DE3238849C2

DE3238849C2 -

Info

Publication number: DE3238849C2
Application number: DE3238849A
Authority: DE
Inventors: Seiichi Tokio/ Tokyo Jp Uemura; Shunichi Yamamoto; Takao Kamakura Kanagawa Jp Hirose; Hiroaki Kawasaki Kanagawa Jp Takashima; Osamu Yokohama Kanagawa Jp Kato
Original assignee: Nippon Oil Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1981-10-23
Filing date: 1982-10-20
Publication date: 1991-06-13
Also published as: DE3238849A1; GB2109358B; US4440624A; JPS5871990A; GB2109358A; JPH0150274B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Ausgangspech für ein Vorläuferpech zur Herstellung von Kohlefasern, das erhältlich ist durch Mischen einer Erdölfraktion mit einem Kohlenwasserstoff-Polymer und Wärmebehandeln der dabei erhaltenen Mischung.

Aus der JP-OS 49-19 127 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern mit verbessertem Zugmodul und verbesserter Zugfestigkeit bekannt, bei dem ein Vorläuferpech, das optisch anisotrope Flüssigkristalle (auch als "Mesophase" bezeichnet) enthält, schmelzgesponnen, die dabei erhaltenen Fasern unschmelzbar gemacht und anschließend carbonisiert oder graphitiert werden. Das in diesem Verfahren eingesetzte Vorläuferpech wird nach den Angaben in dieser Druckschrift hergestellt durch Wärmebehandeln eines handelsüblichen Erdölpeches, ohne daß im einzelnen darin angegeben ist, wie ein Vorläuferpech von guter Qualität hergestellt werden kann.

Es ist aber bekannt, daß die Qualität eines Vorläuferpeches und damit die Qualität der daraus hergestellten Kohlefasern entscheidend von der Qualität des Ausgangspeches abhängt. So enthält beispielsweise das üblicherweise als Ausgangsmaterial eingesetzte Steinkohleteerpech in Chinolin unlösliche und unschmelzbare Bestandteile, die bewirken, daß das daraus hergestellte Vorläuferpech uneinheitlich ist, wodurch die Spinnfähigkeit des Vorläuferpeches beeinträchtigt wird und die daraus hergestellten Kohlefasern eine unzureichende Festigkeit und einen ungenügenden Zugmodul aufweisen.

Zwar enthalten handelsübliche Erdölpeche und Ethylen-Rückstandsöle kaum irgendwelche in Chinolin unlösliche und unschmelzbare Substanzen, diese entstehen jedoch, wenn diese handelsüblichen Erdölpeche und Ethylen-Rückstandsöle einer Wärmebehandlung unterzogen werden, um daraus ein Vorläuferpech für die Herstellung von Kohlefasern herzustellen. Bei einer solchen Wärmebehandlung tritt nicht nur ein thermischer Abbau, sondern auch eine Polykondensation auf, die zur Folge haben, daß die ursprünglich darin enthaltenen Bestandteile mit niedrigem Molekulargewicht stufenweise in Substanzen mit hohem Molekulargewicht umgewandelt werden, die in Chinolin unlöslich sind. Aus diesen Bestandteilen mit hohem Molekulargewicht entstehen wiederum Substanzen mit noch höherem Molekulargewicht, die unschmelzbar sind. Das Vorliegen solcher unschmelzbarer Substanzen in dem Vorläuferpech führt zu Verstopfungen der Düsen und zum Abreißen der resultierenden Kohlefasern, wenn durch Schmelzspinnen daraus Kohlefasern hergestellt werden, so daß ein kontinuierliches Spinnen unmöglich ist.

Auch wenn diese handelsüblichen Erdölpeche und Ethylen-Rückstandsöle unter milden Bedingungen wärmebehandelt werden, um die Bildung von unschmelzbaren Substanzen zu vermeiden, entsteht ein Gemisch aus einer optisch anisotropen Komponente und einer nicht-anisotropen Komponente. Die unterschiedlichen Schmelzeigenschaften dieser beiden Komponenten verursachen ein ständiges Abreißen der daraus hergestellten Kohlefasern oder vermindern ihre Qualität hinsichtlich Geschmeidigkeit und Glätte, so daß diese handelsüblichen Erdölpeche und Rückstandsöle für die Herstellung von Kohlefasern nicht besonders gut geeignet sind.

