DE2719306A1 - Verfahren zur herstellung eines zur plastisolbildung geeigneten pulvers aus polyvinylchlorid oder aus einem vinylchlorid-copolymerisat sowie trockenturm zur ausuebung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines zur plastisolbildung geeigneten pulvers aus polyvinylchlorid oder aus einem vinylchlorid-copolymerisat sowie trockenturm zur ausuebung des verfahrens

Info

Publication number
DE2719306A1
DE2719306A1 DE19772719306 DE2719306A DE2719306A1 DE 2719306 A1 DE2719306 A1 DE 2719306A1 DE 19772719306 DE19772719306 DE 19772719306 DE 2719306 A DE2719306 A DE 2719306A DE 2719306 A1 DE2719306 A1 DE 2719306A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tower
drying
nozzles
line
air
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19772719306
Other languages
English (en)
Other versions
DE2719306C2 (de
Inventor
Karsten Stig Dipl Ing Felsvang
Ove Emil Dipl Ing Hansen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GEA Process Engineering AS
Original Assignee
Niro Atomizer AS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Niro Atomizer AS filed Critical Niro Atomizer AS
Publication of DE2719306A1 publication Critical patent/DE2719306A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2719306C2 publication Critical patent/DE2719306C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/122Pulverisation by spraying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/16Evaporating by spraying
    • B01D1/18Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/04Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08J2327/06Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00Concentrating evaporators
    • Y10S159/10Organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE fa L· U 9
MOLLER-SORiE . DEUFEL ^-
SCHÖN-HERTEL ^ 2719306
Xktieselskabet NIRO ATOMIZER, 2860 S0borg, Dänemark ** APR. 1977
Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens
Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Copolymerisate finden häufig in Form von Piastisolen, d.h. in Form von Dispersionen des fein zerteilten Polymers in Weichmachern, Anwendung. Diese Plastisole werden zu verschiedenen Giess- und Überzugprozessen verwendet, bei denen man den Umstand ausnutzt, dass sich bei Erhitzung des Plastisols der Weichmacher und das Polymer unter Bildung eines homogenen, festen, weichmacherhaltigen Kunststoffs vereinen.
Diese Anwendung der Plastisole stellt eine Reihe von Anforderungen an ihre Eigenschaften und Stabilität.
Beispielsweise wird verlangt, dass sie bei einem Polymergehalt der in Betracht kommenden Grössenordnung, d.h. von ca. 50-70 Gew.-$
1) dazu imstande sind, eine gleichmässige Dispersion der Polymerpartikeln im Weichmacher beizubehalten,
2) eine Viskosität besitzen, die geeignet niedrig ist und die nicht zu stark von den Scherkräften abhängig ist, denen die Plastisole unterliegen, und
3) dazu imstande sind, die genannten Viskositätseigenschaften mehrere Tage lang zu bewahren.
Es ist möglich, die Viskosität eines zu hochviskosen Plastisols durch Hinzusetzen von Lösungsmitteln zu mindern, doch versucht man, dies so weit wie möglich zu vermeiden, da es nicht nur mit Mehrkosten für diese Lösungsmittel verbunden ist, sondern auch Nachteile bei der Anwendung der Plastisole herbeiführt.
Damit sich die obengenannten Bedingungen erfüllen lassen, wird, wie nachstehend erläutert ist, gefordert, dass das zur Herstellung von Plastisolen benutzte Polymerpulver
709848/0782
im Besitz ganz bestimmter Eigenschaften ist.
Dieses Polymerpulver wird durch Zerstäubungstrocknung einer wässrigen Emulsion, eines sogenannten Latex, von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat, z.B. einem Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymerisat, hergestellt, welche Emulsion gewöhnlich kleinere Mengen Emulgatoren oder anderer Hilfsstoffe enthält.
Die Zerstäubungstrocknung wird gewöhnlich unter Anwendung von Zweistoffdüsen ausgeführt. Es ergibt sich gewohnlich ein Pulver mit einer so grossen Partikelgrosse, dass eine Vermahlung wenigstens der gröbsten Fraktion dieses Pulvers erforderlich ist, bevor es zur Plastisolherstellung benutzt werden kann. Zwar ist aus der deutschen Auslegeschrift Nr. 2.146.753 ein Verfahren bekannt geworden, nach welchem sich eine derartige Vermahlung erübrigt, indem bei der Zerstäubung besonders grosse Luftmengen benutzt werden, aber dieses Verfahren erfordert den Aufwand so grosser Energiemengen, dass die dadurch bedingten Mehrkosten die durch das Wegfallen des Vermahlungsprozesses eingesparten Kosten wieder ausgleichen und teilweise sogar übersteigen. Das hier beschriebene Verfahren ist deshalb von einer Art, wobei eine kleinere Luftmenge als nach dem der deutschen Auslegeschrift gemässen Verfahren angewendet und dann eine Vermahlung wenigstens eines Teiles des bei der Trocknung gebildeten Pulvers vorgenommen wird.
Der als Ausgangsmaterial benutzte Latex ist üblicherweise ein Latex, der direkt von der Herstellung des Polyvinylchlorids oder des Vinylchlorid-Copolymerisats durch Emulsionspolymerisation herrührt, und das Polymer ist
darin als Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgrösse bis zu ca. 0,1-0,2 μ enthalten. Es kommen jedoch auch andere Latextypen in Betracht. Die im Latex vorliegenden Partikeln werden gewöhnlich als Primärpartikeln bezeichnet.
709848/0782
Wenn der Latex zerstäubungsgetrocknet worden ist, liegt Has Produkt in Form weit grösserer Partikeln vor, die als Sekundärpartikeln bezeichnet werden*, und jede dieser Sekundärpartikeln enthält zahlreiche Primärpartikeln.. Damit das durch die Zerstäubungstrooknung entstandene Produkt solche Eigenschaften besitzen kann, dass es sich teils ohne Anwendung einer besonders aufwendigen Vermahlungsprozedur vermählen lässt und teils zur Herstellung von Piastisolen benutzt werden kann, die die oben angelO.gebenen Anforderungen erfüllen, ist es notwendig, dass die Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln geeignet dicht gepackt und passend zusammengesintert sind und dass die Sekundärpartikeln möglichst keine Vakuolen enthalten.
Es ist eine Reihe von Versuchsergebnissen und Theorien bezüglich derjenigen Faktoren bei der Zerstäubungstrocknung veröffentlicht worden, die für die Erzielung der optimalen Eigenschaften der Sekundärpartikeln von Bedeutung sind, vgl. z.B. B. P. Shartkman et al., Kolloidnyi Zhurnal, Band 31, Nr. 4, Seite 6II-616 (I969), Valentina Bojeshan et al., Revue Roumaine de Chimie, 22, 2, Seite 2Ö3-292 (1974) und 19, 3, Seite 493-500 (1974), sowie H. Wiesebach et al., Plaste und Kautschuk, 21· Jahrgang, Heft 8, Seite 576-57Ö (1974).
