DE2719306A1 - Verfahren zur herstellung eines zur plastisolbildung geeigneten pulvers aus polyvinylchlorid oder aus einem vinylchlorid-copolymerisat sowie trockenturm zur ausuebung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines zur plastisolbildung geeigneten pulvers aus polyvinylchlorid oder aus einem vinylchlorid-copolymerisat sowie trockenturm zur ausuebung des verfahrensInfo
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Description
MOLLER-SORiE . DEUFEL ^-
SCHÖN-HERTEL ^ 2719306
Xktieselskabet NIRO ATOMIZER, 2860 S0borg, Dänemark ** APR. 1977
Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat
sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens
Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Copolymerisate finden häufig in Form von Piastisolen, d.h. in Form von Dispersionen
des fein zerteilten Polymers in Weichmachern, Anwendung. Diese Plastisole werden zu verschiedenen Giess- und Überzugprozessen
verwendet, bei denen man den Umstand ausnutzt, dass sich bei Erhitzung des Plastisols der Weichmacher und
das Polymer unter Bildung eines homogenen, festen, weichmacherhaltigen
Kunststoffs vereinen.
Diese Anwendung der Plastisole stellt eine Reihe von Anforderungen
an ihre Eigenschaften und Stabilität.
Beispielsweise wird verlangt, dass sie bei einem Polymergehalt der in Betracht kommenden Grössenordnung, d.h.
von ca. 50-70 Gew.-$
1) dazu imstande sind, eine gleichmässige Dispersion der Polymerpartikeln im Weichmacher beizubehalten,
2) eine Viskosität besitzen, die geeignet niedrig ist und die nicht zu stark von den Scherkräften abhängig ist,
denen die Plastisole unterliegen, und
3) dazu imstande sind, die genannten Viskositätseigenschaften mehrere Tage lang zu bewahren.
Es ist möglich, die Viskosität eines zu hochviskosen Plastisols durch Hinzusetzen von Lösungsmitteln zu mindern,
doch versucht man, dies so weit wie möglich zu vermeiden, da es nicht nur mit Mehrkosten für diese Lösungsmittel verbunden
ist, sondern auch Nachteile bei der Anwendung der Plastisole herbeiführt.
Damit sich die obengenannten Bedingungen erfüllen lassen, wird, wie nachstehend erläutert ist, gefordert, dass
das zur Herstellung von Plastisolen benutzte Polymerpulver
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im Besitz ganz bestimmter Eigenschaften ist.
Dieses Polymerpulver wird durch Zerstäubungstrocknung einer wässrigen Emulsion, eines sogenannten Latex, von Polyvinylchlorid
oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat, z.B. einem Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymerisat,
hergestellt, welche Emulsion gewöhnlich kleinere Mengen Emulgatoren oder anderer Hilfsstoffe enthält.
Die Zerstäubungstrocknung wird gewöhnlich unter Anwendung von Zweistoffdüsen ausgeführt. Es ergibt sich gewohnlich
ein Pulver mit einer so grossen Partikelgrosse, dass eine Vermahlung wenigstens der gröbsten Fraktion dieses
Pulvers erforderlich ist, bevor es zur Plastisolherstellung benutzt werden kann. Zwar ist aus der deutschen
Auslegeschrift Nr. 2.146.753 ein Verfahren bekannt geworden, nach welchem sich eine derartige Vermahlung erübrigt,
indem bei der Zerstäubung besonders grosse Luftmengen benutzt werden, aber dieses Verfahren erfordert den Aufwand
so grosser Energiemengen, dass die dadurch bedingten Mehrkosten die durch das Wegfallen des Vermahlungsprozesses
eingesparten Kosten wieder ausgleichen und teilweise sogar übersteigen. Das hier beschriebene Verfahren ist
deshalb von einer Art, wobei eine kleinere Luftmenge als nach dem der deutschen Auslegeschrift gemässen Verfahren
angewendet und dann eine Vermahlung wenigstens eines Teiles des bei der Trocknung gebildeten Pulvers vorgenommen
wird.
Der als Ausgangsmaterial benutzte Latex ist üblicherweise ein Latex, der direkt von der Herstellung des Polyvinylchlorids
oder des Vinylchlorid-Copolymerisats durch Emulsionspolymerisation herrührt, und das Polymer ist
darin als Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgrösse bis zu ca. 0,1-0,2 μ enthalten. Es kommen jedoch
auch andere Latextypen in Betracht. Die im Latex vorliegenden Partikeln werden gewöhnlich als Primärpartikeln
bezeichnet.
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Wenn der Latex zerstäubungsgetrocknet worden ist, liegt Has Produkt in Form weit grösserer Partikeln vor,
die als Sekundärpartikeln bezeichnet werden*, und jede dieser Sekundärpartikeln enthält zahlreiche Primärpartikeln..
Damit das durch die Zerstäubungstrooknung entstandene Produkt solche Eigenschaften besitzen kann, dass es sich
teils ohne Anwendung einer besonders aufwendigen Vermahlungsprozedur vermählen lässt und teils zur Herstellung
von Piastisolen benutzt werden kann, die die oben angelO.gebenen
Anforderungen erfüllen, ist es notwendig, dass die Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln geeignet
dicht gepackt und passend zusammengesintert sind und dass die Sekundärpartikeln möglichst keine Vakuolen enthalten.
Es ist eine Reihe von Versuchsergebnissen und Theorien bezüglich derjenigen Faktoren bei der Zerstäubungstrocknung
veröffentlicht worden, die für die Erzielung der optimalen Eigenschaften der Sekundärpartikeln von Bedeutung
sind, vgl. z.B. B. P. Shartkman et al., Kolloidnyi Zhurnal, Band 31, Nr. 4, Seite 6II-616 (I969), Valentina
