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Verfahren zum Kühlen eines durch Festkörper verunreinigten Gases und Vorrichtung zur Durchführung desselben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kühlen eines durch Festkörper verunreinigten Gases mit Hilfe einer Flüssigkeit, insbesondere eines Gases, das einen Teil eines Reaktionsgemisches darstellt, das bei der Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von paraffinischen Kohlenwasserstoffen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen im Molekül, durch Umsetzung mit Halogen, insbesondere Jod, in Gegenwart fester Teilchen aus Metallverbindungen erhalten worden ist, die unter Bildung von Metallhalogeniden mit dem während der Dehydrierung gebildeten Halogenwasserstoff reagieren können, wobei das Gas zusammen mit den festen Teilchen in einen Zyklon geführt wird.
Die Erfindung betrifft ferner einen Zyklon, der zur Durchführung dieses Verfahrens geeignet ist.
In der Technik sind verschiedene Verfahren bekannt, bei denen es erwünscht ist, den gasförmigen Teil des Reaktionsproduktes nach Beendigung der Reaktion so rasch wie möglich abzukühlen. Eine Möglichkeit, dies zu erreichen, besteht im Abschrecken des Reaktionsgemisches mit Hilfe einer Flüssigkeit.
Wenn das Reaktionsgemisch aus einem Gas und festen Teilchen besteht, ist das Abschrecken des gesamten Reaktionsproduktes manchmal weniger vorteilhaft, z. B. wenn die festen Teilchen auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden sollen.
Es ist bereits bekannt, diesen Nachteil durch Einleiten des Reaktionsgemisches in einen Zyklon auszuschalten, in dem die festen Teilchen von dem Gas getrennt werden, und das Gas anschliessend in dem Gasableitungsrohr zu kühlen. (Vgl. z. B. USA-Patentschrift Nr. 2, 698, 672.) Obwohl auf diese Weise die festen Teilchen nicht zusammen mit dem Gas abgekühlt werden, weist das in der vorstehend genannten Patentschrift beschriebene Verfahren, insbesondere wenn es in vergleichsweise grossem Massstab durchgeführt wird, den Nachteil auf, dass die Verweilzeit des Gases im Zyklon ziemlich lang ist, so dass vor dem Kühlen noch unerwünschte Folgereaktionen in dem Gas stattfinden können.
Es ist nun festgestellt worden, dass das Gas in der Trennzone selbst abgeschreckt werden kann, ohne dass gleichzeitig die festen Teilchen merklich abgekühlt werden.
Die Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zum Kühlen eines durch Festkörper verunreinigten Gases mit Hilfe einer Flüssigkeit, wobei das Gas zusammen mit den festen Teilchen in einen Zyklon geführt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Flüssigkeit in den Teilen der Trennzone des
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Vorzugsweise wird das Gas an einem oder mehreren, möglichst nahe an der Einlassöffnung des Zyklons gelegenen Punkten gekühlt. In diesem Fall beträgt die Verweilzeit des Gases im Zyklon, bevor es gekühlt wird, normalerweise nicht mehr als 5 sec und vorzugsweise nicht mehr als 3 sec. Es muss jedoch dafür gesorgt werden, dass höchstens ein unbedeutender Teil der festen Teilchen von der zerstäubten Flüssigkeit getroffen wird.
Dies könnte sonst zu einem Zerfall der Teilchen in viel kleinere Teilchen führen, was zur Folge hätte, dass die erhaltenen Teilchen für eine weitere Trennung durch den Zyklon
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zu klein würden. Die Bedingungen für die Zerstäubung, insbesondere die Geschwindigkeit und die Richtung der Zerstäubung sowie die Grösse der Zerstäubungsöffnungen, werden deshalb so gewählt, dass in der Zone der durch die Zerstäubung gebildeten Flüssigkeitströpfchen die Konzentration der festen Teilchen nicht höher als 0, 8 kg/m3 und insbesondere nicht höher als 0, 4 kg/m3 ist. Auf diese Weise wird die zum Aufheizen und Verdampfen der Kühlflüssigkeit benötigte Wärme praktisch vollständig von dem zu kühlenden Gas geliefert.
Zur Erläuterung des vorstehend angegebenen Sachverhaltes wird ausgeführt, dass während des Betriebes das Gas zusammen mit den zu entfernenden festen Teilchen in die Trennungszone des Zyklons eintritt. In dieser Zone folgt das Gas einem schraubenförmigen, abwärtsführenden Weg. Durch die Einwirkung der Zentrifugalkraft werden in der Trennungszone die Festkörper vom Gas getrennt. Die Konzentration der festen Teilchen im Gasstrom nimmt dabei entlang des zurückgelegten Weges ab. Mittels einer oder mehrerer Zerstäubungsvorrichtungen wird Flüssigkeit in die Trennungszone in solcher Weise
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hat einerseits zur Folge, dass keine Tröpfchen in die Nähe der Aussenwand der Trennungszone kommen können, wo sie beträchtliche Mengen von Festkörpern berühren würden, und anderseits, dass das Gas gekühlt wird, ohne dass gleichzeitig Kühlung der Festkörper auftritt.
Der Grad der Kühlung kann sehr beträchtlich sein und hängt von den gewählten Bedingungen ab.
Sehr praktisch ist die Abkühlung um 80 bis 1200C.
