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Verfahren zur Herstellung von Mischdüngern Es ist bekannt, Arnmonnitrat,
das in unvermischtem Zustande als Düngemittel nicht verwendbar ist, mit aaidexen
Düngestoffen zu vermischen. Vorzugsweise benutzt man hierzu solche Verbindungen,
die weitere von der Pflanze benötigte Nährstoffe enthalten, beispielsweise Ammonphosphate,
Kalisalze -o. dgl. Bei Verwendung von Ammonphosphaten wird meistens zunächst das
Ammonnitratentweder in fester Form oder in Gestalt seiner wässerig@en Lösungen bzw.
Schmelzen hergestellt und dann mit den anderen Miscliungsb:estandteilen vereinigt.
Erfahrungsgemäß bietet aber die Herstellung des festen Ammonnitrates sowie die Verarbeitung
seiner Schmelze gewisse technische Schwierigkeiten, und bei Verwendung verdünnter
Ammonnitr,atlösungen erfordert die Verdampfung des Lösungswassers beträchtlichen
Energieaufwand. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, zu sauren Lösungen, welche
Phosphate enthalten, Salpetersäure zu geben und hierauf das Gemisch mit. Ammoniak
zu neutralisieren oder R@ohphosphat mit Salpetersäure aufzuschließen und in die
saure Aufschlußlösung Ammoniak einzuführen. Hierbei ist .es aber von Nachtei].,
daß in stark sauren Lösungen gearbeitet werden muß, weil dabei, insbesondere bei
den hohen Temperaturen, die erforderlich sind, wenn die Neutralisationswärme ausgenutzt
werden soll, -ein erheblicher Angriff auf das Gefäßmaterial stattfindet. Ähnliches
gilt für einen anderen Vorschlag, in eine Mischung von Phosphorsäureurnd Salpetersäureoder
Lösungen von Amm,onphosphat in Salpetersäure bzvr. Ammonnitrat in Phosphorsäure
bei roo° nicht übersteigenden Temperaturen Ammoniak ,einzuleiten. Auch bei den bekannten
Verfahren, bei dienen Säuregemische m eine Ammoniakatmosphäreeingespritzt oder nitrose
Gase mit konzentrierten schwefelsauren und salpetersauren Ammansalzlösungen äb,sorbiert
werden, wird mit sauren Lösungen gearbeitet, so daß auch hier die angegebenen Nachteile
auftreten.
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Allre diese Schwierigkeiten lassen .sich nun vermeiden, wenn man bei
der bekannten Herstellung von Düngemitteln aus Arnmonnitrat und Ammanphosphaten,
bei welcher das erforderliche Ammannitrat nicht in einem besonderen Arbeitsgang,
sondern wenigstens teilweise im Verlauf des Mischungsvorganges selbst erzeugt wird,
erfindungsgemäß zur Neutralisation der Salpetersäure neutrale oder ba-
| lische Ammonphosphate in solchen Mengen |
| und iil der Weise verwendet, daß in keiner |
| Stufe des Verfahrens freie Säure auftritt. |
| Unter basischen sind hierbei solche Ammori;'. |
| phosphate zu verstehen, die in wäs gis |
| Lösung eine Wasserstoffionenkonzentratiöa |
| von nicht mehr als io-7 haben, also° |
| wesentlichen Di- und Triammonphosphat oder |
| Mischungen dieser Stoffe miteinander oder |
| mit Monoammonphosphat. |
Dias vorliegende Verfahren läßt sich in verschiedener Weise ausführen. Beispielsweise
werden in die mehr oder weniger stark ammoniakalischen Ammonphosphatlösungen, die
gegebenenfalls Triammonphosphat als Bodenkörper enthalten können, Salpetersäure
oder auch stickoxydhaltige Gase eingeführt. Vor, während oder nach der Neutralisation
fügt man gegebenenfalls Kalisalze oder andere Salze, wie solche des Natriums, Calciums
oder Magnesiums, zu. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird z. B. Salpetersäure,
die Kalisalze enthalten kann, mit solchen Mengen basischer Ammonphosphate zusammengebracht,
daß die entstehende Lösung oder Maische keine freie Säure enthält, worauf man erforderlichenfalls
noch mit Ammoniak oder Ammoncarbonat behandelt.