Bojeshan et al., Revue Roumaine de Chimie, 22, 2, Seite
2Ö3-292 (1974) und 19, 3, Seite 493-500 (1974), sowie
H. Wiesebach et al., Plaste und Kautschuk, 21· Jahrgang, Heft 8, Seite 576-57Ö (1974).
In der erstgenannten dieser Literaturstellen wird hervorgehoben,
dass die Verteilung oder Aneinanderlagerung der Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln in den einleitenden
Stadien der Trocknung festgelegt wird, d.h. solange noch so viel Wasser in den einzelnen Tropfen vorhanden
ist, dass eine Umgruppierung der Primärpartikeln möglich ist. Die Kompaktheit der Sekundärpartikeln, die
u.a.ein Resultat dieser Umgruppierung der Primärpartikeln ist, ist ausser von der durchschnittlichen Grosse und
Grössenverteilung der Primärpartikeln von dem Zeitraum abhängig, der für diese Umgruppierung zur Verfügung steht,
und dieser Zeitraum ist wiederum abhängig von der Konzen-
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-M-
tration des Latex bei der Zerstäubung und insbesondere von der Temperatur der Trockenluft, die in der ersten Phase
der Trocknung die Tropfen umgibt. »
Die in der erstgenannten der angeführten Literaturstellen
beschriebene Trocknung erfolgt in einem 11NIRO ATOMIZER"-Zerstäubungstrockner,
d.h. unter einem augenblicklichen Kontakt zwischen den zerstäubten Flüssigkeitstropfen und
dem warmen Trockengas, während die in den drei anderen
Literaturstellen beschriebene Trocknung mit einer Zweistoffdüse
vorgenommen wird. Nach dem letztgenannten Verfahren erfolgt die Zerstäubung im oberen Teil eines Behälters
oder eines Turmes, der im folgenden als Trockenturm bezeichnet wird, indem die Zerstäubung üblicher
Praxis gemäss lotrecht nach unten oder schräg nach unten in Richtung Mittellinie des Turmes geschieht, während
ebenfalls von oben nach unten warme Trockenluft durch den Trockenturm hindurchgeleitet wird.
Aus allen vier Literaturstellen geht hervor, dass derjenige
Faktor bei der Latextrocknung, der für die Anwendbarkeit des erzielten Pulvers zur Plastisolherstellung
die grösste Bedeutung hat, die Trockentemperatur ist. Es
heisst jedoch auch, dass die Wirkung einer Änderung der Temperatur bei den Trocknungsprozessen, die den genannten
Literaturstellen gemäss benutzt werden, ziemlich komplex sei.
So bewirkt beispielsweise eine niedrige Trockentemperatur, dass die erste Phase der Trocknung so langsam verläuft,
dass die Primärpartikeln genügend Zeit haben, um sich umzugruppieren, so dass die Sekundärpartikeln eine dicht
gepackte innere Struktur erhalten. Eine zu geringe Erhitzung führt jedoch herbei, dass die Primärpartikeln nicht
ausreichend zusammensintern, so dass sie, wenn sie mit dem Weichmachungsmittel im Plastisol in Kontakt kommen, schnell
in die Primärpartikeln zerfallen, was bewirkt, dass die Viskosität des Plastisols zu hoch wird.
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Auch eine zu starke Erhitzung der Partikeln führt den Angaben in den genannten Literaturstellen gemäss dazu, dass
das hergestellte Pulver mit solchen Mängeln behaftet wird, dass es für die Plastisolbereitung unanwendbar wird. Bei
einer zu starken Erhitzung erhalten die Partikeln auf Grund eines zu weitgehenden Schmelzens der Oberfläche einen
glasartigen Charakter, der bewirkt, dass ihre gleichmässige Verteilung im Weichmacher nicht aufrechterhalten werden
kann. Gleichzeitig bewirkt eine hohe Eintrittstemperatur der Trockenluft, dass sich bei der Trocknung der Partikeln
im Inneren der Partikeln Vakuolen bilden. Wenn solche Partikeln mit dem Weichmacher vermischt werden, dringt der Weichmacher
in die Vakuolen ein, wo er nicht mehr zur Herabsetzung der Viskosität des Gemisches beitragen kann, so dass
das erzielte Plastisol eine zu hohe Viskosität erhält.
In denjenigen Fällen, in denen man wie nach dem erfindungsgemässen
Verfahren eine Vermahlung des zerstäubungsgetrockneten Produkts vornimmt, werden die Verhältnisse
noch komplizierter, und zwar teils weil die Partikeln, die entstehen, wenn eine relativ hohe Trocknungstemperatur
benutzt worden ist, eine so hohe mechanische Festigkeit haben, dass ihre Vermahlung mit technischen Problemen verbunden
ist und grossen Energieaufwand erfordert, und teile weil die Anwendung einer Vermahlung es erschwert, den optimalen
Wärmeeffekt auf die oder das Zusammensintern der in den Sekundärpartikeln enthaltenen Primärpartikeln festzulegen.
Das Zusammensintern der Primärpartikeln ist an der Oberfläche der Sekundärpartikeln selbstverständlich weiter
fortgeschritten als im Inneren der Sekundärpartikeln, aber wenn die vermahlenen Partikeln zur Plastisolbereitung
benutzt werden, kommt auch ihr Inneres mit dem Weichmacher in Kontakt, weshalb die unzulängliche Zusammensinterung
der inneren Teile dazu führt, dass diese zerfallen und sich deshalb die Viskosität des bereiteten Plastisols
unzulässig erhöht. Auch die Packungsdichte der Primärpartikeln erhält eine besonders grosse Bedeutung, wenn eine
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Vermahlung benutzt wird.
Es kann jedoch nicht ausgeschlossen werden, dass ein gewisser begrenzter Zerfall der durch die Vermahlung blossgelegten
inneren Teile der Sekundärpartikeln im Weichmaeher, d.h. dass diese in Primärpartikeln oder in kleinere,
relativ wenige Primärpartikeln umfassende Gruppen zerfallen, zur Erzielung einer gewünschten niedrigen Viskosität
führen kann, weil hierdurch eine zweckmässige Korngrössenverteilung
im Plastisol erreicht wird. Die Teilchen im Plastisol bestehen nämlich dann aus relativ groben, von
den Oberflächenbereichen der Sekundärpartikeln herrührenden Teilchen und aus feineren Partikeln aus dem Inneren der
Sekundärpartikeln. Elektronenmikroskopische Untersuchungen scheinen zu bestätigen, dass dies praktisch der Fall ist.
Ein Pulver mit einer derartigen Korngrößenverteilung,
nach der eine erhebliche Anzahl Partikeln zwei ziemlich schmalen, voneinander sehr verschiedenen Partikelgrössenbereichen
zugeordnet werden kann, ergibt eine niedrigere Viskosität und im übrigen bessere Fliesseigenschaften als
sowohl ein Pulver mit einer sehr gleichmässigen Partikelgrössenverteilung als auch ein Pulver, in dem verschiedene
Partikelgrössen zu gleichen Teilen enthalten sind.
Aus dem oben Angeführten geht hervor, dass die Temperatur
der Trockenluft, und zwar sowohl die Temperatur der Trockenluft, die oben in den Trockenturm eingeleitet wird,
als auch die Temperatur derjenigen Luft, die diesen Turm unten verlässt, von ganz entscheidender Bedeutung für die
Anwendbarkeit des erzielten Produkts ist, und unter Anwendung der bekannten Technik ist es schwierig, ein Produkt
herzustellen, das nicht mit den Mängeln behaftet ist, die auf die Benutzung entweder einer zu niedrigen oder einer
zu hohen Trocknungstemperatur zurückzuführen sind.
