DE1645297A1 - Verfahren zur Behandlung von Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von PolyamidenInfo
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Description
SociStS Nationale des PStroles d·Aquitaine,
16, Cour Albert 1er, Paris B (Frankreich)
" Verfahren zur Behandlung von Polyamiden n
Französische Priorität vom 20. Oktober 1964 aus
der französischen Patentanmeldung Wr. 991
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung
eines Polyamids, das durch Polymerisation in Gegenwart
eines Alkalimetalls und gegebenenfalls eines PoIymerisationsinitiators
hergestellt v/orden ist.
Wenn ein Polyamid durch Polymerisation in Gegenwart
eines Alkalimetalls als Katalysator erhalten worden ist,
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was namentlich bei dem als Nylon 6 bekannten Polycaprolactam
zutrifft, ist es schwierig, an der polymerisierten
Masse verschiedene Arbeitsvorgänge in der Wärme zu bewirken, insbesondere das Strangpressen bzw» Spritzen
unter Verwendung von Körnern, Stücken oder Pulver, die
durch.Vermählen dieser Masse erhalten wurden* Bekanntlich ist in der polymerisierten Masse noch Katalysator
vorhanden, und beim Schmelzen stellt sich ein Gleichgewicht ein, was zur Bildung eines mehr oder weniger großen
Teiles Monomeren» führt. Ferner werden außer dem Alkalimetall, gewöhnlich Natrium, häufig Polymerisationsinitiatoren
benutzt, so daß die zubehandelnde plastische Masse nicht nur natrium und Ilonpmeres enthält, sondern
auch Initiatorreste; alles dies führt allgemein zur Bildung zahlreicher Gasblasen in dem erzeugten Gegenstand.
Es ist deshalb nicht nur kaum möglich, ein Polycaprolactam,
das durch Polymerisation mit Natrium erhalten wurde, auf dem Extruder zu verarbeiten, ohne in der verpreßten Masse gasförmige Einschlüsse oder sogar schaumförmige
Produkte am Ausgang der Spritzmaschine zu erhalten. Diese Nachteile sind bei den Polyamiden, die
durch Polymerisation bei niedriger Temperatur, besonders
um 150° C, mit alkalischen Katalysatoren in Gegenwart
eines Initiators hergestellt worden sind, sehr störend
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und schränken deshalb die Anwendbarkeit dieser Polymerisation
stark ei«.
Die Erfindung gestattet es, diese Nachteile zu überwinden r sie macht es möglich, an dem flüssigen Polymeren
alle Arten von Nachbehandlungen durchzuführen, ohne daß eine Bildung von Blasen oder Auflockerungen eintritt,
so daß Vollkommen homogene Artikel hergestellt werden können, die die normalen mechanischen Eigenschaften
des Polyamids haben;
Das Verfahren nach der Erfindung besteht darin, daß man
den serteilten Formpreßstoff einer sauren Waschung unterwirft, um das restliche Alkalimetall zu entfernen, das
derart gewaschene Produkt sorgfältig trocknet und das
getrocknete Produkt einer Entgasung unterwirft derart, daß die anwesenden flüchtigen Stoffe vertrieben werden.
Verschiedene Säuren können in Form einer relativ verdünnten wässrigen Lösung eingesetzt werden, beispielsweise
Salzsäure, Schwefelsäure, schweflige Säure oder Phosphorsäure, jedoch werden die organischen Säuren bevorzugt, s.B. Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure,
Oxalsäure, Bernsteinsäure, Maleinsäure usw., insbesondere solche, die genügend stark flüchtig sind. Die Konzentration
beträgt vorzugsweise etwa 0,3 bis 3,5 Säureäquivalent
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pro Liter Wasser. Ganz besonders günstige Ergebnisse
werden mit Ameisensäure erzielt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
besteht die Waschung des Polyamids im zerteilten Zustand in einer Behandlung mit Wasser, das Ameisensäure enthält.
Säurekonzentrationen in der Größenordnung von 1 bis 10 % sind im allgemeinen gut geeignet. Das Waschen,
das bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt werden kann, wird solange fortgesetzt, bis der Gehalt an Alkalimetall
in dem Formpreßstoff 0,01 % nicht überschreitet und vorzugsweise
bis dieser Wert unter 0,005 Gew««*% fällt« Das
Waschen wird durch Erhöhung der Temperatur beschleunigt, die vorteilhaft lO0° C erreichen kann.
Vorzugsweise wird das Waschen nach der Erfindung unter Relativbewegung der Flüssigkeit gegenüber dem zerteilten
plastischen Material durchgeführt, d.h. unter Rühren, Hindurchleiten von Wasser durch die Schicht des zu
waschenden Produktes oder nach irgendeiner anderen bekannten Technik. .
