DE2245534C3

DE2245534C3 - Sulfonierung«- bzw. Sulfatierungsvorrichtung

Info

Publication number: DE2245534C3
Application number: DE2245534A
Authority: DE
Inventors: Chiba Funabashi; Minoru Soka Saitama Maruyama; Toshiaki Ogoshi; Sadao Toyoda
Original assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1971-09-18
Filing date: 1972-09-18
Publication date: 1981-02-05
Also published as: GB1405005A; NL161119C; FR2153096B1; DE2245534A1; JPS5118934B2; NL161119B; US3879172A; CA988682A; NL7212491A; IT968336B; JPS4836122A; DE2245534B2; BR7206447D0; FR2153096A1

Description

Die Reaktionsgeschwindigkeit beim Sulfonieren bzw. Sulfatieren von organischen Verbindungen ist normalerweise so hoch, daß der größte Teil der Sulfonierung bzw. Sulfatierung bereits in der ersten Reaktionsstufe stattfindet Zudem ist die Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion außerordentlich stark exotherm, wobei selbst eine nur teilweise unvollständige Beseitigung der Reaktionswärme eine sekundäre Reaktion mit sich bringen würde, durch welche unerwünschte Nebeneffekte, wie Verfärbung der Produkte usw, hervorgerufen werden.

Das Sulfonierung?- bzw. Sulfatierungsverfahren variiert in Abhängigkeit von den Eigenschaften und der Konsistenz der zu sulfonierenden bzw. sulfatierenden organischen Verbindungen sowie von der Art der gewünschten Produkte; eines der typist.isten Verfahren ist jedoch das Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsverfahren mit Schwefeltrioxid. Schwefeltrioxid (SO₃) vermag theoretisch die Additionsreaktion schnell und quantitativ zu vervollständigen und wird daher allgemein als sehr wirksames Sulfoiiierungs- bzw. Sulfatierungsmittel verwendet. Da jedoch die unmittelbare Verwendung von SO3 von der Entwicklung heftiger Wärme und verschiedenen sekundären Reaktionen begleitet ist, war es bisher üblich, mit Luft oder einem Inertgas verdünntes SO3 zu verwenden. Hierbei ist jedoch das Produkt unweigerlich gefärbt, so daß eine abschließende Bleichbehandlung unvermeidlich wird.

Bei der vorgenannten Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion von organischen Verbindungen müssen die Reaktionsbedingungen, nämlich das Mengenverhältnis von organischer Verbindung zu SOj und die Temperatur an allen Stellen auf gleicher Entfernung vom Ort der Einführung des SO3-Inertgas-Gemisches gleichmäßig sein, weshalb eine gleichmäßige Verteilung des Eingabematerialfilms einen großen Einfluß auf die Qualität des resultierenden Produkts hat. Im Hinblick hierauf wurden zahlreiche Studien mit dem Zweck der Gewährleistung einer gleichmäßigen Verteilung des Eingabematerials durchgeführt, wobei Verfahren vorgeschlagen wurden, welche die gleichmäßige Verteilung mittels Schlitzen oder unter Fliehkrafteinfluß gewährleisten sollen. Das mit dem Schlitz arbeitende Verfahren ist jedoch von verschiedenen, nachstehend erläuterten Nachteilen behaftet: Da der Schlitz eine Weite im Bereich von etwa 0,1—0,5 mm besitzen muß, ist seine maschinelle Ausarbeitung und Einstellung sehr schwierig. Beispielsweise führen Weitenabweichungen des Schlitzes von 0,01 mm zu Eingabevolumenfehlern von etwa 11%. Außerdem kann bereits ein kleiner Riß im

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-to Schlitz einen Einfluß auf das Eingabevolumen haben, und durch eine Änderung der Viskosität der organischen Verbindung wird die Volumeneinstellung noch weiter erschwert. Insbesondere ist aber dieses Verfahren schwierig auf Großgeräte anwendbar. Dem mit Fliehkraft arbeitenden Verfahren haftet dagegen der Mangel an, daß es, obgleich es im Fall einer zylindrischen Innenwandfläche eine vergleichsweise gleichmäßige Verteilung zu bewirken vermag, nicht auf Wandflächen anderer Form anwendbar ist Außerdem ist auch dieses Verfahren kaum mittels Großgeräten durchführbar.

