DE1240823B - Verfahren zum Granulieren von Pulvern - Google Patents

Verfahren zum Granulieren von Pulvern

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DE1240823B
DE1240823B DEU9668A DEU0009668A DE1240823B DE 1240823 B DE1240823 B DE 1240823B DE U9668 A DEU9668 A DE U9668A DE U0009668 A DEU0009668 A DE U0009668A DE 1240823 B DE1240823 B DE 1240823B
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Keith Henry Garrett
Albert Grahan Adwick
Eric Richard Batchelor
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Description

DEUTSCHES WTTWi- PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 12 g -1/01
Nummer: 1240 823
Aktenzeichen: U 9668IV a/12 j
Anmeldeta«: 26. März 1963
Auslegetag: 24. Mai 1967
Die Erfindung betrifft Granulierungsverfahren, bei denen Partikeln oder ähnliche Bestandteile eines Materials in binde- bzw. haftfähigem Zustand in Kugelform agglomerieren, und bezieht sich insbesondere auf die Agglomeration von Keramikpulver zu kugelförmigem Granulat, das gehärtet und als Kernbrennstoff verwendet werden kann.
Die Erfindung ist auch anwendbar bei der Herstellung kleiner Granulate aus Ruß und bei der Bereitung von kleinen hochverdichteten Granulaten aus katalytischen Stoffen, beispielsweise Aluminiumoxyd oder Bauxit, die mit verschiedenen katalytischen Promotorstoffen getränkt sind, wie beispielsweise mit Kobalt- oder Molybdänoxyden.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Granulates wird das Material in einen langsam rotierenden Behälter eingebracht, in dem es taumelnd umgewälzt wird und von der Behälterwandung zurückfällt. Bei diesem bekannten Verfahren ist es wichtig, daß das Material von der inneren Wandungsfläche des Behälters wieder abfällt. Falls die Behälterdrehzahl zu hoch ist, steigt das Material zunächst an der Behälterwandung nach oben und wird durch die Luft geschleudert. Dies führt zu einem sehr schnellen Anwachsen der Granulatgröße, wobei die größeren Körner auf die kleineren Körner eine Pulverisierungswirkung ausüben, d. h. diese wieder zerschlagen. Als Folge wird somit eine geringe Anzahl sehr großer Körner erzeugt. Bei höheren Behälterdrehzahlen läuft das Material ohne Rollbewegung zusammenhängend an der Behälterwandung um.
Die Dichte der so erzeugten Körner bzw. Granulate ist gering, zumal die Körner nach dem Trockenvorgang große Mengen von Gas, üblicherweise Luft, enthalten.
Darüber hinaus ist es schwierig, die Korngröße zu beeinflussen. Bei dem bekannten Verfahren steigt die Dichte mit längerer Verweilzeit innerhalb des Behälters an, jedoch nimmt gleichzeitig auch die Korngröße zu. Die Herstellung von hochdichtem kugelförmigem Granulat mit kleinem Durchmesser, wie es für Kernbrennstoff zwecke erforderlich ist, war daher bisher nicht möglich.
Ebensowenig brachte die Granulierung in Drehtellern befriedigende Ergebnisse im Hinblick auf die Dichte der Granulate.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Granulieren von Pulvern in einem Behälter ist dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter, dessen Innenwandung mit flach ansteigenden und flach abfallenden, im wesentliehen quer zur Bewegungsrichtung des Gutes liegenden Wülsten versehen ist, über die das Gut hinweg-Verfahren zum Granulieren von Pulvern
Anmelder:
United Kingdom Atomic Energy Authority,
London
Vertreter:
Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt,
Siegen, Eiserner Str. 227
Als Erfinder benannt:
Keith Henry Garrett, Albert Graham Adwick,
Eric Richard Batchelor, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 28. März 1962 (11975),
vom 8. November 1962 (42 231)
strömt, um eine gedachte, parallel zur Längsachse des Behälters liegende Achse einer Drehbewegung unterworfen wird, ohne daß sich der Behälter wesentlich um die eigene Achse dreht, wobei die Winkelgeschwindigkeit des Behälters so eingestellt wird, daß das Gut mit derselben Winkelgeschwindigkeit mitschwingt.
