JPH029832A - 固形物の洗浄回収方法 - Google Patents
固形物の洗浄回収方法Info
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- JPH029832A JPH029832A JP63035121A JP3512188A JPH029832A JP H029832 A JPH029832 A JP H029832A JP 63035121 A JP63035121 A JP 63035121A JP 3512188 A JP3512188 A JP 3512188A JP H029832 A JPH029832 A JP H029832A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C39/00—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C39/12—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings
- C07C39/15—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings with all hydroxy groups on non-condensed rings, e.g. phenylphenol
- C07C39/16—Bis-(hydroxyphenyl) alkanes; Tris-(hydroxyphenyl)alkanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/84—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by crystallisation
-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は固形物の洗浄回収方法に関する。特にビスフェ
ノールＡを製造する方法に於いて、高純度のビスフェノ
ールＡを得るための、ビスフェノールＡとフェノールと
の付加物結晶の洗浄回収方法及び、ビスフェノールＡ結
晶の洗浄回収方法に関する。
ノールＡを製造する方法に於いて、高純度のビスフェノ
ールＡを得るための、ビスフェノールＡとフェノールと
の付加物結晶の洗浄回収方法及び、ビスフェノールＡ結
晶の洗浄回収方法に関する。
ビスフェノールＡはポリカーボネート樹脂やエポキシ樹
脂の原料として用いられ、特にポリカーボネート樹脂用
としては、近年光学用途の需要が増大してきており、従
来以上に無色で高純度のビスフェノールＡが要求される
。
脂の原料として用いられ、特にポリカーボネート樹脂用
としては、近年光学用途の需要が増大してきており、従
来以上に無色で高純度のビスフェノールＡが要求される
。
ビスフェノールＡは酸性触媒存在下に、成る場合にはイ
オウ化合物のような助触媒を加えて、ア七トンと過剰の
フェノールとから製造される０反応混合物はビスフェノ
ールＡのほかに、触媒、未反応アセトン、未反応フェノ
ール、反応生成水および他の反応副生物を含む。
オウ化合物のような助触媒を加えて、ア七トンと過剰の
フェノールとから製造される０反応混合物はビスフェノ
ールＡのほかに、触媒、未反応アセトン、未反応フェノ
ール、反応生成水および他の反応副生物を含む。
反応副成物の主な成分は、２−（２−ヒドロキシフェニ
ル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下
０．Ｐ゛一体とする）であり、他にジアニン化合物、ト
リスフェノール、ポリフェノール、および好ましくない
着色物質等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得
られる樹脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
ル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下
０．Ｐ゛一体とする）であり、他にジアニン化合物、ト
リスフェノール、ポリフェノール、および好ましくない
着色物質等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得
られる樹脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
これらの不純物をビスフェノールＡから除き、高純度の
ビスフェノールＡを製造する方法が種々検討されている
。
ビスフェノールＡを製造する方法が種々検討されている
。
反応混合物から高純度のビスフェノールＡを回収する方
法の一つは、該反応混合物から触媒、水および少量のフ
ェノールを除いた後、残った液状混合物を冷却すること
