JPS60202189A - 炭素材用ピッチの製造方法 - Google Patents
炭素材用ピッチの製造方法Info
- Publication number
- JPS60202189A JPS60202189A JP59056211A JP5621184A JPS60202189A JP S60202189 A JPS60202189 A JP S60202189A JP 59056211 A JP59056211 A JP 59056211A JP 5621184 A JP5621184 A JP 5621184A JP S60202189 A JPS60202189 A JP S60202189A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- content
- heat treatment
- softening point
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材、特に炭素繊維の製造に適した特定の性
状を有するピッチと、その製造法に関する。
状を有するピッチと、その製造法に関する。
従来、炭素繊維はポリアクリロニトリルから得られる繊
維を焼成して製造されてきたが、原料が高価であり、し
かも焼成時の炭化収率が低いという問題があった。この
ため、近年は石油ピッチやコールタールピッチなどを原
料とする炭乗繊維の製法が数多く提案されている。
維を焼成して製造されてきたが、原料が高価であり、し
かも焼成時の炭化収率が低いという問題があった。この
ため、近年は石油ピッチやコールタールピッチなどを原
料とする炭乗繊維の製法が数多く提案されている。
このような従来法、例えば特開昭５８−１８４２１号、
同５８−１１５１２０号、同５８−１４２９７６号。
同５８−１１５１２０号、同５８−１４２９７６号。
同５８−１５４７９２号等においては、ピッチの軟化点
よりも６０〜１３０℃高い温度で紡糸を行なっている。
よりも６０〜１３０℃高い温度で紡糸を行なっている。
この紡糸温度が高いと熱分解や発泡などの問題が生ずる
ため、軟化点はできるだけ低く抑えられてきた。ピッチ
の軟化点を低（するためにピリジン不溶分或いはキノリ
ンネ溶分の含有量ヲ低くし、分子量も比較的小さく、ま
た分子量分布も広いものが採用されていた。しかしなが
ら、このようにすると紡糸後の不融化処理に時間がかか
るという問題を生じた。
ため、軟化点はできるだけ低く抑えられてきた。ピッチ
の軟化点を低（するためにピリジン不溶分或いはキノリ
ンネ溶分の含有量ヲ低くし、分子量も比較的小さく、ま
た分子量分布も広いものが採用されていた。しかしなが
ら、このようにすると紡糸後の不融化処理に時間がかか
るという問題を生じた。
本発明はこのような従来の問題点を解消し、不融化処理
の時間を短縮できるとともに、紡糸性にすぐれていて、
強度的にすぐれた炭素繊維を得ることのできる炭素材用
ピンチと、その製造方法を提供することを目的とするも
のである。
の時間を短縮できるとともに、紡糸性にすぐれていて、
強度的にすぐれた炭素繊維を得ることのできる炭素材用
ピンチと、その製造方法を提供することを目的とするも
のである。
すなわち、本発明は第１に光学的異方性相（メソ相）の
含有量が８０〜１００％であり、かつピリジン不溶分の
含有量が３０〜７０重量％、数平均分子量が１０００〜
１４００であるとともに、軟化点が３３０〜３８０℃で
ある炭素材用ピッチを提供するものであり、第２に該ピ
ッチを効率よく製造する方法を提供するものである。
含有量が８０〜１００％であり、かつピリジン不溶分の
含有量が３０〜７０重量％、数平均分子量が１０００〜
１４００であるとともに、軟化点が３３０〜３８０℃で
ある炭素材用ピッチを提供するものであり、第２に該ピ
ッチを効率よく製造する方法を提供するものである。
本発明の炭素材用ピッチはメソ相の含有量が８０〜１０
０％のものであり、特にメソ相含有量が１００％のもの
が好ましい。ここでメソ相含有量が８０％未満であると
