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Überführung von Düngemittelschmelzen in lagerfähige, gut streubare
Form Nach dem Verfahren des Hauptpatents 583 578 wird das durch Kristallisation
aus Lösungen der Kalirohsalze erhaltene Chlorkalium dadurch in lagerfähige und gut
streubare Form gebracht, daß es geschmolzen, in Tropfenform übergeführt und schnell
gekühlt wird. Das so erhaltene Produkt zeigt nicht mehr die durch den Gehalt der
Mutterlaugen an hygroskopischem Chlormagnesium bedingte Eigenschaft des Zusammenbackens,
weil sich Chlormagnesium bei der Schmelztemperatur zersetzt.
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Während reines Kaliumnitrat ein gut lagerfähiges und seine Streufähigkeit
beibehaltendes Produkt ist, hat sich gezeigt, daß das aus gewissen Handelsmarken
des Chlorkaliums hergestellte Kaliumnitrat diese Eigenschaften nicht aufweist, sondern
zum Zusammenbacken neigt. Zurückzuführen ist dies darauf, daß dem fertigen Produkt
Mutterlaugen anhaften, welche das sehr hygroskopische Magnesiumnitrat enthalten,
das aus dem Chlormagnesium der Mutterlaugen der Chlorkaliumherstellung entstanden
ist. Ganz besonders tritt dies in Erscheinung, wenn Chlorkalium von geringerem Gehalt,
z. B. solches mit 7o bis 8o °/o- K C1, auf Nitrate verarbeitet wird, wobei ein Kaliumnitrat
mit einem gewissen Gehalt an Natriumniträt erhalten wird. Gegenstand der vorliegenden
Erfindung ist eine weitere Ausbildung des nach dem genannten Patent geschützten
Verfahrens.
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Es hat sich nämlich gezeigt, daß ein nach dem Verfahren des Hauptpatents
geschmolzenes und in Tropfenform erstarrtes, aus Handelschlorkalium hergestelltes
Kaliumnitrat diese Eigenschaften nicht aufweist, weil trotz des sehr viel niedrigeren
Schmelzpunktes der-Nitrate auch in diesem Falle das hygroskopische Magnesiumsalz
zersetzt wird und damit die Voraussetzung für das Zusammenbacken beseitigt ist.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist jedoch auf Kaliumnitrat
beschränkt, das aus dem kristallisierten Chlorkalium hergestellt wird, das in der
Kaliindustrie mit einem Gehalt von 7o bis 98 % K Cl erhalten wird.
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Nach dem Verfahren des Hauptpatents wird das infolge des anhaftenden
Mutterlaugechlormagnesiums hygroskopische Chlorkalium (Dampfdruck 12,7 mm) durch
die Zersetzung des Chlormagnesiums beim Schmelzen absolut lagerbeständig, da Chlorkalium
nicht hygroskopisch ist (Dampfdruck 19,2 mm). In gleicher Weise geht gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung das gleichfalls an sich nicht hygroskopische Kaliumnitrat
(Dampfdruck 15,6 bis 16,5 mm); das infolge anhaftender Magnesiumnitratmutterlauge
hygroskopisch ist, nach dem Schmelzen - und dadurch bedingte Zersetzung des Magnesiumnitrats
- in absolut lagerbeständige Form über. Es gelingt also auf diese Weise, das Zusammenbacken
und die Verfestigung der genannten Kaliumnitratarten beim Lagern zu verhindern und
die
sonst erforderliche Zerkleinerung der zusammengebackenen Massen
zu vermeiden. Ferner bieten die gemäß dem Verfahren der vorliegeilden Erfindung
erhaltenen gekörnten Kaliumnitratdüngemittel beim Ausstreuen oder bei der Verteilung
auf dem Felde weitere erhebliche Vorteile, da sie nicht stäuben, gut rieselfähig
und leicht dosierbar sind.
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Man hat schon vorgeschlagen, Natriumnitrat durch Schmelzen und Granulieren
in eine lagerbeständige Form überzuführen, wobei gleichfalls evtl. in den anhaftenden
Mutterlaugen enthaltene Magnesiumsalze zerstört werden. Wenn auch die Form von Kugeln
kleinste Oberfläche und kleinste Berührungsstellen der Einzelindividuen bedingt
und infolgedessen ein gewisser Erfolg hierbei zu erzielen ist, so konnte doch eine
absolute Lagerbeständigkeit nicht erreicht werden, da das Natriumnitrat selbst hygroskopisch
ist (Dampfdruck 12,3 bis 13,5 mm). Die Schmelzung und Granulierung der aus
Handelschlorkalium hergestellten Kaliumnitratarten und die damit erzielten Vorteile
konnten hieraus jedoch nicht hergeleitet werden.
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Zu dem gleichen Zweck, eine vergleichsweise bessere Lagerfähigkeit
zu erzielen, hat man auch schon Mischdünger aus hygroskopischen Salzen durch Schmelzen
und Granulieren hergestellt, wobei auch eine bessere Mischung der Komponenten erreicht
werden soll. Auch bei dieser Arbeitsweise kann der angestrebte Erfolg, im Vergleich
zu auf anderem Wege erhaltenen Gemischen gleicher Zusammensetzung, nur insoweit
zur Geltung kommen, als :die ursprünglichen hygroskopischen Eigenschaften zwar erhalten
bleiben, jedoch, bedingt durch die Kugelform, weniger unangenehm bei der Lagerung
in Erscheinung treten. Dasselbe gilt äuch für das Verfahren, nach dem solche Körper,
welche beim Zerkleinern geschmolzener Massen viel Staub geben, der insbesondere
dann, wenn diese Salze hygroskopisch sind, wie Calciumnitrat, unangenehm in Erscheinung
tritt, geschmolzen und granuliert werden. Die Granulierung der gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung verarbeiteten - ganz bestimmten Kaliumnitratarten war
auch aus diesen Vorschlägen nicht zu entnehmen.