In der erstgenannten dieser Literaturstellen wird hervorgehoben, dass die Verteilung oder Aneinanderlagerung der Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln in den einleitenden Stadien der Trocknung festgelegt wird, d.h. solange noch so viel Wasser in den einzelnen Tropfen vorhanden ist, dass eine Umgruppierung der Primärpartikeln möglich ist. Die Kompaktheit der Sekundärpartikeln, die u.a.ein Resultat dieser Umgruppierung der Primärpartikeln ist, ist ausser von der durchschnittlichen Grosse und Grössenverteilung der Primärpartikeln von dem Zeitraum abhängig, der für diese Umgruppierung zur Verfügung steht, und dieser Zeitraum ist wiederum abhängig von der Konzen-
709848/0782
-M-
tration des Latex bei der Zerstäubung und insbesondere von der Temperatur der Trockenluft, die in der ersten Phase der Trocknung die Tropfen umgibt. »
Die in der erstgenannten der angeführten Literaturstellen beschriebene Trocknung erfolgt in einem 11NIRO ATOMIZER"-Zerstäubungstrockner, d.h. unter einem augenblicklichen Kontakt zwischen den zerstäubten Flüssigkeitstropfen und dem warmen Trockengas, während die in den drei anderen Literaturstellen beschriebene Trocknung mit einer Zweistoffdüse vorgenommen wird. Nach dem letztgenannten Verfahren erfolgt die Zerstäubung im oberen Teil eines Behälters oder eines Turmes, der im folgenden als Trockenturm bezeichnet wird, indem die Zerstäubung üblicher Praxis gemäss lotrecht nach unten oder schräg nach unten in Richtung Mittellinie des Turmes geschieht, während ebenfalls von oben nach unten warme Trockenluft durch den Trockenturm hindurchgeleitet wird.
Aus allen vier Literaturstellen geht hervor, dass derjenige Faktor bei der Latextrocknung, der für die Anwendbarkeit des erzielten Pulvers zur Plastisolherstellung die grösste Bedeutung hat, die Trockentemperatur ist. Es heisst jedoch auch, dass die Wirkung einer Änderung der Temperatur bei den Trocknungsprozessen, die den genannten Literaturstellen gemäss benutzt werden, ziemlich komplex sei.
So bewirkt beispielsweise eine niedrige Trockentemperatur, dass die erste Phase der Trocknung so langsam verläuft, dass die Primärpartikeln genügend Zeit haben, um sich umzugruppieren, so dass die Sekundärpartikeln eine dicht gepackte innere Struktur erhalten. Eine zu geringe Erhitzung führt jedoch herbei, dass die Primärpartikeln nicht ausreichend zusammensintern, so dass sie, wenn sie mit dem Weichmachungsmittel im Plastisol in Kontakt kommen, schnell in die Primärpartikeln zerfallen, was bewirkt, dass die Viskosität des Plastisols zu hoch wird.
709848/0782
Auch eine zu starke Erhitzung der Partikeln führt den Angaben in den genannten Literaturstellen gemäss dazu, dass das hergestellte Pulver mit solchen Mängeln behaftet wird, dass es für die Plastisolbereitung unanwendbar wird. Bei einer zu starken Erhitzung erhalten die Partikeln auf Grund eines zu weitgehenden Schmelzens der Oberfläche einen glasartigen Charakter, der bewirkt, dass ihre gleichmässige Verteilung im Weichmacher nicht aufrechterhalten werden kann. Gleichzeitig bewirkt eine hohe Eintrittstemperatur der Trockenluft, dass sich bei der Trocknung der Partikeln im Inneren der Partikeln Vakuolen bilden. Wenn solche Partikeln mit dem Weichmacher vermischt werden, dringt der Weichmacher in die Vakuolen ein, wo er nicht mehr zur Herabsetzung der Viskosität des Gemisches beitragen kann, so dass das erzielte Plastisol eine zu hohe Viskosität erhält.
In denjenigen Fällen, in denen man wie nach dem erfindungsgemässen Verfahren eine Vermahlung des zerstäubungsgetrockneten Produkts vornimmt, werden die Verhältnisse noch komplizierter, und zwar teils weil die Partikeln, die entstehen, wenn eine relativ hohe Trocknungstemperatur benutzt worden ist, eine so hohe mechanische Festigkeit haben, dass ihre Vermahlung mit technischen Problemen verbunden ist und grossen Energieaufwand erfordert, und teile weil die Anwendung einer Vermahlung es erschwert, den optimalen Wärmeeffekt auf die oder das Zusammensintern der in den Sekundärpartikeln enthaltenen Primärpartikeln festzulegen. Das Zusammensintern der Primärpartikeln ist an der Oberfläche der Sekundärpartikeln selbstverständlich weiter fortgeschritten als im Inneren der Sekundärpartikeln, aber wenn die vermahlenen Partikeln zur Plastisolbereitung benutzt werden, kommt auch ihr Inneres mit dem Weichmacher in Kontakt, weshalb die unzulängliche Zusammensinterung der inneren Teile dazu führt, dass diese zerfallen und sich deshalb die Viskosität des bereiteten Plastisols unzulässig erhöht. Auch die Packungsdichte der Primärpartikeln erhält eine besonders grosse Bedeutung, wenn eine
709848/0782
Vermahlung benutzt wird.
Es kann jedoch nicht ausgeschlossen werden, dass ein gewisser begrenzter Zerfall der durch die Vermahlung blossgelegten inneren Teile der Sekundärpartikeln im Weichmaeher, d.h. dass diese in Primärpartikeln oder in kleinere, relativ wenige Primärpartikeln umfassende Gruppen zerfallen, zur Erzielung einer gewünschten niedrigen Viskosität führen kann, weil hierdurch eine zweckmässige Korngrössenverteilung im Plastisol erreicht wird. Die Teilchen im Plastisol bestehen nämlich dann aus relativ groben, von den Oberflächenbereichen der Sekundärpartikeln herrührenden Teilchen und aus feineren Partikeln aus dem Inneren der Sekundärpartikeln. Elektronenmikroskopische Untersuchungen scheinen zu bestätigen, dass dies praktisch der Fall ist.
Ein Pulver mit einer derartigen Korngrößenverteilung, nach der eine erhebliche Anzahl Partikeln zwei ziemlich schmalen, voneinander sehr verschiedenen Partikelgrössenbereichen zugeordnet werden kann, ergibt eine niedrigere Viskosität und im übrigen bessere Fliesseigenschaften als sowohl ein Pulver mit einer sehr gleichmässigen Partikelgrössenverteilung als auch ein Pulver, in dem verschiedene Partikelgrössen zu gleichen Teilen enthalten sind.
