JPH0597745A - 着色性の低いビスフエノールａの製造方法 - Google Patents
着色性の低いビスフエノールａの製造方法Info
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- JPH0597745A JPH0597745A JP3292213A JP29221391A JPH0597745A JP H0597745 A JPH0597745 A JP H0597745A JP 3292213 A JP3292213 A JP 3292213A JP 29221391 A JP29221391 A JP 29221391A JP H0597745 A JPH0597745 A JP H0597745A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 色相にすぐれ、着色性の低い高純度ビスフェ
ノールＡを得る方法を提供する。 【構成】 ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダ
クトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクト
からフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法
において、該洗浄用フェノールの少なくとも一部とし
て、（ｉ）フェノールとアセトンとの反応生成物から分
離されたフェノール、（ii）ビスフェノールＡを含むフ
ェノールの晶析生成物から分離されたフェノール及び
（iii）結晶アダクトを洗浄した後の使用済みフェノー
ルの中から選ばれる少なくとも一種のフェノールを、強
酸型イオン交換樹脂と接触させた後蒸留処理して得られ
る精製フェノールを用いることを特徴とする着色性の低
いビスフェノールＡの製造方法。
ノールＡを得る方法を提供する。 【構成】 ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダ
クトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクト
からフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法
において、該洗浄用フェノールの少なくとも一部とし
て、（ｉ）フェノールとアセトンとの反応生成物から分
離されたフェノール、（ii）ビスフェノールＡを含むフ
ェノールの晶析生成物から分離されたフェノール及び
（iii）結晶アダクトを洗浄した後の使用済みフェノー
ルの中から選ばれる少なくとも一種のフェノールを、強
酸型イオン交換樹脂と接触させた後蒸留処理して得られ
る精製フェノールを用いることを特徴とする着色性の低
いビスフェノールＡの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度でかつ着色性の
低いビスフェノールＡの製造方法に関する。ビスフェノ
ールＡはポリカーボネート樹脂やエポキシ樹脂の原料で
あり、近年は、特に光学用途に適した着色性の低い無色
透明かつ高純度のビスフェノールＡの需要が著しく増加
している。
低いビスフェノールＡの製造方法に関する。ビスフェノ
ールＡはポリカーボネート樹脂やエポキシ樹脂の原料で
あり、近年は、特に光学用途に適した着色性の低い無色
透明かつ高純度のビスフェノールＡの需要が著しく増加
している。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】ビスフェノールＡ〔２，２
−ビス（４′−ヒドロキシフェニル）プロパン〕を製造
するために、酸触媒の存在下、過剰のフェノールにアセ
トンを反応させることは知られている。また、この反応
生成物から高純度ビスフェノールＡを分離回収するため
に、反応生成物を冷却してビスフェノールＡとフェノー
ルとの結晶アダクト（以下、単に結晶アダクトとも言
う）を晶析させ、得られた結晶アダクトからフェノール
を除去することも知られている。このようなビスフェノ
ールＡの製造方法において、製品として回収されるビス
フェノールＡの純度は、その結晶アダクトからのフェノ
ールの除去率に大きく依存することはもちろんである
が、アダクト結晶に含まれるフェノール以外の不純物に
よっても影響される。不純物は着色物質を含むだけでな
く、着色しやすい物質も含むので純度の悪いビスフェノ
ールＡは着色していたり、着色しやすかったりする。結
晶アダクトに含まれるフェノール以外の不純物を除去す
るために、液体フェノールによりアダクト結晶を洗浄す
る方法は知られている（特開平１−１４６８３９号）。
この公知方法では、洗浄用の液体フェノールとして、結
