DE2053575A1 - Verfahren zur Herstellung eines N, Mg und Ca enthaltenden Dungemitteis - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines N, Mg und Ca enthaltenden DungemitteisInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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Description
Diplom-Physiker
Dr. Walter Andrejewski
-ze- οoiL/wm Diplom-Ingenieur
Anwaltsakte: 55 824/Fm ^^ ^^
Essen, den 50. Oktober 1970 K«ttwiger Straße 36 (th)
P at e nt an me ldung
Marden Anstalt
Im Städtle 380
Vaduz, Liechtenstein
Marden Anstalt
Im Städtle 380
Vaduz, Liechtenstein
Verfahren zur Herstellung eines N, Mg und Ca enthaltenden Düngemittels.
Als Düngemittel verwendeter durch Ausfällung erhaltener Harnstoff besteht gewöhnlich zu 95 Gew.% des Produktes aus Körnern zwischen
3 und 1 mm. Um den hygroskopischen Eigenschaften des Harnstoffes entgegenzuwirken und ein Zusammenbacken beim Lagern zu verhindern,
wird dieser ausgefällte Harnstoff mit einem inerten Material wie Kalziumkarbonat oder Kalziumsulphat behandelt. Diese Behandlung
reicht jedoch nicht aus, um dem Harnstoff Eigenschaften zu erteilen, wie sie zum Mischen und Lagern mit dem Saatgut zusammen
erforderlich wären, da die durch dieses Verfahren erzielte Deckschicht viel zu locker ist. Es wurde sogar vorgeschlagen, die
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Harnstoffkörnchen oder -kügelchen mit einer Deckschicht aus
Schwefel oder Polysulfiden zu überziehen. Dadurch würde der Stickstoff relativ langsam absorbiert, sodaß die Gefahr von
Verlusten bei schwerem Regen (Auslaugung) und Gasverluste vermindert werden.
Düngemittel dieser Art haben jedoch in ihrer Gesamtheit den " großen Nachteil, daß sie zu kostspielig sind, sodaß sie zur
Düngung von Getreidefeldern kommerziell nicht vertretbar sind. Das letztgenannte Düngemittel hat außerdem den Nachteil, daß
der Schwefel in der Deckschicht den äquivalenten Säuregehalt von 16 kg CaCOyEinheit N auf 24-25 kg CacoyEinheit N erhöht.
Ein weiteres den Harnstoff nur langsam freigebendes Düngemittel ist "Ureaform11, welches aus Formaldehyd und Harnstoff erhalten
wird. Durch diese Reaktion wird eine Anzahl von Komplexen von Metylen-Carbamid gebildet, von denen einige nur schwach in
Wasser löslich sind. Diese "Ureaform11-Produkte können wahrscheinlich
mit der Saat vermischt, gelagert und ausgesät werden,
( doch sind sie als Düngemittel für Getreideflächen ebenfalls zu
kostspielig. Ihre Verwendung beschränkt sioh daher auf den
Gartenbedarf und für Golfplätze, bei denen der Preis «JiS Düngemittels
zweitrangig ist.
Angesichts dieser verschiedenen Nachteile der bisher üblichen Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff (N), Magnesium (Mg)
und Kalzium (Ca) enthaltenden Düngemittels mit Stickstoff in der Form von Harnstoff will die Erfindung ein Verfahren schaffen,
mit welchem ein mit Saatgut, insbesondere Getreide wie Weizen,
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Roggen, Gerste, Mais, Hafer gut veriiiischbares, lagerfähiges und
aussäbares Düngemittel der genannten Art zu einem günstigen Preis herstellbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß der Harnstoff mit einem Material zur Reaktion gebracht wird,
welches CaCO-, und MgO im molekularen Verhältnis von 1:1 bis 5:1
enthält. Nach Durchführung der Reaktion wird, falls erforderlich, das Produkt getrocknet, um ein Granulat zu erhalten.
Für diese Reaktion hat sich am besten ausgewählt gebrannter Dolomit (CaCO-, · MgO) oder ausgewählt gebrannter dolomitischer
Kalkstein (1-5 CaCO, -IMgO) erwiesen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden der Harnstoff und der ausgewählt gebrannte Dolomit in disperser Phase zur Reaktion
gebracht, wobei vorzugsweise beide Produkte so trocken wie möglich sein sollten. Bei der Reaktion bildet sich auf den Harnstoffkristallen
oder -körnern eine Schicht aus Magnesiumdicarbamid und in geringerem Ausmaß aus Magnesium-Carbamld, und zwar
nach folgenden Formeln:
MgO + 2(NHg)2 · CO Mg(NH*C0«NH2)2 + H3O
Magne sium-Di carbamid
und in geringerem Maße
MgO + (NH2)2 · CO Mg(NH)2 · CO +
Magnesium-Carbamid.
