DE2059727C3

DE2059727C3 - Verfahren zur Gewinnung eines Pulvers aus Kunststoffen

Info

Publication number: DE2059727C3
Application number: DE19702059727
Authority: DE
Inventors: Kazuo Hyogo Honjo (Japan)
Original assignee: New Japan Chemical Co., Ltd., Kyoto (Japan)
Filing date: 1970-12-04
Publication date: 1977-04-21

Description

ao

»5

30

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Pulvers aus Kunststoffen, bei dem der Kunststoff in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufgelöst, die Lösung versprüht ur.d die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des Lösungsmittels in Pulverteilchen übergeführt werden.

in den letzten Jahren ist das sogenannte Pulverbeschichtungsverfahren zur Aufbringung eines Kunststoffes in Pulverform auf eine zu beschichtende Oberfläche wegen seiner hervorragenden Vorteile zu ausgedehnter Anwendung belangt. Um eine hohe Fließbarkeit des Pulvers für die Pulverbeschichtung sicherzustellen und dadurch eine gleichförmig glatte Oberfläche zu erzielen, ist es notwendig, ein Kunststoffpulver zu +5 benutzen, das aus diskreten sphärischen Teilchen mit gleichförmiger Korngröße zusammengesetzt ist.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 14 54 886 ist es bereits bekannt, zur Gewinnung von Kunststoffpulvern aus sphärischen Teilchen Kunststoff in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufzulösen, die Lösung zu versprühen und die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des Lösungsmittels in Pulverteilchen zu überführen. Die Pulverteilchen sind jedoch unmittelbar danach oftmals noch weich und klebrig, so daß die Gefahr besteht, daß sie aneinanderhaften bzw. sich verformen.

Aufgabe der Erfindung ist es, das bekannte Verfahren derart weiterzuentwickeln und zu vervollkommnen, daß die Gewinnung eines Pulvers aus einzelnen kugelförmigen Teilchen mit glatter, von Unregelmäßigkeiten freier Oberfläche sichergestellt ist.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man die versprühten Kunststofftröpfchen im Kreuzstrom mit einem flüssigen, versprühten, den Kunststoff nicht lösenden Trennmittel in Berührung bringt, die Pulverteilchen in flüssiges Trennmittel fallen läßt und sie daraus isoliert und trocknet.

Vorzugsweise verwendet man als Trennmittel Wasser Petroleum, Lösungsbenzcl oder Terpentinöl.

Durch die Behandlung der versprühten Kunststofftrupfchen mit dem flüssigen Trennmittel gemäß der Erfindung gelingt es, Pulver aus exakt kugelförm.gen, diskreten Teilchen mit glatter Oberfläche herzustellen, mit dem bei seiner Verwendung für die Pulverbeschichtung Oberflächen erzielt werden, die frei von Unregelmäßigkeiten sind.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung und durch Verfahrensbeispiele erläutert.

^ESpiTl im senkrechten Schnitt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung entlang der Linie H-II in Fig. 1.

In der Zeichnung ist ein flacher Trog 2 dargestellt, der auf Füßen 1 steht. Auf dem Trog 2 ist ein Behälter 4 befestigt, der im Querschnitt die Form eines umeekehrten U hat, etwas kleiner ist als der Trog 2 und eine Auslaßöffnung 3 aufweist. Er bildet mit dem Trog 2 eine Kammer 5. Innerhalb des Behalters 4 in der Mitte der gegenüberliegenden Seifenwände befinden sich jeweils ringförmige Zerstäuber 8 für das Trennmittel und Zerstäuber 6 für die Kunststofflösung, wobei letztere im Zentrum der ringförmigen, mit mehreren Düsen 7 ausgestatteten Zerstäuber 8 angeordnet sind Um die Kunststofflösung 9 unter pneumatischem Druck aus dem Zerstäuber 6 zu versprühen, ist dieser mit einer Zufuhrleitung 10 für die Lösung und einer Zuführleitung 11 für Druckluft verbunden. Auf der Innenseite der oberen Wandung des Behälters 4 verläuft ein Verteilerrohr 13 für ein Trennmittel über die gesamte Breite und Länge der Kammer 5, d. h. längs der oberen Innenkante des Behälters 4. Das Rohr 13 hat eine Mehrzah von Düsen 12 und steht mit der gleichen Zufuhrleitung 14 wie der Zerstäuber 8 zur Heranführung des Trennmittels in Verbindung, so daß das gleiche Trennmittel 15 von dem Zerstäuber 8 und ebenso von dem Rohr 13 unter hydraulischem Druck abgegeben wird.

Ein Tank 17 mit Füßen 16 ist neben und unter dem Trog 2 vorgesehen, und ein Auslaß 18 führt von der Seitenwand des Troges 2 nach unten in den Tank 17, so daß eine Mischung 19 aus Pulver und Trennmittel, die von dem Trog 2 aufgenommen worden ist, in den Tank 17 fließen kann. An den Tank 17 ist in dessen Seitenwand eine Abflußleitung 21 mit einem Hahn 20 angeschlossen. ,».,..