Das Granulieren kann in einem Behälter erfolgen, dessen Wülste einen spitzen Winkel zur Bewegungsrichtung des Gutes bilden. Das Pulver kann ferner in bekannter Weise mit einem Binder vermischt und in Agglomerate von unregelmäßiger Gestalt geformt werden, bevor es der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt wird. Als Binder wird vorzugsweise eine Flüssigkeit verwendet, und die aus dem feucht-krümeligen Gemisch gebildeten Agglomerate von unregelmäßiger Form werden zweckmäßig in bekannter Weise mit einem Pudermittel überzogen, bevor sie der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt werden. Das Pudermittel kann auch zugefügt werden, während die Agglomerate der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt werden.
709 587/520
Der Behälter kann die Form einer Pfanne oder einer Trommel haben und ist an einem sieh drehenden Mittelpunkt befestigt, der eine Bahn um einen ortsfesten Mittelpunkt durchläuft, wobei der Behälter eine Umlaufbewegung um den ortsfesten Mittelpunkt ausführt.
Die Umlaufbewegung kann entweder hin- und hergehend oder kontinuierlich erfolgen.
Das Granulierungsverfahren dient zum Agglomerieren von Pulvern in sphäroidische Granulate. Agglomerate von unregelmäßiger Gestalt können aus dem Pulver in bekannter Weise vorher hergestellt werden; diese Agglomerate oder das Pulver werden einer auf die Innenwand des Behälters wirkenden Zentrifugalkraft unterworfen, wobei die Innenwand unter einem solchen Winkel zur Zentrifugalkraft geneigt ist, daß die Agglomerate über die Wandoberfläche rollen und Granulate von sphäroidischer Gestalt bilden.
Es hat sich herausgestellt, daß eine Zentrifugalkraft in der Größenordnung des 10- bis 30fachen Wertes der Erdanziehung verwendet werden kann. Eine Kraft in der Größenordnung von 20 g wird bei einer Drehzahl von 400 U/min in einem Behälter mit 11,4 cm Durchmesser erreicht, dessen drehbarer Mittelpunkt einer Kreisbahn von 2,5 cm Durchmesser folgt.
Die Bedingungen und Werte für andere Größenabmessungen des Behälters lassen sich durch einfache Versuche feststellen. Es muß nur die Drehzahl herausgefunden werden, bei der das Material sich rund um die Innenfläche bewegt und nicht geschüttelt wird oder von der Wand abfällt.
Die angewendeten Kräfte sind so groß, das die Schwerkraft selbst nur einen geringen Einfluß hat; aus diesem Grund kann der drehbare Mittelpunkt sich in einer Ebene bewegen, die senkrecht steht oder zur Horizontalen geneigt ist.
Die Eigenschaft der Innenwand selbst spielt eine gewisse Rolle bei der Ausführung des Verfahrens. Damit die Oberfläche der Innenwand eine Rollbewegung des Pulvers und der Körner einleitet, muß eine bestimmte Wechselwirkung auf Grund von Reibungseigenschaften vorhanden sein. Eine vollständig glatte, ununterbrochene Oberfläche wäre zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht geeignet.
Diese vorgenannten Mängel werden dadurch beseitigt, daß man auf der Oberfläche einen Wulst vorsieht, der flach ist und die Bewegungsrichtung des Gutes kreuzt. Der Wulst ist ausreichend niedrig bzw. flach, damit das Gut darüber hinweglaufen kann. Eine Ausführungsform eines Wulstes besteht aus einem aus der Behälterwandung heraustretenden Streifen. Der Einfluß des Streifens dürfte sich dahingehend auswirken, daß dem Granulat eine Drehbewegung um eine Achse unter einem Winkel ungleich 90° zur Bewegungsebene des drehbaren Mittelpunktes erteilt wird. Damit wird die Zirkulation des Granulates verbessert und auch die Neigung zur ovalen Ausbildung der Körner herabgesetzt.
