DE2925549C2 - Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten PechsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.
Kohlefasern werden in der Regel aus Schmelzzersetzungsprodukten von synthetischen polymeren Substanzen
wie Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat, Blasasphalten und Erdölpech oder -teer hergestellt.
Zur Erzeugung brauchbarer Kohlefasern mit ausgezeichneten Eigenschaften aus aufschmelzbaren Kohleprodukten
wie Erdölpech oder -teer, die denjenigen vergleichbar sind, die aus anderen Rohmaterialien gewonnen
werden, ist es insbesondere nötig, das durchschnittliche Molekulargewicht des Pechs zu erhöhen
durch eine geeignete Po'ykondensation seiner Komponenten und bei gleichzeitiger Entfernung von bei dessen
Spinntemperatur unschmelzbaren Komponenten und flüchtigen Komponenten mit niedrigerem Molekulargewicht.
Das Vorliegen von unschmelzbaren Substanzen bei der Spinntemperatur Führt zu einem Faserbruch und
zur Verstopfung von Düsen, was das Auftreten unversteckter Fasern zur Folge hat, wodurch wiederum eine
Verschlechterung der Faserqualität und einer Verminderung der Spinnausbeute und der Verfahrensrate bewirkt
wird. Das Vorliegen großer Menge von leichten Komponenten führt zu Staubablagerungen an den Düsen,
was eine Verschlechterung der Faserqualität und Betriebsstörungen beim Spinnverfahren zur Folge hat.
Das Vorliegen großer Mengen von leichten Komponenten ist auch wegen der auftretenden Schwierigkeiter! in
der Verfahrensstufe der Unschmelzbarmachung der Fasern von Nachteil.
Es ist daher erforderlich, das Erdölpech oder -teer entsprechend zu modifizieren und umzubilden, um daraus
Kohlefasern herstellen zu können. So ist z. B. aus der japanischen Patentveröffentlichung 37 786/71 ein Verfahren
bekannt, bei dem eine Verbesserung des Molekulargewichtsbereiches und der Entfernung flüchtiger
Komponenten dadurch erzielt wird, daß zunächst Komponenten,
die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, durch Filtration oder Zentrifugation entfernt werden,
nachdem das Pech in einem geeigneten aromatischen Lösungsmittel, das bei einer Temperatur von 200
bis 4000C siedet, verdünnt und das Lösungsmittel durch Destillation bei einer Temperatur von unter 300°C wiedergewonnen
wurde, worauf eine Hitzebehandlung durchgeführt und anschließend die bei der HitzebehancMung
gebildeten leichten Komponenten verdampft werden.
Die Verwendung eines aromatischen Lösungsmittels zur Entfernung der unschmelzbaren Komponenten ist
jedoch unwirtschaftlich, nicht nur aufgrund der Komplikationen beim Lösen des Pechs und Wiedergewinnen
des Lösungsmittels, sondern auch in jeder anderen Hinsieht. Als nachteilig erweist sich ferner, daß die Regenerierung
eines Teils der unschmelzbaren Komponenten bei der Hitzebehandlung für die Polykondensation zum
Zwecke der Verbesserung des Molekulargewichtsbereichs nicht verhindert werden kann. In dem behandelten
Pech, das nach diesem aus der angegebenen Druckschrift bekannten Verfahren zum Verspinnen vorbereitet
wurde, liegen daher 2 Gcw.-% von in Chinolin unlöslichen Komponenten vor, trotz der vorausgegangenen
wesentlichen Entfernung von in Chinolin unlöslichen Komponenten, wobei die bei Spinntemperatur unschmelzbaren
Komponenten in der angegebenen Druckschrift die in Chinolin unlöslichen Komponenten
darstellen.
Erfindungsgemäß wird demgegenüber ein Pech hergestellt, das weniger als 5 Gew.-% Komponenten enthält,
die bei einer Temperatur von !inter etwa 5000C sieden, praktisch frei ist von Komponenten, die bei einer
Temperatur von 250 bis 300cC unschmelzbar sind und
einen Erweichungspunkt von 150 bis 170JC aufweist.
so der für wirksames Verspinnen und Unschmelzbarmachen geeignet ist zur Erzielung von Kohlefasern mit
ausgezeichneter Festigkeit, wobei die bei Spinntemperatur unschmelzbaren Komponenten ohne Verwendung
irgendeines Lösungsmittels entfernt werden aus einem Pech mit einem Erweichungspunkt von 150 bis 200°C
und einem Gehalt an 20 bis 45 Gew.-% von in Benzol unlöslichen Komponenten.