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Magnesium-Carbamid und Magnesium-Dicarbamid werden beide sehr
leicht im Boden zersetzt und bilden dabei durch die Feuchtigkeit und das Kohlendioxid im Boden verschiedene Magnesiumkarbonate
und Harnstoff.
Die Magnesium-Carbamid-Schioht haftet insbesondere bei höherer Temperatur recht fest und das CaCO, in dem ausgewählt gebrannten
Dolomit verbindet sich leicht mit dieser Schicht und bildet eine feste Schutzschicht.
Die Reaktion ist ein Kondensationsprozeß in disperser Phase. Das Wasser wird 6us dem Sauerstoffatom des MgO und den Wasserstoff
atomen des Harnstoffs gebildet. Es kommt vor allem darauf an, daß das H3O eliminiert wird, um zu verhindern, daß sich
Mg(0H)p bildet, welches wie Jede andere Base das NH-, aus dem
Harnstoff heraustreiben kann.
Während die Reaktion in einem trockenen Raum bei Raumtemperatur vor sich gehen kann, wird sie doch vorzugsweise bei wenigstens
500C durchgeführt, wobei eine Erwärmung auf 1,00-1300C insbesondere
auf 120-1300C besonders geeignet ist. Ganz allgemein
wird daher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Reaktion bei einer Temperatur zwischen 50 und 1300C durchgeführt.
Das auf diese Weise erhaltene Produkt ist nicht hygroskopisch und kann mit dem saatgut vermischt, gelagert und ausgesät werden.
Es bildet ein N, Mg und Ca enthaltendes Düngemittel, wobei diese Elemente in der Form von Harnstoff, Magnesium-Harnstoff-Komplexen,
basischem Magnesiumlsarbonat, Kalziumkarbonat und Kalzium-Magnesium-Karbonat
vorhanden sind. u.
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Die beiden Rohstoffe werden in Körner- oder Pulverform zur Reaktion gebracht, wobei die Körnung im allgemeinen höchstens
5 mm betragen sollte. Als besonders geeignet haben sich Harnst offkörnchen von 1-3 mm oder sogar 2-4 mm Durchmesser erwiesen.
Für den ausgewählt gebrannten Dolomit oder den dolomitischen Kalkstein wird vorzugsweise eine Körnung von 1-0,05 mm verwendet.
Das Gewichtsverhältnis zwischen Harnstoff und MgO in den Rohstoffen sollte derart ausgewählt werden, daß das Fertigprodukt
einen Magnesiumgehalt von 7-0,25 #, vorzugsweise zwischen 4,5
und 0,5 % MgO besitzt. Bei der Reaktionstemperatur zwischen
und IJO0C beträgt die Reaktionszeit 5-6O min, vorzugsweise
20-30 min.
Das Rohmaterial, der ausgewählt gebrannte Dolomit oder der ausgewählt
gebrannte dolomitische Kalkstein können auf verschiedene an sich bekannte Weise in einem Ofen oder Fließbett bei Temperaturen
zwischen 700 und 800 C hergestellt werden. Je niedriger die Brenntemperatur ist und je schneller das gebrannte Produkt
verwendet wird, umso schneller und vollständiger erfolgt die Bildung von Magnesium-Harnstoff-Komplexen.
Praktische Versuche haben gezeigt, daß normale Harnstoffkörnchen
mit einem Durchmesser von 1-3 mm ohne Schwierigkeiten fast vollständig mit frisch gebranntem Dolomit (oder dolomitäschem Kalkstein)
in einem von außen beheizten Granulator bei einer Innentempatur von I20-I30 C zur Reaktion gebracht werden können. Auf
der Oberfläche des Harnstoffs werden Magnesium-Harnstoff-Komplexe ausgebildet, welche gleichzeitig das CaCO, um die Harnstoffkörnchen
in einer äußerst stabilen Deckschicht binden.
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- 6
Eine ähnliche Wirkung lässt sich erreichen, wenn statt ausgewählt
gebranntem dolomitischem Kalkstein eine Mischung aus ausgewählt gebranntem Dolomit und beispielsweise Kalk verwendet
wird. Dabei ist jedoch die Deckschicht um die Harnstoffkörnchen etwas weniger stabil.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist infolgedessen sehr einfach und das Rohmaterial, insbesondere bei Verwendung von dolomitischem
Kalkstein, welcher sonst keine Abnehmer findet, sehr preiswert. Außerdem ist der Magnesiumanteil Citrat-löslich und
infolgedessen für die Pflanzen sehr brauchbar, sodaß dadurch der Wert des Fertigproduktes noch erhöht wird.