Es ist normalerweise erforderlich, dem Pulver ein Bindemittel beizumischen. Agglomerate von unregelmäßiger Gestalt werden z. B. durch Pressen durch ein Sieb oder mit Hilfe eines Rührwerkes in einem Mischer hergestellt.
Diese Agglomerate müssen ausreichend viel Bindemittel enthalten, damit die Plastizität bei der Formgebung des Granulates nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren sichergestellt ist. Es hat sich herausgestellt, daß die Agglomerate leicht aneinanderkleben und größere Körnungen als ursprünglich vorgesehen bilden. Dieser Neigung kann dadurch entgegengewirkt werden, daß dem Bindemittel zunächst weniger Pulver als für das letztlich beabsichtigte Mischungsverhältnis beigemischt wird, um eine feucht-krümelige Mischung zu erzeugen, und daß der Rest des Pulvers anschließend unter gleichzeitiger Rührbetätigung zugegeben wird. Es ist möglich, die entstehenden Zusammenballungen durch Sieben in Bruchstücke zu trennen, da sie auf ihren Oberflächen trocken sind.
Weitere Mengen von Bindemittel und Pulver können getrennt zugegeben werden, um die bereits erzeugten Granulatkugeln zu vergrößern. Dadurch ist es möglich, zu kleine Granulatkugeln weiterzuverarbeiten und sie auf die gewünschten Abmessungen zu vergrößern. In Abhängigkeit von der Art des Bindemittels und des verwendeten Ausgangsmaterials besteht für jeden bei dem Verfahren benutzten Zentrifugalkraftwert eine maximal erreichbare Größe der Granulatkugeln.
In Abhängigkeit von den Bedingungen des Granulierungsverfahrens wird das Gut hohen Zentrifugalkräften unterworfen, wobei sie sich frei über die Wandungsflächen verteilen, auf der sie abrollen. Man hat festgestellt, daß die Oberfläche so ausgebildet sein sollte, daß sie als eine flache Mulde wirkt, um auf das Pulver oder ähnliches Material sowie auf die Körner eine gewisse Rückhaltekraft auszuüben.
Es ist deutlich zu unterscheiden zwischen dem zuvor erläuterten Streifen bzw. Wulst und den Wandungen der flachen Mulde. Der Wulst kreuzt den Weg des sich bewegenden Gutes, während die Wandungen der flachen Mulde parallel zur Bewegungsrichtung der Granulatkörner bzw. des Pulvers verlaufen. Auf der Innenseite des Behälters kann eine Anzahl parallelliegender Mulden zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingeformt sein.
Mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung können verschiedenartige Materialien granuliert werden, einschließlich Metallen, Metalloxyden, Metallkarbiden und Keramikmaterialien. Das Verfahren kann auch bei Materialien stark unterschiedlicher Eigenschaften zur Anwendung kommen und ist auch nicht auf die genannten Anwendungsgebiete beschränkt.
Die Art des Bindemittels ist von großem Einfluß; es muß in der Lage sein, das Agglomerat während der Formbildung und Verdichtung zusammenzuhalten. Als bevorzugte Bindemittel kommen solche in Frage, die sich durch Verdampfen ohne Zersetzung aus dem Granulat entfernen lassen.
Diese bevorzugten Bindemittel sind Flüssigkeiten, die aus Alkoholen mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt werden. Alkohole, bei deren Anwendung sowohl die höchste Dichte als auch die beste Formhaltigkeit erreicht werden, sind n-Octanol, n-Decanol, Isohexanol, ferner eine Mischung von 40 : 60 Volumprozent von Hexan-l,6-diol mit Wasser und ein Gemisch aus 40 : 60 Volumprozent von Isohexanol und n-Decanol.