Aus dem oben Angeführten geht hervor, dass die Temperatur der Trockenluft, und zwar sowohl die Temperatur der Trockenluft, die oben in den Trockenturm eingeleitet wird, als auch die Temperatur derjenigen Luft, die diesen Turm unten verlässt, von ganz entscheidender Bedeutung für die Anwendbarkeit des erzielten Produkts ist, und unter Anwendung der bekannten Technik ist es schwierig, ein Produkt herzustellen, das nicht mit den Mängeln behaftet ist, die auf die Benutzung entweder einer zu niedrigen oder einer zu hohen Trocknungstemperatur zurückzuführen sind.
Bei den Versuchen, die in den obengenannten Aufsätzen von Valentina Bojeshan wiedergegeben sind, war die Temperatür der Trockenluft bei ihrem Eintritt in den oberen Teil
709848/0782
des Trockenturmes zwischen 100 und 1400C und bei ihrem Austritt am Boden des Trockenturmes zwischen 60 und 100 C. Hieraus Iiesse sich folgern, dass bei denjenigen Versuchen, die zu anwendbaren Produkten führten, Eintrittstemperaturen des Trockengases benutzt wurden, die wesentlich unter 140°C lagen.
Aus wärmewirtschaftlichen Gründen wäre es jedoch wünschenswert, höhere Eintrittstemperaturen des Trockengases zu benutzen.
Dass dies die Wärmewirtschaftlichkeit des Trocknungsprozesses verbessern würde, geht daraus hervor, dass sich der prozentuale totale thermische Ausnutzungsgrad ^ annäherungsweise folgendermassen ausdrücken lässt:
T1-T2
χ 100
worin T, die Eintrittstemperatur der Trockenluft, T2 die Austrittstemperatur der Trockenluft, falls der Prozess rein adiabatisch wäre, und TQ die Temperatur der Umgebung bedeuten.
Da T2 grosser ist als TQ, ist aus dieser allgemein bekannten Berechnungsformel ersichtlich, dass der thermische Ausnutzungsgrad verbessert wird, wenn man T, erhöht und gleichzeitig T2 und T0 im wesentlichen konstant hält·
Es hat sich auch bei industriellen Trocknungsprozessen der erwähnten Art in gewissen Anlagen als möglich erwiesen, eine Eintrittstemperatur der Trockenluft zu benutzen, die bis zu 1ÖO°C betrug, aber dies ist die höchste Temperatur, die bisher benutzt werden konnte, weil eine weitere Erhö hung der Temperatur u.a. bewirkt hätte, dass sich das Produkt zu schwierig hatte vermählen lassen.
Es existiert somit ein Bedarf für ein verbessertes Ver fahren zur Durchführung der Trocknung, so dass ein Produkt erzielt werden kann, das sich in Verbindung mit einem Ver-
709848/0782
mahlungsprozess zur Bereitung von Piastisolen mit besonders niedriger und stabiler Viskosität verwenden lässt, und welches dadurch eine Verbesserung der Wärmewirtschaftlichkeit ermöglicht, dass es die Anwendung einer wesentlich höheren Eintrittstemperatur der Trockenluft zulässt, als bisher bei Benutzung von Verdüsungstürmen möglich gewesen ist.
Es hat sich nunmehr erwiesen, dass man durch Ausführung der Trocknung in einem Trockenturm, in welchem oine um die Längsachse des Turmes rotierende, geregelte Bewegung stattfindet, ein Produkt erzielen kann, das, was dessen Eigenschaft betrifft, sich geeignet vermählen zu lassen und ein Plastisol mit relativ niedriger Viskosität zu ergeben, demjenigen Produkt weit überlegen ist, welches sich ergeben hätte, wenn die Trocknung auf bekannte Weise, ohne die um die Längsachse des Trockenturmes rotierende, geregelte Bewegung durchgeführt worden wäre.
Die genannte rotierende, geregelte Bewegung ist eine solche Bewegung, die durch Einblasen einer gewissen Luftmenge mit einer geeigneten tangentiellen Bewegungskomponenten in den Trockenturra hervorgebracht werden kann, so wie es weiter unten beschrieben ist.
Gleichzeitig hat es sich ebenfalls überraschend gezeigt, dass es möglich ist, eine wesentlich erhöhte Eintrittstemperatur der Trockenluft zu benutzen, wenn im Verdüsungsturm die genannte geregelte, rotierende Bewegung hervorgebracht wird, ohne dass dies die oben beschriebene Beeinträchtigung der Güte des Produkts zur Folge hat, die eingetreten wäre, wenn die Strömung im Trockenturm keine tangentielle Komponente gehabt hätte. Hierdurch wird, wie bereits erläutert, eine verbesserte Wärmewirtschaftlichkeit erzielt. Schliesslich wird, wie nachstehend angeführt, eine verbesserte Flexibilität erreicht.
Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Her-
709848/0782
stellung eines zur Plastisolbereitung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat durch Zerstäubung einer wässrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat, die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält, mit Hilfe wenigstens einer Zweistoffdüse in einen im wesentlichen gleichmässigen Strom von Trockenluft in einem Trockenturm hinein, so dass die Trocknung im wesentlichen als Mitstromprozess erfolgt, und durch anschliessendes
^O Vermählen wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch entstandenen Pulvers, welches Verfahren erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass man im Trockenturm dadurch eine geregelte, um die Längsachse des Turmes rotierende Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten Partikeln und der Trockenluft hervorbringt, dass man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft in einer Richtung einbläst, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Trockenturmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und der Mündungsöffnung des Einblaseelements einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausftihrungsform des Verfahrens ist zwecks Erzielung einer verbesserten Wärmewirtschaftlich keit, siehe obige Ausführungen, erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt in den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt. Bevorzugterweise wird die Trockenluft mit einer Temperatur zwischen lßO und 2ßO°C eingeleitet, d.h. mit Temperaturen, die wesentlich höher sind als die höchsten nach der bekannten Technik in Betracht kommenden Temperaturen.
Es ist noch nicht vollständig geklärt, weshalb die Anwendung der für das erfindungsgemässe Verfahren kennzeichnenden Merkmale bewirkt, dass das durch die Trocknung gebildete Produkt die besonders erwünschten Eigenschaften erhält, und gleichzeitig die Benutzung einer wesentlich er-
709848/0782
271930G
höhten Eintrittstemperatur der Trockenluft ermöglicht, doch wird angenommen, dass diese Resultate zurückgeführt werden können auf teils eine längere Dauer der ersten Phase der Trocknung, wodurch u.a. eine vorteilhaftere* Packung der Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln erreicht wird, und teils die Änderung, die durch die Wärmeeinwirkung hervorgerufen wird, der die einzelnen Partikeln ausgesetzt werden, verglichen mit einer Trocknung ohne geregelte Rotation. Im Zusammenhang hiermit sei bemerkt, dass durch Beob-
IC achtung der Strömungsverhältnisse in dem dem Trockenlufteintritt zugekehrten Teil des Trockenturmes erkennbar ist, dass ein Teil der bereits teilweise getrockneten Partikeln aus den etwas kühleren Zonen wieder in die wärme Trockenluft hochgewirbelt wird. Dies gilt jedoch nicht für alle Partikeln, und es wird angenommen, dass die ungleichmassige Wärmeeinwirkung, der die Partikeln hierdurch ausgesetzt werden, dazu beiträgt, dass das resultierende Plastisol eine niedrigere Viskosität erhält.
