KR910003866B1 - 고형물의 세정회수방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

고형물의 세정회수방법
제 1 도는 본 발명에 방법에 따라서 슬러리로부터 고형물을 유효하게 세정회수하는 방법의 한 양태를 나타내는 흐름 공정도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 제 1 고액 분리기 2 : 제 2 고액 분리기
2 : 재슬러리조 11 : 원료 슬러리
12, 13, 14 : 세정용 페놀 15, 17 : 부가물 결정
16 : 슬러리 21, 23 : 여액
22, 24 : 세정여액 25 : 여액(23)의 일부
26 : 여액(23)의 잔부
본 발명은 슬러리로부터 고형물을 세정회수하는 방법에 관한 것이다. 특히, 비스페놀 A를 제조하는 방법에 있어서, 고순도의 비스페놀 A를 얻기 위하여 비스페놀 A와 페놀의 부가물 결정을 세정회수하는 방법에 관한 것이다.
비스페놀 A는 폴리카보네이트 수지나 에폭시 수지의 원료로 사용되고, 특히, 폴리카보네이트 수지는 근래 광학용도로서의 수요가 증대하므로, 종래 이상으로 무색, 고순도의 비스페놀 A를 요구하고 있다. 비스페놀 A는 산성촉매의 존재하에, 어떤 경우에는 유황화합물과 같은 조촉매의 공존하에 아세톤과 과잉의 페놀을 반응시킴으로서 제조된다. 반응 생성물은 비스페놀 A외에, 촉매 미반응 아세톤, 미반응 페놀, 반응 생성수 및 다른 반응 부생물을 포함한다.
반응 부성물의 주성분은 2-(2-하드록시페닐)-2-(4-히드록시페닐)프로판(이하 O, P'-체로 한다)이고, 그외에 디아닌화합물, 트리스페놀, 폴리페놀 및 비바람직한 착색물질 등의 비스페놀 A를 원료로 사용하여 얻어지는 수지의 성능을 저하시키는 물질을 포함하고 있다. 이들 불순물을 비스페놀 A에서 제거하고 고순도의 비스페놀 A를 회수하는 방법이 여러 가지 검토되고 있다.
반응 생성물에서 고순도의 비스페놀 A를 회수하는 방법중의 하나는 감압증류에 의해 그 반응 생성물에서 촉매, 미반응 아세톤물 및 소량의 페놀을 제거한 다음, 그 잔류 액상 혼합물을 냉각함으로서 비스페놀 A를 페놀과의 부가물로서 정출시키고, 이 결정을 반응 부생물을 포함하는 모액으로부터 분리하고, 이 부가물에서 페놀을 제거하여 비스페놀 A를 회수하는 것이다.
또한, 다른 방법으로서는 용매를 사용하여 조제 비스페놀 A를 재결정화 시킴으로서 고순도의 비스페놀 A를 얻는 방법이 제시되고 있다.
전술한 비스페놀 A와 페놀의 부가물에서 페놀을 제거하는 방법으로서는 증류, 추출, 수증기에 의한 스트리핑등. 여러 가지 방법이 제안되고 있다. 예를들면, 일본국 특공소 52-42790호 명세서에는 부가물을 180℃이상의 온도 및 감압하에 0.1-30분간 기화시켜, 비스페놀 A를 분별 응축하는 방법이 제시되어 있다. 또, 일본국 특공소 36-23335호 명세서에는 50℃이상의 비점을 가진 용매중에서 부가물을 50℃이상으로 가열하고, 용매중에 페놀 부분만 취하는 방법이 제시되고 있다.
이러한 방법으로 얻어지는 비스페놀 A는 어떤 경우, 예컨대, 범용의 에폭시 수지를 원료로할 경우에는 그대로 제품으로서 사용할 수 있다. 한편, 폴리카보네이트 수지를 비롯한 선상 폴리머의 제조에 사용할 경우, 상기 방법으로 얻어진 비스페놀 A의 순도는 반드시 만족한 것은 아니고, 예컨대, 일본국 특개소 59-62543호 명세서에 나타난 바와 같이, 열수에 의한 재결정이나, 또는 일본국 특개소 59-231033호 명세서에 나타난 바와 같이, 용제에 의한 세정을 후공정으로서 필요로 하고 있다.