Als Kühlflüssigkeit wird besonders Wasser bevorzugt, obwohl in manchen Fällen, je nach der Zusammensetzung des Gases, auch eine andere Flüssigkeit geeignet sein kann.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht in der Zerstäubung der Flüssigkeit mit Hilfe einer oder zweier Zerstäubungsvorrichtungen in Form eines Kegels, der eine praktisch radial gerichtete Achse und einen Scheitel von nicht mehr als 1200 aufweist. Es ist ratsam, die Zerstäubungsvorrichtung (en) im axialen Teil der Trennzone anzubringen und die Flüssigkeit nach aussen und hauptsächlich in der Achse des Zyklons zu zerstäuben.
Die Richtung, in der die Flüssigkeit in der Trennungszone zerstäubt wird, ist vorzugsweise vom axialen Teil der Trennungszone in radialer Richtung nach aussen. Die Vorrichtung kann dazu vorteilhaft in der Wand des Gasableitungsrohres in der Weise angebracht werden, dass die Zerstäuberöffnung in der Trennzone ausmündet. Gegebenenfalls kann die Flüssigkeit auch nach innen zerstäubt werden. Dabei ist es möglich, die Kühlflüssigkeit durch eine, die obere Seite des Zyklons durchstechende Leitung zuzuführen und mittels einer mit dieser Leitung verbundenen Zerstäubungsvorrichtung in der Trennzone zu zerstäuben. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass die Zuführleitung die Aussenwand des Zyklons durchsticht, und dass die Flüssigkeit radial nach innen in der Trennungszone zerstäubt wird.
Bei der letztgenannten Ausführung ist darauf zu achten, dass die Festkörperkonzentration an der Stelle des Zerstäubers bereits einen Wert unter 0, 8 kg/m3 aufweist. Es ist sodann zulässig, dass die Tröpfchen die zentrale Innenwand der Trennzone erreichen, weil dort die Festkörperkonzentration immer niedriger ist als an der mehr auswärts liegenden Stelle des Zerstäubers. Die Kühlflüssigkeit kann über die Zyklon- aussenwand, die obere Seite des Zyklons und/oder über das Ableitungsrohr zu der (den) Zerstäubungsvorrichtung (en) in der Trennzone geführt werden.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Kühlen eines durch Festkörper verunreinigten Gases besteht in ihrem Wesen darin, dass in einem Zyklon eine oder mehrere Sprühvorrichtungen in der Trennzone angeordnet sind, so dass im Betrieb mit diesen Sprühvorrichtungen Flüssigkeit in den Teilen der Trennzone zerstäubt wird, wo die Konzentration an festen Teilchen nicht höher als 0,8 kg/m3 ist.
Fig. 1 zeigt die Ansicht eines Zyklons von vorn, der mit einer Zerstäubungsvorrichtung für eine Kühlflüssigkeit versehen ist. Das Einlaufrohr --1-- hat einen verlängerten Querschnitt. In der Wand des Gasableitungsrohres --2-- ist eine Zerstäubungsvorrichtung-3-- angebracht, mit der der Flüssigkeit in der Trennzone --4-- zerstäubt werden kann. Die Zuführungsleitung für die Flüssigkeit ist nicht näher gezeigt. Die Strömungsrichtung des Gases in der Trennzone ist mit der Bezugsziffer --5-- bezeichnet. Die Flüssigkeitsteilchen befinden sich in der bezeichneten Zone. Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Zyklon entlang der Linie A-A'der Fig. l. Die Bezugsziffern --1 bis 6-- entsprechen den in Fig. 1 angegebenen Teilen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist von besonderer Bedeutung für das Abschrecken des gasförmigen Teiles eines Reaktionsproduktes, welches bei der Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen durch Umset-
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zung mit einem Halogen, insbesondere Jod, in Gegenwart fester Teilchen von Metallverbindungen erhalten worden ist, die unter Bildung von Metallhalogeniden mit dem während der Dehydrierung gebildeten Halogenwasserstoff reagieren können. Die betreffende Dehydrierungsreaktion, die vorzugsweise bei der Dehydrierung von paraffinischen Kohlenwasserstoffen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen im Molekül durchgeführt wird, ist im einzelnen in der deutschen Patentschrift Nr. 1169437 beschrieben worden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist von besonders grosser Bedeutung bei der Durchführung des Dehydrierungsverfahrens in grosstechnischem Massstab, da die Verweilzeiten des Gasgemisches in den verwendeten Zyklonen bei diesen Ausführungsformen vergleichsweise lang sind, so dass, wenn das Gas nach dem Verlassen der Trennzone abgeschreckt wird, die unerwünschten Folgereaktionen, insbesondere Polymerisationsreaktionen, bereits auf Kosten der Ausbeute an den gewünschten Dehydrierungsprodukten weit fortgeschritten sind.
Beispiel : In einen Zyklon der in Fig. 1 gezeigten Art wird ein Gas zusammen mit festen Teilchen mit einem Druck von 1, 5 kg/crn2 (abs.), einer Temperatur von 5300C und einer Geschwindigkeit von 15 m/sec eingeführt.
Der Zyklon weist folgende Abmessungen auf :
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<tb> Einlaufhöhe <SEP> 4 <SEP> m
<tb> Einlaufweite <SEP> 1 <SEP> m
<tb> Durchmesser <SEP> der <SEP> Trennzone <SEP> 6 <SEP> m
<tb> Höhe <SEP> des <SEP> zylindrischen <SEP> Teiles <SEP> der <SEP> Trennzone <SEP> 8 <SEP> m
<tb> Höhe <SEP> des <SEP> konischen <SEP> Teiles <SEP> der <SEP> Trennzone <SEP> 8 <SEP> m
<tb> Durchmesser <SEP> der <SEP> Gasableitungszone <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> m
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