Bei den Versuchen, die in den obengenannten Aufsätzen von Valentina Bojeshan wiedergegeben sind, war die Temperatür
der Trockenluft bei ihrem Eintritt in den oberen Teil
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des Trockenturmes zwischen 100 und 1400C und bei ihrem Austritt
am Boden des Trockenturmes zwischen 60 und 100 C. Hieraus Iiesse sich folgern, dass bei denjenigen Versuchen, die
zu anwendbaren Produkten führten, Eintrittstemperaturen des
Trockengases benutzt wurden, die wesentlich unter 140°C lagen.
Aus wärmewirtschaftlichen Gründen wäre es jedoch wünschenswert, höhere Eintrittstemperaturen des Trockengases
zu benutzen.
Dass dies die Wärmewirtschaftlichkeit des Trocknungsprozesses verbessern würde, geht daraus hervor, dass sich
der prozentuale totale thermische Ausnutzungsgrad ^ annäherungsweise
folgendermassen ausdrücken lässt:
T1-T2
χ 100
worin T, die Eintrittstemperatur der Trockenluft, T2 die
Austrittstemperatur der Trockenluft, falls der Prozess rein adiabatisch wäre, und TQ die Temperatur der Umgebung
bedeuten.
Da T2 grosser ist als TQ, ist aus dieser allgemein bekannten
Berechnungsformel ersichtlich, dass der thermische Ausnutzungsgrad verbessert wird, wenn man T, erhöht und
gleichzeitig T2 und T0 im wesentlichen konstant hält·
Es hat sich auch bei industriellen Trocknungsprozessen der erwähnten Art in gewissen Anlagen als möglich erwiesen,
eine Eintrittstemperatur der Trockenluft zu benutzen, die bis zu 1ÖO°C betrug, aber dies ist die höchste Temperatur,
die bisher benutzt werden konnte, weil eine weitere Erhö hung der Temperatur u.a. bewirkt hätte, dass sich das Produkt
zu schwierig hatte vermählen lassen.
Es existiert somit ein Bedarf für ein verbessertes Ver fahren zur Durchführung der Trocknung, so dass ein Produkt
erzielt werden kann, das sich in Verbindung mit einem Ver-
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mahlungsprozess zur Bereitung von Piastisolen mit besonders niedriger und stabiler Viskosität verwenden lässt, und
welches dadurch eine Verbesserung der Wärmewirtschaftlichkeit ermöglicht, dass es die Anwendung einer wesentlich
höheren Eintrittstemperatur der Trockenluft zulässt, als bisher bei Benutzung von Verdüsungstürmen möglich gewesen
ist.
Es hat sich nunmehr erwiesen, dass man durch Ausführung der Trocknung in einem Trockenturm, in welchem oine
um die Längsachse des Turmes rotierende, geregelte Bewegung
stattfindet, ein Produkt erzielen kann, das, was dessen Eigenschaft betrifft, sich geeignet vermählen zu lassen
und ein Plastisol mit relativ niedriger Viskosität zu ergeben, demjenigen Produkt weit überlegen ist, welches
sich ergeben hätte, wenn die Trocknung auf bekannte Weise, ohne die um die Längsachse des Trockenturmes rotierende,
geregelte Bewegung durchgeführt worden wäre.
Die genannte rotierende, geregelte Bewegung ist eine solche Bewegung, die durch Einblasen einer gewissen Luftmenge
mit einer geeigneten tangentiellen Bewegungskomponenten in den Trockenturra hervorgebracht werden kann, so
wie es weiter unten beschrieben ist.
Gleichzeitig hat es sich ebenfalls überraschend gezeigt,
dass es möglich ist, eine wesentlich erhöhte Eintrittstemperatur
der Trockenluft zu benutzen, wenn im Verdüsungsturm die genannte geregelte, rotierende Bewegung
hervorgebracht wird, ohne dass dies die oben beschriebene Beeinträchtigung der Güte des Produkts zur
Folge hat, die eingetreten wäre, wenn die Strömung im Trockenturm keine tangentielle Komponente gehabt hätte.
Hierdurch wird, wie bereits erläutert, eine verbesserte Wärmewirtschaftlichkeit erzielt. Schliesslich wird, wie
nachstehend angeführt, eine verbesserte Flexibilität erreicht.
Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Her-
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stellung eines zur Plastisolbereitung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat
durch Zerstäubung einer wässrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat,
die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält, mit Hilfe wenigstens einer Zweistoffdüse in einen im wesentlichen
gleichmässigen Strom von Trockenluft in einem Trockenturm hinein, so dass die Trocknung im wesentlichen
als Mitstromprozess erfolgt, und durch anschliessendes
^O Vermählen wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch
entstandenen Pulvers, welches Verfahren erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass man im Trockenturm dadurch
eine geregelte, um die Längsachse des Turmes rotierende Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten
Partikeln und der Trockenluft hervorbringt, dass man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft in
einer Richtung einbläst, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Trockenturmes verlaufende Ebene projiziert
mit einer Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und der Mündungsöffnung des Einblaseelements einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausftihrungsform des Verfahrens ist zwecks Erzielung einer verbesserten Wärmewirtschaftlich
keit, siehe obige Ausführungen, erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt
in den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt.
Bevorzugterweise wird die Trockenluft mit einer Temperatur zwischen lßO und 2ßO°C eingeleitet, d.h. mit
Temperaturen, die wesentlich höher sind als die höchsten nach der bekannten Technik in Betracht kommenden Temperaturen.
Es ist noch nicht vollständig geklärt, weshalb die Anwendung der für das erfindungsgemässe Verfahren kennzeichnenden Merkmale bewirkt, dass das durch die Trocknung gebildete Produkt die besonders erwünschten Eigenschaften
erhält, und gleichzeitig die Benutzung einer wesentlich er-
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höhten Eintrittstemperatur der Trockenluft ermöglicht, doch wird angenommen, dass diese Resultate zurückgeführt werden
können auf teils eine längere Dauer der ersten Phase der Trocknung, wodurch u.a. eine vorteilhaftere* Packung der Primärpartikeln
in den Sekundärpartikeln erreicht wird, und teils die Änderung, die durch die Wärmeeinwirkung hervorgerufen
wird, der die einzelnen Partikeln ausgesetzt werden, verglichen mit einer Trocknung ohne geregelte Rotation.
Im Zusammenhang hiermit sei bemerkt, dass durch Beob-
IC achtung der Strömungsverhältnisse in dem dem Trockenlufteintritt
zugekehrten Teil des Trockenturmes erkennbar ist, dass ein Teil der bereits teilweise getrockneten Partikeln
aus den etwas kühleren Zonen wieder in die wärme Trockenluft hochgewirbelt wird. Dies gilt jedoch nicht
für alle Partikeln, und es wird angenommen, dass die ungleichmassige Wärmeeinwirkung, der die Partikeln hierdurch
ausgesetzt werden, dazu beiträgt, dass das resultierende Plastisol eine niedrigere Viskosität erhält.