によってビスフェノールＡをフェノールとの付加物とし
て晶出させ、この結晶を反応副生物を含む母液から分離
し、該付加物からフェノールを除去してビスフェノール
Ａを回収することからなる。
法の一つは、該反応混合物から触媒、水および少量のフ
ェノールを除いた後、残った液状混合物を冷却すること
によってビスフェノールＡをフェノールとの付加物とし
て晶出させ、この結晶を反応副生物を含む母液から分離
し、該付加物からフェノールを除去してビスフェノール
Ａを回収することからなる。
また別の方法では、粗製ビスフェノールＡを溶媒を用い
て結晶化させ、高純度のビスフェノールＡを得る方法が
示されている。
て結晶化させ、高純度のビスフェノールＡを得る方法が
示されている。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物からフェノー
ルを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気による
ストリッピング等種々提案されている。たとえば特公昭
５２−４２７９０号明細書中では、付加物を１８０°Ｃ
より上の温度および減圧下で０．１〜３０分間気化させ
、ビスフェノールＡを分別凝縮して得る方法が示されて
いる。
ルを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気による
ストリッピング等種々提案されている。たとえば特公昭
５２−４２７９０号明細書中では、付加物を１８０°Ｃ
より上の温度および減圧下で０．１〜３０分間気化させ
、ビスフェノールＡを分別凝縮して得る方法が示されて
いる。
また、特公昭３６−２３３３５号明細書には、５０°Ｃ
以上の沸点を有する溶媒を用いて、付加物を５０℃以上
に加熱し、フェノール部分のみを溶媒中に取り出す方法
が示されている。
以上の沸点を有する溶媒を用いて、付加物を５０℃以上
に加熱し、フェノール部分のみを溶媒中に取り出す方法
が示されている。
これらの方法で得られるビスフェノールＡは成る場合、
例えば汎用のエポキシ樹脂の原料とする場合にはそのま
ま製品として用いることができる。
例えば汎用のエポキシ樹脂の原料とする場合にはそのま
ま製品として用いることができる。
一方、ポリカーボネート樹脂をはじめとする線状ポリマ
ーの製造には上記方法で得られるビスフェノールＡの純
度は必ずしも満足なものではなく、例えば特開昭５９−
６２５４３号明細書にあるように熱水による再結晶や、
または特開昭５９−２３１０３３号明細書にあるような
溶剤による洗浄を後の工程で必要とした。
ーの製造には上記方法で得られるビスフェノールＡの純
度は必ずしも満足なものではなく、例えば特開昭５９−
６２５４３号明細書にあるように熱水による再結晶や、
または特開昭５９−２３１０３３号明細書にあるような
溶剤による洗浄を後の工程で必要とした。
従来、付加物結晶自体が不純物を含むため、これからフ
ェノールを除いたビスフェノールＡの純度が悪く、不純
物を完全に除去するために、これらの後工程が必要と考
えられていた０本発明者らの検討では、結晶純度が満足
のゆくものであっても、得られるビスフェノールＡの色
相は必ずしも満足のゆくものではなく、この原因が、分
離後の結晶に付着残存している微量の晶析母液にあると
考えられた。
ェノールを除いたビスフェノールＡの純度が悪く、不純
物を完全に除去するために、これらの後工程が必要と考
えられていた０本発明者らの検討では、結晶純度が満足
のゆくものであっても、得られるビスフェノールＡの色
相は必ずしも満足のゆくものではなく、この原因が、分
離後の結晶に付着残存している微量の晶析母液にあると
考えられた。
結晶からの母液の除去は、分離機内で連続的もしくは間
歇的にフェノールで洗浄する、または、分離機から一旦
排出された結晶を再度新たなフェノールで懸濁する（リ
スラリ−またはりパルプ）等の方法をとることによって
行われる。しかし、前者では充分な洗浄効果が得られな
いし、後者では次の分離工程にスラリーを輸送するため
に、少なくとも結晶と等量程度のフェノールを必要とす
る。
歇的にフェノールで洗浄する、または、分離機から一旦
排出された結晶を再度新たなフェノールで懸濁する（リ
スラリ−またはりパルプ）等の方法をとることによって
行われる。しかし、前者では充分な洗浄効果が得られな
いし、後者では次の分離工程にスラリーを輸送するため
に、少なくとも結晶と等量程度のフェノールを必要とす
る。
例えば特公昭３７−９８１号明細書及び添付図、及び特
公昭４１−４４５４号明細書及び添付図によれば、遠心
分離された付加物結晶はその重量の７０％に等しい量の
フェノールでリスラリ−され、再度分離機に送られ、結
晶の１１５重量のフェノールで再洗浄されている。
公昭４１−４４５４号明細書及び添付図によれば、遠心
分離された付加物結晶はその重量の７０％に等しい量の
フェノールでリスラリ−され、再度分離機に送られ、結