、メソ相と等方性相の相溶性が悪く、紡糸が困難であり
、しかも炭素繊維の強度も不十分となり好ま、シフない
。
０％のものであり、特にメソ相含有量が１００％のもの
が好ましい。ここでメソ相含有量が８０％未満であると
、メソ相と等方性相の相溶性が悪く、紡糸が困難であり
、しかも炭素繊維の強度も不十分となり好ま、シフない
。
また、本発明の炭素材用ピッチはピリジン不溶分の含有
量が３０〜７０重量％、好ましくは４０〜６０重量％の
ものである。ここでピリジン不溶分の含有量が３０重量
％未満であると、軟化点が低く不融化処理に時間がかか
り、一方、７０重量％を超えると、紡糸性が悪くなるの
で好ましくな（１゜ しかも、本発明の炭素材用ピッチは数平均分子量が１０
００〜１４００．好ましくは１０００〜１３００のもの
である。ここで数平均分子量が１０００未満であると、
軟化点が低く、不融化処理に時間がかかり、一方１４０
０を超えると、紡糸性が悪くなるので好ましくない。
量が３０〜７０重量％、好ましくは４０〜６０重量％の
ものである。ここでピリジン不溶分の含有量が３０重量
％未満であると、軟化点が低く不融化処理に時間がかか
り、一方、７０重量％を超えると、紡糸性が悪くなるの
で好ましくな（１゜ しかも、本発明の炭素材用ピッチは数平均分子量が１０
００〜１４００．好ましくは１０００〜１３００のもの
である。ここで数平均分子量が１０００未満であると、
軟化点が低く、不融化処理に時間がかかり、一方１４０
０を超えると、紡糸性が悪くなるので好ましくない。
さらに、本発明の炭素材用ピッチは軟化点が３３０〜３
８０℃、好ましく＆ま、３３０〜３７０°Ｃのものであ
る。ここで軟化点が３３０℃未満であると、不融化処理
に時間がかかり、一方３８０℃を超えると、紡糸性が悪
くなるりで好ましくない。
８０℃、好ましく＆ま、３３０〜３７０°Ｃのものであ
る。ここで軟化点が３３０℃未満であると、不融化処理
に時間がかかり、一方３８０℃を超えると、紡糸性が悪
くなるりで好ましくない。
本発明においては上記性状を全て具備していることが必
要であって、いずれか一つの性状でも具備していないと
紡糸性に劣ったものとなったり、或いは不融化処理に時
間がかかるものとなる。
要であって、いずれか一つの性状でも具備していないと
紡糸性に劣ったものとなったり、或いは不融化処理に時
間がかかるものとなる。
本発明の炭素材用ピッチは数平均分子量が１０００〜１
４００のものであるため、比較的高い軟化点となるが、
軟化点より１０〜６０℃高い温度で紡糸が可能となるた
めにコーキングや熱分解を招くおそれがなく、しかも不
融化処理の時間を短縮することができる。
４００のものであるため、比較的高い軟化点となるが、
軟化点より１０〜６０℃高い温度で紡糸が可能となるた
めにコーキングや熱分解を招くおそれがなく、しかも不
融化処理の時間を短縮することができる。
本発明の炭素材用ピッチは、軟化点に近い温度、すなわ
ちピッチの分解温度より十分低い温度で紡糸が可能であ
るため、紡糸性が良好である。しかも、本発明の炭素材
用ピッチによれば不融化処理の時間を短縮することがで
きる。
ちピッチの分解温度より十分低い温度で紡糸が可能であ
るため、紡糸性が良好である。しかも、本発明の炭素材
用ピッチによれば不融化処理の時間を短縮することがで
きる。
本発明の炭素材用ピッチは種々の方法により製造するこ
とができるが、とりわけ以下に述べる方法により製造す
ることが好ましい。上記炭素材用ピッチを効率よく製造
する方法が本発明の第２である。
とができるが、とりわけ以下に述べる方法により製造す
ることが好ましい。上記炭素材用ピッチを効率よく製造
する方法が本発明の第２である。
すなわち本発明の第２は石油系残油中の軽質油分を除去
した原料ピッチを、温度４００〜４６０℃、圧力５〜５
０ ｍｍＪ（ｇの条件下で第一段熱処理し、次いで温度
４５０〜５００°Ｃ２圧力０．１〜５１１ＩＩＩＩＩｇ
の条件下で０．２〜３０分間第二段熱処理することを特
徴とする光学的異方性相の含有量が８０〜１００％であ
