CN1040294C - 2,2－双(4－羟基苯基)丙烷颗粒制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明双酚A颗粒制造方法中双酚A熔融液滴固化造粒时向双酚A中加入1或2种以上可溶于双酚A，又不会严重影响双酚A加热熔融色，而且熔点60℃以上的化合物后造粒，或向双酚A或双酚A与酚的加合物或混合物中加入双酚A制造时产生的反应母液或晶析母液并脱酚处理后造粒，该方法可制成强度高且粉化难的双酚A颗粒。
Description
本发明涉及双酚A颗粒制造方法。
双酚A化学名称为2，2-双(4-羟基苯基)丙烷，常温下为固体，形状常为小球粒(常称为颗粒，片或晶体)，从处理角度讲，其形状和粒径均匀性符合要求，易于处理，而从形状均匀性角度看，以液滴固化所得颗粒最优，该化合物优选这样造粒。
虽然可通过适当选择制造条件而控制颗粒粒径和粒度分布，但在将其运送时颗粒易在处理器内破碎而形成粉尘，这不仅带来粉尘爆炸的危险，而且使其处理难于进行。
双酚A颗粒制造方法已见于USP3518329和WO88/05345等，其中通过加晶种等控制固化条件而控制形状和强度，但即使在这些方法中颗粒强度也不够，易破碎形成粉尘，尤其是将双酚A液滴滴入气流中固化而制成颗粒时达不到足够的强度。
本发明人为提高双酚A颗粒强度而进行了广泛研究，结果发现双酚A达到高纯度时强度就不够，另一方面又发现颗粒强度与双酚A中含有的微量特定微量元素有关，结果完成了本发明。
因此本发明目的是提出难于破碎形成粉尘且强度又高的双酚A颗粒的制备方法。
本发明第一方法特征是在双酚A熔融液滴固化造粒时向双酚A中加入1或2种以上的可溶于熔融双酚A，又不含对双酚A加热熔融色彩带来很大影响，而且熔点60℃或更高的化合物，并将所得混合物造粒。
本发明第二方法特征是在双酚A熔融液滴固化造粒时向双酚A或双酚A与酚的加合物或混合物中加入双酚A制造时产生的反应母液或晶析母液并在脱酚处理后将所得混合物造粒。
以下先说明本发明第一方法。
双酚A可在盐酸或酸性离子交换树脂等酸性催化剂存在下将丙酮与过量酚反应而得，一种从反应混合物中分离双酚A的方法是从反应混合物中除去水，丙酮和/或催化剂后将其冷却而结晶析出双酚A与酚的加合物，再将结晶与母液分离后脱酚处理而回收双酚A，最好将其造粒而得颗粒。
反应时除双酚A外还生成副产物，可在精制时将其除去，之后双酚A纯度通常可达99.9％以上，造粒前向这样得到的精制双酚A中加入1或2种以上的可溶于双酚A熔融液，而又不会给双酚A加热熔融色彩带来大的影响，而且熔点60℃或更高的化合物。
加入的化合物需要具有上述性能，不溶于双酚A熔融液的化合物没有提高强度的效果，而严重影响双酚A加热熔融色的化合物又会严重影响双酚A作原料制成的产品质量，而且熔点不到60℃的化合物提高双酚A颗粒强度的效果很小或没有效果。从提高强度和着色等物理性能的效果考虑，优选的添加剂是1或2种以上选自芳族二羧酸二酯，含2个酚类羟基的酚或其氢化物以及酚醛树脂的化合物，而芳族二羧酸二酯的例子有2，6-萘二羧酸二甲酯等，含2个酚族羟基的酚的例子有9，9-双(4-羟基苯基)芴，其中不包括双酚A，酚醛树脂包括酚醛清漆树脂，优选为含有2个与双酚A化学性质类似的酚族羟基的酚类或其氢化产物。这些化合物用量以双酚A计为100-2000ppm，大于此量会降低纯度，而低于此量对提高强度效果差，优选300-1000ppm。
加入规定化合物的双酚A熔融，滴成液滴后冷却固化制成颗粒，而滴成液滴的方法可用喷雾，点滴或分散等任何方法，至于有无晶种和冷却过程等，可任意选择，而粒径可选为500-5000μm，优选800-3000μm。
以下再说明本发明第二方法。
根据该方法，双酚A可在盐酸或酸性离子交换树脂等酸性催化剂存在下将丙酮与过量酚反应而得，从反应混合物中分离双酚A的方法是从反应混合物中除去水，丙酮和/或催化剂后将其冷却而让双酚A与酚的加合物结晶析出，再将结晶与母液分离后脱酚处理而回收双酚A，
冷却析出的结晶与母液的分离办法一般可用过滤法，尤其是用离心分离器进行，进行分离时可用酚洗净结晶以除去附着的母液，其中将反应混合物中分离的滤液和从结晶上洗下的母液的滤液在本发明中称为反应母液。
为提高该加合物的纯度，可如特开平2-9832号(1990)专利申请所述在第一次分离的加合物中加酚制成溶液或浆料，再让其冷却使加合物结晶析出或不冷却而进行第二次分离以将晶体与母液分开，但加酚溶解后用再结晶双酚A制成颗粒时可能难于得到强度高的双酚A，而浆化并第二次分离的双酚A制成颗粒时又可能仅得到纯度低的双酚A。第二次分离时可用酚洗净，因此在本发明中将第二次分离所得滤液或洗净后的滤液称为晶析母液，该晶析母液中成为着色原因的杂质量少，因此符合要求。
该方法中造粒前向高纯度双酚A或两次晶析操作后的高纯度双酚A与酚的加合物或混合物中加入上述反应母液或晶析母液。
该方法所用双酚A可为任何双酚A，但要求尽可能除去酚以外的杂质，而加合物为上述与母液分离后的结晶，也可用双酚A和酚的混合物。
反应母液或晶析母液主要为酚，另含少量双酚A以及少量甚至微量反应副产物。本发明人的研究发现，该反应副产物即使微量存在也可能提高双酚A颗粒强度，而且将其加入也不会造成双酚A着色等问题，该母液加入量以使双酚A中微量成分加入量达到100-2000ppm为宜，优选为300-1000ppm，而过量会降低纯度，量不足又不能达到要求的提高强度的效果。
该反应母液或晶析母液含大量酚，所以要脱酚处理后再造粒，其中可用蒸馏，蒸发或抽提，重结晶等方法进行脱酚处理，也可使用蒸馏或将蒸发与抽提并用。然后将脱酚处理所得双酚A熔融，滴液后冷却固化成粒。滴液方法可采用喷雾，点滴或分散等任意方法，而且有无晶种以及冷却方法均可任意选择，粒径可选为500-5000μm，优选800-3000μm。
本发明上述方法可得强度高并且难于粉化的双酚A颗粒，尤其是第二方法中加入的母液添加剂为双酚A反应副产物，容易得到，又不会对双酚A的物理性能带来严重影响。
本发明详见以下实施例，其中配合比例“份”为重量“份”，％为重量％，
实施例1
向双酚A(纯度99.935％)中加入1000ppm的2，6-萘二羧酸二甲酯(纯度99.9％，m.p.190℃)并于170℃加热使其熔融，结果发现此时加热熔融色彩随时间而变化的情况与不加该酯时的情况间没区别。
保持170℃的双酚A经直径0.5mm的喷嘴制成液滴后下落时与冷却气逆流接触而固化制成平均粒径约2400μm的双酚A颗粒。
从该颗粒中筛分出粒径2000-2360μm的颗粒40粒和粒径2360-2800μm的颗粒40粒取样，然后用Imada公司制造的数字测力计测定其承重强度(g/粒)，并测定该颗粒加热熔融色(190℃，5hr)(APHA)。
结果见表1。
实施例2
除加入1000ppm9.9-双(4-羟基苯基)芴(纯度90％或更高，m.p.224℃)而外，同于实施例1制造双酚A颗粒，结果见表1。
实施例3
除加入1000ppm酚醛清漆树脂(酚量1.2％，软化点120℃)而外，同于实施例1制造双酚A颗粒，结果见表1。
比较例1
不加任何添加剂，同于实施例1制造双酚A颗粒，结果见表1。
比较例2
除加入1000ppm磷酸三苯酯外，同于实施例1制造双酚A颗粒，结果见表1。
比较例3
除加入1000ppm羟基纤维素而外，同于实施例1制造双酚A颗粒，结果见表1。
实施例4
向填有磺酸型离子交换树脂的反应器中让酚∶丙酮mol比12∶1的混合物80℃下反应，流动速度SV0.8/hr。减压蒸发反应混合物以除去低沸点化合物如水，丙酮等后反应混合物冷至50℃而结晶析出双酚A与酚的加合物。
该结晶过滤分离得1次结晶体和1次母液(反应母液)，该母液含双酚A8.0％，双酚A异构体1.9％，环二聚物(异丙烯基酚环2聚物)1.9％，及含酸量0.1meq/l。然后将1次结晶溶于市售酚中，达到双酚A浓度25％为止，溶液加热到80℃后再冷却到50℃而结晶析出双酚A与酚的加合物晶体，过滤分离而得2次结晶和2次母液(晶析母液)，该母液含双酚A8.0％，双酚A异构体0.2％，环二聚物0.1％，酸含量在检出极限以下。
该2次母液37.5份与市售双酚A1000份混合，在真空蒸发器中170℃，0.3Torr条件下脱酚处理后用直径0.5mm的喷嘴制成液滴，下落时与冷却气逆流接触而固化制成平均粒径约2000μm的双酚A颗粒。
从该颗粒中筛分出粒径2000μm的颗粒40粒取样，然后用I-mada制造的数字测力计测定其承重强度(g/粒)，双酚A的纯度，并测定该颗粒加热熔融色(170℃，2hr)(APHA)。
结果见表2。
实施例5
除了作为添加液加入1次母液3.8份和酚33.7份而外，同实施例4制成双酚A颗粒，结果见表2。
比较例4
除了作为添加液加入酚37.5份而外，同于实施例4制成双酚A颗粒，结果见表2。
表 1
| 承重强度(g/粒) | 加热熔融色 | ||
| 2000～2360μm | 2360～2800μm | ||
| 实施例 1 | 288 | 225 | #8 |
| ″ 2 | 184 | 160 | #9 |
| ″ 3 | 198 | 164 | #8 |
| 比较例 1 | 169 | 151 | #8 |
| ″ 2 | 146 | 126 | #15 |
| ″ 3 | - | - | #175 |
表 2
(注)BPA：双酚A
| 颗粒组成(wt.ppm) | 承重强度 | 加热熔融色 | ||||
| BPA | PhOH | 异性体 | CD | |||
| 实施例 4 | 999185 | 95 | 115 | 40 | 124 | #20 |
| ″ 5 | 999215 | 90 | 112 | 45 | 121 | #35 |
| 比较例 4 | 999545 | 41 | 5 | 5 | 108 | #15 |
PhOH：酚
异构体：双酚A异构体
CD：环状二聚物
Claims (5)
1.双酚A颗粒制造方法，其特征在于在双酚A熔融液滴固化造粒时向双酚A中加入1种或1种以上的选自可溶于双酚A，又不会严重影响双酚A加热熔融色，而且熔点在60℃或以上的芳族二羧酸二酯，除双酚A以外的含2个酚性羟基的酚类或其氢化物以及酚醛树脂中的化合物。
2.权利要求1的方法，其中加入的化合物为1种或1种以上选自2，6-萘二羧酸二甲酯，9，9-双(4-羟基苯基)芴以及酚醛清漆树脂中的化合物。
3.权利要求1-2中任一项的方法，其中加入到双酚A中的化合物的量以双酚A计为100-2000ppm。
4.双酚A颗粒制造方法，其特征在于在双酚A熔融液滴固化造粒时向双酚A或双酚A与酚的加合物或混合物中加入双酚A制造时产生的反应母液或晶析母液，并在脱酚处理后将所得混合物造粒。
5.权利要求4的方法，其中所说的双酚A中的反应母液或晶析母液加入量使微量杂质增加量达到100-2000ppm。
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