晶の１１５重量のフェノールで再洗浄されている。
ビスフェノールＡはそれ自体フェノールにある程度の溶
解性を持つ為にこのようなフェノールによるリスラリ−
及び洗浄は必然的に付加物結晶の収率低下をもたらす。
解性を持つ為にこのようなフェノールによるリスラリ−
及び洗浄は必然的に付加物結晶の収率低下をもたらす。
本発明の目的は反応副生物や不純物をふくむビスフェノ
ールＡの溶液からビスフェノールＡとフェノールとの付
加物を分離し、大量の水や溶剤を用いることなく、該付
加物から高純度のビスフェノールＡを得る方法を提供す
ることにある。
ールＡの溶液からビスフェノールＡとフェノールとの付
加物を分離し、大量の水や溶剤を用いることなく、該付
加物から高純度のビスフェノールＡを得る方法を提供す
ることにある。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明者ら
は、上記目的を達成するために鋭意検討し、２台の固液
分離機とりスラリー用の攪拌槽とを使用することにより
本発明の目的が達成されることを見出し、遂に本発明を
完成させるに至った。
は、上記目的を達成するために鋭意検討し、２台の固液
分離機とりスラリー用の攪拌槽とを使用することにより
本発明の目的が達成されることを見出し、遂に本発明を
完成させるに至った。
即ち、本発明は、
ビスフェノールＡのフェノール溶液から晶出したビスフ
ェノールＡとフェノールとの付加物結晶を含むスラリー
から固形分を回収する方法に於いて、 （ａ）第一固液分離機、 ら）第一固液分離機からの固形分のりスラリーを行う為
の撹拌槽、 （Ｃ）該撹拌槽からのスラリーから固形分を回収する固
液分離機であって、固形分洗浄の為の洗浄溶媒を装入す
ることができ、且つ濾液と洗浄濾液とを独立に回収する
ことができる第二固液分離機、とからなる設備を用い、
該第二固液分離機からの洗浄濾液を全量該撹拌槽に回収
し、該第二固液分離機からの濾液の一部を該撹拌槽に回
収し、残部を系外に抜き出すことを特徴とする、スラリ
ーがらの固形物の洗浄回収方法である。
ェノールＡとフェノールとの付加物結晶を含むスラリー
から固形分を回収する方法に於いて、 （ａ）第一固液分離機、 ら）第一固液分離機からの固形分のりスラリーを行う為
の撹拌槽、 （Ｃ）該撹拌槽からのスラリーから固形分を回収する固
液分離機であって、固形分洗浄の為の洗浄溶媒を装入す
ることができ、且つ濾液と洗浄濾液とを独立に回収する
ことができる第二固液分離機、とからなる設備を用い、
該第二固液分離機からの洗浄濾液を全量該撹拌槽に回収
し、該第二固液分離機からの濾液の一部を該撹拌槽に回
収し、残部を系外に抜き出すことを特徴とする、スラリ
ーがらの固形物の洗浄回収方法である。
本発明におけるフェノールとビスフェノールＡとの付加
物結晶を含むスラリーは、直接反応混合物から得られる
ものであっても良く、また、反応混合物から付加物を除
いた晶析濾液を濃縮して得られる付加物結晶を含むスラ
リーであってもよい。
物結晶を含むスラリーは、直接反応混合物から得られる
ものであっても良く、また、反応混合物から付加物を除
いた晶析濾液を濃縮して得られる付加物結晶を含むスラ
リーであってもよい。
また粗製ビスフェノールＡとフェノールとを混合加熱し
て均一溶液とした後に冷却して再結晶させて得られたス
ラリーでもよい、たとえばフェノールとアセトンとを塩
酸触媒の存在下縮合させた反応混合物から、塩酸、水お
よび少量のフェノールを留去した後、冷却して得ること
ができる。また陽イオン交換樹脂の固定床反応器からの
流出液を直接冷却して得ることもできる。また、特開昭
５１−９１２４０号公報にみられるように、ビスフェノ
ールＡとフェノールの混合物に水を添加して冷却し付加
物を晶出させてスラリーとすることもできる。
て均一溶液とした後に冷却して再結晶させて得られたス
ラリーでもよい、たとえばフェノールとアセトンとを塩
酸触媒の存在下縮合させた反応混合物から、塩酸、水お
よび少量のフェノールを留去した後、冷却して得ること
ができる。また陽イオン交換樹脂の固定床反応器からの
流出液を直接冷却して得ることもできる。また、特開昭
５１−９１２４０号公報にみられるように、ビスフェノ
ールＡとフェノールの混合物に水を添加して冷却し付加
物を晶出させてスラリーとすることもできる。
５〜２０重量％のビスフェノールＡと反応副生物とを含
んだ母液は殆どが第一固液分離機で分離される０分離し
た母液（濾液）は反応機へ原料として供給することもで
きるし、別の工程で更に溶解ビスフェノールＡを回収す
るために供給することもできる。第一固液分離機で得ら
れる付加物結晶は必要に応じてフェノールまたは含水フ
ェノールからなる洗浄溶媒で洗浄することができる。
んだ母液は殆どが第一固液分離機で分離される０分離し
た母液（濾液）は反応機へ原料として供給することもで
きるし、別の工程で更に溶解ビスフェノールＡを回収す