晶アダクトから分離したフェノールを用いることを特徴
とし、これによって工業用フェノールを用いる場合より
も、色相の良い製品ビスフェノールＡを得ている。この
場合、結晶アダクトからフェノールは、蒸発、抽出、水
蒸気によるストリッピング等によって分離される。結晶
アダクトから蒸発によりフェノールを除去する方法とし
ては、具体的には、特公昭５２−４２７９０号公報に示
されているように、結晶アダクトを１８０℃より上の温
度及び減圧下で０．１〜３０分間で気化し、フェノール
を分別凝縮させてビスフェノールＡから分離する方法を
挙げることができる。しかし、このような方法は、以下
のような問題点を含み、まだ満足すべきものではなかっ
た。 （１）蒸発あるいは水蒸気ストリッピングにより分離さ
れたフェノール中には、アダクト自体に含まれるクロマ
ン及び２，４′−ビスフェノールＡなどの不純物と、分
離工程における加熱により生成するイソプロペニルフェ
ノール等の着色原因となる不純物が混入する。これは蒸
発温度が高いと特に顕著である。これらの不純物の混入
したフェノールをアダクト洗浄に使用すると高純度でか
つ色相の良く、着色性の低い製品ビスフェノールＡは得
られない。 （２）溶剤抽出法を用いると、溶剤とフェノールを分離
する設備、用役が必要となるうえ、溶剤抽出により分離
されたフェノール中には溶剤の混入が認められ、溶剤が
洗浄後のフェノールとともにプラント全体に循環蓄積す
るので好ましくない。
−ビス（４′−ヒドロキシフェニル）プロパン〕を製造
するために、酸触媒の存在下、過剰のフェノールにアセ
トンを反応させることは知られている。また、この反応
生成物から高純度ビスフェノールＡを分離回収するため
に、反応生成物を冷却してビスフェノールＡとフェノー
ルとの結晶アダクト（以下、単に結晶アダクトとも言
う）を晶析させ、得られた結晶アダクトからフェノール
を除去することも知られている。このようなビスフェノ
ールＡの製造方法において、製品として回収されるビス
フェノールＡの純度は、その結晶アダクトからのフェノ
ールの除去率に大きく依存することはもちろんである
が、アダクト結晶に含まれるフェノール以外の不純物に
よっても影響される。不純物は着色物質を含むだけでな
く、着色しやすい物質も含むので純度の悪いビスフェノ
ールＡは着色していたり、着色しやすかったりする。結
晶アダクトに含まれるフェノール以外の不純物を除去す
るために、液体フェノールによりアダクト結晶を洗浄す
る方法は知られている（特開平１−１４６８３９号）。
この公知方法では、洗浄用の液体フェノールとして、結
晶アダクトから分離したフェノールを用いることを特徴
とし、これによって工業用フェノールを用いる場合より
も、色相の良い製品ビスフェノールＡを得ている。この
場合、結晶アダクトからフェノールは、蒸発、抽出、水
蒸気によるストリッピング等によって分離される。結晶
アダクトから蒸発によりフェノールを除去する方法とし
ては、具体的には、特公昭５２−４２７９０号公報に示
されているように、結晶アダクトを１８０℃より上の温
度及び減圧下で０．１〜３０分間で気化し、フェノール
を分別凝縮させてビスフェノールＡから分離する方法を
挙げることができる。しかし、このような方法は、以下
のような問題点を含み、まだ満足すべきものではなかっ
た。 （１）蒸発あるいは水蒸気ストリッピングにより分離さ
れたフェノール中には、アダクト自体に含まれるクロマ
ン及び２，４′−ビスフェノールＡなどの不純物と、分
離工程における加熱により生成するイソプロペニルフェ
ノール等の着色原因となる不純物が混入する。これは蒸
発温度が高いと特に顕著である。これらの不純物の混入
したフェノールをアダクト洗浄に使用すると高純度でか
つ色相の良く、着色性の低い製品ビスフェノールＡは得
られない。 （２）溶剤抽出法を用いると、溶剤とフェノールを分離
する設備、用役が必要となるうえ、溶剤抽出により分離
されたフェノール中には溶剤の混入が認められ、溶剤が
洗浄後のフェノールとともにプラント全体に循環蓄積す
るので好ましくない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来法に見
られる前記問題点を解決し、色相にすぐれ、着色性の低
い高純度ビスフェノールＡを得る方法を提供することを
その課題とする。
られる前記問題点を解決し、色相にすぐれ、着色性の低
い高純度ビスフェノールＡを得る方法を提供することを
その課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。
【０００５】即ち、本発明によれば、ビスフェノールＡ
とフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗
浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビ
スフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノー
ルの少なくとも一部として、（ｉ）フェノールとアセト
ンとの反応生成物から分離されたフェノール、（ii）ビ
スフェノールＡを含むフェノールの晶析生成物から分離
されたフェノール及び（iii）結晶アダクトを洗浄した
後の使用済みフェノールの中から選ばれる少なくとも一
種のフェノールを、強酸型イオン交換樹脂と接触させた
後蒸留処理して得られる精製フェノールを用いることを
特徴とする着色性の低いビスフェノールＡの製造方法が
提供される。
とフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗
浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビ
スフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノー
ルの少なくとも一部として、（ｉ）フェノールとアセト
ンとの反応生成物から分離されたフェノール、（ii）ビ
スフェノールＡを含むフェノールの晶析生成物から分離
されたフェノール及び（iii）結晶アダクトを洗浄した
後の使用済みフェノールの中から選ばれる少なくとも一
種のフェノールを、強酸型イオン交換樹脂と接触させた
後蒸留処理して得られる精製フェノールを用いることを
特徴とする着色性の低いビスフェノールＡの製造方法が
提供される。
【０００６】本発明において用いるビスフェノールＡと
フェノールの結晶アダクトは、従来公知の方法によって
製造される。即ち、過剰のフェノールとアセトンとを酸
触媒の存在下で反応させてビスフェノールＡを含む反応
生成物を得たのち、この反応生成物を晶析処理すること
によって、ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダ
クトを得ることができる。
フェノールの結晶アダクトは、従来公知の方法によって
製造される。即ち、過剰のフェノールとアセトンとを酸
触媒の存在下で反応させてビスフェノールＡを含む反応
生成物を得たのち、この反応生成物を晶析処理すること
によって、ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダ
クトを得ることができる。
【０００７】本発明では、このようにして得られる結晶
アダクトに対し、フェノールとアセトンとの反応工程、
反応生成物の濃縮工程、ビスフェノールＡを含むフェノ
ールの晶析工程アダクトの洗浄工程で得られる副生フェ
ノールを特定の方法によって精製した精製フェノールを
用いて洗浄処理を施す。本発明者らは、結晶アダクトの
洗浄に適したフェノールを得るために前記副生フェノー
ルの精製法について鋭意研究を重ねた結果、この副生フ
ェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留
処理して得られる精製物は、製品ビスフェノールＡの着
色原因物質を含まず、この精製物を用いて結晶アダクト
を洗浄し、洗浄された結晶アダクトからフェノールを除
去して得られる製品ビスフェノールＡは、色相の極めて
すぐれた着色性の低いものであることを見出した。
アダクトに対し、フェノールとアセトンとの反応工程、
反応生成物の濃縮工程、ビスフェノールＡを含むフェノ
ールの晶析工程アダクトの洗浄工程で得られる副生フェ
ノールを特定の方法によって精製した精製フェノールを
用いて洗浄処理を施す。本発明者らは、結晶アダクトの
洗浄に適したフェノールを得るために前記副生フェノー
ルの精製法について鋭意研究を重ねた結果、この副生フ
ェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留
処理して得られる精製物は、製品ビスフェノールＡの着
色原因物質を含まず、この精製物を用いて結晶アダクト
を洗浄し、洗浄された結晶アダクトからフェノールを除
去して得られる製品ビスフェノールＡは、色相の極めて
すぐれた着色性の低いものであることを見出した。
【０００８】本発明において結晶アダクトの洗浄用に用
いるフェノールは、その少なくとも一部に、（ｉ）フェ
ノールとアセトンとの反応生成物から分離されたフェノ
ール、（ii）ビスフェノールを含むフェノールの晶析生
成物から分離されたフェノール及び（iii）結晶アダク
トを洗浄した後の使用済みフェノールの中から選ばれる
少なくとも一種のフェノールの精製物を用いる。フェノ
ールとアセトンとの反応により得られる反応生成物は、
それに含まれる生成ビスフェノールＡを濃縮するため
に、その反応生成物からフェノールが分離されるが、本
