DE913654C

DE913654C - Verfahren zur Herstellung von streufaehigen, wasserloesliche Phosphorsaeure enthaltenden Stickstoff-Phosphorsaeure-Duengemitteln

Info

Publication number: DE913654C
Application number: DEG9597A
Authority: DE
Inventors: Dr Gustav Adolph Bruhn
Original assignee: Guano Werke AG
Current assignee: Guano Werke AG
Priority date: 1952-08-19
Filing date: 1952-08-19
Publication date: 1954-06-18

Description

Verfahren zur Herstellung von streufähigen, wasserlösliche Phosphorsäure enthaltenden Stickstoff-Phosphorsäure-Düngemitteln Das Hauptpatent 859 476 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines streufähigen, wasserlösliche Phosphorsäure enthaltenden Stickstoff-Phosphorsäure-Düngemittels unter Verwendung von Rohphosphat, Schwefelsäure und Ammoniak, nach dem das Rohphosphat mit zur völligen Freimachung der Phosphorsäure ausreichenden Mengen Schwefelsäure aufgeschlossen wird. Dem entstehenden Aufschlußbrei wird dann noch so viel Schwefelsäure zugesetzt, wie für die Bildung der gewünschten Menge Ammonsulfat im Produkt erforderlich ist, worauf Ammoniak in den sauren Brei eingeleitet wird, bis die Neutralisation zum Monoammonphosphat erreicht ist, wobei unter Verdampfung des enthaltenen Wassers ein festes, trocknes Produkt erhalten wird. In diesem Patent ist also offenbart, daß zur Gewinnung eines streufähigen Düngemittels die Einhaltung der Neutralisation der Säurereste als Mindestgrenze erforderlich ist, weiter daß das überschüssige Wasser verdampft werden muß, damit ein festes trocknes Produkt erhalten wird.
Bei der weiteren Ausbildung des Verfahrens des Patents 859 476 gemäß der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß die Neutralisation des sauren Rohphosphataufschlußsbreis unter Umständen über die Monoammonphosphatstufe hinaus bis zur Diamonphosphatstufe durchgeführt werden muß, wobei die Vorteile des Hauptpatents erhalten bleiben und als weiterer Vorteil dann hinzutritt, daß die Erzeugnisse eine Erweiterung ihrer Wasser- und Citratlöslichkeit erfahren und somit auch evtl.. Anforderungen nach dieser Richtung gerecht werden. Die Überschreitung des Neutralisationspunktes nach dem Hauptpatent ist also immer insoweit unschädlich, als kein schwerer lösliches als @vasser- und citratlösliches Phosphat entsteht.
Der Wassergehalt der Reaktionsmasse wird dabei dem Gehalt an P2 05 und N einerseits und der Einhaltung der Breiform andererseits angepaßt. Nach Eintritt der Reaktion zwischen Säure und Ammoniak erfolgt die Verdampfung des Wassers durch die Reaktionswärme, gegebenenfalls unter Zuführung zusätzlicher Wärme. Im Anschluß an die Reaktion erfolgt die Trocknung, insbesondere unter Benutzung von Trockenluft, welche durch die Reaktionswärme vorgewärmt ist, und darauf die Zerkleinerung der Masse. Diese letztere kann durch danebenlaufende Siebung ein hartes Granulat ergeben von gleichmäßiger Größe, wie sie gerade gewünscht wird, und mit besten Eigenschaften für Verpackung, Expedition, Lagerung, Verteilung auf dem Acker und für Wirksamkeit im Erdboden.
Um die Breiform der Masse zu sichern, wird so viel Wassergehalt verwendet, daß der Brei zwar erstarren kann, andererseits aber noch plastisch genug ist, um die Masse aus der Reaktionsapparatur in die Vorrichtung zu befördern, welche zur Entfernung von etwa überschüssigem Wasser führt, z. B. eine Schnecke, die gleichzeitig das Gut fördert, zerschneidet und trocknet, insbesondere unter Überleitung von Luft, die z. B. zur Kühlung der Reaktionsmasse und Abführung der Reaktionswärme dient. Der Wassergehalt ist einerseits bedingt durch die Konzentration der HZ S 04, andererseits durch den H,0-Gehalt bei Anwendung wäßrigen Ammoniaks. Verwendet man also höher verdünnte HZ S 04, so muß die Konzentration des N H, um so höher sein, damit der Wassergehalt im Gleichgewicht bleibt; wendet man hochkonzentriertes N H, an, so kann man mit niedrigerprozentiger HZ S 04 arbeiten usw. Anschließend kann das Gut dann auf eine gleichmäßige Körnung gebracht werden.
In einer beispielsweisen Ausführungsform wird das Verfahren der Erfindung wie folgt ausgeführt: i5o kg Rohphosphatmehl mit 32 °/o P20;,-Gehalt werden mit 146 kg Schwefelsäure von 54' B6 (68,5 °/o H2 S 04) bis zur Bildung freier Phosphorsäure aufgeschlossen. Dann werden 192 kg Schwefelsäure von 54' B6 der Masse hinzugesetzt und unter stetem Rühren 58,3 kg Ammoniakgas oder die entsprechende Menge Ammoniakwasser zugegeben, bis ein ziemlich steifer Brei entsteht; auf die Breiform wird durch die entsprechende Wassermenge Rücksicht genommen. Dann wird mit Ammoniak in irgendeiner Form zunächst so lange neutralisiert, bis mindestens genau die Säurereste neutralisi3rt sind. Diese Mindestgrenze der Neutralisation wird dann so lange überschritten, bis keine wesentlichen Mengen an schwer löslichem Phosphat dabei gebildet werden, sondern nur Diammonphosphat.
Das Wasser verdampft entweder schon durch die Reaktionswärme oder es wird im Produkt durch eventuelle Zuleitung äußerer Wärme entfernt. Darauf wird das Gut zerteilt, abgekühlt und zerkleinert. Die Verdampfung des Wassers wird so geleitet, was man an Vorversuchen feststellt, daß nach dem Erkalten ein festes, trocknes, als Düngemittel wertvolles Produkt mit einem Gehalt von etwa io °/o Stickstoff und etwa io % Phosphorsäureanhvdrid, die fast vollständig in wasser- und citratlöslicher Form vorliegen und in dieser Form im Erdboden von den Pflanzen gut aufgenommen werden, erhalten wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von streufähigen, wasserlösliche Phosphorsäure enthaltenden Stickstoff-Phosphorsäure-Düngemitteln nach Patent 859 476, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Erweiterung der Wasser- und Citratlöslichkeit des Fertigproduktes die Neutralisation des Aufschlußbreis über die Monoammonphosphatstufe hinaus bis zur Diammonphosphatstufe durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt der Reaktionsmasse dem Gehalt an Phosphorsäure und Stickstoff einerseits und der Einhaltung der Breiform andererseits angepaßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß nach Eintritt der Reaktion zwischen Säure und Ammoniak der Wassergehalt verdampft wird, gegebenenfalls unter Zuführung zusätzlicher Wärme.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Reaktion, insbesondere unter Benutzung von durch die Reaktionswärme vorgewärmter Trockenluft, eine Trocknung und Zerkleinerung der Masse erfolgt.