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Verfahren zur Herstellung gekörnter kalkstickstoffhaltiger Mischdüngemittel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gekörnter kalkstickstoffhaltiger
Mischdüngemittel durch Vermischender Ausgangsstoffe mit Wasser oder wäßrigen Lösungen,
Granulieren des Gemisches und Trocknen der erhaltenen Körner bei Temperaturen zwischen
zoo und i So' und bezweckt die Erzielung gut streubarer, lagerbeständiger, im Düngewert
unveränderlicher Mischdüngerkörner. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,
daß Gemische aus vollständig aushydratisiertem pulverförmigem Kalkstickstoff und
gemahlenen pulverisierten Glühphosphaten, gegebenenfalls unter Zusätz weiterer Düngemittel,
als Ausgangsstoff verwendet werden. Man erhält so ohne Anwendung von besonderen
Ballaststoffe darstellenden Bindemitteln in einem einfachen Granulierprozeß aus
zwei pulverförmigen Düngemitteln Mischdünger in KörnerfQrm von hervorragender mechanischer
Haltbarkeit, die auch bei längerem Lagern nicht wieder stauben, eine gute Streu-
und Rieselfähigkeit aufweisen und nicht zusammenbacken. Die erfindungsgemäß gewonnenen.
gekörnten Mischdünger zeigen somit weder beim Lagern noch beim Ausstreuen die unangenehmen
Eigenschaften der beiden Ausgangsstoffe, Kalk-'stickstoff und Glühphosphat.
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Die Hydratisierung des Kalkstickstoffs kann auf irgendeine bekannte
Weise z. B. durch Einwirkung von Wasserdampf bzw. Wasser auf vorgebrochenen oder
gemahlenen Kalkstickstoff erfolgen. Der so hydratisierte pulverförmige Kalkstickstoff
wird in irgendeinem geeigneten Mischer mit dem gemahlenen pulverisierten Glühphosphat
gemischt und die Mischung mit Wasser versetzt, dann anschließend in einer Granuliertrommel,
gegebenenfalls unter Verwendung von Wärme, granuliert, worauf die Körner anschließend
getrocknet werden. Die Granulierung geht gut vonstatten. Die anfallenden dunkelgrau
aussehenden Mischdüngerkörner haben z. B. etwa die Größe wie die Körner von Perlkalkstickstoff
und weisen auch dieselbe Härte auf.
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Als weitere Düngemittelkomponenten eignen sich z. B. Kalium- und Magnesiumsalze,
vorzugsweise als Nitrate, Chloride oder Sulfate. Ein weiterer Vorteil läßt sich
durch Zusatz von Humusdüngemitteln, Humaten, Düngekohle, Torfmehl, ammonisiertem
Torf, Harnstoff o. dgl. zu dem Kalkstickstoff-Glühphosphat-Gemisch erreichen. Hierbei
ist
es besonders nützlich, mehrere der anderen Düngemittelkomponenten
gleichzeitig der Kalkstickstoff-Glühphosphat-llischung v order Granulation zuzusetzen.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von natürlich vorkommenden Kalium-KNZagnesium-Doppelsalzen
als Zusatz, wie Carnallit, Kainit o. dgl. Handelt es sich wie bei den letztgenannten
um lösliche Zusätze, so werden diese vorteilhaft in dem zur Granulierung zuzusetzenden
Wasser vorher aufgelöst, und diese Lösung wird dann zur Granulation verwendet, z.
B. eine Lösung von Magnesiumsalzen.
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Die zur Granulation benutzte wäßrige Lösung kann auch vorteilhaft
aus wäßriger Salpetersäure, z. B. solcher mit etwa 30 0% H N 03 Gehalt, bestehen.
Durch die Salpetersäure wird freier Kalk gebunden und die Löslichkeit des Phosphatanteiles
begünstigt. Das gilt in erhöhtem Maße, wenn erfindungsgemäß eine vorherige Einwirkung
von Salpetersäure auf gemahlene, geglühte Rohphosphate erfolgt unter Benutzung .der
sauren Nitratlösungen zum Granulieren. Hierbei tritt überraschenderweise ein Rückgang
der Citronensäurelöslichkeit des Phosphats nicht ein. Die zum Granulieren benutzte
Salpetersäure bzw. die der Granulierung zugeführten sauren Lösungen werden nach
Bedarf gekühlt. Die Benutzung salpetersaurer Lösungen ist auch in anderen Fällen
vorteilhaft, z. B. die Verwendung salpetersaurer Kalksalpeterlauge usw.
