DE3321682A1 - Verfahren zur herstellung eines vorlaeufer-peches fuer kohlenstoffasern und dessen verwendung zur herstellung von kohlenstoffasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines vorlaeufer-peches fuer kohlenstoffasern und dessen verwendung zur herstellung von kohlenstoffasern

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Description

STREHL SCBÜBEL-Ii'OPF' SCHULZ
WII)ENMAYERSTKASSIi 17. I)-HOOO MÜNCHEN TJ.
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AUCH KKCHIi.ANWAI.'l HICI PKN I.ANIKiKKK HTICN MUNCIIKN I UND Il
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DEA-13 809
Verfahren zur Herstellung eines Vorläufer-Peches für Kohlenstofffasern und dessen Verwendung zur Herstellung von Kohlenstoffasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Vorläufer-Peches zur Herstellung von Kohlenstof fasern hoher Qualität.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstofffasern durch Schmelzspinnen eines kohlenstoffhaltigen Peches, bei dem dann die gebildeten Pechfasern unschmelzbar gemacht und der Carbonisierung und erforderlichenfalls einer anschliessenden Graphitisierung unterworfen werden. In diesem Zusammenhang hat man in jüngerer Zeit Versuche unternommen, das Verhalten der als Endprodukt hergestellten Kohlenstoffasern zu verbessern, indem man ein solches kohlenstoffhaltiges Pech einer physikalischen oder chemischen Behandlung unterworfen hat, um auf diese Weise ein Pech zu erhalten (nachstehend als "Vorläufer-Pech" bezeichnet), das zum Schmelzspinnen geeignet ist.
So wurde beispielsweise eine Methode zur Herstellung eines solchen Vorläufer-Peches beschrieben, bei der ein kohlenstoffhaltiges Pech während langer Dauer bei einer hohen Temperatur von ungefähr 400°C unter vermindertem Druck oder unter Einleiten eines Inertgases einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Diese Methode ist jedoch in wirtschaftlicher Hinsicht nachteilig, weil sie hohe Herstellungskosten verursacht und weil' darüber hinaus Bestandteile mit hohem Molekulargewicht, wie in Chinolin unlösliche Komponenten, in großen Mengen gebildet werden, da die Wärmebehandlung während langer Dauer bei hoher Temperatur durchgeführt werden muß. Wenn solche hochmolekulare Bestandteile in großen Anteilen in dem Vorläufer-Pech vorhanden sind, wird es nicht nur schwierig, in der nachfolgenden Schmelzspinnstufe einen kontinuierlichen Spinnvorgang in beständiger Weise durchzuführen, sondern auch die physikalischen Eigenschaften der gebildeten Kohlenstoffasern werden schwer beeinträchtigt.
Es wurde auch ein Verfahren beschrieben, bei dem in einem kohlenstoffhaltigen Pech vorhandene leichte Bestandteile vorher durch Lösungsmittelextraktion oder Vakuumdestillation entfernt werden und das kohlenstoffhaltige Pech danach wärmebehandelt wird. Diese Methode ist jedoch nicht nur nachteilig in wirtschaftlicher Hinsicht, weil sie eine zusätzliche Verfahrensstufe zur vorherigen Entfernung dieser leichten Bestandteile erfordert, sondern ist auch ungünstig im Hinblick auf die physikalischen Eigenschaften der als Endprodukt gebildeten Kohlenstoffasern, da mit Hilfe dieser Methode bisher nur Kohlenstoffasern mit verschlechterten physikalischen Eigenschaften erhalten werden konnten.
BAD ORIGINAL
Sämtliche mit Hilfe dieser üblichen Methoden hergestellten Vorläufer-Peche sind immer noch unbefriedigend als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Kohlenstofffasern mit gutem Verhalten und hochwertigen Eigenschaften und führen darüber hinaus in wirtschaftlicher Hinsicht zu Schwierigkeiten.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die vorstehend erläuterten Nachteile der bekannten Verfahren auszuschalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein sehr wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines Vorläufer-Peches mit überlegenen Eigenschaften für die Herstellung von Kohlenstoff asern hoher Qualität zur Verfügung zu stellen.