Als Einblaselement zur Hervorbringung und Regelung der Rotation können ein oder mehrere Rohre Anwendung finden,
die eventuell mit Düsen versehen sind, die Luft in der oben angegebenen Richtung einblasen können. Bei grösseren
Anlagen ist es nicht notwendig, ein spezielles Einblaselement zu benutzen, da dies erfindungsgemäss von einer
oder mehreren der Zweistoffdüsen gebildet werden kann,
die so orientiert sind, dass sie in der angeführten Richtung wirksam sind. Hierdurch wird eine besonders einfache
Konstruktion erzielt.
Es sei bemerkt, dass es an sich bekannt ist, dadurch eine rotierende Bewegung in einer Trocknungsanlage hervorzubringen,
dass man die Zerstäubungsdüsen so orientiert, dass sie in einer Richtung blasen, die auf eine rechtwinklig
zur Längsachse der Trocknungsanlage verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum der Anlage
und durch die Mündungen der Düsen einen Winkel bildet. Ein derartiges Prinzip ist beispielsweise in der USA-Pa-
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tentschrift Nr. 3.61Ö.655 beschrieben. Dieser Patentschrift
gemäss wird jedoch die gesamte Trockenluftmenge durch derartige Düsen eingeleitet, und das in der Patentschrift
beschriebene Verfahren ist für *die Trocknung von Polyvinylchloridlatex kaum zweckdienlich, unter anderem
weil die Rotation und die Turbulenz zu kräftig sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens, nach welcher ein Trockenturm mit mehreren Zweistoffdüseη Anwendung
findet, ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet,
dass man die Richtung der Zweistoff düsen so einstellt, dass der Winkel, der von der auf eine rechtwinklig
zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe
Ebene projizierten Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungen der Düsen gebildet wird,
von Zweistoffdüse zu Zweistoffdüse oder von Zweistoffdtisengruppe zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist. Bei
dieser Ausführungsform besteht die Möglichkeit für eine sehr präzise Regelung der Rotation.
Die Möglichkeit, nach dem erfindungsgemässen Verfahren
dadurch eine stufenlose präzise Regelung der Rotation zu erzielen, dass man eine geeignete Anzahl der Düsenarme
mehr oder weniger dreht, bewirkt, dass eine gegebene Vorrichtung eine sehr grosse Flexibilität erhält, so dass es
möglich gemacht wird, trotz Anwendung von Ausgangsmaterialien weit verschiedener Art ein Endprodukt herzustellen,
dessen Spezifikationen gegebenen Anforderungen genügen.
In der Praxis konnten äusserst zufriedenstellende Resultate mit einer Ausführungsform erreicht werden, die
erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass man
einige der Zweistoff düsen so einstellt, dass ihre auf eine
rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziertenMittellinie mit einer auf dieselbe Ebe
ne projizierte Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und r*ie Mündung der Düsen einen Winkel bildet, während
andere Zweistoffdüsen so eingestellt werden, dass diese
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Projektion ihrer Mittellinie nrit der Projektion der genannten
Linie zusammenfällt.
Generell gilt, dass eine Verstärkung der rotierenden Bewegung im Düsenturm, die z.B. durch eine' vergrösserte
Drehung eines Teiles der Zweistoffdüsen hervorgerufen
wird, dem beeinträchtigenden Effekt entgegenwirkt, den eine Erhöhung der Eintrittstemperatur der Trockenluft auf
die Güte des hergestellten Produkts haben würde. Dies will besagen, dass ein Drehen gewisser Düsenarme die M5glichkeit
eröffnet, die Eintrittstemperatur der Trockenluft unter Erzielung des hiermit verbundenen wirtschaftlichen
Vorteils heraufzusetzen, ohne dass das Produkt dadurch schwierig zu vermählen wird, d.h. ohne dass der
Siebrückstand nach dem Vermählen grosser wird.
Es sei bemerkt, dass auch bei einer gewöhnlichen Zerstäubungstrocknung
unter Anwendung eines rotierenden Zerstäuberrades eine um die Mittellinie der Trockenkammer
rotierende Bewegung auftritt. Hierbei konnte jedoch kein Effekt wie der nach dem erfindungsgemässen Verfahren beobachtet
werden, und der Fachmann hat sich deshalb auch nicht dazu veranlasst gefühlt, mit einer rotierenden Bewegung
in Trockentürmen der erwähnten Art zu experimentieren.
Ferner sei bemerkt, dass auch eine Verdtisung in einen rotierenden Luftstrom, wie in K. Masters "Spray Drying",
Seite 245 (1972) veranschaulicht, d.h. ein Prozess, bei dem die Rotation dadurch hervorgebracht wird, dass
die gesamte Trockenluftmenge tangential eingeleitet wird, die gleichen guten Resultate ergibt wie das erfindungsgemasse
Verfahren, da keine zulänglichen Möglichkeiten für eine Regelung der Rotation bestehen. Letztere sollte nämlich nicht zu kräftig sein, da sonst die Wärmebehandlung
der Partikeln unzulänglich werden würde.
Die Flexibilität, in deren Besitze das Verfahren infolge der zahlreichen stufenlosen Regelmöglichkeiten ist,
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die für die einzelnen Düsenarme oder Gruppen von Düsenarmen existieren, ermöglicht, dass man innerhalb eines sehr
breiten Intervalls der Trocknungstemperatur und anderer Prozessbedingungen ein Produkt erzielen kann, welches auf
der einen Seite eine geeignete Vermahlbarkeit aufweist und auf der anderen Seite ein Plastisol mit einer niedrigeren
Viskosität ergibt, als sich nach den bekannten Verfahren erzielen liess.
Wie erwähnt, wird die rotierende Bewegung am zweckmässigsten durch Drehen der Düsenarme hervorgebracht, da die
grosse Luftgeschwindigkeit und -menge durch die Düsen eine sehr effektive Regelung der rotierenden Bewegung im
Turm ermöglicht.
Bei der Ausübung des Verfahrens, und zwar insbesondere in denjenigen Fällen, in welchen die rotierende Bewegung
durch Drehen der Zweistoffdüsen hervorgebracht wird, wurde
festgestellt, dass der Trend, dass sich im Trockenturm in der Nähe der Einleitstelle für die Trockenluft Materialablagerungen
bilden, wesentlich schwächer ist als bei Ausübung des bekannten Verfahrens, nach dem keine Rotation
stattfindet. Dies ist ein erheblicher Vorteil, da das Material in derartigen Ablagerungen durch die hohe Temperatur,
die in dem betreffenden Teil des Trockenturmes herrscht, Schaden nehmen und somit die Güte des Produktes
beeinträchtigt werden würde. Es wird angenommen, dass der Grund dafür, dass man eine derartige geminderte
Ablagerungstendenz erreicht, darin zu suchen ist, dass bei den Strömungsverhältnissen, die bei der Ausübung des
erfindungsgemässen Verfahrens herrschen, die Temperatur in demjenigen Ende des Trockenturmes, das der Einleitstelle
für die Trockenluft zugekehrt ist, wesentlich niedriger ist als bei einem entsprechenden Trocknungsprozess ohne Rotation.