Bei dem erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendeten Pech handelt es sich z. B. um ein solches, das
durch Hitzebehandlung von Äthylensumpföl gewonnen ist, bei dem es sich um die nach Enntfernung von Äthylen.
Propylen und dergleichen aus dem beim Cracker) von lirdöl anfallenden hochsiedenden Rückstände handelt.
Da übliches Pech, das einer thermischen Dcnaturie-
tv) rung unterworfen ist, während der Lagerung in aufgeschmolzenem
Zustand Komponenten bildet, die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, wird das Pech erfindungsgcmäß
gefiltert, während die Temperatur des
Pechs bei Spinntemperatur oder wenig darunter, z. B.
bei 250 bis 3000C, gehalten wird. Da zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens kein Lösungsmittel bei der Filtration verwendet wird, ist die Verfahrensoperation sehr einfach. Die Filtration wird in einem Filter
durchgeführt, der im oberen Teil einen Einlaß für das Pech und im unteren Teil einen Auslaß für das Pech hat
und einen rhombenförmigen Querschnitt aufweist, der in seinem Mittelabschnitt mit vier Maschendrahtnetzen
mit lichten Maschenweiten von 0,177, 0,074, 0,048 und 0,074 mm (80, 200, 300 und 200 mesh) in übereinander
liegender Anordnung versehen ist und vorzugsweise erfolgt die Filtration unter einem Druck von 101 bis
297 kPa bei einer Filtrierrate von 0.5 bis 2 g/min/cm2.
Mit Hilfe der Filtration werden Komponenten, die bei der Spinntemperatur unschmelzbar sind, entfernt, was
die praktisch vollständige Entfernung von Komponenten bedeutet, welche ein glattes Verspinnen behindern
und in Nitrobenzol unlöslich sind.
Das Pech, das frei ist von in Nitrobenzol unlöslichen
Komponenten und von unschmelzbaren Komponenten, wird sodann in ein Unterdruckgefäß eingeführt und
niedrigsiedende Komponenten und Blasen werden aus dem Pech in dem Gefäß kontinuierlich entfernt. Das
Unterdruckgefäß ist vorzugsweise mit einem Einlaß f r das Pech, einem Einlaß für ein Inertgas und einer Saut,
öffnung im oberen Teil sowie mit einem Auslaß im unteren Teil des Gefäßes versehen. Das Pech wird bei
etwa der gleichen Temperatur wie bei der Filtration. z. B. bei 2800C. in dem Unterdruckgefäß gehalten, das
unter einem Druck von 40 bis 67 kPa gehalten wird, während ein Inertgas, z. B. gasförmiger Stickstoff in dieses
eingeleitet wird. Außerdem wird das Pech in Form eines laminaren oder schichtförmigen Stroms mit einer
Dicke von 1 bis 30 mm. vorzugsweise 1 bis 15 mm. in das Gefäß gebracht. Die Verweilzeit des Pechs in dem Unterdruckgefäß
-vird notwendigerweise von der Dicke des laminaren Stromflusses bestimmt. Die angegebene
Entfernung der niedrigsiedenden Komponenten und Blasen wird während der Zeitspanne, während welcher
das Pech durch das Unterdruckgefäß fließt, durchgeführt. Das auf diese Weise behandelte Pech enthält weniger
als 5 Gew.-% niedrigsiedende Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 5000C und, was durchaus
nicht selbstverständlich ist, es enthält keine Substanz mit einem Siedepunkt, der niedriger ist als die Spinntemperatur.
Genauer gesagt, das behandelte Pech enthält mehr als 20 Gew.-% Komponenten, die in Benzol
unlöslich sind, und mehr als 80 Gew.-% Komponenten, die in n-Heptan unlöslich sind, und es ist frei von Komponenten,
die in Nitrobenzol unlöslich sind.