Die vorstehend genannte Aufgabe der Erfindung kann mit Hilfe eines Verfahrens zur Herstellung eines Vorläufer-Peches für Kohlenstoffasern durch Wärmebehandlung eines kohlenstoffhaltigen Peches gelöst werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein kohlenstoffhaltiges Pech in Form eines dünnen Films einer Dicke von nicht mehr als 5 mm bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 39O°C und
4 unter vermindertem Druck von nicht mehr als 1,333 χ 10 Pa (100 mm Hg) der Wärmebehandlung unterworfen wird.
Da mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens leichte Bestandteile bei einer Temperatur von weniger als 400°C und in kurzer Zeit entfernt werden können, wird die Bildung von unerwünschten hochmolekularen Bestandteilen weitgehend unterdrückt und es kann ein Vorläufer-Pech mit überlegenen Eigenschaften in außerordentlich wirksamer Weise erhalten werden.
BAD ORIGINAL
Das so erhaltene Vorläufer-Pech wird dann dem Schmelzspinnen unterworfen und die erhaltenen Fasern werden unschme] bar gemacht und carbonisiert und erforderlichenfalls einer nachfolgenden Graphitisierung unterworfen, wobei Kohlenstoffasern erhalten werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführung sformen beschrieben.
Zu Beispielen für kohlenstoffhaltige Peche, die sich für die Zwecke der Erfindung eignen, gehören Kohlenpeche, wie Kohlenpech und Pech aus der Kohleverflüssigung, Erdölpeche bzw. Petrolpeche, wie Ethylenteerpech und Dekanterölpech, sowie synthetische Peche, wobei Petrolpeche besonders bevorzugt werden.
Erfindungsgemäß wird außerdem bevorzugt, die vorstehend erwähnten Peche vor ihrer Anwendung einer Modifizierungsbehandlung zu unterwerfen. Als modifizierte Peche, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, seien die Ausgangspeche genannt, die in den folgenden japanischen Offenlegungsschriften beschrieben sind : Nr. 168987/1982, Nr. 168988/1982, 168989/1982, 168990/1982, 170990/1982, 179285/1982, 179286/1982, 179287/1982, 179288/1982, 19419/1983 und 18420/1983.
Im allgemeinen liegen kohlenstoffhaltige Peche bei Raumtemperatur im festen Zustand vor und haben Erweichungspunkte im allgemeinen im Bereich von etwa 50 bis etwa 200°C. Erfindungsgemäß wird das kohlenstoffhaltige Pech zunächst bis zur Verflüssigung geschmolzen und in Form eines dünnen Films bzw. einer dünnen Schicht auf einer geeigneten Unterlage ausgebreitet. Je kleiner die Dicke dieses dünnen Films ist, umso günstiger ist dies und die Dicke
33/1682
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beträgt nicht mehr als 5 mm und vorzugsweise nicht mehr als 3 nun. Das so in Form eines dünnen Films auf der Unterlage ausgebreitete Pech wird bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 39O°C, vorzugsweise 280 bis 37O°C und insbesondere im Bereich von 300 bis 36O°C unter einem vermindertem Druck von nicht mehr als 133,32 χ
2
10 Pa (100 mm Hg), vorzugsweise nicht mehr als 66,66 χ
10 Pa wärmebehandelt, um das erfindungsgemäße Vorläufer-Pech zu erhalten.
Die als Substrat verwendete Unterlage, auf der das Pech in Form eines dünnen Films ausgebreitet wird, unterliegt keiner speziellen Beschränkung, vorausgesetzt, daß sie aus einem Material gebildet wird, welches das Pech unter den Behandlungsbedingungen nicht störend beeinflußt. So eignen sich beispielsweise Glas, rostfreier Stahl und Kohlenstoffstahl.