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Insbesondere bei der erstercvähnteai Ausführungsform besteht die Möglichkeit,
daß während der Neutralisation Ammoniak entw:eicht. Die Abgase werden in diesem
Falle zweckmäßig .in der Weise verarbeitet, daß sie in frische Phosphorsäure eingeleitet
werden und die hierbei entstandene, Ammonphosphat enthaltende Lösung bei dem nächsten
Arbeitsgang verwendet wird. Sollen die Endprodukte bzw. die verwendeten Lösungen
einen hohen Ammoniakgehalt aufweisen, so kann @es zweckmäßig sein, die Neutralisation
untererhöhtem Druck durchzuführen. Die auf diese Weise erhaltenen Schmelzen werden
dann in üblicher Weise in feste, streufähige Form übergeführt.
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Das vorliegende Verfahren stellt einen einfachen Weg dar, Mischdünger,
die sowohl Ammoniak- als auch Salpeterstickstoff enthalten, auf billige Weise,-
ohne daß man von Ammonnitrat als solchem ausgehen muß, herzustellen sowie dabei
die Entstehung stark saurer Lösungen, die gleichzeitig Phosphorsäure und Salpetersäure
enthalten, und ,das Auftreten von Stickstoffverlusten durch Erhitzung der Salpetersäure
zu vermeiden. Gleichzeitig bietet es den sehr wesentlichen Vorteil, daß die bei
der Neutralisation auftretende Reaktionswärme unmittelbar für die Herstellung .des
Mischdüngers ausgenutzt werden kann, insbesondere derart, daß sie zur mehr oder
weniger vollständigen Verdampfung des Lösungswassers verwertet wird. Man erhält
so in einfacher Weise einen Mischdünger, der den durch Mischen fester oder ..geschmolzener
Stoffe erhaltenen Düngestoffen ;`sichtlich gleichmäßiger Zusammensetzung '@@'@ ichkommt
bzw. diese übertrifft.
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Gegenüber einem nicht vorveröffentlichten Iteren Vorschlag, gemäß
dem die Absättigung von Gemischen von Phosphorsäure und Salpetersäure mit Ammoniak
durch gleichzeitige Einführung jeweils nur geringer Mengen in eine entsprechend
große Menge der flüssigen Endstoffe bewirkt wird, wird bei dem vorliegenden Verfahren
keine freie Phosphorsäure und - in dem für die Erfindung wesentlichen Teil des Neutrahsationsvorganges
- auch lein freies Ammoniak verwendet, sondern die Neutralisation -der Salpetersäure
erfolgt durch die gleichzeitig angewendeten Ammonphosphate. Beispiel Man läßt in
5oo Gewichtsteile einer Lösung, die 16 % Diammoniumphosphat und 2q. % Triammoniumphosphat
enthält und sich in einem Verdampfergefäß befindet, 135 Gewichtsteile Salpetersäure
einlaufen, wobei sich die Lösung auf etwa 8o° erwärmt. Hierauf verdampft man etwa
za5Teile Wasser und leitet alsdann gasförmiges Ammoniak in die Lösung, wobei unter
weiterer Verdampfung von Wasser durch die Neutralisationswärme eine Schmelze entsteht,
die beim Abkühlen unmittelbar ein festes Produkt liefert. Es werden so 375 Teile.
einer Mischung erhalten, die i öo Teile Stickstoff und i oo Teile P" 05 enthalten.
Das Produkt wird erforderlichenfalls noch einer nachträglichen Trocknung unterworfen.