り、かつピリジン不溶分の含有量が３０〜７０重量％、
数平均分子量が１０００〜１４００であるとともに１軟
化点が３３０〜３８０℃である炭素材用ピッチの製造方
法を提供するものである。
した原料ピッチを、温度４００〜４６０℃、圧力５〜５
０ ｍｍＪ（ｇの条件下で第一段熱処理し、次いで温度
４５０〜５００°Ｃ２圧力０．１〜５１１ＩＩＩＩＩｇ
の条件下で０．２〜３０分間第二段熱処理することを特
徴とする光学的異方性相の含有量が８０〜１００％であ
り、かつピリジン不溶分の含有量が３０〜７０重量％、
数平均分子量が１０００〜１４００であるとともに１軟
化点が３３０〜３８０℃である炭素材用ピッチの製造方
法を提供するものである。
本発明の方法に用いる原料油は、石油系残油であるが、
ここで石油系残油としては石油留分の接触分解残油、ナ
フサ等の熱分解残油なと芳香族炭化水素含量の高いもの
が好適に用いられる。
ここで石油系残油としては石油留分の接触分解残油、ナ
フサ等の熱分解残油なと芳香族炭化水素含量の高いもの
が好適に用いられる。
本発明の方法においては、このような石油系残油な予め
減圧蒸留して、沸点約４００℃以下の軽質油分を留去し
た残油を原料ピッチとして用いる。
減圧蒸留して、沸点約４００℃以下の軽質油分を留去し
た残油を原料ピッチとして用いる。
なお、減圧蒸留するにあたり、予めフィルター等により
石油系残油中の灰分を除、去しておくことが好ましい。
石油系残油中の灰分を除、去しておくことが好ましい。
次いで、上記原料ピッチを第一段熱処理する。
この第一段熱処理は温度４００〜４６０℃、圧力５〜５
０闘Ｈｇ１好ましくは温度４１０〜４５０°Ｃ１圧力１
０〜５０ ｍｄ（ｇの条件で行なわれる。なお、熱処理
時間は通常０．１〜２０時間、好ましくは０．２〜１０
時間である。ここで第一段熱処理の温度が４００℃未満
であると、反応が遅く熱処理に長時間を要し、一方４６
０℃を超えると、揮発分の除去量が多くなり収率が低下
し、コーキングが発生するので好ましくない。また、第
一段熱処理の圧力が５ ｍ７ＬＴＪｇ未満であると、揮
発分の除去量が多くなり収率が低下し、一方５０龍珈を
超えると、軽質分の除去が不十分となり分子量分布が広
くなるので好ましくない。
０闘Ｈｇ１好ましくは温度４１０〜４５０°Ｃ１圧力１
０〜５０ ｍｄ（ｇの条件で行なわれる。なお、熱処理
時間は通常０．１〜２０時間、好ましくは０．２〜１０
時間である。ここで第一段熱処理の温度が４００℃未満
であると、反応が遅く熱処理に長時間を要し、一方４６
０℃を超えると、揮発分の除去量が多くなり収率が低下
し、コーキングが発生するので好ましくない。また、第
一段熱処理の圧力が５ ｍ７ＬＴＪｇ未満であると、揮
発分の除去量が多くなり収率が低下し、一方５０龍珈を
超えると、軽質分の除去が不十分となり分子量分布が広
くなるので好ましくない。
第一段熱処理工程においてメソ相ピッチを多量に生成さ
せた場合、比重差分離等によりメソ相ピッチを除去した
方がよい。また、メソ相ピッチを生成させない場合は重
質化したピッチをそのまま第二段熱処理してもよ−い。
せた場合、比重差分離等によりメソ相ピッチを除去した
方がよい。また、メソ相ピッチを生成させない場合は重
質化したピッチをそのまま第二段熱処理してもよ−い。
このようにして得られた等方性ピッチを第二段熱処理す
る。この第二段熱処理は、等方性ピッチ或いは僅かにメ
ソ相ピッチを含む等方性ピッチを第一段熱処理より厳し
い条件で行なうものであり、通常温度４５０〜５０’０
℃、圧力０ 、１−５ ｍ吐ｇ、好ましくは温度４６０
〜５００℃、圧力０．５〜３ｉ＋ｆｆ１ｇの条件で０．
２〜３０分間行なう。ここで第二段熱処理の温度が４５
０℃未満であると、軽質分の除・去が困難となって熱処
理時間が長くなり、一方５００℃を超えると、収率が低
下し、コーキングが発生し反応速度の制御が困難となる
ので好ましくない。また、第二段熱処理の圧力が０ 、
１ ｉｌｌＬＨｇ未満であると収率が低下し真空装置が
犬がかりなものとなり、一方５ ｍ、Ｈｇを超えると、
