DE627849C

DE627849C - Verfahren zur Herstellung des Doppelsalzes KHSO ? KNO

Info

Publication number: DE627849C
Application number: DEK136113D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Friedrich; Dr Paul Hoefer
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1934-12-01
Filing date: 1934-12-01
Publication date: 1936-03-31

Description

Verfahren zur Herstellung des Doppelsalzes K HS 04 - K N 03 Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung des Doppelsalzes KH S.04 . KN 03, welches eine vielfältige Verwendung, besonders auch zur Herstellung von Düngesalzen und Mischdüngern, finden kann und besondere Vorzüge vor den Bisulfaten der Alkalien besitzt, welche früher vielfach Verwendung für die Mischdüngerherstellung und Phosphataufschlüsse gefunden haben. So kann das Doppelsalz mit Ammoniak behandelt werden unter Absättigung der freien Säure und Gewinnung von Kalium und Stickstoff, letzteren in der N03- und NH4-Form enthaltender Düngemittel, welche bei Zumischung von anderen Düngemitteln eine geeignete Grundlage für die Herstellung von Mischdüngern bilden, denen ein bestimmtes Verhältnis der Nähr= stoffkomponenten zugrunde liegen soll. Die Absättigung kann aber auch rgit anderen Basen oder Carbonaten erfolgen, insbesondere der Alkalien, des Calciums und des Magnesiums, z. B. Magnesit, Dolomit.

Ganz besonders geeignet erscheint aber auch seine Beimischung zu gemahlenem Phosphorit oder Thomasmehl oder seine Verwendung zur Herstellung von Produkten, welche durch direkte Vermahlung der unzerkleiner-ten Materialien gewonnen werden. Auch in diesem Falle werden unter Gewinnung absolut trockener Gemische für die Herstellung von Mischdüngern ganz besonders wertvtille Produkte erhalten.

Kühl- Mole auf iooo Mole H20

temperatur H N O Kristallisat Sättigung an

3)2 K2SO4

25° A 196,2 71,2 Doppelsalz Doppelsalz

B 181,0 77,5 _ _ + KN03

C 115,4 42,5 KN03 KN03

o° D 223,o 80,5 Doppelsalz Doppelsalz

E 207,0 87,5 - - + KN03

F 146,5 33,0 KN03 KN03

-1o,5° G 210,0 40,0 Doppelsalz Doppelsalz

H 200,3 6o,8 - - -f- KN03

1 127,4 37,6 KN03 KN03

Es wurden deshalb Versuche angestellt, um die Kristallisationsbedingungen dieses Salzes festzulegen. Zu diesem Zwecke wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, deren Resultate in folgendem zusammengefaßt werden. Es wurde so vorgegangen, daß Kaliurnsulfat und Salpetersäure in dem unten angegebenen Verhältnis zusammengebracht wurden und nach der Abkühlung unter 2stündigcm Rühren die Zusammensetzung der erhaltenen Kristallisate festgestellt (s. vorstehende Tabelle).

Es wurde nun ferner gefunden, daß die nach A, B, D, E, G, H erhaltenen Mutterlaugen nacn Zugabe der ,,Komponenten des Doppelsalzes in den entsprechenden Mengen wieder ein nur aus dem Doppelsalz bestehendes Kristallisat liefern, während die Mutterlaugen C, F, I bei der Kristallisation ein Salzgemisch, bestehend aus Kaliumnitrat und dem Doppelsalz, ergaben. Dies Resultat läßt sich dahin zusammenfassen, daß. bei der Kühltemperatur an dem Doppelsalz oder an diesem und Kaliumnitrat , gesättigte Lösungen (vgl. die Lösungen A, B, D, E, F, G, s. die untenstehende Tabelle) bei Zugabe der Komponenten des Doppelsalzes in den erforderlichen Mengen nach der Abkühlung wieder reines Doppelsalz liefern und für diesen Zweck immer wieder Verwendung finden können.
Es ist aber auch festgestellt worden, daß es gleichgültig ist, wie diese Ausgangslaugen erhalten werden. Es können z. B. auch die Mutterlaugen der Kaliumnitratherstellung aus Kaliumsulfat und Salpetersäure Verwendung finden, sofern diese nur die Bedingungen des obigen Sättigungsverhältnisses erfüllen, z. B. die Mutterlaugen K, L, M der Tabelle.