Das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Vorläufer-Pech hat gewöhnlich einen Erweichungspunkt im Bereich von 200 bis 28O°C und ist dadurch gekennzeichnet, daß sein Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen im Hinblick auf einen solchen Erweichungspunkt niedrig ist und Werte von 0 bis 15 % hat. Wenn das Schmelzspinnen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Vorläufer-Peches durchgeführt wird, ist es möglich, einen kontinuierlichen Spinnvorgang in außerordentlich stabiler Weise durchzuführen, bei dem leicht eine feine Faser mit einem Durchmesser von etwa 10 μια erhältlich ist. Wenn die gebildete Pechfaser in einer oxidierenden Gasatmosphäre unschmelzbar gemacht wird, danach in einer Inertgasatmosphäre carbonisiert und erforderlichenfalls anschließend graphitisiert wird, kann eine Kohlenstoffaser mit extrem gutem
13 ΑΠ
Verhalten gebildet werden, die eine Zugfestigkeit von nicht weniger als 200 kg/mm2 und einen Elastizitätsmodul (bei Zug) von nicht weniger als 30 t/mm2 zeigt.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele ausführlicher erläutert, ohne daß sie auf diese beschränkt sein soll.
Beispiel 1
Ein vakuumdestilliertes Gasöl (VGO) aus arabischem Rohöl wurde nach einer Hydrierungsbehandlung dem katalytischen Cracken bei 500°C in Gegenwart eines Siliciumdicxid-Aluminiumoxid-Katalysators unterworfen, wobei ein Schweröl (A) mit einem Siedepunkt von nicht weniger als 200°C erhalten wurde, dessen Eigenschaften in Tabelle 1 gezeigt sind.
Das Schweröl (A) wurde bei 43O°C unter einem Druck von 10 Pa (10 kg/cm2) über Atmosphärendruck 3 Stunden lang wärmebehandelt und dieses wärmebehandelte Öl wurde dann bei 25O°C/133,32 Pa destilliert, um leichte Bestandteile abzudestillieren. Auf diese Weise wurde ein Pech (1) erhalten, das einen Erweichungspunkt von 920C und einen Gehalt an in Benzol unlöslichen Bestandteilen von 19 Gew.-% hatte.
Das Pech (1) wurde geschmolzen und dann auf einer Unterlage in Form eines dünnen Films einer Dicke von 1 mm aufgetragen und 8 Minuten lang unter einem Druck von 16 6,64 Pa bei 35O°C wärmebehandelt, wobei ein Vorläufer-Pech mit einem Erweichungspunkt von 2780C und einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 4 Gew.-% erhalten wurde. Das so erhaltene Vorläufer-Pech wurde mit Hilfe
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einer Spinnvorrichtung mit einem Düsendurchmesser von 0,2 mm und einem L/D-Verhältnis von 2,0 bei 3380C dem Schmelzspinnen unterworfen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 12 μΐη erhalten wurden. Die so hergestellten Pechfasern wurden unter den nachstehend angegebenen Bedingungen unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitisiert, wobei Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 11 μΐη erhalten wurden.
Bedingungen des ünschmelzbarmachens : Erhitzen in einer Atmosphäre aus Luft,
in einer Rate von 3°C/min bis auf 200°C,
und in einer Rate von 1°C/min bis auf
300°C,
Halten bei 300°C während 15 Minuten.
Bedingungen des Carbonisierens : Erhitzen unter einer
."tickstoff atmosphäre, in einer Rate von 5°C/min, Halten bei 10000C während" 30 Minuten.
Bedingungen des Graphitisierens : Erhitzen in einem O Strom von gasförmigem Argon auf 25OO°C,
in einer Rate von 25°C/min.
Die so erhaltenen Rohlenstoffasern zeigten eine Zugfestigkeit von 250 kg/mm2 und einen Zug-Elastizitätsmodul von 42 t/mm2.
COPY
TABELLE 1 Eigenschaften des Schweröls (A)
Dichte (15°C/4°C) Siedebeqinn Viskosität (bei 50cC), m 2/s 0 ,965
Destillations 5 % 320 0C
verhalten 10 % 340
.20 % 353
30 % 370
40 % 385
50 % 399
60 % 415
70 % 427
80 % 4 45
90 % 467
512
18,21 χ 1O~6
-μ-
Vergleichsbeispiel 1
30 g des in Beispiel 1 hergestellten Peches (1) wurden bei 4000C während 7 Stunden unter Rühren wärmebehandelt, während ein Stickstoff strom in einer Rate von 600 m.l/min eingeleitet wurde. Es wurde ein Vorläufer-Pech mit einem Erweichungspunkt von 29O°C und einem Gehalt von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 20 Gew.-% erhalten.