Der Bindemittelgehalt hat einen Einfluß auf das Verfahren. Ein Bindemittelgehalt von 4 bis 12% des Gesamtgewichtes wird für Granulate bevorzugt, die aus agglomeriertem Pulver mit einer Korngröße geringer als 50 Mikron hergestellt werden. Ein Gehalt
von 7 bis 10 Gewichtsprozent wird für Pulver mit einer wirksamen Oberfläche in der Größenordnung von 5 bis 15 m2/g bevorzugt, während ein Bindemittelgehalt von 4 bis 7% für Pulver mit einer wirksamen Oberfläche von 3 bis 5 m2/g in Frage kommt.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Zeichnungen näher erläutert, und zwar zeigt
Fig. 1 einen geschnittenen Aufriß eines Gerätes für ein Chargen-Verfahren gemäß der Erfindung, während
F i g. 2 einen geschnittenen Aufriß einer Vorrichtung für ein kontinuierliches Verfahren gemäß der Erfindung wiedergibt.
In F i g. 1 ist ein kreisförmiger Porzellanbehälter 1 dargestellt, dessen Innenwand die Form einer flachen Mulde 2 besitzt. Quer über die Mulde 2 verläuft ein erhabener Spiralwulst 3 aus Epoxyharz. Der Behälter 1 sitzt auf einer Tragplatte 4, die drehbar auf einer fest mit einem Rad 6 verbundenen Achse 5 gelagert ist. Das Rad ist seinerseits drehbar auf einer Achse 7 gelagert, die fest mit einer Grundplatte 8 verschraubt ist. An dem Rad 6 ist ein Gegengewicht 9 mit Hilfe von Schrauben 10 befestigt, von denen nur eine dargestellt ist. Eine Ausnehmung in dem Gegenwicht 9 dient zur Aufnahme einer Muffe 11, die auf der Achse 7 befestigt ist, um die Scheibe und das Gegengewicht festzuhalten. Ein Band 17 hält den Behälter 1 auf der Tragplatte 4 fest.
Eine polierte Stange 12 ist mit Hilfe von Schrauben 13 in einer Aufnahme 14 an der Tragplatte 4 starr gehaltert. Die Stange 12 gleitet frei in einem geschlitzten Kopf 15, der schwenkbar auf einem mit der Grundplatte 8 verschraubten Sockel 16 gelagert ist.
Auf der Grundplatte 8 ist ein Elektromotor 18 so befestigt, daß seine Antriebswelle 19 senkrecht steht. Ein Antriebsrad 20 ist auf der Antriebswelle in Höhe der Scheibe 6 befestigt. Ein Gummitreibriemen 21 überträgt die Bewegung auf die Scheibe 6.
Nach F i g. 2 ist eine Trommel 1 an ihrer Innenseite mit sieben flachen Mulden 2A bis 2G ausgestattet, wobei jede Mulde von erhabenen Spiralstreifen 3A bis 3υ durchzogen ist. An die Trommel 1 sind Seitenplatten 22 und 23 angeschraubt.
Die Trommel 1 wird mit Hilfe starker Metallbänder 17 und 24 festgehalten. Lageraufnahmen 25 und 26 sind auf einer Welle 5 drehbar gehaltert, die ihrerseits über Kröpfungen 27 und 28 mit Wellen 29 und 30 verbunden ist, die drehbar auf einem Rahmen 31 gelagert sind. Die Bänder 17 sind starr mit den nicht dargestellten Armen verbunden, die von der Zeichenebene nach oben verlaufen. Die Arme sind schwenkbar mit Gelenkgliedern verbunden, die ihrerseits an dem Rahmen in einer Entfernung von der Trommel 1 angelenkt sind. Die Trommel ist somit schwenkbar gehaltert und führt eine leichte oszillierende Bewegung bezüglich der Gelenkverbindung mit den Gelenkgliedern aus.
Gummitreibriemen 21 und 21' übertragen die Antriebskraft von einem nicht dargestellten Elektromotor auf Riemenscheiben 6 und 6'. Eine ein Rohr
33 halternde Muffe 32 ist in die Seitenplatte 23 eingeschraubt. Das Rohr 32 ist über ein biegsames Rohr
34 an einen Trichter 35 angeschlossen, der unterhalb der Auslaßöffnung eines Zuführungsrohres 36 für trockenes Pulver oder ähnliches Material angeordnet ist, das von einem nicht dargestellten Zuführungsvibrator zugeteilt wird.