Darüber hinaus wird bei der Filmbildung aus einer organischen Verbindung mittels des vorgenannten Verfahrens, insbesondere des Schlitz-Verfahrens, durch das Auftreten von Unregelmäßigkeiten an der FiImoberfläche, die einen momentanen Spitzenwert ir.folge von 1. der schnellen Strömungsrichtungsänderung des Eingabematerials, 2. der schnellen Ausdehnung der Querschnittsfläche, 3. dem schnellen Druckabfall usw. unmittelbar nach der Materialeingabe zuzuschreiben sind, die Nebelbildung im Gas beschleunigt, wodurch die Eigenschaften des Reaktionsprodukts beeinträchtigt werden. Aus diesem Grund ist die Anwendung dieses Verfahrens überaus unvorteilhaft

Zur Ausschaltung dieser, den bekannten Verfahren anhaftenden Schwierigkeiten wurde bereits eine Vorrichtung beschrieben, die so ausgebildet ist, daß der Film der organischen Verbindung an der Reaktionswandfläche über eine poröse Platte gebildet wird (vgl. DE-OS 21 38 326). Aber selbst im Fall einer solchen Vorrichtung bleiben die mit der Herstellung einer porösen Platte mit gleichmäßigen Durchmesser besitzenden Poren verbundenen Probleme sowie das Problem, den Druckverlust zum Zeitpunkt der Eingabe der organischen Verbindung auf ein Mindestmaß zu halten, ungelöst.

Der Erfindung liegt damit in erster Linie die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der sich ein gleichmäßiger Film eines Eingabematerials bilden läßt und mit deren Hilfe sich die Verfärbung, die Nebenproduktbildung usw. auf ein Mindestmaß herabsetzen lassen und die ein ausgezeichnetes Endprodukt liefert.

Insbesondere soll eine Vorrichtung zum Sulfonieren bzw. Sulfatieren von Eingabematerialien, wie Alkylaryl-Kohlenwasserstoff, Olefin-Kohlenwasserstoff, aliphatischer Alkohol, Alkylphenol, Fettsäure sowie deren Äthoxylat und anderen organischen Verbindungen, geschaffen werden, die mit Hilfe von SO₃ umsetzbar sind.

Difise Vorrichtung soll dabei in der Lage sein, die Nebelbildung im Abgas zu vermindern, die Weglassung des Bleichverfahrens als Nachbehandlung ermöglichen und einen hohen Wirkungsgrad bei der Erzeugung des Endprodukts besitzen.

Zunächst wurden im Rahmen der Lösung der gestellten Aufgabe die Ursachen für die Erzeugung von gefärbten Produkten bzw. Nebenprodukten in der Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion unter Verwendung von SO3 untersucht, wie sie beim Gas-Flüssigkeit-Kontaktierverfahren auftreten. Dabei hat sich herausgestellt, daß die Bildung von gefärbten Produkten bzw. Nebenprodukten durch Bildung eines gleichmäßigen Films des Eingabemiaterials auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsvorrichtung gemäß dem vorstehenden angegebenem Anspruch.

Wenn die Maschen des in der erfindungsgemäßen Vorrichtung angeordneten Netzes kleiner sind als 5 μ, wird der Druckverlust zu groß; sind die Netzmaschen dagegen größer als 90 μ, so wird die Bildung eines gleichmäßigen Films des Eingabematerials undurch- ι führbar. Selbst im Fall von Netzmaschen von mehr als 90 μ kann jedoch durch Übereinanderlegen mehrerer Netze der gleiche Effekt wie im Fall eines einzigen Netzes mit einer Maschenweite im Bereich von 5 bis 90 μ erzielt werden. Vorzugsweise beträgt die Maschen- in weite des Netzes 10 bis 50 μ.