るために供給することもできる。第一固液分離機で得ら
れる付加物結晶は必要に応じてフェノールまたは含水フ
ェノールからなる洗浄溶媒で洗浄することができる。
付加物結晶を洗浄する方法は、付加物結晶を分離するた
めの濾過機や分離機の中で、母液を除いた後に、連続し
て行うこともできるし、分離と洗浄とを交互に行うこと
もできる。
めの濾過機や分離機の中で、母液を除いた後に、連続し
て行うこともできるし、分離と洗浄とを交互に行うこと
もできる。
次に第一固液分離機から排出される少量の母液が付着し
た結晶を別の槽内で本発明に従ってリスラリ−し、得ら
れるスラリーを第二固液分離機に送り再度分離と洗浄を
行う。
た結晶を別の槽内で本発明に従ってリスラリ−し、得ら
れるスラリーを第二固液分離機に送り再度分離と洗浄を
行う。
第二固液分離機の洗浄源ｌ＆、（リンス濾液）は全量が
リスラリ−槽に回収される。また第二固液分離機の濾液
は追加洗浄液（リスラリ−槽に供給される洗浄用フェノ
ールおよび第二固液分離機に供給される洗浄用フェノー
ル）見合い分が系外に抜き出され、残りはリスラリ−の
溶媒として用いる。
リスラリ−槽に回収される。また第二固液分離機の濾液
は追加洗浄液（リスラリ−槽に供給される洗浄用フェノ
ールおよび第二固液分離機に供給される洗浄用フェノー
ル）見合い分が系外に抜き出され、残りはリスラリ−の
溶媒として用いる。
この場合追加洗浄液量は第一固液分離機からの付加物量
に対して１０〜４０重量％と少な（することができるた
め、新たに溶解する付加物結晶は最小限に抑えられ、結
晶の収率を向上させることができる。
に対して１０〜４０重量％と少な（することができるた
め、新たに溶解する付加物結晶は最小限に抑えられ、結
晶の収率を向上させることができる。
また、リスラリ−時に第二固液分離機の濾液の循環量を
増減することによってスラリー濃度を自由に変化させる
ことができる。リスラリ−時の固形分濃度は、循環の効
率と、スラリー移送の点から３０〜５０重量％が好まし
い。
増減することによってスラリー濃度を自由に変化させる
ことができる。リスラリ−時の固形分濃度は、循環の効
率と、スラリー移送の点から３０〜５０重量％が好まし
い。
本発明に使用される洗浄用フェノール、すなわち洗浄溶
媒としては新フェノールも使いうるが、ビスフェノール
Ａとフェノールとの付加物を分解してビスフェノールＡ
を回収する際に、もう一方の生成物として得られるフェ
ノールを使うのが好ましい、用い得る新フェノールは、
付加物結晶に対して約６０重量％までであり、これ以上
の使用はビスフェノールＡ製造工程全体のフェノール量
を過剰にし、系外に除去する必要がある。
媒としては新フェノールも使いうるが、ビスフェノール
Ａとフェノールとの付加物を分解してビスフェノールＡ
を回収する際に、もう一方の生成物として得られるフェ
ノールを使うのが好ましい、用い得る新フェノールは、
付加物結晶に対して約６０重量％までであり、これ以上
の使用はビスフェノールＡ製造工程全体のフェノール量
を過剰にし、系外に除去する必要がある。
洗浄溶媒の温度は付加物結晶の過剰な溶解を避けるため
に、凝固点以上で、できるだけ低いことが好ましい、好
ましい温度範囲は洗浄溶媒がフェノールのみの場合４０
〜４５°Ｃであり、洗浄溶媒が５重量％の含水フェノー
ルの場合３５〜４５°Ｃである。
に、凝固点以上で、できるだけ低いことが好ましい、好
ましい温度範囲は洗浄溶媒がフェノールのみの場合４０
〜４５°Ｃであり、洗浄溶媒が５重量％の含水フェノー
ルの場合３５〜４５°Ｃである。
こうして得られる付加物結晶は、結晶中にも、付着液中
にも不純物を殆ど含まないため、公知の方法に従ってフ
ェノールを除去したビスフェノールＡはそのまま製品と
することもできるし、更に他の工程で精製や成形を施し
た後に製品とすることもできる。
にも不純物を殆ど含まないため、公知の方法に従ってフ
ェノールを除去したビスフェノールＡはそのまま製品と
することもできるし、更に他の工程で精製や成形を施し
た後に製品とすることもできる。
また本発明に従って得られる第二面液分ｍ機からの濾液
は、必然的に溶解してくる少量のビスフェノールＡを回
収する為に、反応や晶析工程に回収することができる。
は、必然的に溶解してくる少量のビスフェノールＡを回
収する為に、反応や晶析工程に回収することができる。
次に本発明の方法を実施する為の系統図の一例を第１図
により説明する。
により説明する。
晶析工程で得られたフェノールとビスフェノールＡとの
付加物結晶、フェノール、ビスフェノールＡ、水、及び
ビスフェノールＡ製造時の反応副生物を含む原料スラリ
ー１１を第一固液分離機１にフィードする。第一固液分
離機１でスラリー中の母液の殆どを濾液２１として分離
する。続いて、少量の洗浄用フェノール１２は付加物結
晶を洗浄した後洗浄濾液２２として分離する。得られた
付加物結晶１５はリスラリ−槽３に供給され、本発明に