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Es ist bereits bekannt, Düngemittel in Körnerform durch Vermischen
der Ausgangsstoffe mit Wasser oder wäßrigen Lösungen, Granulieren und Trocknen der
Körner zwischen Zoo. und 15o° herzustellen. Voraussetzung für dieses bekannte Verfahren
ist aber, daß der Ausgangsstoff in Form von Körnern vorliegt, die lediglich mit
dem feinpulverigen Material agglomeriert werden sollen. Eine Anwendung dieses Verfahrens
auf gekörnten Kalkstickstoff in Mischung mit gepulvertem Glühphosphat würde jedoch
nicht zum gewünschten Erfolge, führen, weil die erhaltenen Granalien nicht lagerbeständig
sind, sondern alsbald zerfallen. Erst die Erkenntnis, daß man von staubförmigem,
vollständig aushydratisiertem Kalkstickstoff ausgehen muß, ermöglicht die Lösung
der gestellten Aufgabe, wobei es keineswegs vorauszusehen war, daß das Gemisch sich
auf so einfache Weise zu harten, lagerbeständigen, nicht zerfallenden und nicht
zusammenbackenden, streufähigen Körnern granulieren läßt.. Es ist ferner bekannt,
körnige Mischdünger aus hydratisiertem Kalkstickstoff und Calciumnitrat herzustellen.
Hierbei wird aber das Calciumnitrat in Form einer konzentrierten Lösung und im Überschuß
über den Kalkstickstoff verwendet, während .andererseits ein Zusatz von Glühphosphaten
nicht in Betracht kommt. Dieses bekannte Verfahren läßt ebenfalls nicht voraussehen,
daß man den hydratisierten pulverigen Kalkstickstoff mit dem ebenfalls gepulverten
Glühphosphat, gegebenenfalls unter Zusatz von weiteren Düngemitteln, durch einfaches
Anfeuchten mit Wasser oder wäßrigen Lösungen zu mechanisch und chemisch stabilen
Körnern formen kann.
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Ausführungsbeispiele 1. 8o kg eines hydratisierten Kalkstickstoffs
normaler Beschaffenheit mit 22,5 bis 23,0 % N-Gehalt wurden mit 50 kg Glühphosphat
nach Zusatz von 24 0j. Wasser vermischt, un:d -das Gemisch wird granuliert. Das
Granulieren dauert etwa 2o bis 30Nfinuten und liefert 2 bis 3 mm große Körner. Das
Granulat wird erst bei ioo° i Stunde lang getrocknet und dann bei I15° nachgetrocknet.
Das zur Granulierung verwendete Glühphosphat hat einen Gehalt von 35,7 0/0 Gesamt-P20;;
und 29,0 0/0 citronensäurelöslichem P205, so daß die Citronensäurelöslichkeit
vor der Granulation 81,2 % beträgt.
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Der fertig granulierte Mischdünger zeigt folgende Zusammensetzung
und Eigenschaften
| Gesamt-N . . . . . . . . . . . . . . . 11,240/, |
| Gesamt-P2 0,, . . . . . . . . . . . . 10,0704 |
| citronensäurelöslich. P205 .'. 8,62 0!o |
| Wasser .................. 20,3 0% |
| Dichte . : . . . . . . . . . . . . . . . . 1,04 0J0 |
| Härte ................:.. 91,o 0/0.. |
Die Citronensäurelöslichkeit beträgt also rund 85 0/0. Nach dreimonatiger Lagerung
ist die Zusammensetzung folgende:
| Gesamt-N . . . . . . . . . . . . . . . I I,45 % |
| Gesamt-P205 . . . . . . . . . . . . 10,38 0/0 |
| citronensäurelöslich. P=OS . . 8,6o 0;'0 |
| Wasser .................. I9,1 |
| Citronensäurelöslichkeit .... 81,9 0'0. |
Ein Rückgang der Citronensäurelöslichkeit hat also nicht stattgefunden.
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2. 8o kg des vorstehend genannten hydratisierten Kalkstickstoffs werden
mit 5o kg des gleichen Glühphosphates - und 5o kg Kalimagnesia unter Zugabe von
25 % Wasser miteinander vermischt, und das Gemisch wird granuliert. Die Granulierung
geht ohne Schwierigkeiten vonstatten, die Masse erhärtet ziemlich bald und bildet
Granalien. Das Granulat wird I Stunde lang bei ioo' und anschließend bei 1150 getrocknet.
Die zur Granulation verwendete Kalimagnesia enthält etwa 504 % K2 S 04 und 34 0%0
Mg S 04.
Das fertige Produkt zeigt folgende Zusammensetzung
| Gesamt-N ............... 8,6 0/0 |
| Gesamt-P,05 . . . . . . . . . . . . 7,9 0/0 |
| K2 O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7,9 0/0 |
| Wasser ...... . . .... . . .. .. 14,4 0% |
| Dichte . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,i7 % |
| Härte . . .. . . . . . . . . . . . .... 92,0 0/0 |
| Citronensäurelöslichkeit .... 85,0 °/o. |
Nach dreimonatiger Lagerung ist die Zusammensetzung folgende:
| Gesamt-N . . : . . . . . . . . . . . . 8,260/, |
| Gesamt-P2 05 . . . . . . . . . . . . 8,140/" |
| Wasser .... ... . .. . . . ... .. 1,4,6 % |
| Citronensäurelöslichkeit .... 83,5 %. |
Die Körner haben ihre Form und Härte behalten. Die Citronensäurelöslichkeit ist
nicht wesentlich zurückgegangen.