AT227725B - Verfahren zur Herstellung von geprilltem Ammoniumnitrat mit geringer Hygroskopizität und hohem Schüttgewicht - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von geprilltem Ammoniumnitrat mit geringer Hygroskopizität und hohem Schüttgewicht 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Ammoniumnitrats mit geringer Hygroskopizität und hohem Schüttgewicht. 



   Bekanntlich findet hochprozentiges, festes Ammoniumnitrat in zunehmendem Masse Anwendung sowohl als Düngemittel wie auch zur Herstellung von Sprengstoffen. 



   Ein grosser Nachteil des Ammoniumnitrats ist seine starke Hygroskopizität. Bei der Lagerung wird das Salz infolge dieser Eigenschaft schnell feucht und zerfliesst schon nach kurzer Zeit. 



   Es muss deshalb entweder in dichten Säcken verpackt oder in sehr trockenen Räumen lose gelagert werden, was naturgemäss erhebliche Mehrkosten verursacht. 



   Ein weiterer Nachteil ist, dass geprilltes Ammoniumnitrat wegen seiner zerklüfteten und porigen Struktur und Oberfläche ein relativ niederes Schüttgewicht hat und dass damit der Einsparung von Transport-und Lagerkosten Grenzen gesetzt sind. 



   Es sind schon verschiedene Verfahren bekanntgeworden, durch die die Neigung des Ammoniumnitrats zum Zusammenbacken herabgemindert werden soll. So kann man hiefür beispielsweise das Ammoniumnitrat mit einem dünnen Oberflächenüberzug sulfonierter aromatischer Farbstoffe, wie   z. B.   dem Kalzium oder Ammoniumsalz des trisulfonierten   p, p, p-Triaminotritoluylcarbinolanhydrids,   versehen, z. B. durch Kristallisation aus einer wässerigen Lösung eines solchen Farbstoffes. Das so behandelte   Am-   moniumnitrat weist zwar in seiner Kristallform IV eine verminderte Neigung zum Zusammenbacken auf, jedoch ist eine derartige Behandlung in den Fällen, bei denen Ammoniumnitrat bei Temperaturen oberhalb   32, 3 C   gelagert werden muss, bei denen es sich in der Kristallform III befindet, nahezu wirkungslos. 



  Ferner wird hiebei, obgleich nur geringe Farbstoffmengen zugesetzt werden, stets ein stark gefärbtes Produkt erhalten. 



   Gemäss einem weiteren bekannten Verfahren kann der Nachteil der Farbigkeit vermieden werden, wenn man Ammoniumnitrat aus einer Lösung auskristallisiert, die nicht weniger als   0, 0250/0   eines Kondensationsproduktes enthält, welches sich von 1 Mol Formaldehyd und 2 Mol einer Monomethylnaphthalinmonosulfonsäure ableitet, wobei die letztgenannte Verbindung durch an sich bekanntes Sulfonieren von l-Methylnaphthalin und/oder 2-Methylnaphthalin mit Schwefelsäure innerhalb des Temperaturbereiches von 40 bis 1650C hergestellt wird. Das hiebei erzielbare Produkt weist neben einer verminderten Neigung zum Zusammenbacken eine niedrige Schüttdichte auf. 



   Zur Verminderung der Neigung zum Zusammenbacken ist auch schon der Zusatz von Ammonium oder Natriummetaphosphat bekanntgeworden. Zu dem gleichen Zweck wurde auch schon der Zusatz von Magnesiumnitrat vorgeschlagen. 



   Es ist auch bereits beschrieben worden, dass die durch Temperaturschwankungen hervorgerufenen Änderungen in der Kristallstruktur des Ammoniumnitrats und der damit verbundene Zerfall der Kristalle und die Neigung zum Zusammenbacken durch Zusatz von Ammoniumsulfat und Ammoniumphosphat verhindert werden können. 

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   Es wurde nun gefunden, dass einerseits die Hygroskopizität des Ammoniumnitrats herabgesetzt, anderseits dessen Schüttgewicht deutlich erhöht werden kann, wenn man dem Ammoniumnitrat Natrium-, Phosphat-und Magnesium-Ionen in Form von Salzen in solchen Mengen zusetzt, dass im getrockneten Endprodukt der P2O5-Gehalt 0,05 - 1% - vorzugsweise zwischen 0, 3 und   10/0 - und   der Na 0-und MgOGehalt jeweils   0,   1-1%-vorzugsweise zwischen 0, 3 und   1% - beträgt.   



   Während Struktur und Oberfläche von geprilltem Ammoniumnitrat ohne diese Zusätze, wie bereits erwähnt, zerklüftet und porig sind, haben diese nach dem erfindungsgemässen Zusatz von Natrium-, Phosphat- und Magnesium-Ionen eine dichte Beschaffenheit. 



