DE2925549C2 - Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs

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DE2925549C2 DE2925549A DE2925549A DE2925549C2 DE 2925549 C2 DE2925549 C2 DE 2925549C2 DE 2925549 A DE2925549 A DE 2925549A DE 2925549 A DE2925549 A DE 2925549A DE 2925549 C2 DE2925549 C2 DE 2925549C2
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Description

Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.
Kohlefasern werden in der Regel aus Schmelzzersetzungsprodukten von synthetischen polymeren Substanzen wie Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat, Blasasphalten und Erdölpech oder -teer hergestellt. Zur Erzeugung brauchbarer Kohlefasern mit ausgezeichneten Eigenschaften aus aufschmelzbaren Kohleprodukten wie Erdölpech oder -teer, die denjenigen vergleichbar sind, die aus anderen Rohmaterialien gewonnen werden, ist es insbesondere nötig, das durchschnittliche Molekulargewicht des Pechs zu erhöhen durch eine geeignete Po'ykondensation seiner Komponenten und bei gleichzeitiger Entfernung von bei dessen Spinntemperatur unschmelzbaren Komponenten und flüchtigen Komponenten mit niedrigerem Molekulargewicht. Das Vorliegen von unschmelzbaren Substanzen bei der Spinntemperatur Führt zu einem Faserbruch und zur Verstopfung von Düsen, was das Auftreten unversteckter Fasern zur Folge hat, wodurch wiederum eine Verschlechterung der Faserqualität und einer Verminderung der Spinnausbeute und der Verfahrensrate bewirkt wird. Das Vorliegen großer Menge von leichten Komponenten führt zu Staubablagerungen an den Düsen, was eine Verschlechterung der Faserqualität und Betriebsstörungen beim Spinnverfahren zur Folge hat. Das Vorliegen großer Mengen von leichten Komponenten ist auch wegen der auftretenden Schwierigkeiter! in der Verfahrensstufe der Unschmelzbarmachung der Fasern von Nachteil.
Es ist daher erforderlich, das Erdölpech oder -teer entsprechend zu modifizieren und umzubilden, um daraus Kohlefasern herstellen zu können. So ist z. B. aus der japanischen Patentveröffentlichung 37 786/71 ein Verfahren bekannt, bei dem eine Verbesserung des Molekulargewichtsbereiches und der Entfernung flüchtiger Komponenten dadurch erzielt wird, daß zunächst Komponenten, die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, durch Filtration oder Zentrifugation entfernt werden, nachdem das Pech in einem geeigneten aromatischen Lösungsmittel, das bei einer Temperatur von 200 bis 4000C siedet, verdünnt und das Lösungsmittel durch Destillation bei einer Temperatur von unter 300°C wiedergewonnen wurde, worauf eine Hitzebehandlung durchgeführt und anschließend die bei der HitzebehancMung gebildeten leichten Komponenten verdampft werden.
Die Verwendung eines aromatischen Lösungsmittels zur Entfernung der unschmelzbaren Komponenten ist jedoch unwirtschaftlich, nicht nur aufgrund der Komplikationen beim Lösen des Pechs und Wiedergewinnen des Lösungsmittels, sondern auch in jeder anderen Hinsieht. Als nachteilig erweist sich ferner, daß die Regenerierung eines Teils der unschmelzbaren Komponenten bei der Hitzebehandlung für die Polykondensation zum Zwecke der Verbesserung des Molekulargewichtsbereichs nicht verhindert werden kann. In dem behandelten Pech, das nach diesem aus der angegebenen Druckschrift bekannten Verfahren zum Verspinnen vorbereitet wurde, liegen daher 2 Gcw.-% von in Chinolin unlöslichen Komponenten vor, trotz der vorausgegangenen wesentlichen Entfernung von in Chinolin unlöslichen Komponenten, wobei die bei Spinntemperatur unschmelzbaren Komponenten in der angegebenen Druckschrift die in Chinolin unlöslichen Komponenten darstellen.