Aus der GB-PS 13 56 567 ist es bekannt, daß die Eigenschaften eines Kohlenwasserstoffausgangsmaterials, das zu Kohlefasern verarbeitet werden kann, durch Zugabe eines Polymers, wie Polyethylen, Polypropylen und dgl., verbessert werden können. Die dabei eingesetzten Polymeren haben jedoch ein Molekulargewicht von mindestens 5000, und die daraus hergestellten Kohlefasern genügen in bezug auf ihre Zugfestigkeit und ihren Zugmodul nicht den heute an sie gestellten Anforderungen.

Aus der US-PS 37 84 679 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern aus einem stark aromatischen Erdöldestillationsrückstand bekannt, bei dem dem Rückstand vor oder während der Wärmebehandlung bei einer mittleren Temperatur ein Kohlenwasserstoff-Polymer zugesetzt wird. Das nach Durchführung der Wärmebehandlung erhaltene Produkt wird dann zu Fasern versponnen, die anschließend oxidiert und carbonisiert werden. Bei diesem bekannten Verfahren werden als Kohlenwasserstoff-Polymere natürliche oder synthetische Polymere, wie Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Polybicyclo[2.2.1]hepten-2 oder Kautschuke verwendet, die jedoch alle Molekulargewichte von weit über 1000 besitzen. Die daraus hergestellten Kohlefasern weisen aber ebenfalls keine befriedigenden Eigenschaften in bezug auf Zugfestigkeit und Zugmodul auf.

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Ausgangspech für ein Vorläuferpech zur Herstellung von Kohlefasern zur Verfügung zu stellen, das bei der nachfolgenden mehrstündigen Wärmebehandlung zur Umwandlung in ein zu Kohlefasern verspinnbares Vorläuferpech zu keiner Polykondensation oder thermischen Zersetzung führt und somit keine die Spinnfähigkeit herabsetzenden hochmolekularen, unschmelzbaren Bestandteile bildet.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß eine spezifische Erdölfraktion mit einem spezifischen niedermolekularen Wachs gemischt wird und daß anschließend eine spezielle Wärmebehandlung durchgeführt wird, woran sich eine Destillation unter vermindertem Druck zur Entfernung der unerwünschten Leichtölfraktion anschließt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Ausgangspech für ein Vorläuferpech zur Herstellung von Kohlefasern, das durch Mischen einer Erdölfraktion mit einem Kohlenwasserstoff-Polymer und Wärmebehandeln der dabei erhaltenen Mischung erhältlich ist und dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) 100 Gew.-Teile einer Schwerölfraktion mit einem Kp. von 200°C, wie sie als Nebenprodukt bei der Wasserdampfkrackung von Erdöl zur Herstellung von Olefinen erhalten wird, mit 10 bis 200 Gew.-Teilen eines Wachses, ausgewählt aus der Gruppe Erdölwachs, natürliches Wachs, synthetisches Wachs und Mischungen davon mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 250 bis 1000 gemischt werden unter Bildung einer Mischung,
b) die in der Stufe a) erhaltene Mischung 15 min bis 20 h lang unter einem Druck von 0,2 bis 4,9 MPa bei einer Temperatur von 360 bis 480°C wärmebehandelt wird und
c) das in der Stufe b) erhaltene Produkt bei einer Temperatur von 250°C unter einem Druck von 1,3 · 10² Pa destilliert wird zur Abtrennung einer Leichtölfraktion unter Bildung des gewünschten Ausgangspechs.