Die Erfindung betrifft schliesslich einen Trockenturm
zur Ausübung des Verfahrens, welcher Trockenturm .
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Ί, W
27 1D3Π.,
einen Turm mit einem zylindrischen Teil, Elemente zur Erstellung eines Stromes von Trockenluft, der sich in Richtung
der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt, sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von Flüssigkeit mit Druckluft
in den Turm hinein -umfasst. Dieser Turm ist erfindungsgemäss
dadurch gekennzeichnet, dass er wenigstens ein Einblaselement zum Einblasen von Luft in einer Richtung
enthält, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch
das Zentrum des Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist, vgl. die obigen Ausführungen, dadurch gekennzeichnet, dass jedes Einblaseelement
von einer der Zweistoffdüsen gebildet wird, die so orientiert ist, dass ihre auf eine rechtwinklig
zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie mit einer Linie durch das Zentrum des Turmes
und die Mündung der Düse einen Winkel bildet, oder die so gedreht werden kann, dass die Projektion der Mittellinie
mit der genannten Linie einen Winkel bildet.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erklärt. Es zeigt
Fig. 1 stark schematisch und teilweise im Schnitt entlang der Linie I-I in Fig. 2 eine Ausführungsform des erfindungsgemässen
Trockenturmes,
Fig. 2 schematisch einen Schnitt entlang der Linie II-II des in Fig. 1 dargestellten Trockenturmes,
Fig. 3 einen einzelnen Düsenarm,
Fig. 4 schematisch den oberen Teil des Trockenturmes
nach Fig.l, und zwar schräg von unten her gesehen und mit
nur einem eingezeichneten Düsenarm, in Rückansicht, so dass der Winkel zwischen der Zwei stoff spit ze und der lotrechten
Mittellinie des Turmes, die auch als Längsachse bezeichnet wird, hervorgehoben wird,
Fig. 5 schematisch und teilweise im Schnitt eine an-
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dere Ausführungsform des erfindungsgemässen Trockenturmes und
Fig. 6 schematisch einen Schnitt entlang der Linie VI-VI durch den Trockenturm nach Fig. 5.
In den Fig. 1, 2 und 4 bezeichnet 1 den eigentlichen Trockenturm. In den oberen Teil des Turmes wird durch eine
Leitung 2 warme Trockenluft eingeleitet, die durch eine oder mehrere perforierte Verteilerplatten 3 in den oberen
Teil der Trockenkammer im Trockenturm 1 hinabströmt.
In den oberen Teil des Trockenturmes sind Düsenarme 4 und 5 eingeführt, welche, wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich
ist, zu zwei Gruppen (a und b) gehören, von denen diejenigen Düsenarme, die zur Gruppe a gehören, so
eingestellt sind, dass die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie
jeder Düse 6 mit einer Linie 7 durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündung der Düse einen Winkel ef
bildet und dadurch eine rotierende Bewegung im Trockenturm hervorruft.
Die zweite Gruppe b von Düsenarmen ist bei der dargestellten
Ausführungsform waagerecht in Richtung Längsachse oder Mittellinie des Turmes orientiert. Diese letztgenannten
Düsen tragen somit nicht zur Hervorbringung der rotierenden oder schraubenlinienförmigen Bewegung im Trokkenturm
bei.
Die ausserhalb des Turmes befindlichen Enden der Düsenarme sind jeweils an (nicht eingezeichnete) Speiseleitungen
für Druckluft und Latex angeschlossen. Die eigentlichen Zweistoffdüsen sind im übrigen auf übliche Weise
konstruiert, z.B. wie es in K. Masters "Spray Drying", Seite 196-228 (1972), angegeben ist.
Die Luftmenge, die durch die Zweistoffdüsen eingeblasen
wird, ist im Vergleich zu der Trockenluftmenge, die durch die Leitung 2 eingeleitet wird, gewöhnlich ziemlich
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klein; sie entspricht z.B. nur ca. 10% dieser Luftmenge. Die Luft, die durch die Zweistoffdüsen eingeblasen wird,
braucht nicht auf dieselbe Temperatur wie die letztgenannte Trockenluft erhitzt zu sein, aber es ist doch zweckmässig,
dass sie so warm ist, dass ihre Einleitung keine Niederschlagbildung veranlasst.
Auf der Zeichnung sind, wie erwähnt, zwei Gruppen wiedergegeben, die jeweils gleicherweise eingestellte D~senarme
umfassen, und mit einer derartigen Kombination konnten ausgezeichnete Resultate erzielt werden, aber das erfindungsgemässe
Verfahren lasst sich auch mit einer gleichartigen Einstellung sämtlicher Düsenarme oder mit einer
zusätzlich differenzierten Einstellung derselben ausüben, so dass mit drei oder mehreren Gruppen von Düsenarmen gearbeitet
werden kann, deren Einstellung sowohl hinsichtlich des auf der Zeichnung gezeigten Winkels β (oder (I')
als auch hinsichtlich des Winkels jf variieren kann.
Der grösste Teil des nach dem Verfahren hergestellten
Pulvers wird dem Trockenturm zusammen mit dem Trockengas durch eine Leitung 8 entnommen, während der restliche
Teil des Pulvers den Turm ganz unten durch eine Leitung 9 verlässt. Das den Turm durch die Leitung 8 verlassende
Trockengas- und Pulvergemisch wird zweckdienlich zusammen mit dem durch die Leitung 9 abgezogenen Pulver zu einer
nicht eingezeichneten Zyklon- oder Filtereinheit geleitet, "in der das Produkt vom Gas getrennt wird*
Die in den Figuren 1, 3 und 4 der Zeichnung veranschaulichten
Winkelangaben eC, β , β* und y sowie die Abstandsangaben
L und H finden in den nachstehenden Beispielen zur Definition der benutzten Apparatur Anwendung.
Wie aus Fig. 3 deutlich hervorgeht, bildet die Mittellinie der Düsenspitze bei der gezeigten Ausftihrungsform
mit dem Düsenarm einen Winkel * , was den besonderen Vorteil mit sich führt, dass man den Winkel γ , und damit
auch den Winkel (T , dadurch ändern kann, dass man ledig-
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lieh den Düsenarm um seine Längsachse dreht, so wie es in
Fig. 4 veranschaulicht ist. In der letztgenannten Figur ist der Übersichtlichkeit halber nur ein einzelner Dtisenarm
wiedergegeben, der zur Gruppe a gehört. Die gewünschte Einstellung
einer Düsenspitze kann jedoch auch dann vorgenommen werden, wenn die Düsenspitze keinen Winkel mit der
Achse des Düsenarmes bildet.