Erfindungsgemäß wird demgegenüber ein Pech hergestellt, das weniger als 5 Gew.-% Komponenten enthält, die bei einer Temperatur von !inter etwa 5000C sieden, praktisch frei ist von Komponenten, die bei einer Temperatur von 250 bis 300cC unschmelzbar sind und einen Erweichungspunkt von 150 bis 170JC aufweist.
so der für wirksames Verspinnen und Unschmelzbarmachen geeignet ist zur Erzielung von Kohlefasern mit ausgezeichneter Festigkeit, wobei die bei Spinntemperatur unschmelzbaren Komponenten ohne Verwendung irgendeines Lösungsmittels entfernt werden aus einem Pech mit einem Erweichungspunkt von 150 bis 200°C und einem Gehalt an 20 bis 45 Gew.-% von in Benzol unlöslichen Komponenten.
Bei dem erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendeten Pech handelt es sich z. B. um ein solches, das durch Hitzebehandlung von Äthylensumpföl gewonnen ist, bei dem es sich um die nach Enntfernung von Äthylen. Propylen und dergleichen aus dem beim Cracker) von lirdöl anfallenden hochsiedenden Rückstände handelt. Da übliches Pech, das einer thermischen Dcnaturie-
tv) rung unterworfen ist, während der Lagerung in aufgeschmolzenem Zustand Komponenten bildet, die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, wird das Pech erfindungsgcmäß gefiltert, während die Temperatur des
Pechs bei Spinntemperatur oder wenig darunter, z. B. bei 250 bis 3000C, gehalten wird. Da zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kein Lösungsmittel bei der Filtration verwendet wird, ist die Verfahrensoperation sehr einfach. Die Filtration wird in einem Filter durchgeführt, der im oberen Teil einen Einlaß für das Pech und im unteren Teil einen Auslaß für das Pech hat und einen rhombenförmigen Querschnitt aufweist, der in seinem Mittelabschnitt mit vier Maschendrahtnetzen mit lichten Maschenweiten von 0,177, 0,074, 0,048 und 0,074 mm (80, 200, 300 und 200 mesh) in übereinander liegender Anordnung versehen ist und vorzugsweise erfolgt die Filtration unter einem Druck von 101 bis 297 kPa bei einer Filtrierrate von 0.5 bis 2 g/min/cm2. Mit Hilfe der Filtration werden Komponenten, die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, entfernt, was die praktisch vollständige Entfernung von Komponenten bedeutet, welche ein glattes Verspinnen behindern und in Nitrobenzol unlöslich sind.
Das Pech, das frei ist von in Nitrobenzol unlöslichen Komponenten und von unschmelzbaren Komponenten, wird sodann in ein Unterdruckgefäß eingeführt und niedrigsiedende Komponenten und Blasen werden aus dem Pech in dem Gefäß kontinuierlich entfernt. Das Unterdruckgefäß ist vorzugsweise mit einem Einlaß f r das Pech, einem Einlaß für ein Inertgas und einer Saut, öffnung im oberen Teil sowie mit einem Auslaß im unteren Teil des Gefäßes versehen. Das Pech wird bei etwa der gleichen Temperatur wie bei der Filtration. z. B. bei 2800C. in dem Unterdruckgefäß gehalten, das unter einem Druck von 40 bis 67 kPa gehalten wird, während ein Inertgas, z. B. gasförmiger Stickstoff in dieses eingeleitet wird. Außerdem wird das Pech in Form eines laminaren oder schichtförmigen Stroms mit einer Dicke von 1 bis 30 mm. vorzugsweise 1 bis 15 mm. in das Gefäß gebracht. Die Verweilzeit des Pechs in dem Unterdruckgefäß -vird notwendigerweise von der Dicke des laminaren Stromflusses bestimmt. Die angegebene Entfernung der niedrigsiedenden Komponenten und Blasen wird während der Zeitspanne, während welcher das Pech durch das Unterdruckgefäß fließt, durchgeführt. Das auf diese Weise behandelte Pech enthält weniger als 5 Gew.-% niedrigsiedende Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 5000C und, was durchaus nicht selbstverständlich ist, es enthält keine Substanz mit einem Siedepunkt, der niedriger ist als die Spinntemperatur. Genauer gesagt, das behandelte Pech enthält mehr als 20 Gew.-% Komponenten, die in Benzol unlöslich sind, und mehr als 80 Gew.-% Komponenten, die in n-Heptan unlöslich sind, und es ist frei von Komponenten, die in Nitrobenzol unlöslich sind.