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Außerdem hat man auch .schon Alkalihydrat durch Schmelzen in wurmförmige
Gebilde übergeführt, um so eine bessere Dosierung für den Gebrauch zu erreichen.
Ferner wurde schon Natriumchlorid mittels Druckluft zerstäubt, wobei aber blasenförmige
Gebilde entstehen, welche bei der Lagerung zerbrechen und zur Staubbildung Veranlassung
geben. Die Körnung der aus Handelschlorkalium hergestellten Kaliumnitratarten ist
auch .in diesen Literaturstellen nicht erwähnt. Endlich ist auch die Granulierung
von Chlorkalium bekannt, das aus Carnallit durch dessen vollständige Zersetzung
im Schmelzfluß mittels Wasserdampf nach dem Absitzen des Magres iumoxyds in geschmolzenem
Zustande erhalten wurde. Hieraus ließ sich jedoch ebenfalls nicht auf die gemäß
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bei den genannten Kaliumnitratarten erreichten
besonderen Vorteile schließen.
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Beispiel 1 Als Ausgangsmaterial für .die Herstellung von Kaliumnitrat.diente
ein Chlorkalium der Kaliindustrie, das bei z8,3 °/, Wassergehalt in Form von anhaftender
Lauge 74,7 °/, K C1 enthielt. Nach der Behandlung mit Salpetersäure wurde ein Produkt
erhalten, welches lufttrocken 86°/,KNO3 enthielt. Dieses lieferte nach dem Schmelzen
und Erstarren der Schmelze be)i deren Abschleudern von einer in Rotation befindlichen
Scheibe in Tropfenform Kügelchen, welche 95 °/, K N O3 und I,1 1/, Na N
0,3, also 96,1 °/, Alkalinitrat enthielten. Im alkoholischen Auszug des zerkleinerten
Materials war kein Magnesiumsalz analytisch nachzuweisen, also war auch keines der
ursprünglich vorhandenen alkohollöslichen Magnesiumsalze, insbesondere Magnesiumnitrat
und gegebenenfalls auch Magnesiumchlorid, mehr nachzuweisen. In dem beim Lösen in
Wasser erhaltenen wasserunlöslichen Rückstand waren 1,6 °/, Magnesiumoxyd nachzuweisen,
welche durch Zersetzung des Magnesiumnitrats entstanden waren.
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Beispiele In gleicher Weise wurde als Ausgangsmaterial für die Herstellung
von Kaliumnitrat ein Chlorkalium der Kaliindustrie, das bei 19,q.°/, Wassergehalt
in Form von anhaftender Lauge 59,6 °/, K Cl enthielt, verwendet und mittels Salpetersäure
in Kaliumnitrat übergeführt, das lufttrocken 6,5,2-1/0 K N O3 enthielt. Nach dem
Schmelzen und Granulieren, welche Maßnahmen in gleicher Weise wie im Beispiel 1
erfolgten, wurde ein Produkt erhalten, das 76,3 °/, K N 03 und 19,2 °/, Na N
03, insgesamt also 95,5 % Alkalinitrate enthielt. Auch hier war kein
alkohollösliches Magnesiumsalz nachweisbar, während der Gehalt an wasserunlöslichem,
durch Zersetzung des Magnesiumnitrats gebildetem Magnesium-23 3,1°/, betrug.
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Außerdem wurden noch vergleichende Lagerversuche derart durchgeführt,
daß das Handelskaliumnitrat der üblichen Form und dieselben Salze gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung geschmolzen und gekörnt in 9o °/, Feuchtigkeit enthaltender
Luft einen Monat bei 15' und einen weiteren Monat
bei 25° gelagert
wurden. Je 25 g dieser gelagerten Salze wurden in einer Zylinderform mit 6 kg/qcm
48 Stunden belastet. Dann wurde die Druckbelastung der aus der Form genommenen Zylinder
ermittelt, d. h. die Belastung, bei der der Salzzylinder zerbrach.
| Zylinder |
| (8o mm Höhe) Druck- |
| Versuch -- zusammen- Belastung |
| gepreBt um |
| mm kg/qcm |
| z. KN03 99o/oig ....... 5,4 1,4 |
| 2. SalzznachdemSchmel- |
| zen (Kugelform) .... 2,4 0,0 |
| 3. KN03 mit 6 0(0 |
| Mg (N03)2 . . . . . . . . . 20,4 2,5 |
| 4. Salz3nachdemSchmel- |
| zen (Kugelform) ..... 12,8 0,4 |
Es geht also auch aus diesen Versuchen hervor, daß durch die Schmelzung und Granulierung
der aus Handelschlorkalium hergestellten Kaliumnitratarten gemäß dem Verfahren der
vorliegenden Erfindung ein erheblicher technischer Fortschritt erzielt wird.