   Der Zusatz von Natrium - und Phosphat-Ionen kann entweder in Form von tertiärem Natriumphosphat, sekundärem Natriumphosphat oder in Form eines Gemisches von andern Natriumsalzen bzw. Phosphaten erfolgen. Als Natriumsalze können hiezu beispielsweise Natriumnitrat, -chlorid, -fluorid und -sulfat einzeln oder im Gemisch verwendet werden. Als Phosphate eignen sich Salze wie tertiäres oder sekundäres Ammoniumphosphat,   Dica1ciumphosphat,   Tricalciumphosphat, Magnesiumhydrogenphosphat, sekundäres und tertiäres Kaliumphosphat, die ebenfalls einzeln oder als Gemisch eingearbeitet werden können. 



  Der Zusatz der Magnesium-Ionen erfolgt vorteilhaft in Form von Magnesiumnitrat   Mg (NOs) !. 6 H20.   



  Auch Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid u. dgl. kann hiezu verwendet werden. Der Zusatz von Magnesium- und Phosphat-Ionen kann auch durch Zusatz von Magnesiumammoniumphosphat erfolgen. 



   Der Zusatz der genannten Salze kann vorzugsweise in irgendeiner, der Granulation vorangehenden Verfahrensstufe erfolgen. So können diese Zusätze bereits während der Neutralisation der Salpetersäure mit Ammoniak oder erst in die resultierende Ammoniumnitratlösung vor oder nach deren Konzentrierung beigegeben werden. 



   Durch die erfindungsgemässe Kombination werden die Eigenschaften des Ammoniumnitrats in einem
Ausmass verbessert, das weit über eine reine Summenwirkung hinausgeht. Diese Kombinationswirkung äussert sich z. B. darin, dass durch den Zusatz von Magnesiumnitrat allein die Hygroskopizität des Am-   imoniumnitrats   gegenüber der eines Produktes ohne Zusätze stark erhöht ist,. während beim erfindungsge- mässen Zusatz von Magnesiumnitrat neben den übrigen oben genannten Komponenten diese Wirkung nicht nur aufgehoben, sondern die Hygroskopizität des Ammoniumnitrats bedeutend erniedrigt wird. Auch be- züglich des Schüttgewichtes des erfindungsgemäss behandelten Ammoniumnitrats war der damit erziel- bare Effekt aus der Wirkung durch die einzelnen Komponenten nicht abzuleiten gewesen. 



     Beispiel l :   Eine   58% igue   Ammoniumnitratlösung wird im Vakuumverdampfer auf etwa   97, 5 Gew.-%   eingedampft und anschliessend durch Verspritzen granuliert. Nach dem Trocknen des Granulats in einer
Drehtrommel ist der Wassergehalt bis auf einen Betrag von etwa 0, 5% entfernt. Das Schüttgewicht des
Salzes beträgt 800-820 g/l. Bei Aufbewahrung des Salzes über   20% iger Natronlauge,   entsprechend einer relativen Luftfeuchtigkeit von   75%,   zerfliesst das Salz nach 12 Tagen. 



   Beispiel 2: 9 m3 einer etwa   97% igen Ammoniumnilratlosung,   entsprechend einem Gehalt von
12, 58 t Ammoniumnitrat, werden mit 62, 8 kg Trinatriumphosphat (NaPO4. 12H2O) und 400 kg Magne- siumnitrat   [Mg(NO).6HO]   intensiv vermischt. Die Mischung wird anschliessend durch Verspritzen granuliert und in einer Drehtrommel getrocknet. Der Wassergehalt des Endproduktes beträgt etwa   1, 41o.  
Das Schüttgewicht des trockenen Salzes wird zu 880 - 900 g/l ermittelt. Das Salz zerfliesst bei einer re- lativen Luftfeuchtigkeit von 75% nach 22 Tagen. 



     Bei s pie 1 3 : 17, 5 m3   einer etwa 58%   Ammoniumnitratlösung,   entsprechend einem Gehalt von
12, 58 t Ammoniumnitrat, werden mit 42 kg Natriumnitrat,   28, 5   kg Dicalciumphosphat   (CaHPO. 2 HO)   und 400 kg Mg(NO3)2. 6H2O vermischt. Das erhaltene Gemisch wird anschliessend im Vakuumverdamp- fer auf etwa 97% eingedampft und dann durch Verspritzen granuliert. Nach Trocknung beträgt der Wasser- gehalt des Endproduktes etwa   1, Slo.   Das Schüttgewicht des trockenen Salzes beträgt 940 g/l. Bei Aufbe- wahrung unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen zerfliesst das Salz nach 19 Tagen. 