Die Kunststofflösung 9 wird durch Auflosen eines Kunstharzes in einem Lösungsmittel erhalten. Auf Wunsch kann man auch ein Pigment zu der Losung hinzusetzen. Ebenso lassen sich, falls erforderlich, Weichmacher oder Blähmittel zugeben. Jeder Kunststoff ist anwendbar, sofern er sich in einem Lösungsmittel mit oder ohne Wärmezufuhr lösen läßt. Beispielsweise sind Epoxyharze, Acrylharze, Alkydharze, Cellulosederivate, Polyvinylacetate und Copolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat gut verwendbar, da diese ohne Erwärmung löslich sind. Auch Polyäthylen, Polyamid und Vinylchlorid, die unter Erwärmen in einem Lösungsmittel leicht löslich sind, lassen sich einsetzen.

Durch die Zufuhrleitungen 10 wird die Losung zu den Zerstäubern 6 geleitet, aus denen es unter dem Druck der Luft, die durch die Zufuhrleitungen 11 herbeigeführt wird, in die Kammer 5 gesprüht wird. Damit die Lösung 9 aus den Zerstäubern 6 austreten kann,

muß die Viskosität der Mischung auf 60 bis 200 Centistokes eingestellt werden. Der Druck de- Preßluft kann auf mehr als 4 kg/cm² eingestellt verden, so daß sich die Lösung 9 in Form eines Sprühstrahls zerteilt, wenn sie aus den Zerstäubern 6 austritt.

Beim Einspritzen der Lösung 9 in die Kammer 5 wird das Trennmittel 15 gleichzeitig aus dem Zerstäuber 8 iind dem Verteilerrohr 13 versprüht. Als Trennmittel 15 geeignet sind Wasser, vorzugsweise deionisiertes Wasser, heißes Wasser mit einer Temperatur von ungefähr 70 C, Wasserdampf, Petroleum, Lösungsbenzol und Terpentinersatz. Wirtschaftlich ist jedoch Wasser zu bevorzugen.

Die aus dem Zerstäuber 6 austretende Lösung wird in Form eines Sprühnebels dispergiert, d. h. in Form echter Kugeln oder Teilchen. Das Lösungsmittel wird verdampft, bevor das Pulver in den Trog 2 fällt. Wenn die Lösung 9 beim Zerstäuben zu Pulver umgewandelt wird, neigen die entstehenden kleinen Teilchen dazu, sich aneinander zu setzen, während sie zu Boden fallen, aber das Trennmittel 15, das aus den Düsen 7 der Zerstäuber 8 austritt, wirkt dem entgegen, indem es mit der zerstäubten Lösung 9 in Kontakt bleibt.

Da die Lösung 9 mit größerer Energie versprüht wird als das Trennmittel 15 wird letzteres durch die Kunststofftröpfchen angezogen und hält ^o die Teilchen des Pulvers auseinander, die noch klebrig sind, während sie in den Trog 2 fallen. In diesen Trog 2 ist schon vorher eine kleine Menge Trennmittel eingebracht worden. Ferner wird das Trennmittel 15 aus dem ringförmigen Verteilerrohr 13 versprüht und rinnt kontinuierlich innen an den Seitenwänden des Behälters 4 entlang, so daß das verspritzte Pulver, welches noch klebrig ist, daran gehindert wird, sich dort festzusetzen.

Die Mischung 19 aus Pulver und Trennmittel, die von dem Trog 2 aufgenommen wird, gelangt durch den Auslaß 18 in den Tank 17. Wenn sich die gewünschte Menge angesammelt hat, wird der Hahn 20 geöffnet, um die Mischung über die Abflußleitung 21 zu einem Zentrifugalseparator (nicht dargestellt) zu schicken. Nachdem dort das Trennmittel entfernt worden ist, wird die erhaltene Substanz getrocknet, wobei ein fertiges Produkt aus Pulver mit exakt sphärischen Teilchen erhalten wird. Die Teilchengröße des Pulvers beträgt 0,3 bis 200 am. Zur Herabsetzung der Teilchengröße kann die Viskosität des flüssigen Materials oder die Sprühkraft verringert werden.

Die Anzahl der Zerstäuber 6 für die Lösung und der Zerstäuber 8 für das Trennmittel kann nach Wunsch variiert werden. Während das Trennmittel 15 in dem dargestellten Fall so zerstäubt wird, daß es den Sprühstrahl der Lösung 9 als Zentrum umgibt, kann das Trennmittel auch in einer solchen Richtung verspritzt werden, daß es den besagten Sprühstrahl im rechten oder in irgendeinem anderen Winkel schneidet.

Die folgenden Beispiele wurden durchgeführt, indem die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung benutzt wurde.

wurde als Trennmittel benutzt. Nach dem Sammeln des Produktes, Entfernen des Trennmittels und Trocknen des Produktes standen 985 kg eines Pulvers zur Verfugung, das für Beschichtungszwecke geeignet war und aus diskreten sphärischen Teilchen mit der Größe von 5 bis 42 μπι bestand.