従って第二固液分離機２からの濾液２３の一部２５、洗
浄濾液２４および必要に応じて、少量の洗浄用フェノー
ル１３を用いてリスラリ−される、得られたスラリー１
６は第二固液分離機２に供給され、第一固液分離機１の
場合と同様に濾過洗浄される。第二固液分離機２の濾液
２３の一部２５はリスラリ−に使用され、残部２６は反
応工程、晶析工程等に循環使用される。また第二固液分
離機２の洗浄濾液２４は全量がリスラリ−に使用される
。第二固液分離機２から排出される付加物結晶１７は、
公知の方法に従って処理され、製品が得られる。結晶が
フェノールとビスフェノールＡとの付加物の場合には、
公知の方法に従って、フェノールを除去し、製品が得ら
れる。
付加物結晶、フェノール、ビスフェノールＡ、水、及び
ビスフェノールＡ製造時の反応副生物を含む原料スラリ
ー１１を第一固液分離機１にフィードする。第一固液分
離機１でスラリー中の母液の殆どを濾液２１として分離
する。続いて、少量の洗浄用フェノール１２は付加物結
晶を洗浄した後洗浄濾液２２として分離する。得られた
付加物結晶１５はリスラリ−槽３に供給され、本発明に
従って第二固液分離機２からの濾液２３の一部２５、洗
浄濾液２４および必要に応じて、少量の洗浄用フェノー
ル１３を用いてリスラリ−される、得られたスラリー１
６は第二固液分離機２に供給され、第一固液分離機１の
場合と同様に濾過洗浄される。第二固液分離機２の濾液
２３の一部２５はリスラリ−に使用され、残部２６は反
応工程、晶析工程等に循環使用される。また第二固液分
離機２の洗浄濾液２４は全量がリスラリ−に使用される
。第二固液分離機２から排出される付加物結晶１７は、
公知の方法に従って処理され、製品が得られる。結晶が
フェノールとビスフェノールＡとの付加物の場合には、
公知の方法に従って、フェノールを除去し、製品が得ら
れる。
以下、実施例により本発明の方法を具体的に説明する。
実施例中の％は重量％を示す。
実施例１
第１図においてビスフェノールＡ、フェノールおよび不
純物からなる混合物４００ｋｇ／ＨＲに水を加えて減圧
下に冷却して得たスラリーを第一固液分離機に供給した
。スラリーは付加物の固形分４５％、液Ｉ中のビスフェ
ノールＡ１２％、Ｏ，Ｐ’一体４％、ジアニン化合物２
％、水３．５％、その他機量の反応副生物とフェノール
より成っていた。第−固液骨Ｍ機内で連続して１０Ｋｇ
／）ＩＲでフェノールにより洗浄を行った。得られた結
晶は、ビスフェノールＡ６７％、ｏ、ｐ’一体０．１％
、ジアニン化合物０．０５％を含んでいた。結晶は連続
的にリスラリ−槽に排出され、一方第二固液分離機から
の濾液の一部と洗浄濾液の全量がリスラリ−槽に供給さ
れ、固形分濃度４０％のスラリーが第二固液分離機に供
給された。第二固液分離機には洗浄用フェノールとして
、付加物を分解して得られたフェノールが２０Ｋｇ／Ｈ
Ｒで供給され、洗浄後全量がリスラリ−槽に供給された
。第二固液分離機から得られた結晶は、ビスフェノール
Ａ６９．９％、０．Ｐｏ一体０．０２％、ジアニン化合
物０．００５％を含むのみであった。
純物からなる混合物４００ｋｇ／ＨＲに水を加えて減圧
下に冷却して得たスラリーを第一固液分離機に供給した
。スラリーは付加物の固形分４５％、液Ｉ中のビスフェ
ノールＡ１２％、Ｏ，Ｐ’一体４％、ジアニン化合物２
％、水３．５％、その他機量の反応副生物とフェノール
より成っていた。第−固液骨Ｍ機内で連続して１０Ｋｇ
／）ＩＲでフェノールにより洗浄を行った。得られた結
晶は、ビスフェノールＡ６７％、ｏ、ｐ’一体０．１％
、ジアニン化合物０．０５％を含んでいた。結晶は連続
的にリスラリ−槽に排出され、一方第二固液分離機から
の濾液の一部と洗浄濾液の全量がリスラリ−槽に供給さ
れ、固形分濃度４０％のスラリーが第二固液分離機に供
給された。第二固液分離機には洗浄用フェノールとして
、付加物を分解して得られたフェノールが２０Ｋｇ／Ｈ
Ｒで供給され、洗浄後全量がリスラリ−槽に供給された
。第二固液分離機から得られた結晶は、ビスフェノール
Ａ６９．９％、０．Ｐｏ一体０．０２％、ジアニン化合
物０．００５％を含むのみであった。
こうして得られた付加物１５０にｇ／ＨＲを１２０″Ｃ
で加熱熔融し、蒸留塔に送り、１５Ｔｏｒｒ、１７０°
Ｃで大部分のフェノールを留去回収し、塔底から抜き出
されるビスフェノールＡ中の残留フェノールをスチーム
ストリッピングにより完全に除去してビスフェノールＡ
の製品を得た。得られたビスフェノールＡはｌ０ＡＰＨ
Ａで光学用ポリカーボネートの原料として充分に使用で
きる純度を有していた。
で加熱熔融し、蒸留塔に送り、１５Ｔｏｒｒ、１７０°
Ｃで大部分のフェノールを留去回収し、塔底から抜き出
されるビスフェノールＡ中の残留フェノールをスチーム
ストリッピングにより完全に除去してビスフェノールＡ
の製品を得た。得られたビスフェノールＡはｌ０ＡＰＨ
Ａで光学用ポリカーボネートの原料として充分に使用で