Durch die Kombination der in den Stufen a), b) und c) qualitativ und quantitativ festgelegten Merkmale ist es erfindungsgemäß erstmals möglich, ein Ausgangspech herzustellen, das problemlos in ein zu Kohlefasern verspinnbares Vorläuferpech umgewandelt werden kann, ohne daß eine unerwünschte Polykondensation oder thermische Zersetzung (Abbau) auftritt, die mit der unerwünschten Bildung von die Spinnfähigkeit beeinträchtigenden, hochmolekularen, unschmelzbaren Bestandteilen verbunden ist. Dabei hat sich gezeigt, daß das Molekulargewicht des verwendeten Wachses einen entscheidenden Einfluß auf die Qualität des dabei erhaltenen Endprodukts hat und damit einen entscheidenden Einfluß auf die Eigenschaften der daraus hergestellten Kohlefasern hat.

Die aus dem erfindungsgemäßen Ausgangspech hergestellten Kohlefasern weisen eine deutlich höhere Zugfestigkeit von 1,8 GPa sowie einen wesentlich höheren Zugmodul von 300 GPa auf als Kohlefasern, die beispielsweise nach dem aus der US-PS 37 84 679 bekannten Verfahren hergestellt worden sind.

Die Schwerölfraktion und das Wachs werden in der Stufe a) vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,1 bis 2 miteinander gemischt.

Als Wachs werden in der Stufe a) vorzugsweise mindestens ein Vertreter aus der Gruppe Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs, Petrolatum, Ozocerit, niedermolekulares Polyethylen, ataktisches Polypropylen und Ethylen/Propylen-Copolymere verwendet.

Erfindungsgemäß ist es möglich, die Bildung unerwünschter hochmolekularer Bestandteile zu vermeiden, so daß man ein Vorläuferpech mit einer geeigneten Viskosität erhält, das die Einstellung der aromatischen Ebene während der Anfangsstufe der Carbonisierung der Reihe nach ermöglicht, d. h. aus dem erfindungsgemäßen Ausgangspech ist ein Vorläuferpech mit ausgezeichneten Spinneigenschaften herstellbar.

Wenn das erfindungsgemäße Ausgangspech einer Mesophasen-Bildungsreaktion unterzogen worden ist, so wird dabei, wie sich überraschend gezeigt hat, die Bildung von in Chinolin unlöslichen und unschmelzbaren Bestandteilen zuverlässig vermieden, das Pech wird umgebildet und das resultierende Endprodukt, die Kohlefasern, weist (weisen) dennoch einen hohen Zugmodul und eine hohe Zugfestigkeit auf. Dies steht im Gegensatz zu handelsüblichen Pechen oder Ethylen-Teerpechen, die nach dem Verfahren gemäß JA-OS 49-19 127 wärmebehandelt worden sind, um eine Mesophasenbildung zu bewirken. Einige der so wärmebehandelten Peche enthielten darin abgeschiedene Feststoffanteile, und weitere enthielten mindestens 70 Gew.-% von in Chinolin unlöslichen und unschmelzbaren Bestandteilen, obgleich sie anfänglich keine darin abgeschiedenen Feststoffanteile enthielten. Die auf die bekannte Weise wärmebehandelten Peche lassen sich daher nicht schmelzspinnen. Aber selbst wenn einige dieser wärmebehandelten Peche schmelzgesponnen werden können, liefern sie Kohlefasern mit einer Zugfestigkeit von lediglich 1,0 bis 1,5 GPa und einem Zugmodul von lediglich 120 bis 200 GPa.

Bei der erfindungsgemäß verwendeten Schwerölfraktion mit einem Siedepunkt (Kp.) von 200°C, die als Nebenprodukt bei der Wasserdampfkrackung von Erdöl zur Herstellung von Olefinen erhalten wird, handelt es sich um eine solche, die überwiegend bei 200 bis 450°C siedet und als Nebenprodukt bei der Wasserdampfkrackung von Erdöl bei 700 bis 1200°C erhalten wird, wie beispielsweise Naphtha, Kerosin oder Leichtöl, um daraus Olefine, wie Ethylen und Propylen, herzustellen.

Das erfindungsgemäß verwendete Wachs umfaßt Erdölwachse, natürliches Wachs, synthetisches Wachs und Mischungen davon. Das Erdölwachs umfaßt vorzugsweise Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs oder Petrolatum; das natürliche Wachs umfaßt vorzugsweise Ozocerit; und das synthetische Wachs umfaßt vorzugsweise Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht, ataktisches Polypropylen oder Ethylen/Propylen-Copolymere. Das erfindungsgemäß verwendete Wachs weist ein durchschnittliches Molekulargewicht von 250 bis 1000, vorzugsweise von 300 bis 500, auf.

Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Ausgangspeches ist es erforderlich, die Schwerölfraktion (Komponente 1) und das Wachs (Komponente 2) miteinander zu vermischen, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,1 bis 2, insbesondere von 1 : 0,2 bis 1,5.

Die Wärmebehandlungstemperatur liegt in dem Bereich von 360 bis 480°C, vorzugsweise beträgt sie 390 bis 460°C. Die Wärmebehandlung bei Temperaturen unterhalb 360°C läßt die Umsetzung nur langsam voranschreiten und nimmt eine lange Zeit zur Vervollständigung der Reaktion in Anspruch, was vom wirtschaftlichen Standpunkt aus nachteilig ist. Die Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 480°C bringt unerwünschte Probleme mit sich, beispielsweise eine unerwünschte Verkokung.

Die Wärmebehandlungszeit hängt ab von der Wärmebehandlungstemperatur, d. h. für eine niedrige Wärmebehandlungstemperatur ist eine lange Wärmebehandlungstemperatur erforderlich, während bei einer hohen Wärmebehandlungstemperatur eine kurze Wärmebehandlungszeit erforderlich ist. Im allgemeinen liegt sie im Bereich von 15 Minuten bis 20 Stunden, vorzugsweise von 30 Minuten bis 10 Stunden.

Der während der Wärmebehandlung anzuwendende Druck wird so gewählt, daß die wirksamen Bestandteile der Mischung nicht aus dem System abdestillieren, bevor sie reagiert haben. Im allgemeinen liegt dieser Druck in dem Bereich von 0,2 bis 4,9 MPa, vorzugsweise bei 0,5 bis 3 MPa.

Das bei der Wärmebehandlung erhaltene Ausgangspech wird anschließend einer Destillation bei einer Temperatur von 250°C unter einem Druck von 1,3 · 10² Pa unterzogen, um die Leichtölfraktion abzutrennen.

Das dabei erhaltene erfindungsgemäße Ausgangspech kann wärmebehandelt werden, um hieraus ein Vorläuferpech herzustellen, wobei die Bildung von in Chinolin unlöslichen und unschmelzbaren Bestandteilen mit einem hohen Molekulargewicht wirksam vermieden wird, so daß ein zufriedenstellendes Vorläuferpech erhalten wird, das eine Zusammensetzung aufweist, in der die aromatischen Ebenen leicht der Reihe nach angeordnet werden. Das so erhaltene Vorläuferpech kann zur Herstellung von Kohlefasern mit einem hervorragenden Zugmodul und einer hervorragenden Zugfestigkeit verwendet werden.

Die Herstellung der Kohlefasern aus dem erfindungsgemäßen Ausgangspech kann auf übliche Weise erfolgen. Dabei wird das Ausgangspech wärmebehandelt zur Herstellung eines Vorläuferpeches, das anschließend schmelzgesponnen, unschmelzbar gemacht und carbonisiert oder graphitiert wird, um Kohlefasern daraus herzustellen.

Die Wärmebehandlung des Ausgangspeches zur Herstellung eines Vorläuferpeches wird in der Regel bei 340 bis 450°C, vorzugsweise bei 370 bis 420°C, in einem Inertgasstrom, beispielsweise unter Stickstoff, unter Atmosphärendruck oder unter vermindertem Druck durchgeführt. Die Wärmebehandlungsdauer kann variiert werden in Abhängigkeit von der Wärmebehandlungstemperatur, dem Durchflußverhältnis des Inertgases und dgl., sie liegt in der Regel bei 1 bis 50 h, vorzugsweise bei 3 bis 20 h. Das Durchflußverhältnis des Inertgases beträgt vorzugsweise 43,6 bis 3119 l/h/kg Pech.

Das Schmelzspinnen des Vorläuferpeches kann unter Anwendung eines an sich bekannten Verfahrens durchgeführt werden, beispielsweise unter Anwendung eines Extrusions-, Zentrifugal- oder Sprühverfahrens.

