AT135664B - Verfahren zur Herstellung von streufähigen und lagerbeständigen, Calciumnitrat enthaltenden Düngemitteln. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   streufähigen   und lagerbeständigen,   Cä ! ciumnitrat enthaltenden Dünge-   mitteln. 



   Der im Handel befindliche Kalksalpeter enthält durchwegs erhebliche Mengen Wasser und hat die Eigenschaft, an der Luft verhältnismässig rasch zu zerfliessen. Der wasserfreie Kalksalpeter fällt stets in sehr feiner, mehliger Form an und gilt im allgemeinen als noch hygroskopischer als der   gewöhn-   liche wasserhaltige Kalksalpeter. Es ist zwar schon in Vorschlag gebracht worden, aus calciniertem, an und für sich ungeeignete Kalksalpeter ein streufähiges, weniger hygroskopisches Produkt darzustellen, dadurch, dass man das calcinierte Salz während der   Abkühlung   mit wasserhaltigem Calciumnitrat impft. Indessen kann das auf diese Weise gewonnene ealeinierte Calciumnitrat infolge seines hohen Schmelzpunktes nicht nach den üblichen Verfahren. z.

   B. durch Verspritzen, in eine für Düngezwecke vorteilhafte körnige Form gebracht werden. 
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 was an sich mit   Rücksicht   auf die Konzentration der Endprodukte am erwünschtesten ist. so erhält man eine sandig-pastige Schmelze, welche sich nach den üblichen Methoden, z. B. etwa durch Verspritzen, nicht in eine körnige Form überführen lässt, da sie viel zu zähe und pastig ist. um durch Spritzapparate fliessen und sieh zu Tropfen zusammenballen zu können. Man musste derartige Schmelzen daher als Ganzes erkalten lassen und erhält so sehr harte, feste Massen, deren Zerkleinerung mit einer sehr lästigen, zu Verlusten führenden Staubbildung begleitet ist und einen erheblichen, kostspieligen Energieaufwand benötigt.

   Auf Grund dieser Schwierigkeiten hat man es daher trotz wieder anderer Nachteile bisher vorgezogen, die Konzentration der Calciumnitratausgangslösungen bzw. Schmelzen weniger weit zu treiben und die so erhaltenen Produkte dann durch Verspritzen od. dgl. in feste, körnige Form überzuführen, eben weil bisher kein Verfahren bekannt war, heisse,   sandig-pastige, etwa   90 bis   95% ige Calciumnitratschmelzen direkt,   also unter Umgehung einer nachträglichen, kostspieligen und lästigen, zu Verlusten führenden Zerkleinerung der erstarrten Masse, in eine streufähige Form überzuführen. 



   Durch vorliegende Erfindung wird nun dieses Problem in einfachster und vorteilhaftester Weise gelöst. Unterwirft man nämlich etwa   90-95% ige Caleiumnitratschmelzen   vor dem Erstarren bei erhöhter Temperatur einer mechanischen Bearbeitung mittels geeigneter Apparate, wie z. B. mittels Kneter, Zerteiler od. dgl., so ergibt sich die überaus überraschende Tatsache, dass man die   sandig-pastigen   Massen in heissem Zustande in eine körnige Form   überführen   kann, welche auch bei weiterem Abkühlen den gewünschten körnigen Charakter beibehält und eine gut streufähige und lagerbeständige Beschaffenheit aufweist.

   Demgemäss besteht das vorliegende Verfahren darin,   Calciumnitratlösungen   zunächst auf etwa 90-95% Calciumnitratgehalt (bezogen auf wasserfreies Calciumnitrat) einzudampfen und das so konzentrierte Produkt dann durch eine mechanische Behandlung, wie z. B. Zerkleinern, Kneten od. dgl., bei erhöhten, vorzugsweise   1000 G nicht übersteigenden   Temperaturen in eine körnige Form überzuführen. Diese Überführung des konzentrierten Produktes in eine körnige Form wird dabei im allgemeinen am   zweckmässigsten   bei Temperaturen zwischen 50 und 100  C vorgenommen. 



   Bei einem Vorgehen gemäss der   Erfindung überrascht,   wie gesagt, insbesondere die Tatsache, dass das auf solche Weise in der Hitze zerteilte, sandig-pastige Produkt trotz seines sandigen   Aussehens   

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 beim Abkühlen rasch zu sehr harten Körnern erstarrt, die viel lagerbeständiger und streutähiger sind als alle bis jetzt im Handel bekannten Kalksalpeter-Düungemittel. Insbesondere tritt das bei den   ammo-   
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 längere Zeit beibehält, als dies bei dem gewöhnlichen Kalksalpeter der Fall ist. 