発明では、このフェノールの精製物を用いることができ
る。また、ビスフェノールＡを含むフェノールを晶析処
理して結晶アダクトを析出させる場合、通常、複数段の
晶析工程と晶析生成物の固液分離工程が採用され、それ
に応じて複数種の母液（フェノール）が得られるが、本
発明ではこれらの母液を形成するフェノールの精製物を
用いることができる。本発明で用いる母液精製物は、そ
れら母液のいずれの母液の精製物でも良いが、好ましく
は最前段の晶析工程で得られる晶析生成物から分離され
た母液の精製物を用いるのがよい。本発明においては、
結晶アダクトを洗浄した後には使用済みのフェノールが
得られるが、本発明では、この使用済みフェノールの精
製物も有利に用いることができる。本発明で用いる前記
フェノール精製物を得るための原料フェノールとして
は、その純度が９９重量％以上、好ましくは９９．５重
量％以上のものの使用が好ましい。また、洗浄用フェノ
ールとしては、着色原因物質を含まない他のフェノール
を前記フェノール精製物とともに併用することができ
る。このようなフェノールとしては、例えば、工業用フ
ェノールを前記フェノールの精製に関して示したと同様
にして、強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処
理して精製したものを挙げることができる。この場合、
工業用フェノールとしては、フェノール純度９９．５重
量％以上、好ましくは９９．９３重量％以上のものが用
いられる。また、この工業用フェノールの精製は、前記
したフェノールの精製とは別の工程で行うこともできる
が、前記フェノールと混合して同時精製することもでき
る。
いるフェノールは、その少なくとも一部に、（ｉ）フェ
ノールとアセトンとの反応生成物から分離されたフェノ
ール、（ii）ビスフェノールを含むフェノールの晶析生
成物から分離されたフェノール及び（iii）結晶アダク
トを洗浄した後の使用済みフェノールの中から選ばれる
少なくとも一種のフェノールの精製物を用いる。フェノ
ールとアセトンとの反応により得られる反応生成物は、
それに含まれる生成ビスフェノールＡを濃縮するため
に、その反応生成物からフェノールが分離されるが、本
発明では、このフェノールの精製物を用いることができ
る。また、ビスフェノールＡを含むフェノールを晶析処
理して結晶アダクトを析出させる場合、通常、複数段の
晶析工程と晶析生成物の固液分離工程が採用され、それ
に応じて複数種の母液（フェノール）が得られるが、本
発明ではこれらの母液を形成するフェノールの精製物を
用いることができる。本発明で用いる母液精製物は、そ
れら母液のいずれの母液の精製物でも良いが、好ましく
は最前段の晶析工程で得られる晶析生成物から分離され
た母液の精製物を用いるのがよい。本発明においては、
結晶アダクトを洗浄した後には使用済みのフェノールが
得られるが、本発明では、この使用済みフェノールの精
製物も有利に用いることができる。本発明で用いる前記
フェノール精製物を得るための原料フェノールとして
は、その純度が９９重量％以上、好ましくは９９．５重
量％以上のものの使用が好ましい。また、洗浄用フェノ
ールとしては、着色原因物質を含まない他のフェノール
を前記フェノール精製物とともに併用することができ
る。このようなフェノールとしては、例えば、工業用フ
ェノールを前記フェノールの精製に関して示したと同様
にして、強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処
理して精製したものを挙げることができる。この場合、
工業用フェノールとしては、フェノール純度９９．５重
量％以上、好ましくは９９．９３重量％以上のものが用
いられる。また、この工業用フェノールの精製は、前記
したフェノールの精製とは別の工程で行うこともできる
が、前記フェノールと混合して同時精製することもでき
る。
【０００９】フェノールの精製を行う場合、その原料フ
ェノールは、先ず、強酸型イオン交換樹脂と接触させて
処理するが、この場合、強酸型イオン交換樹脂として
は、スルホン基を有するものが用いられ、このような強
酸型イオン交換樹脂は、従来良く知られているものであ
る。例えば、ロームアンドハース社から入手し得るアン
バーライト及びアンバーリストや、三菱化成社から入手
し得るダイヤイオン等を好ましく用いることができる。
この強酸型イオン交換樹脂を用いるフェノールの処理
は、強酸型イオン交換樹脂を含む充填塔にフェノールを
流通させる方法や、強酸型イオン交換樹脂を入れた撹拌
槽にフェノールを入れて撹拌する方法等により実施する
ことができる。処理温度は４５〜１５０℃、好ましくは
５０〜１００℃である。強酸型イオン交換樹脂とフェノ
ールの接触時間は、５〜２００分、好ましくは１５〜６
