DE873093C - Verfahren zur Herstellung von streufaehigen Nitrophosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von streufähigen Nitrophosphaten Es ist bekannt, Rohphosphate durch Behandeln mit konzentrierter Salpetersäure aufzuschließen und die hierbei entstehenden, etwa teigigen Aufschlußprodukte durch Behandlung mit Zerteilungsorganen in körnige, streufähige Nitrophosphate überzuführen. Die zerteilende Behandlung wird dabei vorteilhaft in umlaufenden Trommeln, welche frei .bewegliche, spitzig-kantige Zerteilungsorgane enthalten, unter Bewegung des von dem körnigen Gut abgetrennten Feinmaterials (Staub) im Kreislauf vorgenommen. Da nur wasserarme Nitrophosphate .die erforderlichen Eigenschaften in bezug auf Streu- und, Lagerfähigkeit aufweisen, erfordert die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens die Anwendung konzentrierter, z. B. 72- bis 75%iger Salpetersäure. Nach der Erfindung gelingt die Herstellung wasserarmer Nitrophosphate von ausgezeichneten Eigenschaften, deren Wassergehalt einem Calciumnitrat mit etwa 2 bis 3 Molekülen Kristallwasser entspricht, ohne Anwendung von konzentrierter Salpetersäure. Das Verfahren besteht darin, daß zerkleinerte Rohphosphate ,durch Behandeln mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen unter ständiger Bewegung des Gutes bis zu einem Aufschlußgrad von etwa 2o bis q.00/0, vorzugsweise 3o bis 35%, an wasserlöslicher Phosphorsäure aufgeschlossen werden und das so erhaltene, teilweise aufgeschlossene Zwischenprodukt durch Weiterbehandlung mit einer etwa 5o- bis 6o"/ei,-en Salpetersäure unter Bildung einer teigig-pastenförmigen Masse fertig aufgeschlossen wird,, welch letztere dann in an sich bekannter Weise durch zerteilende Behandlung in die gewünschte Körnerform übergeführt wird. Der zunächst stattfindende teilweise Aufschluß der Phosphate mit was'serdampfhaltigen Stickoxydgasen wird dabei so durchgeführt, daß -das Gut während des Vorganges eine rieselfähige; ziemlich lockere Beschaffenheit aufweist; es ist also ein Teigigwerden während dieser Vorbehandlung zu vermeiden. Dies wird nur dadurch erreicht, daß einerseits bei Temperaturen, .die unter dem Erweichungspunkt der Aufschlußmasse liegen, z. B. bei etwa 2o bis 3a°; gearbeitet wird, während, andererseits der Teilaufschluß nur bis zu einem maximalen Aufschlußgrad' von etwa 400/0 durchgeführt wird. Durch die Bewegung des Gutes während der Einwirkung der Stickoxydgase wird die Oberfläche .der Körner ständig -erneuert und eine. gute und rasche Absorption gewährleistet. Da die Stickoxydabsorption bekanntlich nur in Gegenwart von Wasser möglich ist, das Aufschlußgut (Phosphorit) jedoch keine Wasserkapazität besitzt, ist beim Durchleiten der Stickoxydgase dafür Sorge zu tragen, daß eine diem absorbierten N 02 äquimolekulare Menge an Wasser, .d. h. eine zur Salpetersäurebildung ausreichende Menge, in Dampfform zugegen ist. Wenn die Gase nicht bereits genügend Wasserdampf enthalten, ist die fehlende Menge zuzumischen.
• Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, ,die Rohphosphate nicht als solche zu verarbeiten, sondern von geringfügig aufgeschlossenen Rohphosphaten, z. B. mit etwa 3 bis 5,% wasserlöslicher Phosphorsäure, auszugehen. Das körnige Ausgangsmaterial besitzt alsdann nur geringe Neigung im Drehrohr zusammenzubacken. Durch den Umlauf der Trommel wird das Gut ständig aufgelockert, durcheinander gemischt und die Rieselfähigkeit, die für, die Erreichung des gewünschten Aufschlußgrades wesentlich ist, aufrechterhalten.
• Die mit Stickoxydgasen teilweise aufgeschlossenen, noch nicht gereinigten Massen werden nun z. B. in einem Knetwerk mit einer 5o- bis 6C/oigen Salpetersäure, wie sie z. B. aus Ammoniakverbrennungs- und Stickoxy.dabsorptionsanlagen ohne Konzentrierung erhalten wird, behandelt und die Massen bis zu .dem gewünschten Grad, z. B. 86% wasserlöslicher Phosphorsäure, aufgeschlossen, wobei sie in teigig-pastieche Form übergehen. Die Körnung des teigig-pastischenAufschlußgutes kann nun in bekannter Weise erfolgen., am besten in einer Zerteilungstrommel, die frei bewegliche, spitzig-kantige Zerteilungsorgane enthält. Dem hierbei anfallenden Gemisch von Normalkorn, Überkorn und Feinmaterial (Staub) wird das Korn in bekannter Weise, z. B. Sieben, entzogen und der Staub für sich oder zusammen mit dem Vorkorn, gegebenenfalls nach vorheriger Kühlung, immer wieder in die Kärnungstrommel zurückgeführt.
• Der Aufschluß des Phosphorits mit wasserdampfhaltigen Stickoxyden kann unter Vermeidung des Teigigwerdens in einfachster Weise kontinuierlich durchgeführt werden. Durch die anschließende Behandlung des Gutes mit einer nur 5o- bis 6o%dgen Salpetersäure erfolgt der vollständige Aufschluß unterBildung der teigig pastenförmigen Masse, -die für .die Überführung in die gewünschte Körnerform besonders geeignet ist.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung streufähiger, wasserarmer Nitrophosphate, dadurch gekennzeichnet, @daß man zerkleinerte Rohphosphate unter ständiger Bewegung mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen unter Vermeidung des Teigigwerdens, z. B. bei 2o bis 3o°, bis zu einem Aufschlußgrad von etwa 2o bis 4o %, vorzugsweise 3o bis 35%, an wasserlöslicher Phosphorsäure aufschließt, .das so erhaltene teilweise aufgeschlossene Erzeugnis mit einer etwa 5o- bis 6o0/eigen Salpetersäure, z. B. in einem Knetwerk, dem weiteren Aufschluß unter Bildung einer teigig-pastenförrnigen Masse .unterwirft und diese in an sich bekannter Weise in Körnerform überführt, zweckmäßig unter Verwendung einer umlaufenden, mit Zerteilungsorganen beschickten Trommel unter Bewegung des von den Körnern abgetrennten Feinmaterials im Kreislauf.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung Lies Phosphorits mit Stickoxydgasen in einer umlaufenden Trommel durchgeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i .und 2, dadurch gekennzeichnet, daß von einem geringfügig aufgeschlossenen Rohphosphat, z. B. mit 3 bis 504 wasserlöslicher Phosphorsäure, ausgegangen wird.