   Das Eindampfen wird vorzugsweise in seiner Endphase mit besonderem Vorteil unter Vakuum in einem   heiz-und kühlbaren Knetapparat durchgeführt.   



   Es wurde weiterhin gefunden, dass man dem   Behandlunsggut während des Prozesses,   also vor seiner Abkühlung, auch noch andere   Dungesalze   zusetzen kann, ohne dass die erfindungsgemäss erhältliehen Produkte dadurch in ihren obengenannten wertvollen Eigenschaften nachteilig   beeinträchtigt   wurden. So kann man dem Behandlungsgut insbesondere z. B. Kalisalze, wie   Kaliumnitrat. Kalium-   ehlorid oder Kaliumphosphat, oder Gemische solcher zusetzen. Salze, welche mit dem Calciumnitrat in der noch nicht konzentrierten Lösung   unerwünschte Umsetzungen   ergeben könnten, wie z. B.

   Kaliumsulfat, sollen dabei erst nach erfolgter Konzentration der   Ausgangslösungen   auf etwa   90-95% CafXO-   Gehalt und vor der Abkiihlung bzw. vor oder während der bei erhöhter Temperatur erfolgenden mechanischen Durcharbeitung des Behandlungsgutes zugesetzt werden. 



   Es ist zwar bereits bekannt,   kalihaltige Mischdünger dadurch herzustellen, dass   man in Calciumnitratlösungen Kaliumsalze. z. B. Kaliumnitrat, einträgt. Indessen hat es sich gezeigt, dass man zu den gebräuchlichen Kalksalpetern im Schmelzfluss nicht mehr als 20% Kaliumnitrat zugeben darf. da sonst äusserst zähe und schwer zu verarbeitende Massen entstehen. Im Gegensatz hiezu kann man nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen, Calciumnitrat enthaltenden Düngemitteln auf vorgenannte Weise fast beliebige Mengen anderer   Diingesalze,   z. B.

   Kalisalze, einverleiben und erhält dabei immer noch 
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Beispiele :
1. 500   kg Ca (NO3) . 4 H2O wurden   in einem heizbaren Knetwerk geschmolzen und die Schmelze hierauf unter Vakuum (bis 100   mm   Hg) weiter eingedampft, während die Temperatur bis   90"gesteigert   wurde. Die zunächst dünnflüssige Schmelze wurde rasch zähe und ging bald darauf in eine   sandige   krümelige Masse über. Diese konnte bei   800 leicht   in eine körnige Form gebracht werden. Die   Körner   erstarrten sehr rasch und wurden hart.

   Der Stickstoffgehalt des Produktes betrug   16-0%.   
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 Das so erhaltene Produkt erstarrte rasch zu kompakten. sehr harten   Körnern.   Es   enthielt 15#4%   Stickstoff. 
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 Salpetersäure), welche 7-8% Stickstoff enthielt, wurden im   Knetwerk unter Vakuum eingedampft.   bis eine   krümelige sandige Masse   entstand,   welche 15'5% Stickstoff   enthielt. Derselben wurden bei 110  220 kg Kaliumnitrat zugefügt und das Ganze gründlich durchgeknetet. Es bildete sich eine bis 75  leicht zu zerkleinerende Masse, welche beim vollständigen Abkühlen gut erstarrende, harte Körner lieferte. Der Dünger hatte einen Gehalt von   zu     K2O und 14#6% N.   



   4. 500 kg einer technischen Calciumnitratlösung wurde im Knetwerk eingedampft, bis eine   krüme-   lige Masse entstand, und derselben bei   1050 138 leg Dikaliumphosphat   zugesetzt, worauf das Ganze gut durchgeknetet wurde. Es bildete sieh ein gut zu zerkleinerndes Produkt, das harte Körner lieferte und   10% N, 19-2% K, 0   und 14-4% P2O5 enthielt. 



   Es ist bereits vorgeschlagen worden,   Mischdünger dadurch   herzustellen, dass man eine   Calcium-   oder   Magnesiumnitratlösung mit Kaliumnitrat   versetzt und das   Lösungsgemisch dann   in ein festes   Produkt überführt. Die Einführung   des Kaliumnitrates in die Calcium- oder Magnesiumnitratlösung soll dabei durch Erwärmen, durch Misch- oder Knetwerke od. dgl. unterstützt werden und so eine relativ grosse Mengen Kaliumnitrat enthaltende Lösung erzeugt werden. Diese z.