   Beispiel 4: 9 m3 einer etwa 970/oigen Ammoniumnitratlösung werden mit 20,8 kg Natriumfluorid 
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 hat einen Wassergehalt von etwa 1,3%. Das trockene Produkt hat ein Schüttgewicht von 870 bis 890 g/l. 



  Unter den genannten Bedingungen zerfliesst das Salz nach 17 Tagen. 



     Beisp iel 5 :   Zu   17, 5 m3   einer etwa   58% eigen   Ammonnitratlösung werden    14, 5'kg Natriumchlorid,     17, 6   kg Natriumsulfat,   13, 2   kg Diammonphosphat, 12, 8 kg Tricalciumphosphat und 400 kg Magnesiumnitrat gegeben. Die Mischung wird auf eine Konzentration von etwa 97 Gew.-% eingedampft, durch Verspritzen granuliert und in einer Drehtrommel auf einen Wassergehalt von etwa   1, 40/0   getrocknet. Das Produkt hat ein Schüttgewicht von 890 bis 910 g/l. Das Salz zerfliesst bei 75% Luftfeuchtigkeit nach 19 Tagen. 

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     Beispiel 6 :   17,5 m3 einer etwa   58% eigen   Ammonnitratlösung werden mit 87, 1 kg Natriumsulfat, 24, 2 kg sekundärem Ammoniumphosphat und 141,0 kg Magnesiumsulfat versetzt. Nach dem Eindampfen auf etwa 97 Gew.-% und dem Granulieren durch Verspritzen der eingedampften Lösung wird das Produkt in einer Drehtrommel auf einen Wassergehalt von   1, 1%   gebracht. Das Produkt hat ein Schüttgewicht von 900 bis 920 g/l. Das Salz zerfliesst bei 75% Luftfeuchtigkeit nach 20 Tagen. 



   Beispiel 7 : Zu   17,5 ma   einer etwa 58%igen Ammoniumnitratlösung werden 124,7 kg Natriumfluorid, 131,2 kg sekundäres Natriumphosphat (Na2HPO. 12H20), 186,5 kg sekundäres Kaliumphosphat und 241,7 kg Magnesiumnitrat [Mg(NO3)2. 6H2O] gegeben. Nach dem Eindampfen, Verspritzen und Trocknen resultiert ein Produkt mit einem Wassergehalt von 1,2%. Das Produkt hat ein Schüttgewicht von 930 bis 940 g/l. Das Salz zerfliesst bei 75% Luftfeuchtigkeit nach 20 Tagen. 



     Beispiel 8 :   9 m3 einer etwa   97% eigen   Ammonnitratlösung werden mit 33,4 kg tertiärem Ammoniumphosphat   [ (NH4) 104. 3 HP], 44,   9 kg tertiärem Kaliumphosphat, 45,8 kg Magnesiumammoniumphosphat    (MgNHM. 6H20), 211, 9   kg Natriumnitrat und 693, 2 kg Magnesiumnitrat [Mg(NO3)2.6H2O] vermengt. Das durch Verspritzen granulierte und getrocknete Produkt hat einen Wassergehalt von 1,   4%.   Das Produkt hat ein Schüttgewicht von 900 bis 920 g/l. Das Salz zerfliesst bei 75% Luftfeuchtigkeit nach 17 Tagen. 



     Beispiel 9 :   17,5 m3 einer etwa 58% Ammonnitratlösung werden mit 57,3 kg Natriumsulfat, 
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 gehalt des Endproduktes beträgt etwa 1,   logo.   Das Schüttgewicht liegt zwischen 870 und 880 g/l. Das Salz zerfliesst unter den genannten Bedingungen nach 19 Tagen. 



     Beispiel 10 :   9 m3 einer etwa   97% eigen   Ammonnitratlösung werden mit 315,4 kg Natriumnitrat, 214,0 kg sekundärem Ammoniumphosphat und 343,4 kg Magnesiumsulfat vermischt. Das durch Verspritzen granulierte und getrocknete Produkt hat einen Wassergehalt von etwa 1,   40/0.   Das Schüttgewicht liegt bei 910 - 920 g/l. Das Salz zerfliesst bei einer Luftfeuchtigkeit von 75% nach 21 Tagen. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von geprilltem Ammoniumnitrat mit geringer Hygroskopizität und hohem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Ammoniumnitrat während einer der Granulierung vorangehenden Verfahrensstufe Natrium- und Phosphat-Ionen sowie Magnesium-Ionen in Form 
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 - 1% - vorzugsweisewasserfreies Ammoniumnitrat, beträgt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die genannten Zusätze einer wässerigen Ammoniumnitratlösung zugibt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die genannten Zusätze einer wässerigen Ammoniumnitratschmelze zugibt.