Für das bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehene Netz kann jeder beliebige Werkstoff verwendet werden, sofern er gegenüber der als das zu sulfonierende bzw. sulfatierende Eingabematerial ver- π wendeten organischen Verbindung inert ist Beispielsweise können für diesen Zweck metallische Werkstoffe, wie rostfreier Stahldraht, Eisendraht, Messingdraht, Titandraht oder Aluminiumdraht anorganische Stoffe, wie Glas oder Asbest, hochmolekulare organische _>n Stoffe, wie Polyester oder Polyamid usw., sowie Gemische dieser Werkstoffe verwendet werden» Das erfindungsgemäß vorgesehene Netz wird dadurch hergestellt, daß aus den genannten Werkstoffen bestehende Fasern zu einem Netz verwebt bzw. . ■ verknüpft werden. Bevorzugt werden die folgenden Webarten: Leinwandbindung, Köper- oder Diagonalbindung, Fischgrät-Köpergewebe, »Dutchgewebc«, Köper-»Dutchgewebe«, Faser-Köpergewebe, Rautengewebe, Siebgewebe mit flacher Oberseite, Keildrahtsieb- jn gewebe, Doppelkettengewebe und Sechseckmustergewebe. Hierbei können zwei oder mehr Netzarten verwendet werden, indem sie einfach übereinander angeordnet oder gegeneinander vorgespannt werden.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das r> genannte Netz an der Eingabeöffnung für die organische Verbindung angeordnet. Die Vorrichtung ist dabei so ausgebildet, daß die organische Verbindung durch die feh/en Netzöffnungen hindurchsickert und gleichmäßig auf der Reaktionswandfläche verteilt wird, so daß sie einen glatten Film gleichmäßiger Dicke bildet. Hierdurch werden die Eigenschaften des Reaktionsprodukts verbessert und die Nebelerzeugung wird auf ein Mindestmaß herabgesetzt

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer 4> Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsvorrichtung mit den Merkmalen der Erfindung,

Fig.2 eine Schnitt-Aufsicht längs der Linie E-E' in vi F i g. 1 auf einen Teil der mit dem Netz versehenen Material-Hingabeeinrichtung und

F i g. 3 einen in vergrößertem Maßstab und im Schnitt gehaltenen Ausschnitt aus dem gestrichelten Kreis in Fig. 1.

Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung weist einen Einlaß 1 für ein Inertgas, eine SO3-Eingabeöffnung 2, Material-Zulässe 31 und 32, eine Material-Eingabeeinrichtung 33, einen Rahmen 4, eine Dichtungspackung 41, ein Netz 42, eine Versteifungsplatte 43, einen Material- w> Durchlaß 44, eine äußere Reaktionsfläche 51, eine innere Reaktionsfläche 52, einen Auslaß 6 zur Abfuhr von Kühlwasser, eine Einrichtung 7 zur Einstellung der Distanz bzw. des Abstandes ^(zwischen 52 und 51) und Membranen 8 auf.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht beispielsweise aus zwei ringförmigen Reaktionsflächen eines konzentrischen Doppelzylinders, einer zwischen den Reaktionsflächen angeordneten Einrichtung zur gleichmäßigen Verteilung von SO₃, einer Einrichtung zur gleichmäßigen Verteilung des Eingabematerials, nämlich einer flüssigen organischen Verbindung mit einem verdünnten SO3-Gas (SO3 in Inertgas), sowie einem Mantel zum Kühlen der Reaktionsflächen. Gemäß den Fig.l bis 3 wird das SOj/Inertgasgemisch über einen am Oberteil der Vorrichtung vorgesehenen Einlaß 1 eingeführt und anschließend über eine SOrEingabeöffnung 2 in die Reaktionszone überführt. Die organische Verbindung als das zu sulfonierende bzw. sulfatierende Eingabematerial wird über Öffnungen bzw. Zulasse 31, 32 mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von etwa 0,4—4 kg/cm²/Std. in die Vorrichtung eingeleitet, so daß sie durch ein Netz 42 hindurch auf die Reaktionsflächen 51, 52 in der Reaktionszone hindurclvsicksrt und auf diesen Flächen einen Film bildet Das Netz 42 wird dabei von einem mit einem Durchlaß 44 für das Eingabematerial bei von einem mit einem Durcuaß 44 für das Eingabemaieriäi versehenen Rahmen 4 gjtragen, der mittels einer Dichtungspackung 41 so abgedichtet ist, daß er sich nicht ohne weiteres lösen kann. Das Netz 42 ist außerdem je nach Fall durch eine Versteifungsplatte 43, beispielsweise eine Lochplatte verstärkt Außerdem wird Kühlwasser in eine dafür am Unterteil der Reaktionsvorrichtung vorgesehene, nicht dargestellte öffnung eingeleitet und über einen Kühlwasser-Auslaß 6 nach außen abgeführt. Das Kühlwasser zum Kühlen der äußeren Reaktionsfläche 51 und das Kühlwasser für die innere Reaktionsfläche 52 werden dabei getrennt in die Vorrichtung eingeleitet und aus ihr abgeführt Auf diese Weise wird die Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion zwischen SO3 und der organischen Verbindung durch den Gas-Flüssigkeit-Kontakt in der Reaktionszene bewirkt Anschließend wird das Reaktionsproduktgemisch über einen nicht dargestellten, am unteren Vorrichtungsende vorgesehenen Auslaß zurückgewonnen, d.h. abgezogen und zur nächsten Stufe der Gas-Flüssigkeit-Trennung mittels eines Zyklons überführt, worauf die so abgetrennte Flüssigkeit weiterhin einer Neutralisierung bzw. neutralisierenden Hydrolyse zur Gewinnung des entsprechenden Endprodukts unterworfen wird. Infolge des erfindungsgemäßen Netzes 42 wird die Reaktionsflüssigkeit äußerst zufriedenstellend auf den Reaktionsflächen 51, 52 verteilt. Obgleich die Breite, d. h. die lotrechte Abmessung des Netzes in gewissem Grad durch die Größe der Reaktionsvorrichtung beeinflußt wird, liegt sie im Bereich von etwa 5—50 mm, vorzugsweise etwa 5—20 mm. Der Abstand d zwischen der inneren und der äußeren Reaktionsfläche 52 bzw. 51 kann mittels einer Distanziinrichtung 7 beliebig eingestellt werden. Außerdem sind im Inneren des Mantels üblicherweise Membranen 8 für das Kühlsystem vorgesehen.

