CH493445A

CH493445A - Verfahren zur Herstellung von Diphenylolpropan-Körnern

Info

Publication number: CH493445A
Application number: CH1634467A
Authority: CH
Inventors: Willem Hoogendonk Johan
Original assignee: Stamicarbon
Priority date: 1966-11-26
Filing date: 1967-11-22
Publication date: 1970-07-15
Also published as: BE706955A; DE1643536A1; DE1643536B2; GB1131905A; FR1547837A; DE1643536C3; NL6616683A; NL135916C; US3518329A

Description

Verfahren zur Herstellung von Diphenylolpropan-lQörnern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körnern aus Diphenylolpropan (DPP). Die Herstellung dieses Stoffes erfolgte bisher in Form von Schuppen, welche man dadurch erhält, dass man eine Schmelze auf einer Kühlwalze kühlt und die anfallende Festmasse abkratzt.

Mit der Anwendung solcher Schuppen sind in der Praxis grosse Nachteile verbunden. Die anfangs klebrigen und letzten Endes zerbrechlichen, sehr unregelmässigen Schuppen zerfallen leicht, wodurch ein hoher Staubanteil anfällt. Dieser Umstand führt dazu, dass das Produkt nicht regelmässig dosiert werden kann und das Ausladen aus Lagerräumen und Lastkraftwagen grosse Schwierigkeiten mit sich bringt. Weil das Gut leicht elektrostatisch aufgeladen werden kann, verursachen die zerfallenen Blättchen die damit verbundenen Schwierigkeiten.

Obige Nachteile könnten grossenteils vermieden werden, wenn das DPP in Form von Körnern mit einer mittleren Abmessung von 1 mm hergestellt würde. Zu der Herstellung solcher DPP-Körner könnte dann das sog. Prillverfahren dienen, das u. a. bei der Bildung von Kunstdüngerkörnern Anwendung findet. Dabei wird der zu körnende Stoff geschmolzen und etwa bei Schmelztemperatur mit Hilfe einer Tropfvorrichtung verteilt, wobei die Tropfen bei ihrem freien Fall über eine gewisse Höhe unter direkter Kühlung in einem gasförmigen Mittel zu Körnern ( Prills > ) erstarren.

Es hat sich herausgestellt, dass nach dem bekannten Prillverfahren tatsächlich runde, formfeste DPP-Körner mit einer mittleren Abmessung von 1 mm angefertigt werden können, wenn die verspritzten Tropfen über eine Fallhöhe von etwa 12 m bis auf wenigstens 300 C gekühlt werden. Auf diese Weise hergestellte, kristallisierte DPP-Prills weisen jedoch eine verhältnismässig geringe Abriebfestigkeit auf. Sie zeigen ferner nach einer Ruhepause von wenigen Stunden Risse und zerfallen bei Transport und Lagerung zum Teil, wodurch die Vorteile, welche sie gegenüber Schuppen haben, grossenteils verlorengehen. Ausserdem sind diese Prills elektrostatisch ebenso aktiv wie Schuppen.

Merkwürdigerweise hat sich herausgestellt, dass durch direkte Kühlung hergestellte DPP-Prills eine weitaus grössere Abriebfestigkeit zeigen, nicht zerfallen und elektrostatisch wenig aktiv sind, wenn die gebildeten Tropfen in einem gasförmigen Mittel, vorzugsweise Luft, in Anwesenheit eines im Kühlmittel suspendierten Impfmittels gekühlt werden. Durch das Impfen werden die Qualitätseigenschaften der gebildeten DPP-Prills erheblich verbessert.

Weil die Qualitätsanforderungen für DPP gewöhnlich nicht die Anwesenheit von Fremdstoffen in den gebildeten Prills gestatten, besteht das im Kühlmittel suspendierte Impfmittel vorzugsweise aus DPP-Stoff.

Dazu können zermahlene oder anderswie feingemachte DPP-Prills oder -Schuppen verwendet werden. Die Konzentration des im Kühlmittel suspendierten Impfmittels beträgt je cm3 vorzugsweise etwa 100 Teilchen von 10 u oder kleiner, damit ein Produkt erhalten wird, das die erforderliche Abriebfestigkeit aufweist und elektrostatisch wenig aktiv ist.

Unerwünschte elektrostatische Erscheinungen treten im allgemeinen noch auf, wenn die Abmessungen der DPP-Prills unter 0,6 mm liegen. Bei einem normalen Prillverfahren werden Körner mit Abmessungen von unter 0,6 mm kaum erhalten, wenn die mittlere Abmessung der gebildeten Prills wenigstens 1 mm beträgt.

Erfindungsgemäss werden nun Diphenylolpropankörner durch Erstarrung von DPP-Tropfen zu Körnern bei ihrem freien Fall unter direkter Kühlung derart hergestellt, dass die Tropfen in einem gasförmigen Kühlmittel, vorzugsweise Luft, in Anwesenheit eines im Kühlmittel suspendierten Impfmittels gekühlt werden.