Eine Muffe 37 ist in die Seitenplatte 23 einge-
schraubt und führt ein Rohr 38, das mit Hilfe eines biegsamen Rohres 39 an ein Zuführungsrohr 40 angeschlossen ist, über das vorgeformtes agglomeriertes Material unregelmäßiger Gestalt zugeführt wird.
Ein gebogenes Rohr 41 steht mit der Trommel 1 tangential über eine Öffnung 42 in Verbindung. Das Rohr 41 ist an ein kurzes Rohr 43 mittels eines flexiblen Rohres 44 angeschlossen. Das Rohr 43 leitet das hergestellte kugelförmige Granulat 45 in eine Rinne 46, von der aus das Granulat einem Separator zugeleitet wird, in dem die Kugeln nach der erforderlichen Größe und unter Berücksichtigung der gewünschten Kugelform voneinander getrennt werden. Die einzelnen Kugeln sind der besseren Darstellung halber übergroß gezeichnet.
Bei einem mit Hilfe des in F i g. 1 gezeigten Gerätes durchgeführten Verfahrensbeispiel gemäß der Erfindung wurden vermischte Uran- und Plutoniumoxyde in Pulverform mit einer Korngröße unter 50 Mikron und einer wirksamen Oberfläche von 10 m2/g mit 8gewichtsprozentigem n-Decanol gemischt, um der Masse eine krümelige Konsistenz zu verleihen. Diese Masse wurde durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 500 Mikron gedrückt, so daß ein Agglomerat mit unregelmäßiger Form entstand. Agglomeratteilchen, deren Größe geringer als 150 Mikron betrug, wurden entfernt, und 125 g der verbleibenden Masse wurden in einen Porzellanbehälter mit einem Durchmesser von 11,4 cm eingebracht, dessen Mittelpunkt mit einer Drehzahl von 400 U/min einer Kreisbahn mit Durchmesser von 5 cm folgt. Bei diesem Verfahren entstanden Granulatkörner mit Kugelform und einer Durchschnittsgröße von 500 Mikron mit guter Ausbeute.
Bei einem anderen Ausführungsbeispiel betrug die wirksame Oberfläche des Pulvers 4 ma/g, und die Menge des zugegebenen Bindemittels wurde auf 5 Gewichtsprozent reduziert. 75*Vo des zur Verwendung beabsichtigten Pulvers wurden mit dem Bindemittel vermischt, so daß eine nasse, krümelige Mischung entstand, worauf unter Schütteln weiteres Pulver zugegeben wurde, bis zu 96°/o des insgesamt erforderlichen Pulvers verwendet worden war. Die gewünschten Zusammenballungen von Größen im Bereich von 300 bis 700 Mikron wurden durch Aussieben getrennt und dem Porzellanbehälter zugeführt, wo sie mit einer Drehzahl von 400 U/min weiterverarbeitet wurden. Nach 5 Minuten weiteren Trommeins wurden die Agglomeratkörner durch das ausgepreßte Bindemittel feucht. Darauf wurden weitere 2°/o Pulver zugegeben und die zum Teil schon in Kugelform vorliegenden Agglomeratkörner bestäubt, um ein Aneinanderkleben zu verhindern. Der Trommelvorgang und die Granulatbildung wurde für weitere 10 Minuten fortgesetzt, in denen die Agglomeratkörner erneut feucht wurden, um darauf mit dem Rest des Pulvers bestäubt zu werden. Die so erzeugten Granulatkugeln befanden sich in brauchbarem Zustand innerhalb eines Größenbereiches von 300 bis 700 Mikron, wobei die Durchschnittsgröße bei 500 Mikron lag. Die Dichte der Granulatkugeln betrug 6,8 g/cm3, was einer Dichte von 62% einer festen UO2-PuO3-Mischung entspricht.