   B.   69-5-82% eigen   Lösungen sollen dann durch Verspritzen oder Auskristallisieren in feste Produkte übergeführt und diese dann nach dem Erkalten in üblicher Weise zerkleinert werden, Gegebenenfalls soll dabei auch durch   völliges Entwässern   auf das Anhydrid der betreffenden Salze, also pulverige, nicht   zusammenhängende   Produkte, hingearbeitet werden. 
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 bei ersterem werden werder zunächst 90-95%ige sandig-pastige Massen hergestellt, noch werden dabei solche dann durch eine mechanische Behandlung in der Hitze in eine körnige Form übergeführt und so ohne weiteres hochkonzentrierte Produkte guter Streufähigkeit und Lagerbeständigkeit erhalten.

   Es werden vielmehr zunächst nur geringer konzentrierte Lösungen hergestellt und diese dann mittels 

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 Methoden verfestigt, die für   sandig-pastige Massen ermähnter Art völlig unbrauchbar   sind und niemals die Schwierigkeiten einer Verarbeitung solcher Massen beheben können. 



   Gleiches gilt für den weiteren Vorschlag, gegebenenfalls erwärmten Calciumnitratlösungen geringe Mengen von Nitraten des Kaliums,   Natriums   oder   Magnesiums   zuzusetzen, um die hygroskopischen Eigenschaften der Endprodukte zu verbessern und die Kristallisation der Lösungen zu begünstigen. 



  So soll z. B. eine warme, 80%ige Calciumnitratlösung mit 5-15% Kaliumnitrat versetzt und so erhaltene syrupartige Masse dann unter Rühren und   allmählichem Festwerden zur Abkühlung   gebracht werden. Es handelt sich also auch hier um eine grundsätzlich andere Zielsetzung mit einem entsprechend andern   Wirkungsmechanismus, welcher auch   diesen Vorschlag mit dem vorliegenden Verfahren nicht ver- 
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 nicht darum, an sich nur schwer zu verfestigende Lösungen in feste Form überzuführen, sondern darum, auch schon in der Hitze mehr oder weniger feste, beim Abkühlen ohne weiteres erstarrende Massen durch mechanische Behandlung nicht etwa während des   Abktihlens, sondern   bei erhöhter Temperatur in eine sonst nicht erzielbare körnige Form überzuführen. 



     Schliesslich   hat man auch schon vorgeschlagen, Monoammoniumphosphat dadurch herzustellen, dass man eine Phosphorsäure mit   Ammoniak     sättigt.   sie dann auf 112-'erhitzt und schliesslich die so erhaltene Phosphatschmelze bei dieser Temperatur in einen   Vakuumraum   einführt, um die Masse unter diesen Bedingungen durch Zerpuffen in eine   körnige   Form   überzuführen.   



   Auch diese Methode hat mit dem vorliegenden, ganz andere Stoffe verarbeitenden Verfahren nichts zu tun, denn Schmelzen von   90-95   Caleiumnitratgehalt lassen sich in dieser Weise überhaupt nicht verpuffen, da sie hiefür auf Grund ihrer sandig-pastigen Beschaffenheit viel zu zähe sind. Umgekehrt wäre eine Anwendung des vorliegenden Verfahrens auf derartige   : Monoammol1iumphosphat-   lösungen ebenfalls völlig sinn-und zwecklos, da das Monoammoniumphosphat in der Hitze überhaupt keine sandig-pastige Masse bilden kann, sondern seine Schmelze bei   112 J direkt   in eine feste Masse übergeht. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
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 Zerkleinern, Kneten   od.   dgl., bei erhöhten, vorzugsweise 100  C nicht übersteigenden Temperaturen in eine körnige Form   überführt.  

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l. dadurch gekennzeichnet, dass die tberführung des konzentrierten Produktes in eine körnige Form bei Temperaturen zwischen 50 und 1 000 C vorgenommen wird. EMI3.3 vorzugsweise in seiner Endphase, unter Vakuum in einem heiz-und kühlbaren Knetapparat durch- geführt wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Behandlungsgut während des Prozesses noch andere Düngesalze, vorzugsweise Kalisalze, wie Kaliunmitrat. Kaliumchlorid oder Kaliumphosphat, oder Gemische solcher, zugesetzt werden.