Das Waschen mit wässriger Säure nach der Erfindung dient
nicht nur zur Entfernung von Katalysatorresten in dem
Kunststoff, sondern auch - wenigstens in gewissem umfang - zur Auflösung anderer Verunreinigungen, hauptsächlich
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von Monomeren; man beobachtet, daß das Material, das
vorher mehr oder.weniger gelblich ist, beim Waschen fast weiß wird.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann
die Entfärbung des Polymeren durch Behandlung mit ameisensäurehaltigem
Wasserdampf oberhalb 100° G durchgeführt werden? eine solche Behandlung ist beispielsweise mit
2 % HCOOH in Wasserdampf von 130° C möglich.
Ein praktischer Versuch, der es gestattet, die Wirksamkeit
des Waschens zu beurteilen, besteht darin, eine Probe des Materials 1 1/2 Stunden unter einem Vakuum von
1 mm/Hg auf 230° C zu halten und die Produkte zu sammeln,
die unter diesen Bedingungen destillieren? die Erfahrung
zeigt, daß das Waschen wirksam gewesen ist, wenn der Anteil der so gesammelten Destillationsprodukte 2 % nicht
überschreitet; vorzugsweise soll das Ergebnis dieses Versuches 0,5 bis 2 % sein. ·
Die Zerteilung des Kunststoffes vor dem Waschen kann auf
jede in der Industrie bekannte Weise erfolgen, z.B. durch Mahlen, Zerschneiden, Spinnen usw. Das Waschen kann dann
an dem Pulver, den Körnern, feinen Filmen, Fäden oder sonstigen physikalisch zerteilten Formen durchgeführt
werden; seine Dauer hängt u.a. von der Formund der Dicke
der behandelten Teilchen ab. *
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■-■■■-: -6-
Oer zweite Arbeitsgang, der einen Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens bildet, ist die Trocknung des Materials
nach dem Waschen.' Diese Verfahrensphase ist äußerst wichtig, weil die Polyamide Wasser ziemlich stark absorbieren,
was zu Störungen bei der nachfolgenden Formung, z.B. bei der Warmverformung, beim Spritzen, bei der Blasverformung
üsw. und insbesondere beim Strangpressen führt.
Die Trocknung erfolgt bei einer Temperatur vorzugsweise
^ oberhalb 90° C und wird derart durchgeführt, daß der
Wassergehalt des Produktes unter 0,1 % vermindert wird. Es ist vorteilhaft, zunächst eine Trocknung bei atmosphärischem
Druck zwischen 90 und 1OO C und dann eine Ofentrocknung im Vakuum oberhalb 100° C, beispielsweise
zwischen 115 und 150° C, bei einem Druck unter 30 mm Hg,
z.B. 10 bis 30 rom Hg zu bewirken.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
wird im Anschluß an die beiden vorgenannten Arbeitsgänge
eine Entgasung vorgenommen zu dem Zweck, alle flüchtigen Produkte zu entfernen, die in der plastischen Masse
während deren Nachbehandlung in der Wärme zu Gaseinschlüssen führen könnten. Diese Entgasung besteht darin,
das zerteilte Material nach dem Waschen und Trocknen auf
einer genügend hohen Temperatur zu halten, damit die unerwünschten Produkte ausgetrieben werden. Es ist möglich,
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«Ulf dreierlei Weise zu Verfahrens,
Öle Entgasung kann gleichzeitig mit oder sofort nach der
Trocknung in derselben Vorrichtung durchgeführt werden wie diese. - ■ ·
Man kann jedoch auch die Entgasung als getrennten Arbeitsgang
an dem von der Trocknung kommenden Material vornehmen· . ·
Schließlich kann man - wenn das Material auf dem Extruder verarbeitet werden soll -die Entgasung gleichzeitig mit
dem Pressen bewirken, beispielsweise in einer der konventionellen Vorrichtungen, die als Entgasungs-Spritzmaschine
bekannt sind·
Die letztgenannte der drei obigen Ausführungsformen ist. besonders wirkungsvoll, weil sie bei genügend erhöhten
Temperaturen stattfindet, insbesondere wenn das zur Düse der Spritzmaschine strömende flüssige Produkt 200 bis
270° C warm ist· Ferner gestattet diese Arbeitsweise
eine sehr schnelle Entgasung. Sie ist ganz besonders bei der Ausfuhrungsform der Erfindung anwendbar, gemäß der
die Masse des Polymeren in feine Körner zermahien wird, die - wie oben angegeben - gewaschen und getrocknet
werden, um dann in einer Ehtgasungs-Spritzmaschine zu
Strängen verarbeitet zu werden. Diese werden anschließend In Körner zerschnitten, welche ihrerseits nun für die
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verschiedenen üblichen UmwandlüngsbehandXungen verwendet weiden können. .