軽質分の除去が不十分となり分子量分布が広くなるので
好ましくない。さらに軟化点を上げるためには圧力を低
くするか、或いは処理時間を長くすればよい。
る。この第二段熱処理は、等方性ピッチ或いは僅かにメ
ソ相ピッチを含む等方性ピッチを第一段熱処理より厳し
い条件で行なうものであり、通常温度４５０〜５０’０
℃、圧力０ 、１−５ ｍ吐ｇ、好ましくは温度４６０
〜５００℃、圧力０．５〜３ｉ＋ｆｆ１ｇの条件で０．
２〜３０分間行なう。ここで第二段熱処理の温度が４５
０℃未満であると、軽質分の除・去が困難となって熱処
理時間が長くなり、一方５００℃を超えると、収率が低
下し、コーキングが発生し反応速度の制御が困難となる
ので好ましくない。また、第二段熱処理の圧力が０ 、
１ ｉｌｌＬＨｇ未満であると収率が低下し真空装置が
犬がかりなものとなり、一方５ ｍ、Ｈｇを超えると、
軽質分の除去が不十分となり分子量分布が広くなるので
好ましくない。さらに軟化点を上げるためには圧力を低
くするか、或いは処理時間を長くすればよい。
このようにして光学的異方性相の含有量が８０〜１００
％であり、かつピリジン不溶分の含有量が３０〜７０重
量％、数平均分子量が１０００〜１４００であるととも
に、軟化点が３３０〜３８０℃である炭素材用ピッチを
製造することができる。
％であり、かつピリジン不溶分の含有量が３０〜７０重
量％、数平均分子量が１０００〜１４００であるととも
に、軟化点が３３０〜３８０℃である炭素材用ピッチを
製造することができる。
このようにして得られたピッチからピッチ系炭素繊維を
製造するには常法によりまずこのピッチを紡糸し、次い
で不融化処理し、さらに焼成ずればよい。
製造するには常法によりまずこのピッチを紡糸し、次い
で不融化処理し、さらに焼成ずればよい。
本発明の炭素材用ピッチは、分子量分布が狭（比較的高
い軟化点となるが、従来のピッチとは異なり軟化点より
１０〜６０℃高い温度で紡糸できるため、コーキングや
熱分解を招くおそれがなく、きわめて紡糸性が良好であ
る。しかも、このように比較的軟化点が高いため、不融
化処理の時間を従来に比し大幅に短縮することができる
。また、本発明の炭素材用ピッチから得られる炭素繊維
は引張強度等が高（非常にすぐれたものである。
い軟化点となるが、従来のピッチとは異なり軟化点より
１０〜６０℃高い温度で紡糸できるため、コーキングや
熱分解を招くおそれがなく、きわめて紡糸性が良好であ
る。しかも、このように比較的軟化点が高いため、不融
化処理の時間を従来に比し大幅に短縮することができる
。また、本発明の炭素材用ピッチから得られる炭素繊維
は引張強度等が高（非常にすぐれたものである。
したがって、本発明は炭素材料、特に炭素繊維をはじめ
、炭素フィルム、フィラメント、ヤーンなど各種炭素製
品の製造に有利に利用することができる。
、炭素フィルム、フィラメント、ヤーンなど各種炭素製
品の製造に有利に利用することができる。
次に、本発明を実施例により説明する。
実施例１
重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解残油をフ
ィルターにより灰分を除去し、次いで減圧蒸留により軽
質油分を留去した残油（常圧換算沸点４３０℃以上）を
原料ピッチとして用いた。
ィルターにより灰分を除去し、次いで減圧蒸留により軽
質油分を留去した残油（常圧換算沸点４３０℃以上）を
原料ピッチとして用いた。
この原料ピッチを温度４２０℃、圧力１０ ｙ＋ｓＨｇ
において３０分間第一段熱処理を行ない、トルエン不溶
分４０重量％の等方性ピッチを得た。引き続き、この等
方性ピッチを温度４６０℃、圧力ＩＨＩ（ｇにおいて２
０分間第二段熱処理を行ない、光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。
において３０分間第一段熱処理を行ない、トルエン不溶
分４０重量％の等方性ピッチを得た。引き続き、この等
方性ピッチを温度４６０℃、圧力ＩＨＩ（ｇにおいて２