F i g. 2 ist eine im Schnitt gehaltene Aufsicht auf einen Teil der mit dem Netz 42 versehenen Material-Eingabeeinrichtung 33. Diese Eingabeeinrichtung braucht allerdings nicht notwendigerweise so ausgebildet zu sein, daß sie den Verteilungspfad der organischen Verbindung vom Material-Zulaß 32 zum Netz 42 in zwei Richtungen aufteilt, tatsächlich ist nur dafür zu sorgen, daß die organische Verbindung gleichmäßig verteilt wird. In diesem Zusammenhang ist zu beachten, daß der Bogenabstand zwischen den benachbarten Verteilerleitungen, die vom Material-Zulaß 32 abzweigen, normalerweise kleiner als etwa 700 mm und vorzugsweise kleiner als etwa 300 mm ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eifi.net sich nicht

nur zur Durchführung der genannten Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion, d.h. einer Gas-Flüssigkeit-Reaktion, sondern gleich gut auch für eine Flüssigkeit-Flüssigkeit-Reaktion. Die das beschriebene Netz aufweisende Vorrichtung gewährleistet die Realisierung aller bei der eingangs erwähnten Vorrichtung mit der porösen Platte angestrebten Effekte. Außerdem werden durch die Anwendung des Netzes sehr gleichmäßige, feine öffnungen geschaffen, so daß die gleichmäßige Verteilung des Materials zufriedenstellender erfolgen kann, ein gleichmäßiger Materialfilm gebildet wird und die Druckverluste erheblich vermindert werden. Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung isl die Konstruktion eines einfachen Rahmens ausreichend, so daß sie ohne weiteres bei Großvorrichtungen eingesetzt werden kann. Zudem besitzt sie den Vorteil, daß der für ihre Herstellung nötige Werkstoff nur sehr geringen Einschränkungen unterworfen und leicht zu beschaffen ist.

Wie erwähnt ist, ist die erfindungsgemäße Sulfonicrungs- bzw. Sulfatierungsvorrichtung an jede beliebige Form der Reaktionswandfläche anpaßbar, beispielsweise an die Wandfläche einer Flachtafel-Reaktionsvorrichtung, ganz abgesehen von der zylindrischen Wandfläche. Die Erfindung ist daher außerordentlich vielseitig verwendbar. Beispielsweise kann die Vorrichtung bei Großvorrichtungen und gleichermaßen auch bei einem Gerät mit mehr als zwei Reaktionswandflächen sowie bei mehreren, in einer Reihe angeordneten Vorrichtungen angewandt werden. Insbesondere ist die erfindungsgemäße Vorrichtung sehr einfach aufgebaut und erfordert keinerlei Einstellungen. Im Vergleich zu den bekannten Vorrichtungen, bei denen die Schlitzeinstellung zum Zeitpunkt der Zufuhr von organischen Verbindungen verschiedenartiger Viskosität zur Reaktionswandfläche erhebliche Schwierigkeiten aufwirft, lassen sich derartige Verbindungen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ohne weiteres behandeln, indem einfach das Netz durch ein anderes mit anderer Maschenweite ersetzt wird.