Das so hergestellte Vorläufer-Pech wurde bei 35O°C mit Hilfe der gleichen Spinnvorrichtung wie in Beispiel 1 schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 12 μη gebildet wurden. Die Pechfasern wurden dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitisiert, wobei Kohlenstoff asern mit einem Durchmesser von 11 μΐη gebildet wurden.
Es zeigte sich, daß die so erhaltenen Kohlenstoffasern eine Zugfestigkeit von 170 kg/mm2 und einen Zug-Elastizitätsmodul von 40 t/mm2 hatten.
Beispiel 2
Ein Schweröl (B), dessen Eigenschaften in Tabelle 2 gezeigt sind, mit einem Siedepunkt von nicht weniger als 2000C, welches als Nebenprodukt bei der Dampfcrackung von Naphtha bei 83O°C erhalten worden war, wurde 3 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei 4000C unter einem Druck von 15 χ 10 Pa (15 kg/cm2) über Atmosphärendruck unterworfen und das wärmebehandelte öl wurde danach bei 25O°C/133,32 Pa destilliert, wobei eine Fraktion (C) mit einem Siedebereich von 160 bis 40O0C erhalten wurde, deren Eigenschaften in Tabelle 3 aufgeführt sind. Die
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Fraktion (C) wurde in Gegenwart eines Nickel-Molybdän-Katalysators (NM-502) bei einer Temperatur von 33O°C, einem Druck von 35x10 Pa (35 kg/cm2) über Atmosphärendruck und einer Flüssigkeits-Stundenraumgeschwindigkeit (LHSV) von 1,5 mit Wasserstoff behandelt, so daß eine partielle Kernhydrierung stattfand, um ein hydriertes öl (D) herzustellen. Die prozentuale Kernhydrierung betrug 31 %.
30 Volumteile des in Beispiel 1 beschriebenen Schweröls (A), 60 Volumteile des vorstehend angegebenen Schweröls (B) und 10 Volumteile des vorstehend beschriebenen hydrierten Öls (D) wurden vermischt und das Gemisch wurde 3 Stunden lang unter einem Druck von 20 χ 10 Pa (20 kg/cm2) über Atmosphärendruck einer Wärmebehandlung bei 4300C unterworfen. Das erhaltene wärmebehandelte öl wurde bei 25O°C/ 133,32 Pa destilliert, um leichte Bestandteile abzudestillie— ren, wobei ein Pech (2) erhalten wurde, das einen Er- ; weichungspunkt von 800C und einen Gehalt an in Benzol unlöslichen Bestandteilen von 22 Gew.-% hatte.
Das Pech (2) wurde geschmolzen und in Form eines dünnen Films mit einer Dicke von 1 mm auf einer Unterlage ausgebreitet und danach 9 Minuten lang unter einem Druck von 133,32 Pa (1 mm Hg) bei 35O°C wärmebehandelt, wobei ein Vorläufer-Pech mit einem Erweichungspunkt von 27O°C und einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 5 Gew.-% erhalten wurde. Dieses Vorläufer-Pech wurde bei 33O°C mit Hilfe der in Beispiel 1 verwendeten Spinnvorrichtung schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 12 μπι gebildet wurden. Die so hergestellten Pechfasern wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitisiert, wobei
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Π?21682
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Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 11 um gebildet wurden. '■
Es zeigte sich, daß die so erhaltenen Kohlenstoffasern eine Zugfestigkeit von 247 kg/mm2 und einen Zug-Elastizi~ tätsmodul von 43 t/mm2 hatten.