Die Tropfen haben vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von 1 mm und werden zweckmässig über eine Fallhöhe von etwa 7 m oder länger auf etwa 600 C oder niedriger gekühlt.

Da die gebildeten Körner nur bis zu 600 C gekühlt werden müssen, kann man sich mit einer geringeren Fallhöhe begnügen, als wenn kein Impfmittel im Kühlmittel suspendiert wird. Die Kosten der dazu erforderlichen Apparatur sind dadurch beträchtlich geringer.

Selbstverständlich können zur Vermeidung unerwünschter elektrostatischer Erscheinungen auch Körner mit grösseren Abmessungen gebildet werden; dies ist in wirtschaftlicher Hinsicht jedoch weniger attraktiv.

Das Impfmittel kann gesondert dem Kühlmittel dosiert werden oder ganz oder teilweise einer in Bewegung befindlichen Masse aus gebildeten DPP-Prills entnommen werden, durch die oder längs deren das Kühlmittel zugeführt wird. Falls die Teilchen ganz der in Bewegung befindlichen Masse entnommen werden, kann man¯sich mit einem Zusatz von Impfmittel während der Bildung der ersten Prills begnügen.

Beispiele
1. Es werden DPP-Prills mit einer mittleren Abmessung von 1 mm gebildet, indem man Tropfen über eine Fallhöhe von 12 m bis zu 300 C, bzw. bei Anwesenheit eines im Kühlmittel suspendierten Impfmittels über eine Fallhöhe von 7 m bis zu 600 C kühlt.

Die anfallenden Körner werden anschliessend auf ihre Abriebfestigkeit geprüft. Dazu werden die Körner eine halbe Stunde in einem waagrecht aufgestellten Zylinder mit einer Frequenz von 210 Hüben/min geschüttelt. Der nach der Behandlung erhaltene Staubanteil mit Abmessungen unter 0,42 mm gilt als Mass für die Abriebfestigkeit. Die Ergebnisse sind wie folgt:
Nicht geimpft: 11,5% Staub < 0,42 mm
Geimpft: 0,4% Staub < 0,42 mm Die geimpften Körner zeigen deutlich eine grössere Abriebfestigkeit.

2. Von den DPP-Prills wird die Bruchfestigkeit bestimmt. Dazu wird auf die Prills eine alle 20 Sekunden um 2 kg zunehmende Kraft ausgeübt, bis sie zerbrechen.

Diese Kraft ist ein Mass für die Bruchfestigkeit. Die Ergebnisse sind:
Nicht geimpft: nihil
Geimpft: 4,4 kg (aus 10 Messungen) Die geimpften Körner sind deutlich fester.

3. Von den auf vorumschriebene Weise hergestellten DPP-Prills wird die elektrostatische Ladung bestimmt.

Die Ergebnisse sind:
Nicht geimpft: 5,5 kV Ladung
Geimpft: 0,65 kV Ladung Die geimpften Körner sind deutlich elektrostatisch weniger geladen.

4. Es werden unter Kühlung mit verschiedenen, im Kühlmittel suspendierten Impfmittelmengen DPP Prills gebildet. Diese Prills sind anschliessend nach den obenerwähnten Spezifikationen bewertet worden, und zwar als gute Körner , d. h. abriebfest, bruchfest und elektrostatisch wenig aktiv, und als ungeeignete Körner . Die Ergebnisse sind:
Suspendierte Impfmittelmenge Gute DPP-Körner in Teilchen/cm3 in %
17
52 98,5
117 99
143 99 Eine Konzentration von etwa 100 Teilchen/cm8 ergibt nahezu keine ungeeigneten Körner.

Claims

PATENTANSPRÜCHE

I. Verfahren zur Herstellung von Diphenylolpropankörnern (DPP) durch Erstarrung von DPP-Tropfen zu Körnern bei ihrem freien Fall unter direkter Kühlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Tropfen in einem gasförmigen Kühlmittel in Anwesenheit eines im Kühlmittel suspendierten Impfmittels gekühlt werden.

II. Mittels des Verfahrens nach Patentanspruch I hergestellte Diphenylolpropankörner.

UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als gasförmiges Kühlmittel Luft verwendet wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das im Kühlmittel suspendierte Impfmittel aus DPP besteht.

3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des im Kühlmittel suspendierten Impfmittels je cm8 etwa 100 Teilchen von 10 , Durchmesser oder kleiner beträgt.

4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Durchmesser der gebildeten Körner wenigstens 1 mm beträgt.

5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass gebildete Tropfen mit einem mittleren Durchmesser von 1 mm über eine effektive Fallhöhe von etwa 7 m unter Erstarrung auf 600 C oder niedriger gekühlt werden.

6. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Impfmittel dem Kühlmittel gesondert zudosiert wird.

7. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Impfmittel ganz oder teilweise einer in Bewegung befindlichen Masse aus gebildeten DPP-Körnern entnommen wird, durch die oder längs deren das Kühlmittel zugeführt wird.