Wird ein übliches Pech WEihrend längerer Zeit bei
hoher Temperatur von etwa 3000C gehalten, so erfolgt allmählich eine Polykondensation und ein Abbau von
dessen Komponenten unter Bildung niedrigsiedender Komponenten, was zur Bildung von Blasen führt, die das
Verspinnen hindern. Demgegenüber tritt in dem erfindungsgemäß behandelten Pech keine Blasenbildung auf,
selbst wenn es bei einer Temperatur von 3000C mindestens
20 min lang gehalten wird und die Verspinnbarkeit des Pechs ist ausgezeichnet.
Wird das durch die angegebene Behandlung erhaltene Pech innerhalb von 20 min nach der Behandlung unter
vermindertem Druck versponnen, so kann das Verspinnen
kontinuierlich in stabiler Weise über eine lange Zeitspanne durchgeführt werden, ohne Faserbruch und
Staubablagerung an den Düsen, aufgrund der Abwesenheit von Blasen bei der SoinntcmDeratur.
Ferner können bei der Unschmelzbarmachung der
gesponnenen Pechfaser vergleichsweise milde Bedingungen angewandt werden, so daß die aus den erfindungsgemäßen
Pechfasern erhaltenen Kohlefasern sich ebenfalls durch ausgezeichnete Eigenschaften auszeichnen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
ιό Beis piel 1
Ein durch Hitzebehandlung von »Äthylenbodenöl« erhaltenes, schweres Pech (das 25 Gew.-% Komponenten,
die unlöslich in Benzol sind, und 7,4 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 5000C
sieden, sowie kaum bei einer Temperatur von unter 300°C siedende Komponenten und in Nitrobenzol unlösliche
Komponenten en· hielt) wurde bei einer Temperatur von 280°C 20 h la; - gehalten, wodurch das Pech
umgebildet wurde in (.'ine Substanz, die 1% Komponenten,
die unlöslich in Niirobenzol sind. 2 Gew.-% Komponenten,
die bei einer Temperatur von 300 bis 500cC sieden und 0,5 Gew.-% Komponenten, die bei einer
Temperatur von unter 300cC sieden, enthielt und einen
Erweichunjspunkt von 168°C hatte. Das Pech wurde,
während es bei einer Temperatur von 280°C gehalten wurde, durch ein Filter mit 4 Metalldrahtnetzen mit lichten
Maschenweiten von 0.177. 0,074. 0.048 und 0,074 mm (80. 200. 300 und 200 mesh), die ^n der angegebenen
jo Reihenfolge übereinander angeordnet waren, filtriert
unter Anlegung eines Druckes von 297 kPa bei einer Rate der Druckfiltration von 1 g/min/cirr.
Das Filtrat wurde in ein Unterdruckgefäß. das bei einer Temperatur von 280°C unter einem verminderten
Druck von 53 kPa gasförmigem Stickstoff gehalten wurde, eingespeist und durch Schwerkraft durch das
Gefäß in einer Länge von 50 cm als laminarer Stromfluß von 10 bis 15 mm Dicke fließengelassen. Das auf diese
Weise behandelte Pech enthielt praktisch keine Komponenten, die in Nitrobenzol unlöslich waren, und eben- '
falls keine Komponenten, die bei einer Temperatur von unter 3000C siedeten, und es enthielt 3,5 Gew.-% Komponenten,
die bei einer Temepratur von 300 bis 5000C
siedeten.
Beim Verspinnen des auf diese Weise erhaltenen Pechs mit einer Zentrifugalspinnmaschine mit Düsen
von 0,7 mm Durchmesser bei einer Spinntemperatur von 2800C und einer Spinngeschwindigkeit von 2000 m/
min zeigte sich, daß das Pech ausgezeichnete Spinneigenschaften hatte und die Operation konnte länger als
20 h in stabiler Weise fortgesetzt werden ohne Schmutzablagerung in den Düsen und ohne Verstopfung
der Düsen.