Einige Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen nachstehend im einzelnen erläutert werden, ohne daß dadurch
der Rahmen der Erfindung irgendwie eingeschränkt wird. In den nachfolgenden Beispielen sind die angegebenen Prozentwerte
Gewichtsprozente.
62 g ausgefällter Harnstoff üblicher Spezifikation mit y5 %
Kristallen zwischen j5 und 1 mm 0 und einem Stickstoffgehalt von
45 % entsprechend einem Anteil von 1 Grammolekül Harnstoff wurde
in einem von außen beheizten Granulator bei einer Temperatur zwischen 120 und 1300C J>0 min lang mit 14 g gemahlenem, ausgewählt
gebranntem norwegischem Dolomit mit einem MgO-Gehalt von 25,2 % behandelt.
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— 7 -
Das körnige Endprodukt wog 75 S und besaß einen Citrat-löslichen
MgO-Anteil von 4,4 % und 37 % N. Dieses körnige Produkt mit
einer Körnung von 2-4 mm wurde 2 Monate lang zusammen mit 45 g
Weizen gelagert, ohne daß es mit dem Weizen zusammenbackte oder diesen irgendwie schädlich beeinflusste.
62 g Harnstoff wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel I mit 10 g gemahlfenem ausgewählt gebranntem dolomitischem Kalkstein
behandelt, welcher einen MgO-Anteil von 16,5 % entsprechend etwa
1 mol MgO : 2 mol CaCO, besaß. Das körnige Endprodukt mit einer
Körnung von 2-4 mm wog Jl g nach erfolgter Trocknung. Der Citratlösliche
MgO-Anteil betrug 2,25 %, während der Stickstoff-Anteil
39,4 % betrug. Das Fertigprodukt wurde alsdann 2 Monate lang mit
45 g Weizen wie beim Beispiel I gelagert, wobei sich das gleiche gute Resultat ergab.
Wie in den Beispielen I und II wurden 62 g Harnstoff mit einer Mischung von 4 g des gleichen feingemahlenen ausgewählt gebrannten
norwegischen Dolomites mit 25,2 % MgO und 11 g Kalk mit 98 %
CaCO, behandelt. Diese Mischung entspricht annähernd 4 mol CaCO,
pro 1 mol MgO. Das Fertigprodukt enthielt 1,28 % Citrat-lösliches
MgO und 38,2 % M. Das Fertigprodukt wurde dann wie in den Beispielen
I und II mit %5 g Weizen gelagert. Während die Deckschicht
etwas CaC0,-Staub abgab, da die Bindefähigkeit von CaCO, nicht
ebenso stark war wie in den Beispielen I und II, scheinen die Eigenschaften dieses Düngemittels doch für den gewünschten Zweck
durchaus zufriedenstellend.
Die vorbeschriebenen Düngemittel können mit Düngemitteln gemischt werden, welche P, K und Spurenelemente enthalten. Als
besonders geeignet haben sich Düngemittel erwiesen, welche durch Mischung dieser erfindungsgemäßen Düngemittel mit P, K, Mg und
Ca enthaltenden Düngemitteln entsprechend dem schwedischen Patent Nr. 310 370 erhalten wurden. Dabei lässt sich ein vollständiges
Düngemittel erhalten, welches mit dem Saatgut zusammen gelagert und ausgesät werden kann und welches alle Bedürfnisse der Pflanzen
in Bezug auf N, P, K, Mg und CaO bei einmaliger Düngung pro Jahr zu erfüllen vermag.
Ansprüche;
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Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines N, Mg und Ca enthaltenden Düngemittels mit N in Form von Harnstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß Harnstoff mit einem Material zur Reaktion gebracht wird, welches CaCO-* und MgO im molekularen Verhältnis von 1:1 bis 5:1
enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fertigprodukt getrocknet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktion bei einer Temperatur von 50-130 C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur von 100-lJO C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur von 120-1300C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5* dadurch gekennzeichnet,
daß der Harnstoff mit ausgewählt gebranntem Dolomit (CaCO-, · MgO) zur Reaktion gebracht wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5* dadurch gekennzeichnet,
daß der Harnstoff mit ausgewählt gebranntem dolomitischem Kalkstein (1-5 CaCO, · MgO) zur Reaktion gebracht wird.
PAe Dr.Andrejewski, Dr.Honke.
ORlGiKAL INSPECTED
1098^0/1878
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