Die erfindungsgemäße Entgasung kann jedoch auch in gleicher
Weise auf das zerteilte Material im festen Zustand angewandt
werden, vorausgesetzt, daß bei genügend hohen Temperaturen gearbeitet wird, vorzugsweise Über denen der
Trocknungj es ist dann nützlich, unter stark verringertem
Druck zu verfahren oder/und inertes Gas in Kontakt mit den zu entgasenden Teilchen strömen zu lassen.
Die erfindungsgemäße Entgasung wird derart durchgeführt,
daß der Gehalt an flüchtigen Stoffen auf 0,2 Gew.-% und vorzugsweise unter diesen Wert verringert wird.
Die Erfindung ist im nachstehenden anhand zweier Ausführungsbeispiele
erläutert.
Die Behandlung wird an Polycaprolactam durchgeführt, das
durch Polymerisation in bekannter Weise erhalten wurde, und zwar bei 150° C mit 0,2 Gew,-% Natrium und 0,05 Gew.-%
Töluoldiisocyanat als Initiator. Das Polymere, das in
Blöcken von 63 cm Länge und 10 cm Durchmesser anfällt, wird zu Körnern von 0,1 bis 4 mm zermahlen. Die Körner
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werden bei 100° C drei Stunden mit einer wässrigen Lösung
von 2 % Ameisensäure im Verhältnis 1 1 Wasser /kg Produkt
gerührt. Der in den Körnern verbleibende Natriumgehalt beträgt nach dem Waschen 0,0Q3 %* Die Körner, die vor dem
Waschen gelb waren, sind fast weiß geworden, enthalten
jedoch etwa 6 % Wasser. Das gewaschene Produkt wird zunächst in einem Trockenschrank unter atmosphärischem Druck
„10 Stunden auf 95° C und dann unter einem auf weniger als
20 mm Hg verringertem Druck auf 135° C gehalten.
Nach der Trocknung enthalten die Körner 0,05 % Wasser.
Das so gewaschene und getrocknete Material dient zur Speisung einer Entgasung-Spritzmaschine des Typs SAMAFOR,
in der die Entgasung zwischen 230 und 260° C stattfindet, während die Extrusion bei einer etwa 10 höheren Temperatur bewirkt wird. Man erhält so einen glatten Strang
ganz ohne Gasblasen, der dank seiner hohen Viskosität eine gute Führung zeigt.
Die so hergestellten Stränge werden nach dem Abkühlen an
der Luft in einem Lancelin-Mahlwerk granuliert, und die Körner werden in Behältern gelagert, die gegen atmosphärische
Feuchtigkeit dicht sind. Bei der Verwendung für das Strangpressen oder Spritzen liefern die Körner hochwertige
Artikel, die keinerlei Gaseinschlüsse zeigen.
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. - -ΙΟ-Beispiel *2 .
Die in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsgänge werden auf
ein Polycaprolactam angewandt, das bei 150° C in Gegenwart von 0,2 Gew.-% metallischem Natrium und 0,75 %
Benzolmonoisocyanat als Initiator hergestellt worden ist.
Die erhaltenen Kqrner waren ebenso wie die von Beispiel 1 leicht für eine Warmverformung verwendbar·
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Claims (9)
1. Verfahren zur Behandlung eines durch Polymerisation
in Gegenwart eines Alkalimetalls und gegebenenfalls eines Polymerisationsinitiators hergestellten Polyamids,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyamid zu Teilchen zerkleinert, diese Teilchen mit einer wässrigen
Lösung einer Säure wäscht, die gewaschenen Teilchen trocknet und das getrocknete Polyamid vorzugsweise einer
Entgasung unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man solange mit der wässrigen Säurelösung wäscht, bis der Alkalimetallgehalt in den Polyamidteilchen nicht
größer als 0,01 Gew.-% ist*
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine wässrige Lösung verwendet, die 1 bis 10
Gew.-% Ameisensäure enthält.
4· Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Teilchen der Einwirkung von ameisesäurehaltigem Wasserdampf zwischen 100 und 130° C
unterwirft.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Trocknung der Teilchen
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zwischen 90 und 150° C bei atraosphärischem Druck oder einem niedrigeren Druck durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Trocknung solange durchführt, bis die Teilchen nicht mehr als 0,1 Gew.-%
Wasser enthalten.
7." Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man zur Entgasung ein warmes, ™ trockenes Inertgas über die im festen Zustand vor
liegenden Teilchen hinwegleitet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man zur Entgasung das Polyamid
in geschmolzenem Zustand auf eine Temperatur zwischen 200 und 270° C erwärmt, bis sein Gehalt an flüchtigen
Stoffen unter 0,2 % vermindert ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man die gev/aschenen und getrockneten Teilchen
schmilzt und die so erhaltene Polyamidschmelze sofort
nach der Entgasung verpreßt.
0098 38/20 04
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