Als Einblaselement zur Hervorbringung und Regelung der Rotation können ein oder mehrere Rohre Anwendung finden, die eventuell mit Düsen versehen sind, die Luft in der oben angegebenen Richtung einblasen können. Bei grösseren Anlagen ist es nicht notwendig, ein spezielles Einblaselement zu benutzen, da dies erfindungsgemäss von einer oder mehreren der Zweistoffdüsen gebildet werden kann, die so orientiert sind, dass sie in der angeführten Richtung wirksam sind. Hierdurch wird eine besonders einfache Konstruktion erzielt.
Es sei bemerkt, dass es an sich bekannt ist, dadurch eine rotierende Bewegung in einer Trocknungsanlage hervorzubringen, dass man die Zerstäubungsdüsen so orientiert, dass sie in einer Richtung blasen, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse der Trocknungsanlage verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum der Anlage und durch die Mündungen der Düsen einen Winkel bildet. Ein derartiges Prinzip ist beispielsweise in der USA-Pa-
709849/0782
tentschrift Nr. 3.61Ö.655 beschrieben. Dieser Patentschrift gemäss wird jedoch die gesamte Trockenluftmenge durch derartige Düsen eingeleitet, und das in der Patentschrift beschriebene Verfahren ist für *die Trocknung von Polyvinylchloridlatex kaum zweckdienlich, unter anderem weil die Rotation und die Turbulenz zu kräftig sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens, nach welcher ein Trockenturm mit mehreren Zweistoffdüseη Anwendung findet, ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass man die Richtung der Zweistoff düsen so einstellt, dass der Winkel, der von der auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe Ebene projizierten Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungen der Düsen gebildet wird, von Zweistoffdüse zu Zweistoffdüse oder von Zweistoffdtisengruppe zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist. Bei dieser Ausführungsform besteht die Möglichkeit für eine sehr präzise Regelung der Rotation.
Die Möglichkeit, nach dem erfindungsgemässen Verfahren dadurch eine stufenlose präzise Regelung der Rotation zu erzielen, dass man eine geeignete Anzahl der Düsenarme mehr oder weniger dreht, bewirkt, dass eine gegebene Vorrichtung eine sehr grosse Flexibilität erhält, so dass es möglich gemacht wird, trotz Anwendung von Ausgangsmaterialien weit verschiedener Art ein Endprodukt herzustellen, dessen Spezifikationen gegebenen Anforderungen genügen.
In der Praxis konnten äusserst zufriedenstellende Resultate mit einer Ausführungsform erreicht werden, die erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass man einige der Zweistoff düsen so einstellt, dass ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziertenMittellinie mit einer auf dieselbe Ebe ne projizierte Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und r*ie Mündung der Düsen einen Winkel bildet, während andere Zweistoffdüsen so eingestellt werden, dass diese
709848/0782
Projektion ihrer Mittellinie nrit der Projektion der genannten Linie zusammenfällt.
Generell gilt, dass eine Verstärkung der rotierenden Bewegung im Düsenturm, die z.B. durch eine' vergrösserte Drehung eines Teiles der Zweistoffdüsen hervorgerufen wird, dem beeinträchtigenden Effekt entgegenwirkt, den eine Erhöhung der Eintrittstemperatur der Trockenluft auf die Güte des hergestellten Produkts haben würde. Dies will besagen, dass ein Drehen gewisser Düsenarme die M5glichkeit eröffnet, die Eintrittstemperatur der Trockenluft unter Erzielung des hiermit verbundenen wirtschaftlichen Vorteils heraufzusetzen, ohne dass das Produkt dadurch schwierig zu vermählen wird, d.h. ohne dass der Siebrückstand nach dem Vermählen grosser wird.
Es sei bemerkt, dass auch bei einer gewöhnlichen Zerstäubungstrocknung unter Anwendung eines rotierenden Zerstäuberrades eine um die Mittellinie der Trockenkammer rotierende Bewegung auftritt. Hierbei konnte jedoch kein Effekt wie der nach dem erfindungsgemässen Verfahren beobachtet werden, und der Fachmann hat sich deshalb auch nicht dazu veranlasst gefühlt, mit einer rotierenden Bewegung in Trockentürmen der erwähnten Art zu experimentieren.
Ferner sei bemerkt, dass auch eine Verdtisung in einen rotierenden Luftstrom, wie in K. Masters "Spray Drying", Seite 245 (1972) veranschaulicht, d.h. ein Prozess, bei dem die Rotation dadurch hervorgebracht wird, dass die gesamte Trockenluftmenge tangential eingeleitet wird, die gleichen guten Resultate ergibt wie das erfindungsgemasse Verfahren, da keine zulänglichen Möglichkeiten für eine Regelung der Rotation bestehen. Letztere sollte nämlich nicht zu kräftig sein, da sonst die Wärmebehandlung der Partikeln unzulänglich werden würde.
Die Flexibilität, in deren Besitze das Verfahren infolge der zahlreichen stufenlosen Regelmöglichkeiten ist,
709848/0782
die für die einzelnen Düsenarme oder Gruppen von Düsenarmen existieren, ermöglicht, dass man innerhalb eines sehr breiten Intervalls der Trocknungstemperatur und anderer Prozessbedingungen ein Produkt erzielen kann, welches auf der einen Seite eine geeignete Vermahlbarkeit aufweist und auf der anderen Seite ein Plastisol mit einer niedrigeren Viskosität ergibt, als sich nach den bekannten Verfahren erzielen liess.
Wie erwähnt, wird die rotierende Bewegung am zweckmässigsten durch Drehen der Düsenarme hervorgebracht, da die grosse Luftgeschwindigkeit und -menge durch die Düsen eine sehr effektive Regelung der rotierenden Bewegung im Turm ermöglicht.
Bei der Ausübung des Verfahrens, und zwar insbesondere in denjenigen Fällen, in welchen die rotierende Bewegung durch Drehen der Zweistoffdüsen hervorgebracht wird, wurde festgestellt, dass der Trend, dass sich im Trockenturm in der Nähe der Einleitstelle für die Trockenluft Materialablagerungen bilden, wesentlich schwächer ist als bei Ausübung des bekannten Verfahrens, nach dem keine Rotation stattfindet. Dies ist ein erheblicher Vorteil, da das Material in derartigen Ablagerungen durch die hohe Temperatur, die in dem betreffenden Teil des Trockenturmes herrscht, Schaden nehmen und somit die Güte des Produktes beeinträchtigt werden würde. Es wird angenommen, dass der Grund dafür, dass man eine derartige geminderte Ablagerungstendenz erreicht, darin zu suchen ist, dass bei den Strömungsverhältnissen, die bei der Ausübung des erfindungsgemässen Verfahrens herrschen, die Temperatur in demjenigen Ende des Trockenturmes, das der Einleitstelle für die Trockenluft zugekehrt ist, wesentlich niedriger ist als bei einem entsprechenden Trocknungsprozess ohne Rotation.