Beispiel 2

ίο Eine Kunststofflösung wurde bereitet, indem bei Raumtemperatur 100 g Epoxyharz, 50 g Titanweiß als Färbemittel, 8 g Dicyandiamid als Härter und 150 g Methyläthylketon als Lösungsmittel miteinander vermischt wurden. 2 I Lösungsbenzol wurden als Trennmittel vorgesehen. Durch Trocknen des isolierten Produktes wurden 160 g eines Pulvers erhalten, das sich für Beschichtungszwecke eignete und aus diskreten sphärischen Teilchen von 10 bis 105 μΐη Größe zusammengesetzt war.

20

Beispiel 3

1000 g eines thermoplastischen Polyesterharzes wurden in 2500 g Methyläthylketon zu einer Kunststofflösung mit der Viskosität von 65 cSt gelöst. Aus 30 1 Wasser und 12 g Polyoxyäthylen-nonylphenol wurde ein Trennmittel bereitet. Das Trennmittel wurde mit einem Druck von 3 kg/cm² und die Kunststofflösung mit 100 kg/cm^a versprüht. Ein thermoplastisches PoIyesterharzpulver aus diskreten sphärischen Teilchen mit hervorragender Fließfähigkeit wurde erhalten. Das Pulver hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,32, die häufigste Korngröße betrug 30 μΐη, und die Ausbeute lag bei 940 g.

35

Beispiel 4

300 g Celluloseacetat-butyrat wurden in 2700 g Methylä'hylketon zu einer Kunststofflösung mit der Viskosität von 70 cSt gelöst. Als Trennmittel wurden 50 1 Wasser benutzt. Das Trennmittel wurde mit 3 kg/cm² und die Lösung mit 90 kg/cm² Druck versprüht. Celluloseacetat-butyratharzpulver aus diskreten sphärischen Teilchen mit hervorragender Fließfähigkeit wurde erhalten. Das Pulver hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,30, die häufigste Korngröße betrug 17,5 μηι, und die Ausbeute lag bei 275 g.

50

Beispiel 5

1000 g Polystyrol wurden in 4000 g Methyläthylketon zu einer Kunststoff lösung mit der Viskosität von 200 cSt gelöst. Aus 40 1 Wasser und 16 g Polyäthylennonylphenol wurde ein Trennmittel bereitet. Das Trennmittel wurde mit 3 kg/cm² und die Kunststofflösung mit 150 kg/cm² versprüht. Polystyrolharzpulver aus diskreten sphärischen Teilchen mit ausgezeichneter Fließfähigkeit wurde erhalten. Es hatte ein scheinbares

spezifisches Gewicht von 0,30, die häufigste Korngröße betrug 25 μΐη, und die Ausbeute lag bei 960 g.

Beispiel 1

Eine Kunststofflösung wurde hergestellt, indem 1000 kg 6,10-Polyamid in 15 kg Phenol aufgelöst wurden. 200 I deionisiertes Wasser mit einem Gehalt von 80 g eines Additionsproduktes aus Nonylphenol und Äthvlenoxid. einem nicht ionischen Aktiven-1000

Beispiel 6
g Styrol-Acrylnitril-Copolymeres wurden in

3800 g Methyläthylketon und 200 g Wasser zu einer Kunststofflösung mit der Viskosität von 150 cSt gelöst. Aus 35 I Wasser und 14 g Polyoxyäthylen-aSkyläther

wurde ein Trennmittel bereitet. Das Trennmittel wurde mit 3 kg/cm² und die Kunststoff lösung mit 120 kg/cm² versprüht. Pulverförmiges Styrol-Acrylnitril-Copolymeres aus diskreten sphärischen Teilchen mit ausgezeichneter Fließfähigkeit wurde erhalten. Das Pulver hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,34, die häufigste Korngröße betrug 22 μπι, und die Ausbeute lag bei 950 g.

Beispiel 7

Das Verfahren von Beispiel 5 wurde wiederholt jedoch betrug der Sprühdruck für die Kunststofflösunj 5 kg/cm² und für das Trennmittel 3 kg/cm². Es wurdi ein Polystyrolharzpulver in einer Ausbeute von 960 j erhalten, dessen häufigste Korngröße 20 μηι und des sen scheinbares spezifisches Gewicht 0,29 betrug.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung eines Pulvers aus Kunststoffen, bei dem der Kunststoff in einem flüchtigen, gegebenenfalls wasserhaltigen, organischen Lösungsmittel aufgelöst, die Lösung versprüht und die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des Lösungsmittels in Pulverteilchen übergeführt werden; dadurch gekennzeichnet, daß man die versprühten Kunststofftröpfchen im Kreuzstrom mit einem flüssigen, versprühten, den Kunststoff nicht lösenden Trennmittel in Berührung bringt, die Pulverteilchen in flüssiges Trennmittel fallen läßt und sie daraus isoliert und trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trennmittel Wasser, Petroleum, Lösungsbenzol oder Terpentinöl verwendet.