０分程度である。この強酸型イオン交換樹脂を用いてフ
ェノールの処理を行う場合、フェノール中の水分は、
０．５重量％以下、好ましくは０．１重量％以下にす
る。これより水分が多くなると、強酸型イオン交換樹脂
による不純物転化効果が悪化する。フェノール中からの
０．５重量％以下までの水分の除去は、フェノール中に
公知の共沸剤を加え共沸させることによって行うことが
できる。前記強酸型イオン交換樹脂と接触処理されたフ
ェノールは、不純物が転化した高沸点不純物を含むもの
で、蒸留処理することにより、その高沸点不純物を蒸留
残渣として分離する。蒸留塔の運転条件はフェノールと
高沸点不純物が分離できればよいが、留出フェノール中
に高沸点不純物が混入しない条件で行う必要があり、留
意すべきポイントとして蒸留処理温度を１８５℃以下に
することである。１８５℃以下の温度であれば運転圧力
は任意に設定されるが、通常５０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏ
ｒｒの減圧下で行われる。運転温度が１８５℃をこえる
と高沸点不純物等の分解がおこり精製フェノールの品質
を低下させるので好ましくない。前記処理によって得ら
れた精製フェノールは、ＡＰＨＡ基準の色相が１０以下
のものであり、製品ビスフェノールに付着しても、その
色相を特に悪化させることはない。
ェノールは、先ず、強酸型イオン交換樹脂と接触させて
処理するが、この場合、強酸型イオン交換樹脂として
は、スルホン基を有するものが用いられ、このような強
酸型イオン交換樹脂は、従来良く知られているものであ
る。例えば、ロームアンドハース社から入手し得るアン
バーライト及びアンバーリストや、三菱化成社から入手
し得るダイヤイオン等を好ましく用いることができる。
この強酸型イオン交換樹脂を用いるフェノールの処理
は、強酸型イオン交換樹脂を含む充填塔にフェノールを
流通させる方法や、強酸型イオン交換樹脂を入れた撹拌
槽にフェノールを入れて撹拌する方法等により実施する
ことができる。処理温度は４５〜１５０℃、好ましくは
５０〜１００℃である。強酸型イオン交換樹脂とフェノ
ールの接触時間は、５〜２００分、好ましくは１５〜６
０分程度である。この強酸型イオン交換樹脂を用いてフ
ェノールの処理を行う場合、フェノール中の水分は、
０．５重量％以下、好ましくは０．１重量％以下にす
る。これより水分が多くなると、強酸型イオン交換樹脂
による不純物転化効果が悪化する。フェノール中からの
０．５重量％以下までの水分の除去は、フェノール中に
公知の共沸剤を加え共沸させることによって行うことが
できる。前記強酸型イオン交換樹脂と接触処理されたフ
ェノールは、不純物が転化した高沸点不純物を含むもの
で、蒸留処理することにより、その高沸点不純物を蒸留
残渣として分離する。蒸留塔の運転条件はフェノールと
高沸点不純物が分離できればよいが、留出フェノール中
に高沸点不純物が混入しない条件で行う必要があり、留
意すべきポイントとして蒸留処理温度を１８５℃以下に
することである。１８５℃以下の温度であれば運転圧力
は任意に設定されるが、通常５０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏ
ｒｒの減圧下で行われる。運転温度が１８５℃をこえる
と高沸点不純物等の分解がおこり精製フェノールの品質
を低下させるので好ましくない。前記処理によって得ら
れた精製フェノールは、ＡＰＨＡ基準の色相が１０以下
のものであり、製品ビスフェノールに付着しても、その
色相を特に悪化させることはない。
【００１０】精製フェノールによる結晶アダクトの洗浄
は、結晶アダクトと精製フェノールとの接触を充分に達
し得る方法であればよい。この洗浄処理は、例えば、結
晶アダクトを分離するための濾過機や遠心分離機等の固
液分離装置の中で、母液を結晶アダクトから除去した
後、精製フェノールをその固液分離装置内に導入して洗
浄する方法や、固液分離装置から排出される少量の母液
が付着する結晶アダクトを、別の撹拌槽において精製フ
ェノールにより洗浄することもできる。結晶アダクトに
対する精製フェノールの使用割合は、結晶アダクト１０
０重量部に対して、３０〜１０００重量部、好ましくは
１００〜３００重量部の割合である。
は、結晶アダクトと精製フェノールとの接触を充分に達
し得る方法であればよい。この洗浄処理は、例えば、結
晶アダクトを分離するための濾過機や遠心分離機等の固
液分離装置の中で、母液を結晶アダクトから除去した
後、精製フェノールをその固液分離装置内に導入して洗
浄する方法や、固液分離装置から排出される少量の母液
が付着する結晶アダクトを、別の撹拌槽において精製フ
ェノールにより洗浄することもできる。結晶アダクトに