Die beim Schmelzspinnen des Vorläuferpeches erhaltenen Pechfasern werden dann in einer oxidierenden Atmosphäre unschmelzbar gemacht. Als oxidierende Gase können dafür Sauerstoff, Ozon, Luft, Stickstoffoxide, Halogen- und Schwefligsäuregase verwendet werden. Diese oxidierenden Gase können einzeln oder in Kombination verwendet werden. Die Behandlung zum Unschmelzbarmachen kann bei einer solchen Temperatur erfolgen, daß die beim Schmelzspinnen erhaltenen Pechfasern weder weich noch deformiert werden. Die Temperatur zum Unschmelzbarmachen beträgt im allgemeinen 20 bis 360°C, vorzugsweise 20 bis 300°C. Die Behandlungsdauer liegt im Bereich von 5 min bis 10 h.

Die auf diese Weise unschmelzbar gemachten Pechfasern werden dann carbonisiert oder weiter graphitiert, um daraus Kohlefasern herzustellen. Die Carbonisierung wird in der Regel bei 800 bis 2500°C über einen Zeitraum von 0,5 min bis 10 h durchgeführt. Die weitere Graphitierung kann bei 2500 bis 3500°C für eine Zeitspanne innerhalb des Bereiches von 1 s bis 1 h durchgeführt werden.

Das Unschmelzbarmachen, die Carbonisierung und die Graphitierung können unter einer geeigneten Belastung oder Spannung, die auf das zu behandelnde Material angewandt wird, bewirkt werden, um das Material vor einer unerwünschten Schrumpfung oder Verformung zu bewahren.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

80 Gew.-Teilen einer Schwerölfraktion (mit den in Tabelle 1 gezeigten Destillationscharakteristika) mit einem Siedepunkt von nicht unter 200°C, erhalten als Nebenprodukt bei der Wasserdampfkrackung von Naphtha bei 830°C, wurden 20 Gew.-Teilen Erdölwachs (63°C Paraffinwachs) unter Bildung einer Mischung zugemischt, die dann 3 h bei 430°C unter einem Druck von 2,0 MPa wärmebehandelt wurde. Das so wärmebehandelte Öl wurde bei 250°C unter einem Druck von 1,3 · 10² Pa destilliert, um die Leichtölfraktion hieraus abzutrennen, wobei ein erfindungsgemäßes Ausgangspech mit einem Erweichungspunkt von 80°C erhalten wurde, das 10,6 Gew.-% in Benzol unlösliche Bestandteile enthielt.

Dann wurden 30 g des so erhaltenen Ausgangspeches bei 400°C unter Rühren 10 h lang wärmebehandelt, während Stickstoff mit einem Durchflußverhältnis von 600 ml/min durchgeblasen wurde, um so ein Pech mit einem Erweichungspunkt von 290°C und einem Gehalt von 34 Gew.-% an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen und 85% Mesophase zu erhalten. Dieses Pech wurde bei 355°C unter Verwendung eines Spinners mit einer Düse von 0,3 mm Durchmesser und einem L/D=2 schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 13 bis 16 µm erhalten wurden, die dann unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitiert wurden zur Herstellung von Kohlefasern.

Das Unschmelzbarmachen, Carbonisierung und Graphitieren wurden unter den folgenden Bedingungen ausgeführt.

Bedingungen des Unschmelzbarmachens:
Temperatursteigerung mit 3°C/min auf 200°C, dann mit 1°C/min auf 300°C und Beibehaltung bei 300°C während 15 min in Luft.

Carbonisierungsbedingungen:
Temperatursteigerung mit 5°C/min auf 1000°C und Beibehaltung bei dieser Temperatur während 30 min in einer Stickstoffatmosphäre.

Graphitierungsbedingungen:
Temperatursteigerung mit 25°C/min auf 2500°C zur Wärmebehandlung in einem Argonstrom.

Die so erhaltenen Kohlefasern hatten eine Zugfestigkeit von 1,8 GPa und einen Zugmodul von 300 GPa.