Die Erfindung betrifft schliesslich einen Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens, welcher Trockenturm .
709848/0782
Ί, W 27 1D3Π.,
einen Turm mit einem zylindrischen Teil, Elemente zur Erstellung eines Stromes von Trockenluft, der sich in Richtung
der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt, sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von Flüssigkeit mit Druckluft in den Turm hinein -umfasst. Dieser Turm ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass er wenigstens ein Einblaselement zum Einblasen von Luft in einer Richtung enthält, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum des Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist, vgl. die obigen Ausführungen, dadurch gekennzeichnet, dass jedes Einblaseelement von einer der Zweistoffdüsen gebildet wird, die so orientiert ist, dass ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie mit einer Linie durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse einen Winkel bildet, oder die so gedreht werden kann, dass die Projektion der Mittellinie mit der genannten Linie einen Winkel bildet.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erklärt. Es zeigt
Fig. 1 stark schematisch und teilweise im Schnitt entlang der Linie I-I in Fig. 2 eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Trockenturmes,
Fig. 2 schematisch einen Schnitt entlang der Linie II-II des in Fig. 1 dargestellten Trockenturmes, Fig. 3 einen einzelnen Düsenarm,
Fig. 4 schematisch den oberen Teil des Trockenturmes nach Fig.l, und zwar schräg von unten her gesehen und mit nur einem eingezeichneten Düsenarm, in Rückansicht, so dass der Winkel zwischen der Zwei stoff spit ze und der lotrechten Mittellinie des Turmes, die auch als Längsachse bezeichnet wird, hervorgehoben wird, Fig. 5 schematisch und teilweise im Schnitt eine an-
709848/0782
dere Ausführungsform des erfindungsgemässen Trockenturmes und
Fig. 6 schematisch einen Schnitt entlang der Linie VI-VI durch den Trockenturm nach Fig. 5.
In den Fig. 1, 2 und 4 bezeichnet 1 den eigentlichen Trockenturm. In den oberen Teil des Turmes wird durch eine Leitung 2 warme Trockenluft eingeleitet, die durch eine oder mehrere perforierte Verteilerplatten 3 in den oberen Teil der Trockenkammer im Trockenturm 1 hinabströmt.
In den oberen Teil des Trockenturmes sind Düsenarme 4 und 5 eingeführt, welche, wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich ist, zu zwei Gruppen (a und b) gehören, von denen diejenigen Düsenarme, die zur Gruppe a gehören, so eingestellt sind, dass die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie jeder Düse 6 mit einer Linie 7 durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündung der Düse einen Winkel ef bildet und dadurch eine rotierende Bewegung im Trockenturm hervorruft.
Die zweite Gruppe b von Düsenarmen ist bei der dargestellten Ausführungsform waagerecht in Richtung Längsachse oder Mittellinie des Turmes orientiert. Diese letztgenannten Düsen tragen somit nicht zur Hervorbringung der rotierenden oder schraubenlinienförmigen Bewegung im Trokkenturm bei.
Die ausserhalb des Turmes befindlichen Enden der Düsenarme sind jeweils an (nicht eingezeichnete) Speiseleitungen für Druckluft und Latex angeschlossen. Die eigentlichen Zweistoffdüsen sind im übrigen auf übliche Weise konstruiert, z.B. wie es in K. Masters "Spray Drying", Seite 196-228 (1972), angegeben ist.
Die Luftmenge, die durch die Zweistoffdüsen eingeblasen wird, ist im Vergleich zu der Trockenluftmenge, die durch die Leitung 2 eingeleitet wird, gewöhnlich ziemlich
709848/0782
klein; sie entspricht z.B. nur ca. 10% dieser Luftmenge. Die Luft, die durch die Zweistoffdüsen eingeblasen wird, braucht nicht auf dieselbe Temperatur wie die letztgenannte Trockenluft erhitzt zu sein, aber es ist doch zweckmässig, dass sie so warm ist, dass ihre Einleitung keine Niederschlagbildung veranlasst.
Auf der Zeichnung sind, wie erwähnt, zwei Gruppen wiedergegeben, die jeweils gleicherweise eingestellte D~senarme umfassen, und mit einer derartigen Kombination konnten ausgezeichnete Resultate erzielt werden, aber das erfindungsgemässe Verfahren lasst sich auch mit einer gleichartigen Einstellung sämtlicher Düsenarme oder mit einer zusätzlich differenzierten Einstellung derselben ausüben, so dass mit drei oder mehreren Gruppen von Düsenarmen gearbeitet werden kann, deren Einstellung sowohl hinsichtlich des auf der Zeichnung gezeigten Winkels β (oder (I') als auch hinsichtlich des Winkels jf variieren kann.
Der grösste Teil des nach dem Verfahren hergestellten Pulvers wird dem Trockenturm zusammen mit dem Trockengas durch eine Leitung 8 entnommen, während der restliche Teil des Pulvers den Turm ganz unten durch eine Leitung 9 verlässt. Das den Turm durch die Leitung 8 verlassende Trockengas- und Pulvergemisch wird zweckdienlich zusammen mit dem durch die Leitung 9 abgezogenen Pulver zu einer nicht eingezeichneten Zyklon- oder Filtereinheit geleitet, "in der das Produkt vom Gas getrennt wird*
Die in den Figuren 1, 3 und 4 der Zeichnung veranschaulichten Winkelangaben eC, β , β* und y sowie die Abstandsangaben L und H finden in den nachstehenden Beispielen zur Definition der benutzten Apparatur Anwendung.
Wie aus Fig. 3 deutlich hervorgeht, bildet die Mittellinie der Düsenspitze bei der gezeigten Ausftihrungsform mit dem Düsenarm einen Winkel * , was den besonderen Vorteil mit sich führt, dass man den Winkel γ , und damit auch den Winkel (T , dadurch ändern kann, dass man ledig-
709848/0782
lieh den Düsenarm um seine Längsachse dreht, so wie es in Fig. 4 veranschaulicht ist. In der letztgenannten Figur ist der Übersichtlichkeit halber nur ein einzelner Dtisenarm wiedergegeben, der zur Gruppe a gehört. Die gewünschte Einstellung einer Düsenspitze kann jedoch auch dann vorgenommen werden, wenn die Düsenspitze keinen Winkel mit der Achse des Düsenarmes bildet.
In den Fig. 5 und 6 bezeichnen 11, 12 und 13 ähnliche Elemente wie diejenigen, die in den Fig. 1 und 2 mit den Pezugsziffern 1, 2 bzw. 3 bezeichnet sind.