Wird ein übliches Pech WEihrend längerer Zeit bei hoher Temperatur von etwa 3000C gehalten, so erfolgt allmählich eine Polykondensation und ein Abbau von dessen Komponenten unter Bildung niedrigsiedender Komponenten, was zur Bildung von Blasen führt, die das Verspinnen hindern. Demgegenüber tritt in dem erfindungsgemäß behandelten Pech keine Blasenbildung auf, selbst wenn es bei einer Temperatur von 3000C mindestens 20 min lang gehalten wird und die Verspinnbarkeit des Pechs ist ausgezeichnet.
Wird das durch die angegebene Behandlung erhaltene Pech innerhalb von 20 min nach der Behandlung unter vermindertem Druck versponnen, so kann das Verspinnen kontinuierlich in stabiler Weise über eine lange Zeitspanne durchgeführt werden, ohne Faserbruch und Staubablagerung an den Düsen, aufgrund der Abwesenheit von Blasen bei der SoinntcmDeratur.
Ferner können bei der Unschmelzbarmachung der gesponnenen Pechfaser vergleichsweise milde Bedingungen angewandt werden, so daß die aus den erfindungsgemäßen Pechfasern erhaltenen Kohlefasern sich ebenfalls durch ausgezeichnete Eigenschaften auszeichnen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
ιό Beis piel 1
Ein durch Hitzebehandlung von »Äthylenbodenöl« erhaltenes, schweres Pech (das 25 Gew.-% Komponenten, die unlöslich in Benzol sind, und 7,4 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 5000C sieden, sowie kaum bei einer Temperatur von unter 300°C siedende Komponenten und in Nitrobenzol unlösliche Komponenten en· hielt) wurde bei einer Temperatur von 280°C 20 h la; - gehalten, wodurch das Pech umgebildet wurde in (.'ine Substanz, die 1% Komponenten, die unlöslich in Niirobenzol sind. 2 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 500cC sieden und 0,5 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 300cC sieden, enthielt und einen Erweichunjspunkt von 168°C hatte. Das Pech wurde, während es bei einer Temperatur von 280°C gehalten wurde, durch ein Filter mit 4 Metalldrahtnetzen mit lichten Maschenweiten von 0.177. 0,074. 0.048 und 0,074 mm (80. 200. 300 und 200 mesh), die ^n der angegebenen
jo Reihenfolge übereinander angeordnet waren, filtriert unter Anlegung eines Druckes von 297 kPa bei einer Rate der Druckfiltration von 1 g/min/cirr.
Das Filtrat wurde in ein Unterdruckgefäß. das bei einer Temperatur von 280°C unter einem verminderten Druck von 53 kPa gasförmigem Stickstoff gehalten wurde, eingespeist und durch Schwerkraft durch das Gefäß in einer Länge von 50 cm als laminarer Stromfluß von 10 bis 15 mm Dicke fließengelassen. Das auf diese Weise behandelte Pech enthielt praktisch keine Komponenten, die in Nitrobenzol unlöslich waren, und eben- ' falls keine Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 3000C siedeten, und es enthielt 3,5 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temepratur von 300 bis 5000C siedeten.