Wurde demgegenüber ein nicht-behandeltes Pech (ohne Behandlung durch Filtration und bei vermindertem Druck), so wie es war, versponnen mit Hilfe der gleichen Spinnmaschine, so trat nach 2 h Spinnen eine Verstopfung der Düsen auf.
Wurde demgegenüber ein nicht-behandeltes Pech (ohne Behandlung durch Filtration und bei vermindertem Druck), so wie es war, versponnen mit Hilfe der gleichen Spinnmaschine, so trat nach 2 h Spinnen eine Verstopfung der Düsen auf.
Fin durch Hitzebehandlung von Äthylensumpföl erhaltenes schweres Pech wurde noch 40 h lang auf eine
Temperatur von 2800C erhitzt unter Erzielung eines b5 Materials, dessen Erweichungspunkt 1700C betrug und
das 1 Gew.-% Komponenten, die in Nitrobenzol unlöslich waren, 0,3 Gew.-% Komponenten, die bei einer
Temperatur von unter 3000C siedeten, und 6,0 Gew.-%
Komponenten, die bei einer Temperatur von 300 bis 5000C siedeten, enthielt und danach wurde wie in Beispiel
1 filtriert. Das Filtrat wurde sodann in dem Unterdruckgefäß unter drei verschiedenen Verfahrensbedingungen
behandelt unter Erzielung von drei unterschiedlichen Produkten, nämlich Produkten, die 3,8, 4,2 bzw.
4,9 Gew.-% Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 500°C aufweisen. Nach dem Verspinnen dieser
unterschiedlichen Pechpirodukte bei 2800C mit einer
Zentrifugalspinnmaschine wurde die erhaltenen Fasern unschmelzbar gemacht in einem hierfür geeigneten
Ofen unter Erzielung von unschmelzbaren Kohlefasern. Jedes behandelte Pech zeigte eine vorteilhafte Verspinnbarkeit,
jedoch ein Pech, das nicht bei vermindertem Druck behandelt worden war und 7,5 Gew.-%
Komponenten mit einem Siedepunkt von unter 5000C
enthielt, führte zur Blasenbildung beim Spinnen. Während jede der erfindungsgemäß behandelten drei Pechfasern
eine ausgezeichnete unschmelzbar Kohlefaser ergab, war das Produkt, welches durch Unschmelzbarmachung
der aus dem nichtbehandelten Pech gewonnenen Pechfaser erhalten wurde, als unschmelzbare Kohlefaser
unbrauchbar.
Versuchsbericht
Ein schweres Pech, das durch Wärmebehandlung desselben Ethylensumpföls wie in Beispiel 1 (das 25
Gew.-% Komponenten, die unlöslich in Benzol sind, und 7,4 Gew.-% Komponenten, die bei einer Temperatur
von 300 bis 5000C sieden, sowie kaum bei einer Temperatur
von unter 3000C siedende Komponenten und in Nitrobenzol unlösliche Komponenten enthielt) bei einer
Temperatur von 2800C während 20 h wie in Beispiel 1 erhalten worden war und einen Erweichungspunkt von
170"C hatte, 30 Gew.-°/o benzolunlösliche Komponenten,
1 Gew.-% Komponenten, die unlöslich in Nitrobenzol sind, und 6,2 Gew.-% Komponenten, die bei einer
Temperatur von 300 bis 500"C sieden sowie 0,5 Gew.-% =, Komponenten, die bei einer Temperatur von unter
300°C sieden, enthielt, wurde durch ein Filter, das vier einzelne Melalldrahtnetze mit jeweils unterschiedlicher
lichter Maschenweite, nämlich 0,177 mm (80 mesh), 0,074 mm (200 mesh), 0,048 mm (300 mesh) und
0,074 mm (200 mesh) in der angegebenen Reihenfolge übereinander angeordnet enthielt, bei einer Temperatur
des schweren Pechs von 2800C und unter einem Filterdruck
von 297 kPa in ein Gefäß, das bei einer Temperatur von 2800C unter einem verminderten Druck von
53,3 kPa von Stickstoffgas gehalten wurde, in Form eines kontinuierlichen laminaren Stroms eingebracht,
worauf es kontinuierlich aus dem Gefäß abgezogen wurde. Das auf diese Weise behandelte Pech wurde zur
Herstellung von Fäden aus der Schmelze versponnen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1. Das
Verspinnen wurde glatt während einer langen Zeitspanne in einem stabilen Zustand durchgeführt.
