AT132380B - Verfahren zur Herstellung eines calciumphosphat- und stickstoffhaltigen Düngers. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines ealciumphosphat- und stickstoffhaltigen Düngers. 



   Es ist bereits beschrieben worden, durch Einwirkung von Ammoniak auf Superphosphat oder Doppelsuperphosphal   Mischdünger   herzustellen. Man   benutzt hiefür   konzentriertes Ammoniak. Die   grosstechnische   Ausführung des Verfahrens zeigte nun, dass bei der Behandlung von Super mit konzentriertem Ammoniakgas einerseits infolge der durch die Reaktionswärme verursachten starken Temperaturerhöhung Produkte entstehen, bei welchen die Phosphorsäure nur in geringem Masse in   Petermann-Lösung   und selbst in 2% iger Zitronensäure nicht völlig löslich ist. 



  Anderseits findet aber auch eine starke Wasserverdampfung statt, welche bei kontinuierlichem Betrieb zu Kondensationen an den kälteren Teilen des Apparats oder der Reaktionsmasse und dadurch zum Schmieren-und Klumpenbilden Veranlassung gibt. 



   Zur Behebung dieser Schwierigkeiten und vor allem zur Erzielung von Produkten mit bestimmten Löslichkeitseigenschaften der entstehenden Calciumphosphate in einer Ammoncitratlösung, welche eine pH-Zahl gleich 6 hat, wurde bereits vorgeschlagen, das Verfahren im kontinuierlichen Gegenstrom mit verdünntem Ammoniakgas durchzuführen. 



   Es zeigte sich aber, dass die von Superphosphat oder ähnlichen   Aufschlussprodukten   aus verdünntem Ammoniakgas aufgenommene Stickstoffmenge bei weitem nicht derjenigen entspricht. 
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 P2O5-Gewichts aufgenommen. Mit   100/0     Ammoniak etwa 33%   vom P2O5-Gewicht. während das völlig gesättigte   Produkt 44-45%   bis zu   49 % vom P2Oü-Ge,,'icht   aufzunehmen vermag. so dass also auf 18-8 Teile   Psi,, =8'3   Teile   LX,   kommen. 



   Die Reaktionen zwischen den aufgeschlossenen Rohphosphaten mit Ammoniak verlaufen beispielsweise in folgender Weise : 
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 Von diesen Reaktionen entwickeln diejenigen nach   Gleichung J die grösste Keakhons-   
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 Diese Erkenntnis ermöglicht es, ein völlig mit Ammoniak gesättigtes Produkt von sehr hoher   Citratlöslichkeit und befriedigender physikalischer Beschaffenheit bei der Erzeugung herzustellen. 



  Man fiihrt vorteilhaft die Behandlung der Aufschlussmassen mit verdünntem Ammoniak so   

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 weit, dass die Reaktionen, welche die hauptsächliche   Reaktionswärme   entwickeln, im   wesent-   lichen zu Ende geführt werden. Das sind die Reaktionen gemäss der Gleichung 1   und-l.   



  Natürlich können daneben auch teilweise Reaktionen nach den anderen Gleichungen verlaufen. 



  Jedoch finden diese Reaktionen mit verdünntem Ammoniak nur in geringerem Umfange statt, es sei denn, dass die Reaktionsmasse sehr feucht ist oder in wässeriger Lösung gearbeitet wird. 



   Die weiteren Reaktionen nach Gleichungen 3 bis 5 führt man dann mit hoher konzentriertem Ammoniakgas zu Ende. 



   Bei der Behandlung des Superphosphats oder ähnlicher Produkte mit verdünntem Ammoniak kann es vorkommen, dass die Reaktionsmasse stark austrocknet. Dann zeigte sich. dass auch konzentriertes Ammoniak nur schwierig und unter Umständen garnicht aufgenommen wird. Man arbeitet deshalb zur vollständigen Umsetzung der Phosphorsäure mit konzentriertem Ammoniak vorteilhaft bei Gegenwart von Wasser. Die Menge des Wassers braucht aber nicht grösser zu sein, als dass man unmittelbar ein streufähiges Produkt bekommt, beispielsweise 5-12 % der Aufschlussmasse. 