Bei dieser Ausführungsform ist eine Anzahl Zweistoffdüsen vorgesehen, bei denen die Düsenspitzen in geradliniger Verlängerung der Düsenarme montiert sind und deren jeweils auf eine rechtwinklig zur Längsachse 15 verlaufende Ebene projizierte Mittellinie 16 mit einer Linie 17 durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse zusammenfällt. Die Zweistoffdüsen tragen somit nicht zur Hervorbringung einer Rotationsbewegung bei.
Über der Ebene, in der die Düsen angeordnet sind, ist in den Trockenturm ein Rohr 18 hineingeführt, dessen Mittellinie mit einer rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufendenLinie durch die Mündung des Rohres einen Winkel cf*. bildet. Es ist deshalb möglich, durch Einblasen von Druckluft durch das Rohr 18 die gewünschte Rotation hervorzurufen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher veranschaulicht.
Beispiel 1
In einem industriellen Trockenturm wie dem in den Fig. 1, 2 und k dargestellten mit einem Durchmesser von 9»9 m wurde ein Polyvinylchloridlatex mit einem Trockensubstanzgehalt von 33 Gew.-% (-2 Gew.-%) getrocknet. Der Turm war mit einem perforierten Deckenluftverteiler und 80 Zwei-
709848/0782
stoffdüsen versehen. Die Druckluft, die diesen zugeführt wurde, stand unter einem Druck von 2,9 atü, und es wurde ein Gewichtsverhältnis zwischen Druckluft und Latex von 1,3 benutzt. Der Winkel 0^ zwischen den Richtungen der Düsenarme und den Richtungen der zugehörigen Spitzen betrug 30° und die Höhe H (siehe Fig. 1) 3,9 m. Die Düsen waren gleichmässig auf den Umfang verteilt und hatten alle einen Abstand L von der Mittellinie von 3,2 m. Jeder zweite Düsenarm (zur oben beschriebenen Gruppe b gehörend) hatte in bezug auf eine waagerechte Ebene einen Neigungswinkel β von 30°, während der Winkel Jf (siehe Fig. 4) l80° betrug, und jeder zweite Düsenarm (zur oben beschriebenen Gruppe a gehörend) hatte einen Steigungswinkel ß1 von 10°, und der Winkel Γ wurde bei den Düsenarmen dieser Gruppe zuerst auf 18°, später auf 22° und zuletzt auf 30° eingestellt.
Die Ein- und Austrittstemperatur der Trockenluft wurde konstant auf l80° bzw. 65°C gehalten.
Die mit den drei verschiedenen Einstellungen erzielten Produkte wurden in einer "Alpine'^Labormuhle vermählen. Dann wurden die vermahlenen Proben gesiebt und der Siebrückstand, d.h. der Anteil der Partikeln über 63 /*■ , bestimmt. Das gesiebte Material wurde mit Dioctylterephtalat zu einem Plastisol verarbeitet, und zwar betrug der . Polymergebalt des Plastisols 70 Gew.-%. Nach 24 Stunden langem Stehenlassen bei 24°C wurde mit Hilfe eines "Haake"-Viskosimeters mit einem Schergradienten von 411 s~ die Viskosität des Plastisols gemessen.
Es ergaben sich folgende Resultate:
Einstellung des Winkels y = 18° : Siebrückstand 1,8%, "Haake11-Viskosität 8,0 Pa.s
Einstellung des Winkels fr = 22° : Siebrückstand 1,2%, "Haake"-Viskosität 9,5 Pa.s
Einstellung des Winkels Jr - 30° : Siebrückstand 0,8%, "Haake"-Viskosität 11,5 Pa.s
709848/0782
η 271930G
Diese Werte sind wesentlich bessere Resultate, als sich mit dieser Eintrittstemperatur der Trockenluft nach den bekannten Verfahren erreichen liesse, vgl. die nachstehenden Vergleichsbeispiele.
Beispiel 2
Ein Polyvinylchloridlatex von derselben Art wie der in Beispiel 1 benutzte wurde unter Anwendung einer Apparatur getrocknet, die von der in Beispiel 1 beschriebenen nur dadurch abwich, dass der Winkel <h zwischen den Düsenarmen und Düsenspitzen 75° und der Abstand H 0,9 m betrug.
Alle Düsenarme wurden so eingestellt, dass /i = 15 und ^ = 40° war.
Es wurden teils mit einer Eintrittstemperatur der Trokkenluft von 155°C und teils mit einer Eintrittstemperatur der Trockenluft von 1ÖO°C Versuche vorgenommen, bei denen die Austrittstemperatur der Trockenluft konstant auf 65°C gehalten wurde.
Nach der Vermahlung und Plastisolbereitung wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
Eintrittstemperatur 155°C : "Haake"-Viskosität 15 Pa.s, Siebrückstand 0,6$.
Eintrittstemperatur lßO°C : "Haake"-Viskosität 10 Pa.s, Siebrückstand 1,6$.
Die hier erzielten Resultate müssen ebenfalls als äusserst zufriedenstellend bezeichnet werden.
Beispiel 3
Es wurde ein ähnliches Ausgangsmaterial und auch eine ähnliche Apparatur wie in Beispiel 1 benutzt. Der Durchmesser des Trockenturmes betrug 9»9 m. Der Turm hatte 00 Zweistoffdüsen und die Druckluft einen Druck von 2,9 atü, während das Gewichtsverhältnis zwischen Druckluft und Latex 1,3 betrug. Der Winkel d, zwischen den Düsenarmen und Düsenspitzen war 75° und die Düsenarme waren in einem
709848/0782
Abstand H = 0,9 m vom perforierten Luftverteiler gleichmässig auf den Umfang des Turmes verteilt.
Von den Düsenarmen wurden 27 gleichmässig verteilte Düsenarme auf (i = 15° und L = 1,4 m und 53 Düsenarme auf β = 25° und L = 2,5 m eingestellt. Sämtliche Düsen wurden auf ir = 40° gedreht.
Die Eintrittstemperatur der Trockenluft wurde auf 155, l60 bzw. 165°C eingestellt, und die Austrittstemperatur wurde konstant auf 65°C gehalten.
Nach der Aufbereitung und Analyse wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
Eintrittstemperatur 155°C : Viskosität l6 Pa.s,Siebrückstand 1,0$.
Eintrittstemperatur l60°C : Viskosität 14 Pa.s, Siebrückstand 1,4$.
Eintrittstemperatur l65°C : Viskosität 12 Pa.s, Siebrückstand 2,0$.
Aus diesen Resultaten ist ersichtlich, dass mit der in diesem Beispiel benutzte Einstellung der Düsenarme nicht ganz so gute Resultate erzielt werden konnten wie mit den in Beispiel 1 benutzten Einstellungen; doch sind die Resultate noch wesentlich besser als die mit der bekannten Technik erreichbaren, vgl. die Vergleichsbeispiele.