Bei einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe der in F i g. 2 der Zeichnungen dargestellten Vorrichtung besaß die Trommel einen Durchmesser von 15 cm und eine Länge von 44 cm. Sie war derart gelagert, daß der sich bewe-

Claims (5)

gende Mittelpunkt einen Kreis mit dem Radius 2,5 cm beschrieb und eine leichte Neigung nach links entsprechend der Zeichnung besaß. Die wie im vorhergehenden Beispiel erzeugten unregelmäßigen Agglomerate wurden der mit 400 U/min umlaufenden Trommel kontinuierlich zugeführt. Ein geringer Anteil (2°/o) des gesamten Pulvers wurde zur Bestäubung der Granulatkörner an einer Stelle bei zwei Drittel der Trommellänge zugeführt. Das erzielte Endprodukt bestand aus Kugelkörnern mit einer einwandfreien Formung im Größenbereich von 100 bis 700 Mikron und einer Dichte von 6,8 g/ cm3. Granulatkörner mit einer Korngröße unterhalb 100 Mikron und Granulatkörner mit relativ schlechter Formung wurden der Ausgangsstufe vor der Agglomeration wieder zurückgeführt und mit weiteren Mengen von Bindemitteln und Pulvern vermischt. Die maximale Dichte, die bei Versuchen mit dem bekannten Verfahren einer sich langsam drehenden Trommel erreichbar war, betrug für Partikeln in dem vorgenannten Größenbereich 4,92 g/cm3. Die Dichte der Granulatkugeln besitzt einen wesentlichen Einfluß auf die Dichte der gesinterten Kugelkörper. Höhere Dichten des Erzeugnisses vor dem Sintervorgang führen zu höheren Dichten nach dem Sintern. Die Dichte von gesinterten Granulatkörnern bei einem Erzeugnis mit der Dichte 4,92 g/cm3 betrug 75 %> der Dichte der U02-Pu02-Festkörperrnischung, während die Dichte der gesinterten, erfindungsgemäß hergestellten Kugelkörper 96°/o betrug. Die oben angeführten Bindemittel können durch langsames Zuführen von Wärme unterhalb des Siedepunktes des Bindemittels ausgetrieben werden, womit das Platzen bzw. Aufreißen der Granulatkörper vermieden wird. Als vorteihaft hat sich das Aufheizen in einem inerten Gasstrom erwiesen, wobei Stickstoff bevorzugt wird. Gute Ergebnisse wurden bei einem langsamen anfänglichen Aufheizen mit 100° C/Std. bis zu 200 bis 250° C bei Verwendung von höheren Alkoholen erzielt. Die getrockneten Oxydpartikeln können nachträglich zur Erhöhung ihrer Härteeigenschaft bei 1700° C gesintert werden. Patentansprüche:
1. Verfahren zum Granulieren von Pulvern in einem Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter, dessen Innenwandung mit flach ansteigenden und flach abfallenden, im wesentlichen quer zur Bewegungsrichtung des Gutes liegenden Wülsten versehen ist, über die das Gut hinwegströmt, um eine gedachte, parallel zur Längsachse des Behälters liegende Achse einer Drehbewegung unterworfen wird, ohne daß sich der Behälter wesentlich um die eigene Achse dreht, wobei die Winkelgeschwindigkeit des Behälters so eingestellt wird, daß das Gut mit derselben Winkelgeschwindigkeit mitschwingt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulieren in einem Behälter erfolgt, dessen Wülste einen spitzen Winkel zur Bewegungsrichtung des Gutes bilden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in bekannter Weise mit einem Binder vermischt und in Agglomerate von unregelmäßiger Gestalt geformt wird, bevor es der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder eine Flüssigkeit verwendet wird und die aus dem feucht-krümeligen Gemisch gebildeten Agglomerate von unregelmäßiger Form in bekannter Weise mit einem Pudermittel überzogen werden, bevor sie der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pudermittel zugeführt wird, während die Agglomerate der Winkelgeschwindigkeit ausgesetzt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
709 587/520 5.67 © Bundesdruckerei Berlin
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