In den Fig. 5 und 6 bezeichnen 11, 12 und 13 ähnliche Elemente wie diejenigen, die in den Fig. 1 und 2 mit den
Pezugsziffern 1, 2 bzw. 3 bezeichnet sind.
Bei dieser Ausführungsform ist eine Anzahl Zweistoffdüsen vorgesehen, bei denen die Düsenspitzen in geradliniger
Verlängerung der Düsenarme montiert sind und deren jeweils auf eine rechtwinklig zur Längsachse 15 verlaufende
Ebene projizierte Mittellinie 16 mit einer Linie 17 durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse zusammenfällt.
Die Zweistoffdüsen tragen somit nicht zur
Hervorbringung einer Rotationsbewegung bei.
Über der Ebene, in der die Düsen angeordnet sind, ist in den Trockenturm ein Rohr 18 hineingeführt, dessen Mittellinie
mit einer rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufendenLinie durch die Mündung des Rohres einen Winkel
cf*. bildet. Es ist deshalb möglich, durch Einblasen
von Druckluft durch das Rohr 18 die gewünschte Rotation hervorzurufen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachstehenden
Beispiele und Vergleichsbeispiele näher veranschaulicht.
In einem industriellen Trockenturm wie dem in den Fig. 1, 2 und k dargestellten mit einem Durchmesser von 9»9 m
wurde ein Polyvinylchloridlatex mit einem Trockensubstanzgehalt von 33 Gew.-% (-2 Gew.-%) getrocknet. Der Turm war
mit einem perforierten Deckenluftverteiler und 80 Zwei-
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stoffdüsen versehen. Die Druckluft, die diesen zugeführt
wurde, stand unter einem Druck von 2,9 atü, und es wurde ein Gewichtsverhältnis zwischen Druckluft und Latex von
1,3 benutzt. Der Winkel 0^ zwischen den Richtungen der
Düsenarme und den Richtungen der zugehörigen Spitzen betrug 30° und die Höhe H (siehe Fig. 1) 3,9 m. Die Düsen
waren gleichmässig auf den Umfang verteilt und hatten alle einen Abstand L von der Mittellinie von 3,2 m. Jeder zweite
Düsenarm (zur oben beschriebenen Gruppe b gehörend) hatte in bezug auf eine waagerechte Ebene einen Neigungswinkel
β von 30°, während der Winkel Jf (siehe Fig. 4)
l80° betrug, und jeder zweite Düsenarm (zur oben beschriebenen Gruppe a gehörend) hatte einen Steigungswinkel ß1
von 10°, und der Winkel Γ wurde bei den Düsenarmen dieser Gruppe zuerst auf 18°, später auf 22° und zuletzt auf
30° eingestellt.
Die Ein- und Austrittstemperatur der Trockenluft wurde konstant auf l80° bzw. 65°C gehalten.
Die mit den drei verschiedenen Einstellungen erzielten Produkte wurden in einer "Alpine'^Labormuhle vermählen.
Dann wurden die vermahlenen Proben gesiebt und der Siebrückstand, d.h. der Anteil der Partikeln über 63 /*■ , bestimmt.
Das gesiebte Material wurde mit Dioctylterephtalat zu einem Plastisol verarbeitet, und zwar betrug der .
Polymergebalt des Plastisols 70 Gew.-%. Nach 24 Stunden
langem Stehenlassen bei 24°C wurde mit Hilfe eines "Haake"-Viskosimeters
mit einem Schergradienten von 411 s~ die Viskosität des Plastisols gemessen.
Es ergaben sich folgende Resultate:
Einstellung des Winkels y = 18° : Siebrückstand 1,8%, "Haake11-Viskosität 8,0 Pa.s
Einstellung des Winkels fr = 22° : Siebrückstand 1,2%, "Haake"-Viskosität 9,5 Pa.s
Einstellung des Winkels Jr - 30° : Siebrückstand
0,8%, "Haake"-Viskosität 11,5 Pa.s
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η
271930G
Diese Werte sind wesentlich bessere Resultate, als sich mit dieser Eintrittstemperatur der Trockenluft nach
den bekannten Verfahren erreichen liesse, vgl. die nachstehenden Vergleichsbeispiele.
Ein Polyvinylchloridlatex von derselben Art wie der in Beispiel 1 benutzte wurde unter Anwendung einer Apparatur
getrocknet, die von der in Beispiel 1 beschriebenen nur dadurch abwich, dass der Winkel <h zwischen den Düsenarmen
und Düsenspitzen 75° und der Abstand H 0,9 m betrug.
Alle Düsenarme wurden so eingestellt, dass /i = 15
und ^ = 40° war.
Es wurden teils mit einer Eintrittstemperatur der Trokkenluft von 155°C und teils mit einer Eintrittstemperatur
der Trockenluft von 1ÖO°C Versuche vorgenommen, bei denen
die Austrittstemperatur der Trockenluft konstant auf 65°C gehalten wurde.
Nach der Vermahlung und Plastisolbereitung wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
Eintrittstemperatur 155°C : "Haake"-Viskosität
15 Pa.s, Siebrückstand 0,6$.
Eintrittstemperatur lßO°C : "Haake"-Viskosität
10 Pa.s, Siebrückstand 1,6$.
Die hier erzielten Resultate müssen ebenfalls als äusserst zufriedenstellend bezeichnet werden.
Es wurde ein ähnliches Ausgangsmaterial und auch eine ähnliche Apparatur wie in Beispiel 1 benutzt. Der Durchmesser
des Trockenturmes betrug 9»9 m. Der Turm hatte 00
Zweistoffdüsen und die Druckluft einen Druck von 2,9 atü,
während das Gewichtsverhältnis zwischen Druckluft und Latex 1,3 betrug. Der Winkel d, zwischen den Düsenarmen
und Düsenspitzen war 75° und die Düsenarme waren in einem
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Abstand H = 0,9 m vom perforierten Luftverteiler gleichmässig auf den Umfang des Turmes verteilt.
Von den Düsenarmen wurden 27 gleichmässig verteilte Düsenarme auf (i = 15° und L = 1,4 m und 53 Düsenarme auf
β = 25° und L = 2,5 m eingestellt. Sämtliche Düsen wurden
auf ir = 40° gedreht.
Die Eintrittstemperatur der Trockenluft wurde auf 155, l60 bzw. 165°C eingestellt, und die Austrittstemperatur
wurde konstant auf 65°C gehalten.
Nach der Aufbereitung und Analyse wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
Eintrittstemperatur 155°C : Viskosität l6 Pa.s,Siebrückstand
1,0$.
