Verfahren zur Darstellung von streufähigen und lagerbeständigen, Caleiumnitrat enthaltenden Düngemitteln. Der im Handel befindliche Kalksalpeter enthält durchwegs erhebliche Mengen Was ser und hat die Eigenschaft, an der Luft verhältnismässig rasch zu zerfliessen. Der wasserfreie Kalksalpeter fällt stets in sehr feiner, mehliger Form an und gilt im all gemeinen als noch hygroskopischer als . der gewöhnliche wasserhaltige Kalksalpeter.
Es ist zwar schon in Vorschlag gebracht wor den, aus calciniertem, an und für sich unge eignetem Kalksalpeter ein streufähiges, weniger hygroskopisches Produkt darzustellen, dadurch, dass man das ca-lcinierte Salz wäh rend der Abkühlung mit wasserhaltigem Calciumnitrat impft.
Indessen kann das auf diese Weise gewonnene caleinierte Calcium- nitrat infolge ,seines hohen Schmelzpunktes nicht nach den üblichen Verfahren, zum Bei spiel durch Verspritzen, in eine für Dünge zwecke vorteilhafte körnige Form gebracht werden. \ Es wurde nun gefunden, dass man direkt ein für Düngezwecke sehr geeignetes Produkt erhält, wenn man Kalksalpeterlauge bis zu einem Gehalt von zirka 90 bis 95 % Calcium- nitrat, bezogen auf wasserfreies Calcium- nitrat, eindampft.
Das Eindampfen wird vorteilhafterweise in einem heizbaren Knet werk vorgenommen, welches ein Arbeiten unter Vakuum gestattet. Man erhält auf diese Weise sandig breiige Massen, welche sich in der Hitze leicht in eine krümelige körnige Form überführen lassen. Besonders leicht lässt sich diese Operation unterhalb 100 durchführen, vorzugsweise zwischen 90 bis<B>50'.</B> Dabei überrascht. die- Tatsache.
dass das auf diese Weise gewonnene, scheinbar zusammenhanglose Produkt, trotz des san digen Aussehens, beim Abkühlen rasch zu sehr harten Körnern erstarrt, die viel lager beständiger und streufähiger sind, als alle bis jetzt im Handel bekannten Kalksalpeter- Düngemittel. Insbesdndere tritt das bei den ammoniumnitrathältigen Düngemitteln so sehr gefürchtete Zusammenbacken hier.faet gar nicht ein.
Ferner wurde festgestellt, dass diese Produkte an der Luft viel weniger leicht zerfliessen, und dass das Korn selbst bei gleicher Feuchtigkeitsaufnahme seine kompakte nicht backende Form beibehält, was beim gewöhnlichen Kalksalpeter nicht der Fall ist.
Es wurde weiterhin gefunden, dass man dem nach dem vorliegenden Verfahren dar gestellten Kalksalpeter in der Hitze eine ganze Reihe anderer Düngemittel zusetzen kann, ohne dass er seine vorstehend genann ten vorzüglichen Eigenschaften einbüsst. So kann man ihm zum Beispiel Kalisalze, wie Kaliumnitrat, Kaliumchlorid oder Kalium phosphat zusetzen. Es ist zwar bereits be kannt, kalihaltige Mischdünger dadurch her zustellen, dass man in Calciumnitratlösungen Kaliumsalze, zum Beispiel Kaliumnitrat, ein trägt.
Indessen hat es sich gezeigt, dass man zu den gebräuchlichen Kalksalpetern im Schmelzfluss nicht mehr als 20% Kalium nitrat zugeben darf, ansonst äusserst zähe und schwer zu verarbeitende Massen ent stehen. Im Gegensatz hierzu kann man dem nach vorliegendem Verfahren hergestell ten Kalksalpeter fast beliebige Mengen Kali salze einverleiben, wobei man immer noch rasch erstarrende krümelig-körnige Produkte von guter Streufähigkeit und Lagerbestän digkeit erhält.
<I>Beispiele:</I> 1. 500 kg Ca(N03)Z . 4 H_0 wurden in einem heizbaren Knetwerk geschmolzen und die Schmelze hierauf unter Vakuum (bis 100 mm Hg) weiter eingedampft bis zu einem Gehalt von zirka 94% Ca.(N0;)2, wäh rend die Temperatur bis<B>90'</B> gesteigert wurde. Die zunächst dünnflüssige Schmelze wurde rasch zähe und ging bald darauf in. eine sandigbreiige Masse über. Diese konnte durch Weiterverarbeitung bei<B>80'</B> leicht in eine körnige Form gebracht werden. Die Körner erstarrten sehr rasch und wurden hart. Der Stickstoffgehalt des Produktes be trug 16,0 % N.
2. 440 kg Acetylenschlamm, welcher neben 27,1 % Ca0 noch 0,2 % Mg0, 1 Fe20g plus A1203 und 1,25 % Sioz enthielt, wurden mit so viel 50 % iger Salpetersäure versetzt (zirka 560 kg), dass eine neutrale Lösung entstand. Diese wurde eingedampft bis zu einem Calciumnitratgehalt von zirka 75%, darauf in ein angeheiztes Knetwerk gebracht und hier im Vakuum weiter bis über einen Gehalt von zirka 90% Ca(N03)z konzentriert. Bei<B>110'</B> entstand bald eine zähe und kurz darauf eine sandig-breiige Masse.
Diese liess sich bei<B>80'</B> leicht zer kleinern. Das so erhaltene Produkt er starrte beim weiteren Abkühlen rasch zu kompakten, sehr harten Körnern. Es enthielt ' 1.5,4% Stickstoff.
3. 400 kg einer technischen Calcium- nitratlösung (gewonnen durch Auflösen von Kalkstein in Salpetersäure), welche 7,8 Stickstoff enthielt, wurden im Knetwerk unter Vakuum eingedampft, bis eine sandig breiige Masse entstand, welche<B>15,5%</B> Stick stoff enthielt entsprechend zirka 90% Ca(N03)z. Derselben wurden bei 110 200 kg Kaliumnitrat zugefügt und das ganze gründ lich durchgeknetet. Beim Weiterverarbeiten bildete sich bei 75 eine leicht zu zer kleinernde Masse, welche beim weiteren Ab kühlen gut erstarrende, harte Körner lieferte.
Der Dünger hatte einen Gehalt von 23 K20 und 14,6'% N.
4. 500 kg einer technischen Calcium- nitratlösung wurden im Knetwerk bis zu zirka 90 % eingedampft. Der sandig-breiigen Masse wurden bei zirka 105 138 kg Di- kaliumphosphat zugesetzt, worauf das Ganze gut durchgeknetet wurde. Beim Abkühlen bildete sich ein gut zu zerkleinerndes Pro ,dukt, das zu harten Körnern erstarrte und 1.0% N,<B>19,2%</B> K#-0 und 14,4% P20, ent hielt.