きる純度を有していた。
本発明は、上記の構成をとるので、ビスフェノールＡと
フェノールとの付加物を高純度で得ることができる。こ
のため該付加物からフェノールを除去したビスフェノー
ルＡは、さらに他の精製工程を経ることなくそのままポ
リカーボネートを始めとする高純度ビスフェノールＡを
必要とする用途に用いることができる。
フェノールとの付加物を高純度で得ることができる。こ
のため該付加物からフェノールを除去したビスフェノー
ルＡは、さらに他の精製工程を経ることなくそのままポ
リカーボネートを始めとする高純度ビスフェノールＡを
必要とする用途に用いることができる。
第１図は、本発明の方法による付加物の洗浄方法の１態
様を示す系統図である。 図において、 １ ・・・−・−・・・・−・−・・・・・・−・・・
・・・−・ 第一固液分離機、２−・−・−一−−−−
・・・−・・・・・・・−＊二面ｉ分離ｉ、３
リスラリ−槽、 １１ 原料スラリー１２．１３．１
４ 洗浄用フェノール、１５．１７ −・−
・・−・・−・−・・ 付加物結晶、１６−・−・−−
一−−−・・ スラリー２１．２３ −・ 濾
液、 ２２．２４ 洗浄濾液、２５
濾液２３の一部２６ 濾
液２３の残部を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 図 面
様を示す系統図である。 図において、 １ ・・・−・−・・・・−・−・・・・・・−・・・
・・・−・ 第一固液分離機、２−・−・−一−−−−
・・・−・・・・・・・−＊二面ｉ分離ｉ、３
リスラリ−槽、 １１ 原料スラリー１２．１３．１
４ 洗浄用フェノール、１５．１７ −・−
・・−・・−・−・・ 付加物結晶、１６−・−・−−
一−−−・・ スラリー２１．２３ −・ 濾
液、 ２２．２４ 洗浄濾液、２５
濾液２３の一部２６ 濾
液２３の残部を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 図 面
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ビスフェノールＡのフェノール溶液から晶出したビ
スフェノールＡとフェノールとの付加物結晶を含むスラ
リーから固形分を回収する方法に於いて、 （ａ）第一固液分離機、 （ｂ）第一固液分離機からの固形分のリスラリーを行う
為の撹拌槽、 （ｃ）該撹拌槽からのスラリーから固形分を回収する固
液分離機であって、固形分洗浄の為の洗浄溶媒を装入す
ることができ、且つ濾液と洗浄濾液とを独立に回収する
ことができる第二固液分離機、とからなる設備を用い、
該第二固液分離機からの洗浄濾液を全量該撹拌槽に回収
し、該第二固液分離機からの濾液の一部を該撹拌槽に回
収し、残部を系外に抜き出すことを特徴とする、スラリ
ーからの固形物の洗浄回収方法。 ２ 洗浄溶媒がフェノールである請求項第１項に記載の
方法。 ３ 洗浄溶媒が含水フェノールである請求項第１項に記
載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035121A JPH029832A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 固形物の洗浄回収方法 |
| CA000591416A CA1291170C (en) | 1988-02-19 | 1989-02-07 | Process for washing and obtaining solids of slurry |
| US07/310,345 US4950805A (en) | 1988-02-19 | 1989-02-14 | Process for washing and obtaining solids of slurry |
| EP89102776A EP0332878A1 (en) | 1988-02-19 | 1989-02-17 | Process for washing and obtaining an adduct of bisphenol A with phenol |
| KR1019890001914A KR910003866B1 (ko) | 1988-02-19 | 1989-02-18 | 고형물의 세정회수방법 |
| CN89100838A CN1035282A (zh) | 1988-02-19 | 1989-02-18 | 浆液中固形物的洗涤回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035121A JPH029832A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 固形物の洗浄回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH029832A true JPH029832A (ja) | 1990-01-12 |