Beispiel 4
Polyvinylchloridlatex wurde in einem Labortrockenturm getrocknet, dessen zylindrischer Teil einen Durchmesser von 1,7 m und eine Höhe von Ö m hatte. Die Zerstäubung erfolgte mit Hilfe einer einzelnen Zweistoffdüse, die zentral angeordnet und lotrecht nach unten gerichtet war. Das Ge-Wichtsverhältnis zwischen der Druckluft und dem Latex, die der Düse zugeführt wurden, betrug 1,2. Die Druckluft stand unter einem Druck von 3»0 atü. Der Turm war mit einem perforierten Deckenluftverteiler versehen.
Der Trockenluft und dem zerstäubten Latex wurde eine 709848/0782
rotierende Bewegung beigebracht, und zwar durch Anwendung eines ähnlichen Prizips wie dem in den Fig. 5 und 6 veranschaulichten, d.h. durch Einblasen von Druckluft durch zwei Rohre, die beide auf ähnliche Weise wie das Rohr 1Ö in den Fig. 5 und 6 angeordnet waren.
Es wurden drei Versuche vorgenommen, und zwar mit Eintrittstemperaturen der Trockenluft von 1βΟ°Ο, 22O°C bzw. 26O°C. Die Austrittstemperatur .der Trockenluft betrug in allen drei Fällen 650C
Die erzielten Produkte zeigten folgenden Siebrückstand :
Eintrittstemperatur 1ÖO°C : Siebrückstand 0,45 Gew.-% Eintrittstemperatur 220°C : Siebrückstand 0,62 Gew.-% Eintrittstemperatur 2600C : Siebrückstand 0,32 Gew.-j6
Die Viskosität der aus den drei Produkten hergestellten Piastisole war in allen drei Fällen zufriedenstellend·
Vergleichsbeispiel 1
Polyvinylchloridlatex von demselben Typ wie der in Beispiel 1 benutzte wurde in einer herkömmlichen Sprühtrocknungsanlage mit einem rotierenden Zerstäuberrad getrocknet· Die Ein- und Austrittstemperatur der Trockenluft betrug 2100C bzw. 700C.
Das hergestellte Produkt wurde so analysiert, wie es oben beschrieben ist. Das Plastisol hatte, gemessen mit einem nHaake"-Viskosimeter wie in Beispiel 1, eine Viskosität von 26,4 Pa.s und der Siebrückstand des Produktes betrug 0,1$. Diese hohe Viskosität wirkt begrenzend auf die Anwendung des Produktes und macht vermutlich die Benutzung von Lösemitteln zur Herabsetzung der Viskosität des Plastisols notwendig.
Vergleichsbeispiel 2
Dieses Vergleichsbeispiel wurde mit demselben Latex, derselben Temperatur und Apparatur wie in Beispiel 1 durchgeführt, nur waren die Zweistoffdüsen gleichmässig auf den
709848/0782
- 32 -
Querschnitt des Turmes verteilt und lotrecht nach unten gerichtet.
Unter diesen Bedingungen ergab sich eirie Plastisolviskosität von 7 Pa.s. und ein Siebrückstand von 6 Gew.-f.
Vergleichsbeispiel 3
Es fanden derselbe Latex, dieselbe Apparatur und Prozessbedingungen Anwendung wie in Beispiel 4» nur wurde keine Druckluft durch die in diesem Beispiel genannten beiden Rohre eingeblasen, so dass die Trockenluft und der zerstäubte Latex keine Rotation ausführten.
Es ergaben sich folgende Resultate: Eintrittstemperatur 1ÖO°C : Siebrückstand 1,5 Gew.-J6 Eintrittstemperatur 220°C : Siebrückstand 2,4 Gew.-jG Eintrittstemperatur 2600C : Siebrückstand 4,0 Gew.-J6
Die Siebriickstände sind somit bei allen Temperaturen wesentlich grosser als bei den Produkten nach Beispiel 4, in welchem die rotierende Bewegung der Trockenluft und des zerstaubten Latex um die Längsachse des Trockenturmes benutzt wurde.
709848/07R2

Claims (7)

271930G Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbereitung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat durch Zerstäubung einer wässrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat, die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält, mit Hilfe wenigstens einer Zweistoffdüse in einen im wesentlichen gleichmässigen Strom von Trockenluft in einem Trockenturm hinein, so dass die Trocknung im wesentlichen als Mitstromprozess erfolgt, und durch anschliessendes Vermählen wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch entstandenen Pulvers, dadurch gekennzeichnet , dass man im Trockenturm dadurch eine geregelte, um die Längsachse des Turmes rotierende Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten Partikeln und der Trockenluft hervorbringt, dass man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft in einer Richtung einbläst, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Trokkenturmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, . dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt in den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenluft bei ihrem Eintritt in den Trockenturm eine Temperatur hat, die zwischen l80 und 2Ö0°C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass das Einblaselement von einer der Zweistoffdüsen gebildet v/ird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, nach welchem ein Trokkenturm mit mehreren Zweistoffdüsen Anwendung findet, dadurch gekennzeichnet, dass man die Richtung der Zweistoffdüsen so einstellt, dass der Winkel, der von der auf eine
709848/0782
Original inspected
rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe Ebene projizierten Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungen der Düsen gebildet»wird, von Zweistoffdüse zu Zweistoffdüse oder von Zweistoffdüsengruppe zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man einige der Zweistoffdüsen so einstellt, dass ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziertenMittellinie mit einer auf dieselbe Ebene projizierte Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündung der Düsen einen Winkel bildet, während andere Zweistoffdüsen so eingestellt werden, dass diese Projektion ihrer Mittellinie mit der Projektion der genannten Li- nie zusammenfällt.
7. Trockenturm zur Anwendung bei der Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, welcher einen Turm (1, 11) mit einem zylindrischen Teil, Elemente (2, 3; 12, 13) am einen Ende desselben zur Erstellung eines Stromes von Trockenluft, der sich in Richtung der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt, sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von Flüssigkeit mit Druckluft in den Turm hinein umfasst, dadurch gekennzeichnet , dass er wenigstens ein Einblaselement (5> 1Ö) zum Einblasen von Luft in einer Richtung enthält, die auf eine rechtwinklig zur Längsachse (15) des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie (7) durch das Zentrum des Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel ( <f, S f) bildet.
6. Trockenturm nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass jedes Einblaselement von einer der Zweistoffdüsen (5) gebildet wird, die so orientiert ist, dass ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie (6) mit einer Linie (7) durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse einen Winkel [S) bildet, oder die so gedreht werden kann, dass die Projektion der Mittellinie (6) mit der ge-
709848/0782
nannten Linie (7) einen Winkel bildet.