Bringt man das so erhaltene Doppelsalz mit so viel Wasser zusammen, daß dieses durch das Wasser gerade vollständig zersetzt wird, so werden neben dem abgeschiedenen Kaliumnitrat an diesem und dem Doppelsalz gesättigte Lösungen, z. B. wie B, E, H, oder von diesen infolge anhaftender Mutterlauge etwas verschiedene Laugen N, O, P erhalten, welche wieder für die Herstellung von neuem- Doppelsalz Verwendung finden können.

Molekulare Zusammensetzung der Mutterlauge bezogen auf =ooo Mole H2 O

Kü'hl- @jwien - H2 (N 03 ) 2 K2 so, Sättigung an

temperatur -

25° A 184,4 1844 47,6 47,6 Doppelsalz

$ 167,5 167,5 50,5 50,5 - -i- KNOs

K 134,0 118,o 38,o 54,0 - -

N 161,1 158,1 48,1 51,1 - -.

00 D . 200,7 200,7 35,9 35,9 Doppelsalz

E 1$a,0 =8o,o 33,5 33,5 - -I- KNOs

L 151,5 134,2 24,2 41,5 - -

0 181,4 178,6 32,1 34,9 - -

-10,5° G 207,0 207,0 38,5 38,5 Doppelsalz

- H 184,3 184,3 28,8 28,8 - + KN03

M 145,4 120;4 21,5 46,5 - -

P 186,o 182,6 27,1 '30,5 - _

Das von der Mutterlauge getrennte Doppelsalz enthält noch anhaftend eine gewisse Menge Mutterlauge. Erhitzt man das so erhaltene Salz-Laugen-Gemisch, so löst sich das ganze Salz in der Mutterlauge, und die Lösung erstarrt beim Abkühlen, z. B. beim Ausgießen auf kalte Platten, zu einem festen Kuchen oder bei feiner Verteilung der Schmelze zu Kügelchen. -In Abänderung dieser Arbeitsweise kann man solche Schmelzen bzw. Erstarrungsprodukte auch erhalten, -wenn die Komponenten einer solchen Schmelze, in der Wärme zusammengebracht und zur Erstarrung gebracht werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung des Doppelsalzes KH S O4 # KN 03, dadurch gekennzeichnet, daß das erforderliche Kaliumsulfat in der Wärme in bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur an dem Doppelsalz oder an diesem und an Kaliumnitrat gesättigten Lösungen gelöst wird und nach Zugabe der weiteren erforderlichen Komponenten das Reaktionsgemisch auf die Sättigungstemperatur der Ausgangsmutterlaugen gekühlt und der Bodenkörper abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, 'dadurch gekennzeichnet, da.ß die bei -der Behandlang des Doppelsalzes mit zur Spaltung gerade ausreichenden Mengen Wasser unter Abscheidung von reinem Kaliumnitrat erhaltenen, an Doppelsalz und Kaliumnitrat gesättigten Lösungen bei dem Verfahren zur Herstellung des Doppelsalzes wieder Verwendung finden.
3, Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das von den Mutterlaugen in der üblichen Weise getrennte Doppelsalz bis zur Lösung in den noch anhaftenden Mutterlaugen erwärmt und gegebenenfalls in fein verteiltem Zustande durch Abkühlung zur Erstarrung gebracht wird. ¢. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliumsulfat und Salpetersäure in der Wärme derart zusammengebracht werden, daß ohne den Anfall von Mutterlaugen unmittelbar eine erstarrende Schmelze gemäß Anspruch 3 erhalten wird.