Außerdem wird die Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsreaktion mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vor-

■ IkIIiUiIg rtuu\.ut Z.UU !(.ucnaiCHCIlU UUICIIgCIUIlIt, Ud UIC organische Verbindung durch das Netz hindurchsickern muß und zu einem äußerst gleichmäßigen Film geformt wird. Infolgedessen werden das Auftreten von unerwünschten sekundären Reaktionen, z. B. die Bildung von gefärbten Produkten gesteuert, so daß Endprodukte ausgezeichneter Qualität erhalten werden können. Da außerdem die Reaktion der Oberfläche des Eingabefilmmaterials eingestellt bzw. kontrolliert ist, nimmt die Nebelbildiing ab und läuft die Reaktion mit hohen Wirkungsgrad ab. so daß sich nicht nur die Ausbeuti erhöht, sondern auch die Menge des zuzuführende! Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsmittels geringer seil kann als bei herkömmlichen Vorrichtungen dieser An während die Nebelbildung im Abgas verringert wire Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist somit voi großem industriellen Nutzen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet mi einem wesentlich geringeren Druckverlust und gewähr leistet die Bildung eines gleichmäßigeiien Films als die ir der DE-OS 19 50 160 beschriebene Vorrichtung zun Sulfonieren von organischen Verbindungen, welche ein< Reaktionskammer beinhaltet, die durch einen poröser Ring (vorzugsweise mit einer Porenweite von etwa 2( bis 35 μ) mit dem Eingabematerial beschickt wird.

Diese Ausbildung eines gleichmäßigen Films in dei erfindungsgemäßen Vorrichtung geht u. a. daraul zurück, daß bei gleicher Maschenweite die Schwankunj der Strömungsgeschwindigkeit (im Vergleich zu der dei bekannten Vorrichtung) teilweise um die Hälfte vermindert ist.

Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

F.s wurde ein Flüssigkeitsverteilungs-Versuch mil einer err.ndungsgemäßen Vorrichtung mit einer Innenwandfläche von 96 mm Durchmesser und 150 mm Länge durchgeführt, die an der Zufuhröffnung für die Testflüssigkeit, d. h. für das zu sulfonierende Material mit einer Netzanordnung versehen war. Dabei wurden folgende Versuchsbedingungen angewandt: Die Testflüssigkeit bestand aus einem geradkettigen Alkylbenzol mit einem spezifischen Gewicht von 0,855 (mittleres Molekulargewicht: 243), die Temperatur betrug 25⁰C, die Zufuhrrate bzw. Durchsatzmenge betrug 250 kg/ m · Std und das Netz von 10,0 mm Breite bestand aus rostfreiem Stahl mit vorgeschriebener Maschenweite.

Das Versuchsergebnis ist in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt. Wie sich durch einen Vergleich mit

,.. \r l. -l ι I .. tin. ..... l"

üciii τ ei giciviiaiiiuaici ucicgcii laut, vciuiag uic erfindungsgemäße Vorrichtung einen äußerst gleichmäßigen Flüssigkeitsfilm zu bilden und außerdem den Druckverlust zum Zeitpunkt der Eingabe der Testflüssigkeit erheblich zu vermindern. In diesem Zusammenhang geben die Buchstaben A bis D in der Tabelle die Position eines 10 mm langen Abschnitts 5 cm unter der Position entsprechend den Punkten A bis D gemäß F i g. 2 an.

Tabelle 1

Verteilungsschema	Vergleichsmuster	poröse	poröse	Erfindung	18 μ	33 μ	44μ
der Vorrichtung	Schlitz	Platte	Platte	Netzmaschenweite	0,04	0,02	kleiner
		70 μ	20 μ				als 0,01
	(0,3 mm)	0,20	0,45	13 μ	246	245	250
Δ Ρ (kg/cm²)	0,25			0,07	255	257	260
		244	238		251	252	253
A kg/m ■ h	238	257	257	255	248	246	242
A-B kg/m h	312	244	239	248
B kg/m - h	250	244	250	246
B-C kg/m ■ h	100		245

	l'nrlsct/un;.!	22	por(^sc	45 534	Erfindung	18;/	8	■44 ;/
7	Vcrlciliinpsschcm.i		l'liilte		Nel/niiischenwcile	253		248
der ^l'iirrichliHnp		7(1 ;i			246		256
	Vergleichsmuster	251		1.1 ;.	245		248
	Schill/	263	P(U(Kc	250	251		250
Γ kg/m · h		251	l'htlc	253		.1.1 ;;
C-D kg/m ti	(0.3 mm)	244	211;;	250	2,0	256	4,0
D kg/m ■ h	250		257	253		253
D-A kg/m · h	388	5,2	257			250
Maximaler Fehler	250		250	2.0		245
(gegenüber Durch	125		238
satzrate), %					2,8
Anmerkung	40	4.8
Λ /': Druckvcrlusl