対する精製フェノールの使用割合は、結晶アダクト１０
０重量部に対して、３０〜１０００重量部、好ましくは
１００〜３００重量部の割合である。
【００１１】前記の精製フェノールにより洗浄処理され
た結晶アダクトは、その表面に精製フェノールが付着す
るものであるが、このものは、結晶アダクトからフェノ
ール除去工程に送り、ここでフェノールを除去し、高純
度の製品ビスフェノールＡを回収する。結晶アダクトか
らフェノールの除去は、従来公知の方法、例えば、蒸
留、抽出、スチームストリッピング等の方法により行う
ことができる。
た結晶アダクトは、その表面に精製フェノールが付着す
るものであるが、このものは、結晶アダクトからフェノ
ール除去工程に送り、ここでフェノールを除去し、高純
度の製品ビスフェノールＡを回収する。結晶アダクトか
らフェノールの除去は、従来公知の方法、例えば、蒸
留、抽出、スチームストリッピング等の方法により行う
ことができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、色相のすぐれた着色性
の低い製品ビスフェノールＡを得ることができる。本発
明では、結晶アダクトの洗浄液として、特定のフェノー
ルの精製物を用いることから、以下のような利点があ
る。 （１） 不純物、特に着色原因となるような不純物の混
入のないアダクトが得られるので、高純度かつ色相のす
ぐれた着色性の低い製品ビスフェノールが得られる。 （２） 洗浄液中に溶剤が混入していないので、洗浄液
をそのまま反応系あるいは晶析系へ循環使用することが
できる。
の低い製品ビスフェノールＡを得ることができる。本発
明では、結晶アダクトの洗浄液として、特定のフェノー
ルの精製物を用いることから、以下のような利点があ
る。 （１） 不純物、特に着色原因となるような不純物の混
入のないアダクトが得られるので、高純度かつ色相のす
ぐれた着色性の低い製品ビスフェノールが得られる。 （２） 洗浄液中に溶剤が混入していないので、洗浄液
をそのまま反応系あるいは晶析系へ循環使用することが
できる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【００１４】実施例１ フェノールとアセトンを酸触媒の存在下で反応させたの
ち、得られた反応生成物から生成水のほとんどフェノー
ルの一部を蒸発させて得られる、溶融色５０ＡＰＨＡで
あるビスフェノールＡとフェノールと不純物との混合物
を晶析処理して、結晶アダクトを析出させた。このスラ
リー溶液を減圧濾過し、後述する方法で得た精製フェノ
ールをアダクト１重量部に対し２．５重量部を用いて洗
浄した。このようにして得られた結晶アダクトを、１７
５℃、２５ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピング
してフェノールを実質的に完全に除去してビスフェノー
ルＡを得た。このビスフェノールＡの溶融色１０〜１５
ＡＰＨＡを示し、極めて色相の良いものであった。ま
た、このビスフェノールＡを溶融後５時間大気圧下に保
持した時の色相は３０ＡＰＨＡであり、着色性の低いも
のであることが確認された。なお、上記で使用した精製
フェノールは溶融色５ＡＰＨＡのものであり、このもの
は、前記反応生成物から蒸発分離されたフェノールを脱
水処理したもの（水分濃度０．１ｗｔ％）を、ロームア
ンドハース社製アンバーライトＩＲ−１１８Ｈ+樹脂を
用いて温度８０℃、接触時間５０分で接触処理し、次い
で蒸留塔底温度１７５℃、塔頂圧力５６０ｔｏｒｒで蒸
留して得られたものである。
ち、得られた反応生成物から生成水のほとんどフェノー
ルの一部を蒸発させて得られる、溶融色５０ＡＰＨＡで
あるビスフェノールＡとフェノールと不純物との混合物
を晶析処理して、結晶アダクトを析出させた。このスラ
リー溶液を減圧濾過し、後述する方法で得た精製フェノ
ールをアダクト１重量部に対し２．５重量部を用いて洗
浄した。このようにして得られた結晶アダクトを、１７
５℃、２５ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピング
してフェノールを実質的に完全に除去してビスフェノー
ルＡを得た。このビスフェノールＡの溶融色１０〜１５
ＡＰＨＡを示し、極めて色相の良いものであった。ま
た、このビスフェノールＡを溶融後５時間大気圧下に保
持した時の色相は３０ＡＰＨＡであり、着色性の低いも
のであることが確認された。なお、上記で使用した精製
フェノールは溶融色５ＡＰＨＡのものであり、このもの
は、前記反応生成物から蒸発分離されたフェノールを脱
水処理したもの（水分濃度０．１ｗｔ％）を、ロームア
ンドハース社製アンバーライトＩＲ−１１８Ｈ+樹脂を
用いて温度８０℃、接触時間５０分で接触処理し、次い