TABELLE 2
Eigenschaften des Schweröls (B)
Dichte U5°C/4°C) Siedebeginn 1, 039
Destillations 5 % 192 0C
verhalten 10 % 200
20 % 206
30 % 217
40 % 227
50 % 241
60 % 263
70 % 290
360
- Jrt. -
TABELLE 3
Eigenschaften der Fraktion (C)
Dichte (15°C/4°C) Siedebeginn 0,991
Brechungsindex (n^j -^) 10 .% 1,5965
Molekulargewicht 30 % 145
Destillations 50 % 160 0C
verhalten 70 % 200
90 % 215
230
256
305
Vergleichsbeispiel 2
30 g des in Beispiel 2 hergestellten Peches (2) wurden 6 Stunden lang unter Rühren bei 4000C wärmebehandelt, während Stickstoff in einer Rate von 600 ml/min eingeleitet wurde. Dabei wurde ein Vorläufer-Pech mit einem Erweichungspunkt von 285°C und einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 21 Gew.-% erhalten.
Das so erhaltene Vorläufer-Pech wurde bei 345°C unter Verwendung der gleichen Spinnvorrichtung wie in Beispiel 1 schmelzgesponnen, wobei Pechfasern mit einem Durchmesser von 12 μπι erhalten wurden. Die Pechfasern wurden dann in gleicher Weise wie in Beispiel 1 unschmelzbar gemacht, carbonisiert und graphitisiert, wobei Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 11 μηι gebildet wurden.
Die so erhaltenen Kohlenstoffasern zeigten eine Zugfestigkeit von 167 kg/nun2 und einen Zug-Elastizitätsmodul von 39 t/mm2.

Claims (6)

' : ί 1WKNΊ ΛΗ\ΚAJ-TK STHEHL SCi-IUHCL- PK)PF-- SC-VHULZ WH)IiNMAYERSTRASSK 17. I) KOOO MUNCHKN Τλ I)Il1I- INCi. I1KTKK SI KMII. IJII1I-. CIIKM I)K UKM)I.Λ SCHIIIIKI Ht)I1I- I)II1I-I1IIYS I)K KlJIC1ICK SCHULZ AUCH KhCIIISANWAU HKI DhN I .Λ Nl >(·Ι'Kit Il I I- N Ml'M I IhN I INI) II ALSO hUKOI'KAN Ι'ΛΊΙ.Μ ATH)KNhYS TKI-KIt)N l()t<!)l 223'HI TKI.KX Γι21Ή).ΊΙ. SSSM I) Ίΐ;ι.ΐ·.<·()ΐ·ικκ ιιΐΗϋΐ TJ'.y.wu DEA-13 809 15. Juni 1983 PATENTANSPRÜCHE
1.\ Verfahren zur Herstellung eines Vorläufer-Peches für Kohlenstoffasern durch Wärmebehandlung eines kohlenstoffhaltigen Peches, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Pech in Form eines dünnen Films mit einer Dicke von nicht mehr als 5 mm bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 39O0C und unter einem verminderten Druck von nicht mehr als 133,32 χ
2
10 Pa wärmebehandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß man ein kohlenstoffhaltiges Pech in Form eines dünnen Films der Wärmebehandlung unterwirft, der durch Schmelzen des kohlenstoffhaltigen Peches bis zur Verflüssigung und Ausbreiten des flüssigen kohlenstoffhaltigen Peches auf einer Unterlage gebildet worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man der Wärmebehandlung das kohlen-
stoffhaltige Pech in Form eines dünnen Films einer Dicke von nicht mehr als 3 mm unterwirft.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man die Wärmebehandlung
unter einem verminderten Druck von nicht mehr als 66/66 χ 102 Pa durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet-, daß man die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 36O°C durchführt.
6. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern, bei dem ein Ausgangs-Pech einer Wärmebehandlung unterworfen wird, das durch die Wärmebehandlung hergestellte Vorläufer-Pech durch Schmelzspinnen in Pechfasern übergeführt wird, die gebildeten Pechfasern unschmelzbar gemacht, carbonisiert und gegebenenfalls graphitisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Vorläufer-Pech verwendet, das gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 erhalten wurde.
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BAD ORIGINAL
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