Family
ID=12433099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63035121A Pending JPH029832A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 固形物の洗浄回収方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4950805A (ja) |
| EP (1) | EP0332878A1 (ja) |
| JP (1) | JPH029832A (ja) |
| KR (1) | KR910003866B1 (ja) |
| CN (1) | CN1035282A (ja) |
| CA (1) | CA1291170C (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5371302A (en) * | 1992-04-14 | 1994-12-06 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Process for preparing prilled bisphenol A |
| JP2005132798A (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | ビスフェノールａの製造方法 |
| JP2005232134A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Mitsubishi Chemicals Corp | ビスフェノールａの製造方法 |
| JP2005247726A (ja) * | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 精製ビスフェノールａの製造方法 |
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| ES2126976T3 (es) * | 1991-07-10 | 1999-04-01 | Chiyoda Chem Eng Construct Co | Procedimento para la produccion de aducto cristalino de bisfenol a y fenol y aparato para este. |
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| IT974747B (it) * | 1972-12-22 | 1974-07-10 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Procedimento perfezionato per la produzione di 2 2 4 4 dii drossidifenilpropano |
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-
1988
- 1988-02-19 JP JP63035121A patent/JPH029832A/ja active Pending
-
1989
- 1989-02-07 CA CA000591416A patent/CA1291170C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-02-14 US US07/310,345 patent/US4950805A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-17 EP EP89102776A patent/EP0332878A1/en not_active Withdrawn
- 1989-02-18 CN CN89100838A patent/CN1035282A/zh active Pending
- 1989-02-18 KR KR1019890001914A patent/KR910003866B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1035282A (zh) | 1989-09-06 |
| KR890012926A (ko) | 1989-09-20 |
| EP0332878A1 (en) | 1989-09-20 |
| US4950805A (en) | 1990-08-21 |
| KR910003866B1 (ko) | 1991-06-15 |
| CA1291170C (en) | 1991-10-22 |
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