Eintrittstemperatur l60°C : Viskosität 14 Pa.s, Siebrückstand 1,4$.
Eintrittstemperatur l60°C : Viskosität 14 Pa.s, Siebrückstand 1,4$.
Eintrittstemperatur l65°C : Viskosität 12 Pa.s, Siebrückstand
2,0$.
Aus diesen Resultaten ist ersichtlich, dass mit der in diesem Beispiel benutzte Einstellung der Düsenarme nicht
ganz so gute Resultate erzielt werden konnten wie mit den in Beispiel 1 benutzten Einstellungen; doch sind die Resultate
noch wesentlich besser als die mit der bekannten Technik erreichbaren, vgl. die Vergleichsbeispiele.
Polyvinylchloridlatex wurde in einem Labortrockenturm getrocknet, dessen zylindrischer Teil einen Durchmesser von
1,7 m und eine Höhe von Ö m hatte. Die Zerstäubung erfolgte
mit Hilfe einer einzelnen Zweistoffdüse, die zentral
angeordnet und lotrecht nach unten gerichtet war. Das Ge-Wichtsverhältnis zwischen der Druckluft und dem Latex, die
der Düse zugeführt wurden, betrug 1,2. Die Druckluft stand unter einem Druck von 3»0 atü. Der Turm war mit einem perforierten
Deckenluftverteiler versehen.
Der Trockenluft und dem zerstäubten Latex wurde eine 709848/0782
rotierende Bewegung beigebracht, und zwar durch Anwendung eines ähnlichen Prizips wie dem in den Fig. 5 und
6 veranschaulichten, d.h. durch Einblasen von Druckluft durch zwei Rohre, die beide auf ähnliche Weise wie das
Rohr 1Ö in den Fig. 5 und 6 angeordnet waren.
Es wurden drei Versuche vorgenommen, und zwar mit Eintrittstemperaturen der Trockenluft von 1βΟ°Ο, 22O°C
bzw. 26O°C. Die Austrittstemperatur .der Trockenluft betrug
in allen drei Fällen 650C
Die erzielten Produkte zeigten folgenden Siebrückstand :
Eintrittstemperatur 1ÖO°C : Siebrückstand 0,45 Gew.-%
Eintrittstemperatur 220°C : Siebrückstand 0,62 Gew.-% Eintrittstemperatur 2600C : Siebrückstand 0,32 Gew.-j6
Die Viskosität der aus den drei Produkten hergestellten Piastisole war in allen drei Fällen zufriedenstellend·
Vergleichsbeispiel 1
Polyvinylchloridlatex von demselben Typ wie der in Beispiel 1 benutzte wurde in einer herkömmlichen Sprühtrocknungsanlage
mit einem rotierenden Zerstäuberrad getrocknet· Die Ein- und Austrittstemperatur der Trockenluft betrug
2100C bzw. 700C.
Das hergestellte Produkt wurde so analysiert, wie es
oben beschrieben ist. Das Plastisol hatte, gemessen mit einem nHaake"-Viskosimeter wie in Beispiel 1, eine Viskosität
von 26,4 Pa.s und der Siebrückstand des Produktes betrug 0,1$. Diese hohe Viskosität wirkt begrenzend auf die
Anwendung des Produktes und macht vermutlich die Benutzung von Lösemitteln zur Herabsetzung der Viskosität des Plastisols
notwendig.
Vergleichsbeispiel 2
Dieses Vergleichsbeispiel wurde mit demselben Latex,
derselben Temperatur und Apparatur wie in Beispiel 1 durchgeführt, nur waren die Zweistoffdüsen gleichmässig auf den
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Querschnitt des Turmes verteilt und lotrecht nach unten
gerichtet.
Unter diesen Bedingungen ergab sich eirie Plastisolviskosität
von 7 Pa.s. und ein Siebrückstand von 6 Gew.-f.
Vergleichsbeispiel 3
Es fanden derselbe Latex, dieselbe Apparatur und Prozessbedingungen
Anwendung wie in Beispiel 4» nur wurde keine Druckluft durch die in diesem Beispiel genannten
beiden Rohre eingeblasen, so dass die Trockenluft und der zerstäubte Latex keine Rotation ausführten.
Es ergaben sich folgende Resultate: Eintrittstemperatur 1ÖO°C : Siebrückstand 1,5 Gew.-J6
Eintrittstemperatur 220°C : Siebrückstand 2,4 Gew.-jG
Eintrittstemperatur 2600C : Siebrückstand 4,0 Gew.-J6
Die Siebriickstände sind somit bei allen Temperaturen
wesentlich grosser als bei den Produkten nach Beispiel 4, in welchem die rotierende Bewegung der Trockenluft und
des zerstaubten Latex um die Längsachse des Trockenturmes benutzt wurde.
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Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbereitung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus
einem Vinylchlorid-Copolymerisat durch Zerstäubung einer wässrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem
Vinylchlorid-Copolymerisat, die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält, mit Hilfe wenigstens einer
Zweistoffdüse in einen im wesentlichen gleichmässigen Strom von Trockenluft in einem Trockenturm hinein, so dass
die Trocknung im wesentlichen als Mitstromprozess erfolgt,
und durch anschliessendes Vermählen wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch entstandenen Pulvers, dadurch
gekennzeichnet , dass man im Trockenturm dadurch eine geregelte,
um die Längsachse des Turmes rotierende Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten Partikeln und der
Trockenluft hervorbringt, dass man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft in einer Richtung einbläst,
die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Trokkenturmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie
durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
. dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt in den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt in den Trockenturm
eine Temperatur hat, die zwischen l80 und 2Ö0°C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass das Einblaselement von einer der Zweistoffdüsen
gebildet v/ird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, nach welchem ein Trokkenturm
mit mehreren Zweistoffdüsen Anwendung findet, dadurch
gekennzeichnet, dass man die Richtung der Zweistoffdüsen so einstellt, dass der Winkel, der von der auf eine
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Original inspected
rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe
Ebene projizierten Linie durch das Zentrum des Trockenturmes
und die Mündungen der Düsen gebildet»wird, von Zweistoffdüse
zu Zweistoffdüse oder von Zweistoffdüsengruppe zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man einige der Zweistoffdüsen so einstellt, dass ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende
Ebene projiziertenMittellinie mit einer auf dieselbe Ebene
projizierte Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündung der Düsen einen Winkel bildet, während andere
Zweistoffdüsen so eingestellt werden, dass diese Projektion ihrer Mittellinie mit der Projektion der genannten Li-
nie zusammenfällt.