종래, 부가물 결정자체가 불순물을 함유하고 있기 때문에, 이 부가물 결정에서 페놀을 제거하여 얻은 비스페놀 A은 순도가 나쁘므로, 불순물을 완전히 제거해야 되기 때문에, 이들 후공정이 필요하다고 생각되어 왔다. 본 발명자들이 검토한 바로는 부가물 결정순도가 만족한 것이라 할지라도 그 부가물 결정에서 얻어진 비스페놀 A의 색상은 반드시 만족할만한 것은 아니고, 그 원인이 모액에서 분리후 부가물 결정에 부착 잔존하고 있는 미량의 정석 모액에 있다고 생각되었다.
부가물 결정에서의 모액의 제거는 분리기내에서 연속적 또는 간헐적으로 페놀로 세정하든가, 또는 분리기에서 일단 배출된 결정을 재차 새로운 페놀로 현탁하는(재슬러리 또는 재펄프)등의 방법을 취함으로서 수행된다. 그러나, 전자에는 충분한 세정 효과를 얻을 수 없고, 후자에서는 다음의 분리공정에 슬러리를 수송하기 위하여 적어도 결정과 동중량 정도의 페놀을 필요로 한다. 예컨대, 일본국 특공서 37-981호 명세서 및 첨부도와 일본국 특공소 41-4454호 명세서 및 첨부도에 의하면, 원심분리된 부가물 결정은 그 중량의 70%와 같은 중량의 페놀로 재슬러리되고, 다시 분리기에 운반된 다음, 결정 중량의 1/5중량의 페놀로서 재세정된다. 비스페놀 A는 그 자체 페놀에 어느 정도의 용해성을 갖기 위하여 이와 같은 페놀로 재슬러리 및 세정을 함으로서 필연적으로 부가물 결정의 수율 저하를 가져온다.
본 발명의 목적은 반응 부생물이나 불순물을 함유하는 비스페놀 A의 페놀 용액에서 정출한 비스페놀 A와 페놀의 부가물 결정을 함유하는 슬러리에서 고형물을, 대량의 물이나 용제를 사용하지 않고, 세정회수하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 2대의 고액 분리기와 1대의 재슬러리용의 교반조를 사용함으로서 본 발명의 목적이 달성됨을 발견하고, 드디어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 따라서, 비스페놀 A의 페놀 용액에서 정출된 비스페놀 A와 페놀의 부가물 결정을 함유하는 슬러리를, (a) 슬러리로부터 고형물을 회수하기 위한 제 1 고액 분리기, (b) 제 1 고액 분리기로부터 고형물의 재슬러리를 수행하기 위한 교반조, 및 (c) 교반조로 슬러리에서 고형물을 회수하기 위한 고액 분리기로서, 고형물 세정을 위한 세정 용매를 장입할수 있으며, 또한 여액와 세정여액을 독립하여 회수할 수 있는 제 2 고액 분리기를 포함하는 프랜트의 제 1 고액 분리기에 공급하고, 세정 용매를 제 2 고액 분리기에 장입하고, 제 2 고액 분리기에서의 세정여액을 전량 교반조에 장입하고, 제 2 고액 분리기에서의 여액의 일부를 교반조에 장입한 다음, 잔부를 계외로 뽑아내는 것을 특징으로 하는 슬러리로부터 고형물을 세정회수하는 방법이 제공된다.
본 발명에서 처리되는 페놀과 비스페놀 A의 부가물 결정을 함유하는 슬러리는 반응 생성물에서 직접 얻은 것이라도 좋고, 또한, 반응 생성물에서 부가물을 제거한 정석여액을 농축하여 얻은 부가물 결정을 함유하는 슬러리라도 좋다. 또 조제 비스페놀 A와 페놀을 혼합 및 가열하여 균일 용액으로 한 후, 냉각한 다음, 재결정시켜 얻은 슬러리라도 좋다. 예컨대, 페놀과 아세톤을 염산 촉매의 존재하에 축합시켜 얻은 반응 생성물에서, 염산물 및 소량의 페놀을 유거한 후, 냉각하여 얻을 수 있다. 또한, 양이온 교환수지의 고정상 반응기로부터 유출액을 직접 냉각하여 얻을 수도 있다. 또한, 일본국 특개소 51-91240호 공보에 나타난 바와 같이, 비스페놀 A와 페놀의 혼합물에 물을 첨가하고 물의 기화열에 의해 냉각한 다음, 부가물을 정출시켜 슬러리로할 수도 있다. 5-20중량%의 비스페놀 A와 반응 부생성물을 함유한 모액은 거의가 제 1 고액 분리기로 분리된다. 분리한 모액(여액)은 반응기에 원료로서 공급할 수도 있고, 그 용해 비스페놀 A를 회수하기 위하여 다른 공정에 공급할 수도 있다. 제 1 고액 분리기로 얻은 부가물 결정은 필요에 따라 페놀 또는 함수 페놀로된 세정용매로 세정할 수 있다. 부가물 결정을 세정하는 방법은 부가물 결정을 분리하는 여과기나 분리기안에서 모액을 제거한 후, 연속적으로 행할 수도 있고, 분리와 세정을 교대로 행할 수도 있다.
제 1 고액 분리기에서 배출된 소량의 모액은 부착된 부가물 결정을 다른 조내에서, 본 발명에 따라서, 재슬러리하고, 얻어진 슬러리를 제 2 고액 분리기에서 운반하여 재차 분리와 세정을 행한다.
제 2 고액 분리기의 세정여액(린스여액)은 전량이 재슬러리조에 장입한다. 또, 제 2 고액 분리기의 여액은 추가 세정액(재슬러리조에 공급되는 세정용 페놀 및 제 2 고액 분리기에 공급되는 세정용 페놀)과 동일한 분량이 계외로 배출되고, 나머지는 재슬러리의 용매로 사용된다. 이 경우, 추가세정액량은 제 1 고액 분리기로부터의 부가물량에 대하여 10-40중량%가 되도록 줄일 수 있으므로, 추가 세정액중에 새로 용해되는 부가물 결정의 양은 최소한으로 억제되고, 따라서 결정의 수율을 향상시킬 수 있다. 또, 재슬러리시 제 2 고액 분리기에서 여액의 순환량이 증가함으로서 슬러리 농도를 자유롭게 변화시킬 수 있다. 재슬러리시 고형분 농도는 순환의 효율과 슬러리 이송의 점에서 30-50중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 세정용 페놀, 즉, 세정용매로서는 신 페놀도 사용할 수 있으나, 비스페놀 A와 페놀의 부가물을 분해하여 비스페놀 A를 회수할때 다른 한편의 생성물로서 얻어지는 페놀을 사용하는 것이 바람직하다. 계외에서 추가하는 세정용 페놀은 부가물 결정에 대하여 약 60중량%까지이고, 그 이상의 사용은 비스페놀 A의 제조공정 전체의 페놀량이 과잉량이 되므로, 플랜트의 크기, 부가물 결정의 수율에 악영향을 미친다. 세정용매의 온도는 부가물 결정의 과잉 용해를 피하기 위하여 응고점 이상에서 가급적 낮은 것이 바람직하다. 바람직한 온도범위는 세정용매가 페놀뿐인 경우는 40-45℃이고, 세정용매가 5중량%의 물을 함유하는 페놀의 경우는 35-45℃이다. 이렇게하여 얻는 부가물 결정은 결정중에, 또는 부착액중에도 불순물을 거의 함유하지 않기 때문에, 공지의 방법에 의해 부가물 결정에서 페놀을 제거하여 얻은 비스페놀 A는 그대로 제품으로 할 수도 있으며, 또한 다른 공정에서 정제하거나 성형한 후에 제품으로 할 수도 있다. 또, 본 발명에 따라 얻어진 제 2 고액 분리기에서의 여액은 필연적으로 용해되는 소량의 비스페놀 A를 회수하기 위하여, 반응이나 정석 공정으로 순환할 수 있다.
다음에 본 발명의 방법을 실시하기 위한 계통도의 일례를 첨부도면에 의해 설명한다.
정석공정에서 얻어진 페놀과 비스페놀 A의 부가물 결정, 페놀, 비스페놀 A, 물 및 비스페놀 A의 제조시 반응 부생물을 함유하는 원료 슬러리(11)를 제 1 고액 분리기(1)에 공급한다. 제 1 고액 분리기(1)로 슬러리중의 모액의 대부분을 여액(21)으로 분리한다. 계속해서, 소량의 세정용 페놀(12)을 공급하고, 부가물 결정을 세정한 후 세정여액(22)으로 분리한다. 얻어진 부가물 결정(15)을 재슬러리조(3)에 공급하고, 본 발명에 따라서 제 2 고액 분리기(2)에서의 여액(23)의 일부(25), 세정여액(24) 및 필요에 따라 소량의 세정용 페놀(13)을 사용하여 재슬러리한다. 얻어진 슬러리(16)를 제 2 고액 분리기(2)에 공급하고, 제 1 고액 분리기(1)의 경우와 같이, 여과, 세정한다. 제 2 고액 분리기(2)의 여액(23)의 일부(25)를 재슬러리에 사용하고 잔부(26)를 반응공정, 정석공정등에 순환사용한다. 또, 제 2 고액 분리기(2)의 세정여액(24)은 전량을 재슬러리에 사용한다. 제 2 고액 분리기(2)에서 배출되는 부가물 결정(17)을 공지의 방법에 따라서 처리하여 페놀을 제거하고, 제품을 얻는다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명의 방법을 구체적으로 설명한다. 실시예중에서 %는 중량%를 나타낸다. 각 실시예에 있어서, 제 1 고액 분리기 및 제 2 고액 분리기로서는 이시카와지마 하리마 중공업 주식회사의 GUINARD형 원심분리기를 사용하였다.