で蒸留塔底温度１７５℃、塔頂圧力５６０ｔｏｒｒで蒸
留して得られたものである。
【００１５】比較例１ 溶融色５０ＡＰＨＡであるビスフェノールＡとフェノー
ルと不純物の混合物を晶析処理して、結晶アダクトを析
出させた。このスラリー溶液を減圧濾過し、得られた結
晶アダクトを１９０℃で分解して回収した副生フェノー
ルを、結晶アダクト１重量部に対し、２．５重量部用い
て洗浄した。このようにして得られた結晶アダクトを１
７５℃、２５Ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピン
グして実質的にフェノールの全部を除去してビスフェノ
ールＡを得たが、このものは溶融色２０ＡＰＨＡであっ
た。また、このビスフェノールＡを溶融後５時間大気圧
下に保持したときの色相は８０ＡＰＨＡであった。
ルと不純物の混合物を晶析処理して、結晶アダクトを析
出させた。このスラリー溶液を減圧濾過し、得られた結
晶アダクトを１９０℃で分解して回収した副生フェノー
ルを、結晶アダクト１重量部に対し、２．５重量部用い
て洗浄した。このようにして得られた結晶アダクトを１
７５℃、２５Ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピン
グして実質的にフェノールの全部を除去してビスフェノ
ールＡを得たが、このものは溶融色２０ＡＰＨＡであっ
た。また、このビスフェノールＡを溶融後５時間大気圧
下に保持したときの色相は８０ＡＰＨＡであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂下 幸司 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 進藤 昭夫 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号 千代田化工建設株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ビスフェノールＡとフェノールとの結晶
アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダ
クトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る
方法において、該洗浄用フェノールの少なくとも一部と
して、（ｉ）フェノールとアセトンとの反応生成物から
分離されたフェノール、（ii）ビスフェノールＡを含む
フェノールの晶析生成物から分離されたフェノール及び
（iii）結晶アダクトを洗浄した後の使用済みフェノー
ルの中から選ばれる少なくとも一種のフェノールを、強
酸型イオン交換樹脂と接触させた後蒸留処理して得られ
る精製フェノールを用いることを特徴とする着色性の低
いビスフェノールＡの製造方法。 - 【請求項２】 該強酸型イオン交換樹脂に接触させるフ
ェノール中の水分含有率が０．５重量％以下である請求
項１の方法。 - 【請求項３】 強酸型イオン交換樹脂と接触させたフェ
ノールの蒸留処理温度が１８５℃以下である請求項１又
は２の方法。
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29221391A JP2962441B2 (ja) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | 着色性の低いビスフェノールａの製造方法 |
| DE69214745T DE69214745T2 (de) | 1991-08-05 | 1992-04-28 | Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A |
| EP92303823A EP0526964B1 (en) | 1991-08-05 | 1992-04-28 | Process for the production of bisphenol A |
| ES92303823T ES2093780T3 (es) | 1991-08-05 | 1992-04-28 | Procedimiento para la produccion de bisfenol a. |
| CNB991038614A CN1190403C (zh) | 1991-07-10 | 1992-06-30 | 双酚a·酚结晶加合物的晶析装置、制法及其装置 |
| CNB991038622A CN1190404C (zh) | 1991-07-10 | 1992-06-30 | 含酚化合物、双酚a和蒸汽的解吸气体的冷凝处理方法 |
| CN92105365A CN1059428C (zh) | 1991-07-10 | 1992-06-30 | 高品位双酚a的制造方法 |