   Man kann die Reaktion so ausführen, dass man das mit verdünntem Ammoniak hergestellte Produkt entweder während der Behandlung mit verdünntem Ammoniak mit Wasser befeuchtet und dann mit konzentriertem Ammoniak reagieren lässt, oder erst nach der Reaktion mit verdünntem Ammoniak mit Wasser befeuchtet, so dass auf alle Fälle das Reaktionsprodukt während der Reaktion mit konzentriertem Ammoniak   genügende Wassermengen   enthält. Man kann auch so arbeiten, dass man das durch Reaktion mit verdünntem Ammoniak teilweise   ab gesättigte Reaktionsprodukt mit Lösungen   von Ammoniak in Wasser vollständig absättigt.

   Um nicht zu viel Wasser in das Produkt hineinzubringen, benutzt man dazu eine konzentrierte Ammoniaklösung, beispielsweise   25-50%oige Losungen.   Das Ammoniak kann sowohl in die Reaktionszone mit verdünntem als auch mit konzentriertem Ammoniak in gasförmiger oder in flüssiger Form   eingeführt   werden. 



   Will man dem Dünger noch weitere Nährstoffe zuführen. so kann man dieselben in dem bei der Reaktion benutzten Wasser oder der Ammoniaklösung auflösen oder suspendieren. 
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 säure und saure Phosphate bei Gegenwart von Wasser beschrieben worden. Gemäss dem Verfahren nach der vorgenannten deutschen und amerikanischen Patentschrift sollen 2 Atome Stickstoff je 1 Mol.   POg gebunden werden.   Diese Stickstoffmenge wird nach Feststellungen der Erfinder auch von sehr trockenem Superphosphat oder ähnlichen Produkten aufgenommen. 



  Der Wasserzusatz entsprechend dem Verfahren der Anmeldung ist notwendig, um zwei weitere Atome Stickstoff je 1   P2O ; ; zu   binden. Diese Notwendigkeit war aus den genannten Patentschriften nicht zu ersehen. In der englischen Patentschrift   Nr.     301387 wird   die Herstellung eines Volldüngers durch Einwirkung von Ammoniak auf Mischungen von Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure bei Gegenwart von Kalisalzen besehrieben. Aus wirtschaftlichen Gründen sollen die Säuren in verdünnter Form angewendet werden. Bei diesem Verfahren handelt es sieh   um   grundsätzlich andere Reaktionen, wie bei der Ammonisierung mineralsauer KalkphosphatAufschlussprodukte. Das gilt besonders von den früher aufgeführten Reaktionsgleichungen 3 bis 5. welche die Anwesenheit von Wasser zur Voraussetzung haben. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines   calciumphosphat- und stickstoffhaltigen Düngers durch   Behandlung der mineralsauren Aufschlussprodukte der Rohphosphat mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet. dass man die Aufschlussprodukte von Rohphosphaten mit Mineralsäure   zunächst   mit   verdünntem     Ammoniak   und danach mit konzentriertem. gasförmigen oder flüssigen Ammoniak behandelt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet. dass man das konzentrierte Ammoniakgas bei Gegenwart von Wasser einwirken lässt. wobei man vorteilhaft die Wassermenge so bemisst, dass nach der Absättigung mit Ammoniak ein streufähiger Dünger erhalten wird.

   3. Ausführungsform nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet. dass man die mit verdünntem Ammoniakgas behandelte Aufschlussmasse mit einer wässerigen Lösung von Ammoniak, welche gegebenenfalls noch Düngesalze, z. B. Ammoniak-oder Kalisalze enthalten kann. behandelt. wobei man die Wassermenge vorteilhaft nur so gross wählt, dass eim streu- fähiger Dünger entsteht.