Beispiel 2

Ein weiterer Versuch wurde mit der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 und unter Verwendung eines Olefins mit 16—18 Kohlenstoffatomen und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel I durchgeführt, nur daB ein Netz mit einer Maschenweite von 18 μ und eine Lage aus fünf Netzen mit jeweils einer Maschenweite von 108 μ verwendet wurden.

Die Versuchsergebnisse sind in nachstehender Tabelle 2 aufgeführt. Wie aus dieser Tabelle hervorgeht, kann auch im Fall eines grobmaschigen Netzes der gleiche Effekt wie in Beispiel 1 erreicht werden, wenn eine Lagenanordnung aus einer entsprechenden Anzahl solcher Netze angewandt wird.

Tabelle 2

Verteilungsschema	Einzelnetz,	Anordnung aus
der Vorrichtung	Maschen	5 Netzen mit
	weite 18 ;x	Maschenweite von
		je 108 μ*)
A P (kg/cm²)	0,04	0,02
A kg/m · hr	247	248
A-B kg/m · hr	255	258
B kg/m ■ hr	251	246
B-C kg/m · hr	249	244
C kg/m · hr	252	255
C-D kg/m · hr	246	255
D kg/m ■ hr	254	252
D-A kg/m ■ hr	250	242
Maximaler Fehler	2,0	3,2
(gegenüber Durch
satzrate) %
Anmerkung:
) = effektive* Maschenweite von 70 μ.

Beispiel 3 Die Umsetzung eines «-Olefins (Cie) (erhalten durch Materials: 140 kg/Std; Molverhältnis von SO₃ zu Polymerisation von Äthylen nach dem Ziegler-Verfah- «-Olefin: 1,15; Luftdurchsatzmenge: 6 Nm³/min; Tem-

ren) wurde unter den im folgenden beschriebenen peratur des Kühlwassers 25" Q Bei der das Netz

Bedingungen durchgeführt: Reaktorlänge: 2 m; Spalt 65 verwendenden erfindungsgemäßen Vorrichtung nahm

zwischen innerer und äußerer Reaktionsfläche: 55 mm: der Gehalt an nicht umgesetztem Öl ab, erhöhte sich die

Durchmesser der äußeren Reaktionsfläche: 108 mm; Ausbeute, nahm die Nebenproduktmenge ab und war Netzbreite: 10,0 mm; Durchsatzmenge des organischen der Färbungsgrad des Produkts gering. Tabelle 3

Vergleichsmuster

Schiit/ poröse Platte

durchschn. Hohrungswcilc

(0,3 mm) 70;/.

poröse Platte

lirfindung

Netzmasdien
(durchschnittl.)

13·

18 -t. 44 '

Gehalt an nicht umgesetztem 2.91 2,54

Öl (zu Aktivsalz) (Oew.-%)
Nach Petroleum-Äther-Extraktionsverfahren

Färbungsgrad 0,125 0.100

(5% Konzentration)

Absorbens:

IO in in Zeile, 240 Hi[Z

Disulfonat 8,5 7,4

(zu Aktivsalz) (Gew.-%)

2,56 2,47 2,50 2,52 2,54

0,100 0,090 0,085 0,095 0,090

7,5 7.0 6,8 7,4 7,4

Anmerkung:

*) Es wurde eine Lagenanordnung von 5 Netzen mit einer Maschenweite von jeweils 108μ angewandt, wobei diese Lagenanordnung eine effektive Maschenweite von 7Ou. aufwies.

Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Sulfonierungs- bzw. Sulfatierungsvorrichtung, in welcher eine einheitliche dünne filmartige Strömung "> eines zu sulfonierenden oder zu sulfatierenden Eingabematerials mit der Strömung eines verdünnten SOj-Gases in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende einer öffnung(31,32) zur Zufuhr des Eingabematerials ein ι» Netz (42) angeordnet ist, dessen Maschenweite 5 bis 90 μ und dessen Breite etwa 5—50 mm beträgt, wobei bei im Falle einer Maschenweite von mehr als 90 μ das Netz in mehreren Lagen angeordnet ist.