Ferner wurde das gleiche Pech wie oben nach der in gleicher Weise durchgeführten Filtratin in dem gleichen
Gefäß behandelt, jedoch nicht im Zustand eines laminaren Fließens. Beim Verspinnen des auf diese Weise behandelten
Pechs unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 aus der Schmelze ließ sich das Schmelzspinnen
während einer Zeitspanne von 10 Stunden oder mehr nicht durchführen.
Die physikalischen Eigenschaften von Kohlefasern, die einmal erfindungsgemäß und zum anderen wie oben
angegeben aus einem Pech hergestellt worden waren, das nicht in einer laminaren Strömung behandelt wurde.
sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Pechfaser | Zeit eines möglichen kontinuierli chen Spinnens (Stunden) |
Eigenschaften der Kohlefasern Durch- Festig- Dehnung messer keit beim Bruch (μηι) (MPa) (%) |
1000 | 2,4 | Querschnitts zustand der Kohlefasern |
behandelt in einer lamina ren Strömung nicht behandelt in einer |
35 | 12.3 | 700 | 2,4 | echt kreis förmig nicht richtig verformt oder |
lUilllllUl CM Strömung |
7 | 12,5 | stellen auf |
Wie aus den beigefügten Photographien ersichtlich ist, weisen die Kohlefasern, die aus dem nicht in einer
laminaren Strömung behandelten Pech hergestellt worden sind, einen Querschnitt mit Leerstellen auf, was
wahrscheinlich auf zurückgebliebene flüchtige Komponenten in dem Pech zurückgeht, das bei der Behandlung
in einem nichtlaminaren Fließzustand erhalten worden ist.
Die Deformation durch Anhaften von zwei Fasern läßt sich aufgrund zurückgebliebener niedrigmolekularer
Komponenten erklären. Diese Defekte beeinflussen in nachteiliger Weise die inneren physikalischen Eigenschaften
der Kohlefasern.
Daher liefert das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung des filtrierten Pechs in einem laminaren
Fließzustand Kohlefasern mit überlegenen physikalisehen Eigenschaften und Aussehen im Vergleich zu
Kohlefasern, die aus einem Pech hergestellt, worden
sind, das nicht in einem laminaren Fließzustand behandelt worden ist
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines zur Erzeugung von Kohlefasern geeigneten Pechs, das praktisch
keine Blasen enthält, frei ist von bei einer Temperatur von 250 bis 300° C unschmelzbaren Komponenten
und weniger als 5 Gew.-% niedermolekulare Komponenten, die bei einer Temperatur von unter
500° C sieden, aufweist, bei dessen Durchführung ein schweres Erdölpech wärmebehandelt und das Pech
filtriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein schweres Erdölpech, das durch eine Wärmebehandlung
erhalten worden ist und einen Erweichungspunkt von 150 bis 200°C besitzt, durch ein
Filter mit vier Metalldrahtnjtzen mit lichten Maschenweiten
von 0,177,0,074; 0,048 und 0,074 mm bei
einer Temepratur von 250 bis 300° C zur Entfernung
von Teilchen, die bei einer Temperatur von mehr als 250 bis 300° C unschmelzbar sind, filtriert wird, und
das auf diese Weise filtrierte Pech in ein unter einem verminderten Druck von 40 bis 67 kPa stehendes
Gefäß mit einem Inertgas in Form einer laminaren Strömung bei einer Temperatur von 250 bis 3000C
zur Entfernung von verdampfbaren Substanzen und Blasen aus dem laminarfließenden Pech eingeführt
wird.
2. Verfahren nach einem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingehaltene laminare Strömung
eine Dicke von 1 bis 30 mm besitzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte
Schwerpech 20 bis 45 Gew.-% in Benzol unlösliche Komponenten enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Inertgas
aus gasförmigen Stickstoff besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte schwere Pech in einer Menge von 0,5 bis 2 g/min/cm? filtriert
wird.
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