| CNB991038959A CN1167659C (zh) | 1991-07-10 | 1992-06-30 | 酚精制、双酚a·酚结晶加合物精制和制法、双酚a制法 |
| KR1019920012309A KR100189205B1 (ko) | 1991-07-10 | 1992-07-10 | 비스페놀a. 페놀 결정 부가물의 정제방법, 이 결정 부가물의 제조방법과 그를 위한 정석 장치 및 비스페놀 a 의 제조방법 |
| US08/125,137 US5399784A (en) | 1991-08-05 | 1993-09-23 | Process for the production of bisphenol A |
| KR1019980044545A KR100190335B1 (ko) | 1991-07-10 | 1998-10-23 | 비스페놀a.페놀결정부가물의정제방법,이결정부가물의제조방법과그를위한정석장치및비스페놀a의제조방법 |
| KR1019980044544A KR100190334B1 (ko) | 1991-07-10 | 1998-10-23 | 페놀의정제방법, 비스페놀a. 페놀결정 부가물의 정제방법, 이 결정 부가물의 제조방법과 그를 위한 정석 장치 및 비스페놀 a의 제조방법 |
| KR1019980044546A KR100190336B1 (ko) | 1991-07-10 | 1998-10-23 | 비스페놀a.페놀결정부가물의정제방법,이결정부가물의제조방법과그를위한정석장치및비스페놀a의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29221391A JP2962441B2 (ja) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | 着色性の低いビスフェノールａの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597745A true JPH0597745A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2962441B2 JP2962441B2 (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=17778982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29221391A Expired - Lifetime JP2962441B2 (ja) | 1991-07-10 | 1991-10-11 | 着色性の低いビスフェノールａの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2962441B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002053512A (ja) * | 1999-12-03 | 2002-02-19 | Mitsui Chemicals Inc | 高品質ビスフェノールａおよびその製造方法 |
| JP2004315387A (ja) * | 2003-04-14 | 2004-11-11 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ビスフェノールａの製造におけるフェノールの回収方法 |
-
1991
- 1991-10-11 JP JP29221391A patent/JP2962441B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002053512A (ja) * | 1999-12-03 | 2002-02-19 | Mitsui Chemicals Inc | 高品質ビスフェノールａおよびその製造方法 |
| JP2004315387A (ja) * | 2003-04-14 | 2004-11-11 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ビスフェノールａの製造におけるフェノールの回収方法 |
| JP4615831B2 (ja) * | 2003-04-14 | 2011-01-19 | 出光興産株式会社 | ビスフェノールａの製造におけるフェノールの回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2962441B2 (ja) | 1999-10-12 |
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