Beim Verspinnen des auf diese Weise erhaltenen Pechs mit einer Zentrifugalspinnmaschine mit Düsen von 0,7 mm Durchmesser bei einer Spinntemperatur von 2800C und einer Spinngeschwindigkeit von 2000 m/ min zeigte sich, daß das Pech ausgezeichnete Spinneigenschaften hatte und die Operation konnte länger als 20 h in stabiler Weise fortgesetzt werden ohne Schmutzablagerung in den Düsen und ohne Verstopfung der Düsen.
Wurde demgegenüber ein nicht-behandeltes Pech (ohne Behandlung durch Filtration und bei vermindertem Druck), so wie es war, versponnen mit Hilfe der gleichen Spinnmaschine, so trat nach 2 h Spinnen eine Verstopfung der Düsen auf.
Beispiel 2
Fin durch Hitzebehandlung von Äthylensumpföl erhaltenes schweres Pech wurde noch 40 h lang auf eine Temperatur von 2800C erhitzt unter Erzielung eines b5 Materials, dessen Erweichungspunkt 1700C betrug und das 1 Gew.-% Komponenten, die in Nitrobenzol unlöslich waren, 0,3 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 3000C siedeten, und 6,0 Gew.-%
Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 5000C siedeten, enthielt und danach wurde wie in Beispiel 1 filtriert. Das Filtrat wurde sodann in dem Unterdruckgefäß unter drei verschiedenen Verfahrensbedingungen behandelt unter Erzielung von drei unterschiedlichen Produkten, nämlich Produkten, die 3,8, 4,2 bzw. 4,9 Gew.-% Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 500°C aufweisen. Nach dem Verspinnen dieser unterschiedlichen Pechpirodukte bei 2800C mit einer Zentrifugalspinnmaschine wurde die erhaltenen Fasern unschmelzbar gemacht in einem hierfür geeigneten Ofen unter Erzielung von unschmelzbaren Kohlefasern. Jedes behandelte Pech zeigte eine vorteilhafte Verspinnbarkeit, jedoch ein Pech, das nicht bei vermindertem Druck behandelt worden war und 7,5 Gew.-% Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 5000C enthielt, führte zur Blasenbildung beim Spinnen. Während jede der erfindungsgemäß behandelten drei Pechfasern eine ausgezeichnete unschmelzbar Kohlefaser ergab, war das Produkt, welches durch Unschmelzbarmachung der aus dem nichtbehandelten Pech gewonnenen Pechfaser erhalten wurde, als unschmelzbare Kohlefaser unbrauchbar.
Versuchsbericht
Ein schweres Pech, das durch Wärmebehandlung desselben Ethylensumpföls wie in Beispiel 1 (das 25 Gew.-% Komponenten, die unlöslich in Benzol sind, und 7,4 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 5000C sieden, sowie kaum bei einer Temperatur von unter 3000C siedende Komponenten und in Nitrobenzol unlösliche Komponenten enthielt) bei einer Temperatur von 2800C während 20 h wie in Beispiel 1 erhalten worden war und einen Erweichungspunkt von
Tabelle
170"C hatte, 30 Gew.-°/o benzolunlösliche Komponenten, 1 Gew.-% Komponenten, die unlöslich in Nitrobenzol sind, und 6,2 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 500"C sieden sowie 0,5 Gew.-% =, Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 300°C sieden, enthielt, wurde durch ein Filter, das vier einzelne Melalldrahtnetze mit jeweils unterschiedlicher lichter Maschenweite, nämlich 0,177 mm (80 mesh), 0,074 mm (200 mesh), 0,048 mm (300 mesh) und 0,074 mm (200 mesh) in der angegebenen Reihenfolge übereinander angeordnet enthielt, bei einer Temperatur des schweren Pechs von 2800C und unter einem Filterdruck von 297 kPa in ein Gefäß, das bei einer Temperatur von 2800C unter einem verminderten Druck von 53,3 kPa von Stickstoffgas gehalten wurde, in Form eines kontinuierlichen laminaren Stroms eingebracht, worauf es kontinuierlich aus dem Gefäß abgezogen wurde. Das auf diese Weise behandelte Pech wurde zur Herstellung von Fäden aus der Schmelze versponnen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1. Das Verspinnen wurde glatt während einer langen Zeitspanne in einem stabilen Zustand durchgeführt.