7. Trockenturm zur Anwendung bei der Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, welcher einen Turm (1, 11) mit einem
zylindrischen Teil, Elemente (2, 3; 12, 13) am einen Ende desselben zur Erstellung eines Stromes von Trockenluft,
der sich in Richtung der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt, sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von Flüssigkeit
mit Druckluft in den Turm hinein umfasst, dadurch gekennzeichnet , dass er wenigstens ein Einblaselement (5>
1Ö) zum Einblasen von Luft in einer Richtung enthält, die
auf eine rechtwinklig zur Längsachse (15) des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie (7) durch das
Zentrum des Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel ( <f, S f) bildet.
6. Trockenturm nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
dass jedes Einblaselement von einer der Zweistoffdüsen (5) gebildet wird, die so orientiert ist, dass ihre
auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie (6) mit einer Linie
(7) durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse einen Winkel [S) bildet, oder die so gedreht werden
kann, dass die Projektion der Mittellinie (6) mit der ge-
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nannten Linie (7) einen Winkel bildet.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DK210876AA DK137650B (da) | 1976-05-12 | 1976-05-12 | Fremgangsmåde til fremstilling af et til plastisoldannelse egnet pulver af polyvinylchlorid eller af et vinylchlorid-copolymerisat samt tørretårn til udøvelse af fremgangsmåden. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2719306A1 true DE2719306A1 (de) | 1977-12-01 |
DE2719306C2 DE2719306C2 (de) | 1985-11-21 |
Family
ID=8110115
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2719306A Expired DE2719306C2 (de) | 1976-05-12 | 1977-04-29 | Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4229249A (de) |
JP (1) | JPS5441951A (de) |
BE (1) | BE854317A (de) |
DE (1) | DE2719306C2 (de) |
DK (1) | DK137650B (de) |
FR (1) | FR2351146A1 (de) |
GB (1) | GB1538351A (de) |
IT (1) | IT1083268B (de) |
NL (1) | NL7705227A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5480692A (en) * | 1993-04-22 | 1996-01-02 | Stewing Nachrichtentechnik Gmbh & Co. | Process to increase the resistance to tearing of a heat-resettable material web |
US9724302B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-08-08 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3344242A1 (de) * | 1983-12-07 | 1985-06-20 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung eines redispergierbaren dispersionspulvers und seine anwendung |
US4702799A (en) * | 1985-09-03 | 1987-10-27 | Nestec S.A. | Dryer and drying method |
US4734401A (en) * | 1986-03-17 | 1988-03-29 | W. R. Grace & Co. | Process for spray drying amino acid compositions |
FR2603890B1 (fr) * | 1986-09-12 | 1988-11-18 | Atochem | Procede de preparation d'homo- et copolymeres du chlorure de vinyle aptes a donner des plastisols |
ATE68986T1 (de) * | 1987-07-03 | 1991-11-15 | Ciba Geigy Ag | Spruehtrockner zur herstellung von pulvern, agglomeraten oder dergleichen. |
US4963634A (en) * | 1987-08-03 | 1990-10-16 | The B. F. Goodrich Company | Removing fines from mass resins of polyvinylchloride |
DE19900247A1 (de) * | 1999-01-07 | 2000-07-13 | Henkel Kgaa | Sprühturm zur Sprühtrocknung von Waschmittelinhaltsstoffen o. dgl. |
US6253463B1 (en) * | 1999-04-26 | 2001-07-03 | Niro A/S | Method of spray drying |
JPWO2007114468A1 (ja) * | 2006-04-04 | 2009-08-20 | 三菱レイヨン株式会社 | 噴霧乾燥器、噴霧乾燥方法及び重合体粉体 |
CN111841440B (zh) * | 2019-04-26 | 2024-09-06 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 干燥筛分装置以及干燥筛分设备 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR377895A (fr) * | 1914-01-16 | 1907-09-18 | James Mecredy | Procédé et appareil pour dessécher des liquides ou semi-liquides |
US2413420A (en) * | 1940-02-26 | 1946-12-31 | Thermo Plastics Corp | Method and apparatus for dispersing or drying fluent material in high velocity elastic fluid jets |
US2636555A (en) * | 1947-04-05 | 1953-04-28 | Combined Metals Reduction Comp | Spray drying method and apparatus therefor |
BE514890A (de) * | 1951-12-18 | 1900-01-01 | ||
DE1014936B (de) * | 1953-03-05 | 1957-08-29 | Buettner Werke Ag | Zerstaeubungstrockner |
US3508339A (en) * | 1965-11-30 | 1970-04-28 | Gen Electric | Drying apparatus and process |
DE1667566B1 (de) * | 1967-04-29 | 1970-07-09 | Knappsack Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Verspruehen von Alkaliphosphatloesungen oder -suspensionen |
US3748103A (en) * | 1971-06-25 | 1973-07-24 | Allied Chem | Process for the production of hydrous granular sodium silicate |
DE2146753A1 (de) * | 1971-09-18 | 1973-03-29 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat |
FR2243795B1 (de) * | 1973-09-14 | 1978-06-16 | Huels Chemische Werke Ag |
-
1976
- 1976-05-12 DK DK210876AA patent/DK137650B/da not_active IP Right Cessation
-
1977
- 1977-04-22 GB GB16887/77A patent/GB1538351A/en not_active Expired
- 1977-04-29 DE DE2719306A patent/DE2719306C2/de not_active Expired
- 1977-05-02 FR FR7713172A patent/FR2351146A1/fr active Granted
- 1977-05-05 BE BE177321A patent/BE854317A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-05-11 NL NL7705227A patent/NL7705227A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-05-11 IT IT68067/77A patent/IT1083268B/it active
- 1977-05-12 JP JP5483477A patent/JPS5441951A/ja active Pending
-
1979
- 1979-03-22 US US06/022,885 patent/US4229249A/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5480692A (en) * | 1993-04-22 | 1996-01-02 | Stewing Nachrichtentechnik Gmbh & Co. | Process to increase the resistance to tearing of a heat-resettable material web |
US9724302B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-08-08 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US9730892B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-08-15 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US9737482B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-08-22 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US9737483B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-08-22 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US9757336B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-09-12 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US9808424B2 (en) | 2010-04-09 | 2017-11-07 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US10045941B2 (en) | 2010-04-09 | 2018-08-14 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
US10398648B2 (en) | 2010-04-09 | 2019-09-03 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4229249A (en) | 1980-10-21 |
IT1083268B (it) | 1985-05-21 |
FR2351146A1 (fr) | 1977-12-09 |
NL7705227A (nl) | 1977-11-15 |
DK210876A (de) | 1977-11-13 |
BE854317A (fr) | 1977-09-01 |
JPS5441951A (en) | 1979-04-03 |
GB1538351A (en) | 1979-01-17 |
DK137650B (da) | 1978-04-10 |
DE2719306C2 (de) | 1985-11-21 |
FR2351146B1 (de) | 1982-07-30 |
DK137650C (de) | 1978-09-25 |
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