DE609799C

DE609799C - Verfahren zur Herstellung von lagerbestaendigem Ammonsalpeter und Harnstoff

Info

Publication number: DE609799C
Application number: DEI43065D
Authority: DE
Inventors: Dr August Herterich
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-11-21
Filing date: 1931-11-21
Publication date: 1935-02-23

Description

Verfahren zur Herstellung von lagerbeständigem Ammonsalpeter und Harnstoff Die Verwendbarkeit von Ammonnitrat und Harnstoff für technische Zwecke oder für die Herstellung von Düngemitteln wird wesentlich dadurch beeinträchtigt, daß diese Verbindungen infolge ihrer Hygroskopizität und großen Löslichkeit die Neigung haben, bei Zutritt hinreichender Mengen Wassers zu zerfließen und- austrocknend; ebenso wie auch schon in Gegenwart sehr geringer Wassermengen unter Luftabschluß, stark zu erhärten. Bei den in dichten Patronenhülsen eingeschlossenen Ammonnitratsprengstoffen erfordert diese Erhärtung vor dem Gebrauch eine jedesmalige, höchst unerwünschte mechanische Bearbeitung der Patronen, um die Zündkapseln einsetzen zu können; außerdem wird die Detonationswirkung durch die Erhärtung wesentlich beeinträchtigt. Der Nachteil der Erhärtung macht sich ferner besonders geltend, wenn die Stoffe beim Lagern in größeren Mengen der Luftfeuchtigkeit und ihren Schwankungen und Temperaturänderungen ausgesetzt sind. Vor der Weiterverarbeitung bzw. vor dem Gebrauch ist daher im allgemeinen ein umständliches und kostspieliges Abbauen, Vermahlen und Trocknen der gelagerten Massen erforderlich, ohne daß jedoch hierdurch einer abermaligen nachträglichen Erhärtung der Produkte vorgebeugt würde.
Es hat sich nun gezeigt, daß es überraschend einfach gelingt, Ammonsalpeter und Harnstoff unter Luftabschluß dauernd haltbar zu machen, die Detonationswirkung des ersteren merklich zu erhöhen und den beiden Stoffen auch bei der Lagerung an der Luft eine um das Mehrfache erhöhte Beständigkeit zu verleihen, wenn man geringe Mengen kristallwasserbindender Doppelsalze aus Sulfaten zwei- oder dreiwertiger Metalle und des Ammoniums zusetzt. Für die praktische Verwendung kommen vor allem in Betracht Al (NH4) (S04)2, Mg (NH4)2(S04)2 und Zn (N H4)1 (S O4)2; das Aluminiumsalz ist wegen seiner schwach sauren Reaktion für auf Sprengstoffe zu verarbeitendes Ammonnitrat weniger geeignet.
Zur Erzielung der erwähnten Wirkung genügen. bereits Zusätze von wenigen Prozenten oder sogar von nur o,5 bis 10/0, also Mengen, die den Reinheitsgrad der zu verbessernden Stoffe praktisch nicht beeinträchtigen und auf die Farbe ohne Einfluß sind. Zweckmäßig ist es, das Ammonnitrat und den Harnstoff unmittelbar vor dem Vermischen oder im Anschluß an die Vermischung gut zu trocknen.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, das Zusammenbacken von Düngesalzen dadurch zu verhindern, daß man geringe Mengen solcher Salze oder Doppelsalze des Magnesiums in wasserarmem oder wasserfreiem Zustande zufügt, die nicht zerfließlich sind und unter gewöhnlichen Verhältnissen aus Wasser als kristallwasserhaltige bzw. -reichere Salze auskristallisieren. Vorzugsweise soll man nach diesem älteren Vorschlag Ammonsulfatsalpeter mit 5 °1o Kieserit (M9SO4H20) innig vermischen. An Stelle des Kieserits ist auch Kaliummagnesiumsulfat in Betracht gezogen worden. Wendet man, diese Zusatzstoffe im Falle des Amrnonnitrats oder Harnstoffs an, so erzielt man bei weitem. nicht die gute Wirkung, wie sie mit den Doppelsalzen aus Sulfaten zwei- oder dreiwertiger Metalle und des Ammoniums erreicht wird. Beispielsweise yvurde Ammonnitrat einerseits mit etwa I,5°/° entwässertem Magnesiumsulfat und andererseits mit etwa 1,51)10 entwässertem Aluminiumammonsulfat innig vermischt, die Mischtuigen (maximaler Wassergehalt o,4°/°) wurden in 2-kg-Flaschen aufbewahrt. Nach einiger Zeit war das magnesiumsulfathaltige Ammonnitrat zusammengebacken, während das aluminiumammonsulfathaltige Ammonnitrat selbst nach drei Monaten vollkommen locker geblieben und grießartig war. Die gleichen Erscheinungen wurden bei Harnstoff beobachtet, der einerseits mit etwa 2010 Magnesiumsulfat und andererseits mit etwa 2 °/° Aluminiumammonsulfat innig vermischt worden war (maximaler Wassergehalt der Mischungen o,9°/°).