709848/0782
DE2719306A 1976-05-12 1977-04-29 Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens Expired DE2719306C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DK210876AA DK137650B (da) 1976-05-12 1976-05-12 Fremgangsmåde til fremstilling af et til plastisoldannelse egnet pulver af polyvinylchlorid eller af et vinylchlorid-copolymerisat samt tørretårn til udøvelse af fremgangsmåden.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2719306A1 true DE2719306A1 (de) 1977-12-01
DE2719306C2 DE2719306C2 (de) 1985-11-21

Family

ID=8110115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2719306A Expired DE2719306C2 (de) 1976-05-12 1977-04-29 Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4229249A (de)
JP (1) JPS5441951A (de)
BE (1) BE854317A (de)
DE (1) DE2719306C2 (de)
DK (1) DK137650B (de)
FR (1) FR2351146A1 (de)
GB (1) GB1538351A (de)
IT (1) IT1083268B (de)
NL (1) NL7705227A (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480692A (en) * 1993-04-22 1996-01-02 Stewing Nachrichtentechnik Gmbh & Co. Process to increase the resistance to tearing of a heat-resettable material web
US9724302B2 (en) 2010-04-09 2017-08-08 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3344242A1 (de) * 1983-12-07 1985-06-20 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zur herstellung eines redispergierbaren dispersionspulvers und seine anwendung
US4702799A (en) * 1985-09-03 1987-10-27 Nestec S.A. Dryer and drying method
US4734401A (en) * 1986-03-17 1988-03-29 W. R. Grace & Co. Process for spray drying amino acid compositions
FR2603890B1 (fr) * 1986-09-12 1988-11-18 Atochem Procede de preparation d'homo- et copolymeres du chlorure de vinyle aptes a donner des plastisols
ATE68986T1 (de) * 1987-07-03 1991-11-15 Ciba Geigy Ag Spruehtrockner zur herstellung von pulvern, agglomeraten oder dergleichen.
US4963634A (en) * 1987-08-03 1990-10-16 The B. F. Goodrich Company Removing fines from mass resins of polyvinylchloride
DE19900247A1 (de) * 1999-01-07 2000-07-13 Henkel Kgaa Sprühturm zur Sprühtrocknung von Waschmittelinhaltsstoffen o. dgl.
US6253463B1 (en) * 1999-04-26 2001-07-03 Niro A/S Method of spray drying
JPWO2007114468A1 (ja) * 2006-04-04 2009-08-20 三菱レイヨン株式会社 噴霧乾燥器、噴霧乾燥方法及び重合体粉体
CN111841440B (zh) * 2019-04-26 2024-09-06 宁德时代新能源科技股份有限公司 干燥筛分装置以及干燥筛分设备

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR377895A (fr) * 1914-01-16 1907-09-18 James Mecredy Procédé et appareil pour dessécher des liquides ou semi-liquides
US2413420A (en) * 1940-02-26 1946-12-31 Thermo Plastics Corp Method and apparatus for dispersing or drying fluent material in high velocity elastic fluid jets
US2636555A (en) * 1947-04-05 1953-04-28 Combined Metals Reduction Comp Spray drying method and apparatus therefor
BE514890A (de) * 1951-12-18 1900-01-01
DE1014936B (de) * 1953-03-05 1957-08-29 Buettner Werke Ag Zerstaeubungstrockner
US3508339A (en) * 1965-11-30 1970-04-28 Gen Electric Drying apparatus and process
DE1667566B1 (de) * 1967-04-29 1970-07-09 Knappsack Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Verspruehen von Alkaliphosphatloesungen oder -suspensionen
US3748103A (en) * 1971-06-25 1973-07-24 Allied Chem Process for the production of hydrous granular sodium silicate
DE2146753A1 (de) * 1971-09-18 1973-03-29 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat
FR2243795B1 (de) * 1973-09-14 1978-06-16 Huels Chemische Werke Ag

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480692A (en) * 1993-04-22 1996-01-02 Stewing Nachrichtentechnik Gmbh & Co. Process to increase the resistance to tearing of a heat-resettable material web
US9724302B2 (en) 2010-04-09 2017-08-08 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US9730892B2 (en) 2010-04-09 2017-08-15 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US9737482B2 (en) 2010-04-09 2017-08-22 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US9737483B2 (en) 2010-04-09 2017-08-22 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US9757336B2 (en) 2010-04-09 2017-09-12 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US9808424B2 (en) 2010-04-09 2017-11-07 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US10045941B2 (en) 2010-04-09 2018-08-14 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
US10398648B2 (en) 2010-04-09 2019-09-03 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles

Also Published As

Publication number Publication date
US4229249A (en) 1980-10-21
IT1083268B (it) 1985-05-21
FR2351146A1 (fr) 1977-12-09
NL7705227A (nl) 1977-11-15
DK210876A (de) 1977-11-13
BE854317A (fr) 1977-09-01
JPS5441951A (en) 1979-04-03
GB1538351A (en) 1979-01-17
DK137650B (da) 1978-04-10
DE2719306C2 (de) 1985-11-21
FR2351146B1 (de) 1982-07-30
DK137650C (de) 1978-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69325595T2 (de) Verfahren und sprühtrocknungsgerät zum erzeugen von agglomeriertem pulver
DE69311481T2 (de) Durch sprühkristallisation hergestellter träger für einen polymerisationskatalysator
DE60023483T2 (de) Verfahren zur sprühtrocknung und eine anlage dafür sowie teilchenförmiges material hergestellt durch das verfahren
DE2719306C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens
DE2125945A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Sprüh trocknung
DE2744802C3 (de) Verfahren zur Herstellung von AIuminiumflocken sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE2249873A1 (de) Verfahren zum calcinieren von gips
DE60216597T2 (de) Wirbelschichtgranulation
DE2222561A1 (de) Verfahren zur Beruehrung eines Gases mit einer Fluessigkeit
EP0262326B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines redispergierbaren Kunststoffpulvers
DE3702997A1 (de) Verfahren zur herstellung eines redispergierbaren kunststoffpulvers
DE1696189A1 (de) Verfahren zum Herstellen von Schlaemmkreide
DE69618716T2 (de) Vorrichtung zur Herstellung von einem sprühgetrocknetem Produkt und Verfahren zur Herstellung eines solchen Produktes
DE1277206B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kugeliger Partikeln von Metalloxyden
DD157701A5 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoffprills
DE69423510T2 (de) Verfahren zur herstellung keramischer pulver durch sprühtrocknen
CH647689A5 (de) Verfahren zur herstellung von kugeligem sinterkorn aus bauxit.
EP0924268B1 (de) Perlruss und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1417132A1 (de) Verfahren zur Herstellung koerniger,Perborate enthaltender Salzgemische
DE3719241A1 (de) Spruehgetrocknetes emulsionspolymerisat, verfahren zu seiner herstellung und verwendung und daraus bereitete formmasse
DE838595C (de) Vorrichtung und Verfahren zum Transportieren von feinverteilten festen Stoffen
DE2016907A1 (de) Vorrichtung zur Herstellung von partikelförmigen Kugeln durch Gelatinieren
DE3007292A1 (de) Verfahren zur gewinnung des trockensubstanzgehaltes von loesungen und/oder suspensionen in form von granulaten in mit gas fluidisierten schichten, sowie anlage zur verwirklichung des verfahrens
DE1245916B (de)
DE2315942A1 (de) Verfahren zur herstellung von freifliessendem polytetrafluor-aethylen-granulat

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee