JP3215855B2 - ビスフェノールａプリルの製造方法 - Google Patents
ビスフェノールａプリルの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はビスフェノ−ルＡプリル
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ビスフェノ−ルＡは、化学名が２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンである常温固
体の化合物であり、通常プリルと称される小球状の粒、
フレ−ク及び結晶の形状で得られる。これらは、取り扱
い性の面からは、形状、粒径が揃っていることが望まし
いことはいうまでもない。形状の均一性の面からは、液
滴を固化させて得られたプリルが最も優れており、これ
が主流となっている。しかし、プリルの粒径、粒度分布
は製造条件を選択することにより制御することは可能で
あるが、これを移送等を行う際に取り扱う機器でプリル
の破砕が生じ、ダストが発生することがある。このダス
トは粉塵爆発の危険を生じさせるだけでなく、その取り
扱い性をなどを悪化させる。
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンである常温固
体の化合物であり、通常プリルと称される小球状の粒、
フレ−ク及び結晶の形状で得られる。これらは、取り扱
い性の面からは、形状、粒径が揃っていることが望まし
いことはいうまでもない。形状の均一性の面からは、液
滴を固化させて得られたプリルが最も優れており、これ
が主流となっている。しかし、プリルの粒径、粒度分布
は製造条件を選択することにより制御することは可能で
あるが、これを移送等を行う際に取り扱う機器でプリル
の破砕が生じ、ダストが発生することがある。このダス
トは粉塵爆発の危険を生じさせるだけでなく、その取り
扱い性をなどを悪化させる。
【０００３】ビスフェノ−ルＡプリルの製造方法は、Ｕ
ＳＰ３，５１８，３２９、特開表２−５０１，９２１号
等で紹介されているが、これらはいずれも種晶を存在さ
せるなど固化条件を制御することにより、形状、強度等
を制御している。しかしながら、このような方法をとっ
たとしても、プリルの強度が十分ではなく、破砕が生
じ、ダストが発生することがある。特に、ビスフェノ−
ルＡの液滴をガス気流中に滴下し、固化させてプリルを
製造する方法では、十分な強度が得られないことがあ
る。
ＳＰ３，５１８，３２９、特開表２−５０１，９２１号
等で紹介されているが、これらはいずれも種晶を存在さ
せるなど固化条件を制御することにより、形状、強度等
を制御している。しかしながら、このような方法をとっ
たとしても、プリルの強度が十分ではなく、破砕が生
じ、ダストが発生することがある。特に、ビスフェノ−
ルＡの液滴をガス気流中に滴下し、固化させてプリルを
製造する方法では、十分な強度が得られないことがあ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、破砕による
ダストが生じ難い、強度の高いビスフェノ−ルＡプリル
を製造することを目的とする。
ダストが生じ難い、強度の高いビスフェノ−ルＡプリル
を製造することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ビスフェ
ノールＡプリルの強度向上について種々研究した結果、
ビスフェノールＡが高純度のほど十分な強度が得られ
ず、また、ビスフェノールＡ中に微量含まれる成分がプ
リル強度に関係することを見出し本発明を完成した。す
なわち、本発明は、ビスフェノールＡの溶融液の液滴を
固化して造粒するに当り、ビスフェノールＡ又はビスフ
ェノールＡとフェノールのアダクト若しくは混合物に、
ビスフェノールＡ製造工程で発生する反応母液又は晶析
母液を脱フェノール処理の直前に添加し、次いで脱フェ
ノール処理したのち、造粒することを特徴とするビスフ
ェノールＡプリルの製造方法である。
ノールＡプリルの強度向上について種々研究した結果、
ビスフェノールＡが高純度のほど十分な強度が得られ
ず、また、ビスフェノールＡ中に微量含まれる成分がプ
リル強度に関係することを見出し本発明を完成した。す
なわち、本発明は、ビスフェノールＡの溶融液の液滴を
固化して造粒するに当り、ビスフェノールＡ又はビスフ
ェノールＡとフェノールのアダクト若しくは混合物に、
ビスフェノールＡ製造工程で発生する反応母液又は晶析
母液を脱フェノール処理の直前に添加し、次いで脱フェ
ノール処理したのち、造粒することを特徴とするビスフ
ェノールＡプリルの製造方法である。
【０００６】ビスフェノ−ルＡは、アセトンと過剰量の
フェノ−ルを塩酸、酸性イオン交換樹脂等の酸性触媒の
存在下に反応させることにより得られる。反応混合物か
らのビスフェノ−ルＡを回収する方法の一つは、反応混
合物から水及び／又は触媒を除去したのち、これを冷却
してビスフェノ−ルＡとフェノ−ルとのアダクトの結晶
を析出させ、この結晶を母液と分離し、次いで脱フェノ
−ル処理してビスフェノ−ルＡを回収する方法である。
フェノ−ルを塩酸、酸性イオン交換樹脂等の酸性触媒の
存在下に反応させることにより得られる。反応混合物か
らのビスフェノ−ルＡを回収する方法の一つは、反応混
合物から水及び／又は触媒を除去したのち、これを冷却
してビスフェノ−ルＡとフェノ−ルとのアダクトの結晶
を析出させ、この結晶を母液と分離し、次いで脱フェノ
−ル処理してビスフェノ−ルＡを回収する方法である。
【０００７】冷却により析出した結晶を母液と分離する
方法は、濾過、特に、遠心分離器を使用する方法が一般
的であるが、この際、結晶に付着した母液を除去するた
め、フェノ−ルで洗浄することが望ましい。このように
反応混合物から分離されたろ液や付着した母液を洗浄し
たろ液を本発明では反応母液という。また、このアダク
トの純度を高めるため、特開平２−９８３２号で提案さ
れているように、第１回目の分離で得られたアダクト
に、フェノ−ルを加えて溶解又はスラリ−化し、これを
冷却して結晶を析出させ、又は冷却することなく、結晶
を母液と分離する第２回目の分離を行う方法がある。し
かし、フェノールを加えて溶解させたのち、再結晶させ
たビスフェノ−ルＡからプリルを製造すると強度の大き
いプリルが得にくいという傾向がある。また、スラリー
化して第２回目の分離をしたビスフェノールＡからプリ
ルを造ると純度が低いビスフェノールＡとなる傾向があ
る。この第２回目の分離の際も、フェノ−ルによる洗浄
を行うことが望ましい。このように、第２回目の分離で
得られたろ液又は洗浄後のろ液を本発明では晶析母液と
いう。この晶析母液は、着色原因となる不純物量が少な
いという点で好ましい。
方法は、濾過、特に、遠心分離器を使用する方法が一般
的であるが、この際、結晶に付着した母液を除去するた
め、フェノ−ルで洗浄することが望ましい。このように
反応混合物から分離されたろ液や付着した母液を洗浄し
たろ液を本発明では反応母液という。また、このアダク
トの純度を高めるため、特開平２−９８３２号で提案さ
れているように、第１回目の分離で得られたアダクト
に、フェノ−ルを加えて溶解又はスラリ−化し、これを
冷却して結晶を析出させ、又は冷却することなく、結晶
を母液と分離する第２回目の分離を行う方法がある。し
かし、フェノールを加えて溶解させたのち、再結晶させ
たビスフェノ−ルＡからプリルを製造すると強度の大き
いプリルが得にくいという傾向がある。また、スラリー
化して第２回目の分離をしたビスフェノールＡからプリ
ルを造ると純度が低いビスフェノールＡとなる傾向があ
る。この第２回目の分離の際も、フェノ−ルによる洗浄
を行うことが望ましい。このように、第２回目の分離で
得られたろ液又は洗浄後のろ液を本発明では晶析母液と
いう。この晶析母液は、着色原因となる不純物量が少な
いという点で好ましい。
【０００８】本発明は、造粒を行う前の高純度のビスフ
ェノ−ルＡ又は２段階の晶析操作により高純度となった
ビスフェノ−ルＡとフェノ−ルのアダクト若しくは混合
物に、前記反応母液又は晶析母液を添加するものであ
る。ビスフェノ−ルＡは任意のものが使用できるが、フ
ェノ−ル以外の不純物は可及的に除去されたものである
ことが望ましい。アダクトとしては、上記のようにして
母液と分離された結晶が望ましい。また、ビスフェノ−
ルＡとフェノ−ルの混合物であってもよい。反応母液及
び晶析母液は、フェノ−ルを主とし、少量のビスフェノ
−ルＡを含む他、少量ないし微量の反応副生物を含む。
本発明者らの研究によれば、この反応副生物は微量であ
ってもビスフェノ−ルＡプリルの強度を高めることがで
き、しかもこれを添加することによるビスフェノ−ルＡ
の着色等の問題も生じないことを見出した。これらの母
液の添加量はビスフェノ−ルＡ中の微量成分量の増加分
として１００〜２，０００ｐｐｍとなる範囲が適当であ
るが、多量に添加することは純度を低下させることにな
り、少量では強度向上効果が少ないので３００〜１，０
００ｐｐｍとなる範囲が好ましい。
ェノ−ルＡ又は２段階の晶析操作により高純度となった
ビスフェノ−ルＡとフェノ−ルのアダクト若しくは混合
物に、前記反応母液又は晶析母液を添加するものであ
る。ビスフェノ−ルＡは任意のものが使用できるが、フ
ェノ−ル以外の不純物は可及的に除去されたものである
ことが望ましい。アダクトとしては、上記のようにして
母液と分離された結晶が望ましい。また、ビスフェノ−
ルＡとフェノ−ルの混合物であってもよい。反応母液及
び晶析母液は、フェノ−ルを主とし、少量のビスフェノ
−ルＡを含む他、少量ないし微量の反応副生物を含む。
本発明者らの研究によれば、この反応副生物は微量であ
ってもビスフェノ−ルＡプリルの強度を高めることがで
き、しかもこれを添加することによるビスフェノ−ルＡ
の着色等の問題も生じないことを見出した。これらの母
液の添加量はビスフェノ−ルＡ中の微量成分量の増加分
として１００〜２，０００ｐｐｍとなる範囲が適当であ
るが、多量に添加することは純度を低下させることにな
り、少量では強度向上効果が少ないので３００〜１，０
００ｐｐｍとなる範囲が好ましい。
【０００９】反応母液及び晶析母液は多量のフェノ−ル
を含有しているので、脱フェノ−ル処理を行う。脱フェ
ノ−ル処理としては、蒸留によるフェノ−ルの分離、蒸
発若しくはストリッピングによる脱フェノ−ル、再結晶
等の方法があるが、蒸留又は蒸発とストリッピングとの
併用による脱フェノ−ル処理が適当である。
を含有しているので、脱フェノ−ル処理を行う。脱フェ
ノ−ル処理としては、蒸留によるフェノ−ルの分離、蒸
発若しくはストリッピングによる脱フェノ−ル、再結晶
等の方法があるが、蒸留又は蒸発とストリッピングとの
併用による脱フェノ−ル処理が適当である。
【００１０】このようにして脱フェノ−ル処理されたビ
スフェノ−ルＡは、溶融され、液滴にされ、冷却固化さ
れ、プリルとされる。液滴をつくる方法としては、噴
霧、滴下、散布などの任意の方法を採用することがで
き、種晶の有無、冷却方法なども任意である。また、プ
リルの大きさは、５００〜５，０００μｍの範囲から選
択されるが、８００〜３，０００μｍの範囲が適当であ
る。
スフェノ−ルＡは、溶融され、液滴にされ、冷却固化さ
れ、プリルとされる。液滴をつくる方法としては、噴
霧、滴下、散布などの任意の方法を採用することがで
き、種晶の有無、冷却方法なども任意である。また、プ
リルの大きさは、５００〜５，０００μｍの範囲から選
択されるが、８００〜３，０００μｍの範囲が適当であ
る。
【００１１】
【実施例】本発明の実施例を以下に示す。なお、配合割
合における「部」は重量部を、「％」は重量％を示す。 実施例１ スルホン酸型イオン交換樹脂を充填した反応器に、フェ
ノ−ル：アセトンのモル比１２：１の混合液を、８０
℃、ＳＶ０．８／ｈｒで流し、反応させた。反応混合物
は水、アセトン等の低沸点物を減圧下で蒸発除去したの
ち、５０℃まで冷却してビスフェノ−ルＡとフェノ−ル
のアダクトの結晶を析出させた。この結晶を濾過により
分離し、１次結晶及び１次母液（反応母液）を得た。こ
の１次母液は、ビスフェノ−ルＡ８．０％、ビスフェノ
−ルＡ異性体１．９％、サイクリックダイマ−（イソプ
ロペニルフェノ−ルの環状２量体）１．９％を含有し、
酸分は０．１ｍｅｑ／ｌであった。次に、１次結晶をビ
スフェノ−ルＡ濃度が２５％となるように市販のフェノ
−ルに溶解し、８０℃まで加熱後、５０℃まで冷却して
ビスフェノ−ルＡとフェノ−ルのアダクトの結晶を析出
させた。この結晶を濾過により分離し、２次結晶及び２
次母液（晶析母液）を得た。この２次母液は、ビスフェ
ノ−ルＡ８．０％、ビスフェノ−ルＡ異性体０．２％、
サイクリックダイマ−０．１％を含有し、酸分は検出限
界以下であった。
合における「部」は重量部を、「％」は重量％を示す。 実施例１ スルホン酸型イオン交換樹脂を充填した反応器に、フェ
ノ−ル：アセトンのモル比１２：１の混合液を、８０
℃、ＳＶ０．８／ｈｒで流し、反応させた。反応混合物
は水、アセトン等の低沸点物を減圧下で蒸発除去したの
ち、５０℃まで冷却してビスフェノ−ルＡとフェノ−ル
のアダクトの結晶を析出させた。この結晶を濾過により
分離し、１次結晶及び１次母液（反応母液）を得た。こ
の１次母液は、ビスフェノ−ルＡ８．０％、ビスフェノ
−ルＡ異性体１．９％、サイクリックダイマ−（イソプ
ロペニルフェノ−ルの環状２量体）１．９％を含有し、
酸分は０．１ｍｅｑ／ｌであった。次に、１次結晶をビ
スフェノ−ルＡ濃度が２５％となるように市販のフェノ
−ルに溶解し、８０℃まで加熱後、５０℃まで冷却して
ビスフェノ−ルＡとフェノ−ルのアダクトの結晶を析出
させた。この結晶を濾過により分離し、２次結晶及び２
次母液（晶析母液）を得た。この２次母液は、ビスフェ
ノ−ルＡ８．０％、ビスフェノ−ルＡ異性体０．２％、
サイクリックダイマ−０．１％を含有し、酸分は検出限
界以下であった。
【００１２】この２次母液３７．５部を市販のビスフェ
ノ−ルＡ１０００部と混合し、真空蒸発器で１７０℃、
０．３Ｔｏｒｒの条件で脱フェノ−ル処理したのち、
０．５ｍｍ径のノズルより滴下させ、液滴をつくり、冷
却用ガスと向流接触させながら落下させ、固化させて平
均粒径約２０００μｍのビスフェノ−ルＡプリルを製造
した。このプリルを篩分し、粒径２０００μｍのプリル
４０粒を取り出し、これをイマダ製デジタルフォースゲ
−ジを用いて荷重強度（ｇ重／個）を測定した。また、
このプリルのビスフェノ−ルＡ純度、加熱溶融色（１７
０℃，２ｈｒ）（ＡＰＨＡ）を測定した。結果を表１に
示す。
ノ−ルＡ１０００部と混合し、真空蒸発器で１７０℃、
０．３Ｔｏｒｒの条件で脱フェノ−ル処理したのち、
０．５ｍｍ径のノズルより滴下させ、液滴をつくり、冷
却用ガスと向流接触させながら落下させ、固化させて平
均粒径約２０００μｍのビスフェノ−ルＡプリルを製造
した。このプリルを篩分し、粒径２０００μｍのプリル
４０粒を取り出し、これをイマダ製デジタルフォースゲ
−ジを用いて荷重強度（ｇ重／個）を測定した。また、
このプリルのビスフェノ−ルＡ純度、加熱溶融色（１７
０℃，２ｈｒ）（ＡＰＨＡ）を測定した。結果を表１に
示す。
【００１３】実施例２ 添加液として１次母液３．８部及びフェノ−ル３３．７
部を添加した他は実施例１と同様にしてビスフェノ−ル
Ａプリルを製造した。結果を表１に示す。 比較例１ 添加液としてフェノ−ル３７．５部を添加した他は実施
例１と同様にしてビスフェノ−ルＡプリルを製造した。
結果を表１に示す。
部を添加した他は実施例１と同様にしてビスフェノ−ル
Ａプリルを製造した。結果を表１に示す。 比較例１ 添加液としてフェノ−ル３７．５部を添加した他は実施
例１と同様にしてビスフェノ−ルＡプリルを製造した。
結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、強度が高
く、粉化し難いビスフェノ−ルＡプリルを得ることがで
きる。また、添加する母液等はビスフェノ−ルＡの反応
副生物であるので、入手容易であるだけでなく、ビスフ
ェノ−ルＡプリルの物性等に大きな影響を与えることが
ない。
く、粉化し難いビスフェノ−ルＡプリルを得ることがで
きる。また、添加する母液等はビスフェノ−ルＡの反応
副生物であるので、入手容易であるだけでなく、ビスフ
ェノ−ルＡプリルの物性等に大きな影響を与えることが
ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 南 隆昌 福岡県北九州市小倉南区朽網東２−29− １ (72)発明者 守屋 信男 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 浅岡 佐知夫 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 下田 啓二 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 野村 誠 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号、千代田化工建設株式会社内 審査官 守安 智 (56)参考文献 特開 平２−9832（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 39/16 C07C 37/70
Claims (2)
- 【請求項１】ビスフェノールＡの溶融液の液滴を固化し
て造粒するに当り、ビスフェノールＡ又はビスフェノー
ルＡとフェノールのアダクト若しくは混合物に、ビスフ
ェノールＡ製造工程で発生する反応母液又は晶析母液を
脱フェノール処理の直前に添加し、次いで脱フェノール
処理したのち、造粒することを特徴とするビスフェノー
ルＡプリルの製造方法。 - 【請求項２】 ビスフェノールＡに対して微量不純物の
増加分として１００〜２，０００ｐｐｍとなるように反
応母液又は晶析母液を添加する請求項１記載のビスフェ
ノ−ルＡプリルの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28348592A JP3215855B2 (ja) | 1992-04-16 | 1992-09-30 | ビスフェノールａプリルの製造方法 |
| US08/045,204 US5371302A (en) | 1992-04-14 | 1993-04-13 | Process for preparing prilled bisphenol A |
| CN93104339A CN1040294C (zh) | 1992-04-14 | 1993-04-13 | 2,2－双(4－羟基苯基)丙烷颗粒制造方法 |
| KR1019930006205A KR100260497B1 (ko) | 1992-04-14 | 1993-04-14 | 비스페놀 에이 프릴의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-121068 | 1992-04-16 | ||
| JP12106892 | 1992-04-16 | ||
| JP28348592A JP3215855B2 (ja) | 1992-04-16 | 1992-09-30 | ビスフェノールａプリルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640981A JPH0640981A (ja) | 1994-02-15 |
| JP3215855B2 true JP3215855B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=26458527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28348592A Expired - Fee Related JP3215855B2 (ja) | 1992-04-14 | 1992-09-30 | ビスフェノールａプリルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3215855B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19900221A1 (de) * | 1999-01-07 | 2000-07-13 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Bisphenol-A-Prills und danach hergestellte Bisphenol-A-Prills |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28348592A patent/JP3215855B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0640981A (ja) | 1994-02-15 |
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