Destillationscharakteristika der Schwerölfraktion
Spezifisches Gewicht (15°C/4°C)
1,039
Destillationscharakteristika @	anfänglicher Siedepunkt	192 (°C)
5%	200
10%	206
20%	217
30%	227
40%	241
50%	263
60%	290
70%	360

Vergleichsbeispiel 1

Die gleiche Schwerölfraktion wie in Beispiel 1 wurde 3 h lang bei 400°C unter einem Druck von 1,5 MPa wärmebehandelt. Das so wärmebehandelte Öl wurde bei 250°C unter einem Druck von 1,3 · 10² Pa destilliert, um die Leichtölfraktion daraus abzudestillieren, wobei ein Ausgangspech mit einem Erweichungspunkt von 82°C erhalten wurde.

Das so erhaltene Ausgangspech wurde dann in gleicher Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt, wobei ein Pech mit einem Erweichungspunkt von 318°C und einem Gehalt von 59 Gew.-% an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen und 97% Mesophase erhalten wurde.

Dieses Pech wurde bei 368°C durch Verwendung eines Spinners wie in Beispiel 1 schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 18 bis 24 µm erhalten wurden, die unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitiert wurden, unter Bildung von Kohlefasern mit einer Zugfestigkeit von 1,1 GPa und einem Zugmodul von 140 GPa.

Beispiel 2

80 Gew.-Teile der gleichen Schwerölfraktion wie in Beispiel 1 wurden mit 20 Gew.-Teilen Polyethylenwachs unter Bildung einer Mischung vermischt, die dann 3 h lang bei 430°C unter einem Druck von 2,0 MPa wärmebehandelt wurde. Das so wärmebehandelte Öl wurde bei 250°C unter einem verminderten Druck von 1,3 · 10² Pa destilliert, um die Leichtölfraktion hiervon abzudestillieren, wobei ein erfindungsgemäßes Ausgangspech mit einem Erweichungspunkt von 75°C erhalten wurde.

Das so erhaltene Ausgangspech wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt, wobei ein Vorläuferpech mit einem Erweichungspunkt von 295°C und einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 35 Gew.-% und 90% Mesophase erhalten wurde.

Dieses Vorläuferpech wurde bei 360°C unter Verwendung des in Beispiel 1 benutzten Spinners schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 13 bis 17 µm erhalten wurden, die dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitiert wurden, unter Bildung von Kohlefasern. Die so erhaltenen Kohlefasern hatten eine Zugfestigkeit von 1,9 GPa und einen Zugmodul von 320 GPa.

Claims

1. Ausgangspech für ein Vorläuferpech zur Herstellung von Kohlefasern, erhältlich durch Mischen einer Erdölfraktion mit einem Kohlenwasserstoff-Polymer und Wärmebehandeln der dabei erhaltenen Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß

a) 100 Gew.-Teile einer Schwerölfraktion mit einem Kp. von 200°C, wie sie als Nebenprodukt bei der Wasserdampfkrackung von Erdöl zur Herstellung von Olefinen erhalten wird, mit 10 bis 200 Gew.-Teilen eines Wachses, ausgewählt aus der Gruppe Erdölwachs, natürliches Wachs, synthetisches Wachs und Mischungen davon mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 250 bis 1000 gemischt werden unter Bildung einer Mischung,
b) die in der Stufe (a) erhaltene Mischung 15 min bis 20 h lang unter einem Druck von 0,2 bis 4,9 MPa bei einer Temperatur von 360 bis 480°C wärmebehandelt wird und
c) das in der Stufe (b) erhaltene Produkt bei einer Temperatur von 250°C unter einem Druck von 1,3 · 10² Pa destilliert wird zur Abtrennung einer Leichtölfraktion unter Bildung des gewünschten Ausgangspechs.

2. Ausgangspech nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe (a) die Schwerölfraktion und das Wachs in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,1 bis 2 miteinander gemischt werden.

3. Ausgangspech nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe (a) als Wachs mindestens ein Vertreter aus der Gruppe Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs, Petrolatum, Ozocerit, niedermolekulares Polyethylen, ataktisches Polypropylen und Ethylen/Propylen-Copolymere verwendet wird.