[실시예 1]
비스페놀 A, 페놀 및 불순물로 구성되는 혼합물 400kg/hr에 물을 가하고, 감압하에 냉각하여 얻은 슬러리를 제 1 도에 나타낸 바와 같이 제 1 고액 분리기에 공급하였다. 슬러리는 부가물의 고형분 45%, 액상중의 비스페놀 A 12%, O, P'-체 0.4%, 디아닌 화합물 2%, 물 3.5%, 기타 미량의 반응 부생물과 페놀로 구성되어 있다. 제 1 고액 분리기내에서 모액을 분리한후, 연속해서 10kg/hr으로 페놀로 세정을 행하였다. 얻어진 결정은 비스페놀 A 67%, O, P'-체 0.1%, 디아닌 화합물 0.05%를 함유하고 있었다. 그 결정을 연속적으로 재슬러리조에 배출하고 한편, 제 2 고액 분리기로부터 여액의 일부와 세정액의 전량을 재슬러리조에 공급하고, 고형분 농도 40%의 슬러리를 제 2 고액 분리기에 공급하였다. 제 2 고액 분리기에는 세정용 페놀로서 부가물을 분해하여 얻은 페놀을 20kg/hr로 공급하고, 세정후 전량을 재슬러리조에 공급하였다. 제 2 고액 분리기에서 얻어진 결정은, 비스페놀 A 69.9%, O, P5°체 0.02%, 디아닌 화합물 0.005%를 함유할뿐이었다.
이렇게하여 얻어진 부가물 150kg/hr을 120℃에서 가열용융하여 증류탑으로 보내고, 15Torr, 170℃로 대부분의 페놀을 유거 회수하고, 또 탑밑에서 추출되는 비스페놀 A중의 잔류페놀을 스팀스트립핑에 의해 완전히 제거하여 비스페놀 A의 제품을 얻었다. 얻어진 비스페놀 A는 10APHA이고, 광학용 폴리카보네이트의 원료로서 충분히 사용할 수 있는 순도를 가지고 있었다.
본 발명은 상기의 구성에 의해 슬러리에서 고형물을 유효하게 세정 회수할 수 있으므로, 비스페놀 A와 페놀의 부가물을 고순도로 얻을 수 있다. 이 때문에, 이 부가물에서 페놀을 제거하여 얻은 비스페놀 A는 다시 다른 정제 공정을 거치지 않고, 그대로 폴리카보네이트를 비롯한 고순도의 비스페놀 A를 필요로 하는 용도에 사용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 비스페놀 A의 페놀 용액에서 정출된 비스페놀 A와 페놀의 부가물 결정을 함유하는 슬러리를, (a) 슬러리에서 고형물을 회수하기 위한 제 1 고액 분리기, (b) 제 1 고액 분리기로부터 고형물의 재슬러리를 수행하기 위한 교반조, 및 (c) 교반조로부터 슬러리에서 고형물을 회수하기 위한 고액 분리기로서, 고형물 세정을 위한 세정용매를 장입할 수 있으며, 또한, 여액과 세정여액을 독립하여 회수할 수 있는 제 2 고액 분리기를 포함하는 플랜트의 제 1 고액 분리기에 공급하고, 세정용매를 제 2 고액 분리기에 장입하고, 제 2 고액 분리기에서의 세정여액을 전량 교반조에 장입하고, 제 2 고액 분리기에서의 여액의 일부를 교반조에 장입한 다음, 잔부를 계외로 뽑아내는 것을 특징으로 하는 슬러리로부터의 고형물의 세정회수방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 세정용매가 페놀인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 세정용매가 함수페놀인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 교반조에서 생성되는 슬러리의 고형분 농도가 30-50중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 세정용매의 전사용량이 세정되는 부가물 결정의 전량의 60중량%이하인 것을 특징으로 하는 방법.
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