Ferner wurde das gleiche Pech wie oben nach der in gleicher Weise durchgeführten Filtratin in dem gleichen Gefäß behandelt, jedoch nicht im Zustand eines laminaren Fließens. Beim Verspinnen des auf diese Weise behandelten Pechs unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 aus der Schmelze ließ sich das Schmelzspinnen während einer Zeitspanne von 10 Stunden oder mehr nicht durchführen.
Die physikalischen Eigenschaften von Kohlefasern, die einmal erfindungsgemäß und zum anderen wie oben angegeben aus einem Pech hergestellt worden waren, das nicht in einer laminaren Strömung behandelt wurde.
sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Pechfaser Zeit eines
möglichen
kontinuierli
chen Spinnens
(Stunden)
Eigenschaften der Kohlefasern
Durch- Festig- Dehnung
messer keit beim Bruch
(μηι) (MPa) (%)
1000 2,4 Querschnitts
zustand der
Kohlefasern
behandelt in
einer lamina
ren Strömung
nicht behandelt
in einer
35 12.3 700 2,4 echt kreis
förmig
nicht richtig
verformt oder
lUilllllUl CM
Strömung
7 12,5 stellen auf
Wie aus den beigefügten Photographien ersichtlich ist, weisen die Kohlefasern, die aus dem nicht in einer laminaren Strömung behandelten Pech hergestellt worden sind, einen Querschnitt mit Leerstellen auf, was wahrscheinlich auf zurückgebliebene flüchtige Komponenten in dem Pech zurückgeht, das bei der Behandlung in einem nichtlaminaren Fließzustand erhalten worden ist.
Die Deformation durch Anhaften von zwei Fasern läßt sich aufgrund zurückgebliebener niedrigmolekularer Komponenten erklären. Diese Defekte beeinflussen in nachteiliger Weise die inneren physikalischen Eigenschaften der Kohlefasern.
Daher liefert das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung des filtrierten Pechs in einem laminaren Fließzustand Kohlefasern mit überlegenen physikalisehen Eigenschaften und Aussehen im Vergleich zu Kohlefasern, die aus einem Pech hergestellt, worden sind, das nicht in einem laminaren Fließzustand behandelt worden ist
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs, das praktisch keine Blasen enthält, frei ist von bei einer Temperatur von 250 bis 300° C unschmelzbaren Komponenten und weniger als 5 Gew.-% niedermolekulare Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 500° C sieden, aufweist, bei dessen Durchführung ein schweres Erdölpech wärmebehandelt und das Pech filtriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein schweres Erdölpech, das durch eine Wärmebehandlung erhalten worden ist und einen Erweichungspunkt von 150 bis 200°C besitzt, durch ein Filter mit vier Metalldrahtnjtzen mit lichten Maschenweiten von 0,177,0,074; 0,048 und 0,074 mm bei einer Temepratur von 250 bis 300° C zur Entfernung von Teilchen, die bei einer Temperatur von mehr als 250 bis 300° C unschmelzbar sind, filtriert wird, und das auf diese Weise filtrierte Pech in ein unter einem verminderten Druck von 40 bis 67 kPa stehendes Gefäß mit einem Inertgas in Form einer laminaren Strömung bei einer Temperatur von 250 bis 3000C zur Entfernung von verdampfbaren Substanzen und Blasen aus dem laminarfließenden Pech eingeführt wird.
2. Verfahren nach einem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingehaltene laminare Strömung eine Dicke von 1 bis 30 mm besitzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Schwerpech 20 bis 45 Gew.-% in Benzol unlösliche Komponenten enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Inertgas aus gasförmigen Stickstoff besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte schwere Pech in einer Menge von 0,5 bis 2 g/min/cm? filtriert wird.
DE2925549A 1978-06-28 1979-06-25 Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs Expired DE2925549C2 (de)

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