Im folgenden sind ferner die Zertrümmerungsdrucke wiedergegeben, welche an magnesiumsulfat-, magnesiumammonsulfat- und zinkammonsulfathaltigem Ammonnitrat im Vergleich mit zusatzfreiem Ammonnitrat nach einer Lagerung der; Produkte unter vollkommen gleichen Bedingungen, insbesondere bei der gleichen Temperatur, bei dem gleichen Feuchtigkeitsgehalt der Luft und bei der gleichen Belastung unter Druck, gemessen wurden:

_) Temperatur bei der Lagerung: 45°

Mene Ma- Ma-

n Zink-

des Ammon- gnesium- gnesium- ammon-

Zusatzes nitrat Sulfat ammon- sulfat Sulfat

00/1 Too --- -- -

I °,1° - 29,4 16,5 2,8

°,'° - 14,5 11,5 1,8

2) Temperatur bei der Lagerung: 6o°

O °/o I00 - - -

i °/° - 35,o 24,2 z6,8

211/0 - 25,3 19,8 13,7

Beispiel r Frisch hergestellter getrockneter AmmonsaIpeter mit etwa o,i8°/° Feuchtigkeitsgehalt wurde mit o,75 °/° seines Gewichtes an wasserfreiem Zinkammonsulfat [Zn (NH4)2 (S O4)2] vermischt. Das Doppelsalz wurde durch Zusammenschmelzen von j e i Mol ZnS 04 # 7H20 und (NH4)2 S O4 , Calcinieren bei etwa i2o° und Pulverisieren hergestellt. Die Mischung behält im Gegensatz zu unvermischtem Ammonnitrat eine kristalline, pulverige Struktur und bleibt locker, auch wenn man sie erwärmt und wieder abkühlt. Beim Lagern der Masse an der Luft unter gewöhnlichen Verhältnissen bildet sich an der Oberfläche allmählich eine dünne Kruste, die das Innere schützt, so daß die Masse lange Zeit ihre lockere Beschaffenheit behält und leicht abzubauen ist. Statt Zinkammonsulfat kann man auch Magnesium- und Aluminiumammonsulfat, in gleicher Weise hergestellt und verarbeitet, verwenden. Beispiel 2 In ioo Teile geschmolzenen Harnstoff werden 5 Teile pulverisierter, entwässerter Alaun Al (N H4) (S O4)2 oder Zinkammonsulfat Zn (NH4)2 (S O4)2 gelöst. Die klare Schmelze wird unter Zerkleinern, z. B. in einer Schnekkenapparatur, mit etwa 40o Teilen festem Harnstoff gemischt und zum Erstarren gebracht. Das erhaltene Produkt ist staubtrocken, klumpt nicht wie unvermischter Harnstoff und bleibt auch bei erheblichen Temperaturschwankungen um 2o bis 30° und bei einem Wassergehalt von beispielsweise 0,7 °/° pulverig.

Claims

PATENTANSPRUCIi: Verfahren zur Herstellung von lagerbeständigem Ammonsalpeter und Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man diesen Stoffen kristallwasserbindende Doppelsalze aus den Sulfaten zwei- oder dreiwertiger Metalle und des Ammoniums in geringen Mengen zusetzt.