteilen feinkörnigem amnionnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat mit einem Gehalt von 12,91/o Gesamtstickstoff (3,91/o als Nitratstickstoff) und 13,d.°/0 P.05, unter gutem Durchmischen eingetragen. Es wird ein feinkrümeliges Gemisch erhalten, das in bekannter Weise ainmonisiert und granuliert wird. Das gewonnene Dreistoffdüngemittel enthält 9.31/o Gesamtstickstoff, io1/o P.05 (citronensl.) und 151/o K. O.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Mischdüngern, dadurch gekennzeichnet, daß nitrathaltiges, insbesondere ammonnitrathaltiges ammonisiertes Superphosphat und/oder nitrathaltiges, insbesondere ammonnitrathaltiges ammonisiertes Doppelsuperphosphat mit flüssigen salpetersauren Aufschlußprodukten von Rohphosphaten vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die salpetersauren Aufschlußprodukte vorher ganz oder teilweise ammonisert werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch g&kennzeichnet, daß das erhaltene Geinisch gegebenenfalls noch weiter ammonisiert wird. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß feinkörniges nitrathaltiges ammonisiertes Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat zur Verwendung gelangt. 5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Herst"ellung von ammonnitrathaltigem ammonisiertem Superphosphat bzw. Doppelsuperphosphat als Feinkorn anfallende Fertigprodukt zur Verwendung gelangt. 6. Verfahren nach Ansprüchen. i bis 5, dadurch gekennzeichnet, , daß die erhaltenen Gemische, _ gegebenenfalls unter Zusatz von weiteren Mengen Ammonnitrat oder anderen Ammonsalzen, in bekannter Weise granuliert werden. Verfahren nach Ansprüchen i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß den Gemischen Kalisalze hinzugegeben werden, wobei die Zugabe zu den Ausgangsstoffen und/oder zu den im Verlauf des Verfahrens entstehenden Gemischen erfolgen kann.