０分間第二段熱処理を行ない、光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。
ここで得られたピッチは数平均分子量が１１３０であり
、ピリジン不溶分の含有量が６３，３重量％。
、ピリジン不溶分の含有量が６３，３重量％。
軟化点が３４５℃であった。
次に、このピッチを用いて紡糸温度３６８℃。
紡糸速度５００ ｍ７ｇにおいて糸径７μの繊維に紡糸
したのち、２００〜４００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温
し１０分間で不融化処理を完了した。次（・で、１５０
０℃で１０分間焼成し、炭素繊喀を得た。得られた炭素
繊維の引張強度は２５３ ｋｇ／ｌｎｍ”であった。
したのち、２００〜４００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温
し１０分間で不融化処理を完了した。次（・で、１５０
０℃で１０分間焼成し、炭素繊喀を得た。得られた炭素
繊維の引張強度は２５３ ｋｇ／ｌｎｍ”であった。
実施例２
実施例１において、第二段熱処理を１５分間行なったこ
と以外は実施例１と同様にして光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。ここで得られたピッチは数
平均分子量が１０８０であり、ピリジン不溶分の含有量
が４２．４重量％、軟化点が３３５℃であった。
と以外は実施例１と同様にして光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。ここで得られたピッチは数
平均分子量が１０８０であり、ピリジン不溶分の含有量
が４２．４重量％、軟化点が３３５℃であった。
次Ｋ、このピッチを実施例１と同様に紡糸し、不融化処
理後、焼成することによって炭素繊維を得た。得られた
炭素ｍ維の引張強度は２５０ｋｇ／ｌｎ１′であった。
理後、焼成することによって炭素繊維を得た。得られた
炭素ｍ維の引張強度は２５０ｋｇ／ｌｎ１′であった。
比較例１
実施例１において、第二段熱処理を４０分間行なったこ
と以外は実施例１と同様にして光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。ここで得られたピッチは数
平均分子量が１２００であり、ピリジン不溶分の含有量
が７５重量％、軟化点が３７０℃であった。このピッチ
は紡糸温度が４００℃以上となり、紡糸がかなり困難で
あった。
と以外は実施例１と同様にして光学的異方性相の含有量
が１００％のピッチを得た。ここで得られたピッチは数
平均分子量が１２００であり、ピリジン不溶分の含有量
が７５重量％、軟化点が３７０℃であった。このピッチ
は紡糸温度が４００℃以上となり、紡糸がかなり困難で
あった。
実施例１と同様に焼成して得た炭素繊維の引張強度は１
６０ ｋｇ７ｍｍ”であった。なお、不融化処理時間は
１０分間であった。
６０ ｋｇ７ｍｍ”であった。なお、不融化処理時間は
１０分間であった。
比較例２
重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解残油をフ
ィルターにより灰分を除去し、次（・で減圧蒸留により
軽質油分を留去した残油（袖圧換算沸点４２０℃以上）
を原料ピッチとして用（・た。
ィルターにより灰分を除去し、次（・で減圧蒸留により
軽質油分を留去した残油（袖圧換算沸点４２０℃以上）
を原料ピッチとして用（・た。
この原料ピッチを温度４４０℃、圧力は常圧において４
時間第一段熱処理を行ない、等方性ピッチのトルエン不
溶分の含有量が７５重量％のピンチを得た。引き続き、
このピッチを温度４６０°Ｃ１圧力１０ ｒｎｒｄｌｇ
、 において３０分間第二段熱処理を行ない、光学的異
方性相の含有量が８５％のピッチを得た。ここで得られ
たピッチは数平均分子量が９５０であり、ピリジン不溶
分の含有量が６５重量％、軟化点が２６０℃であった。
時間第一段熱処理を行ない、等方性ピッチのトルエン不
溶分の含有量が７５重量％のピンチを得た。引き続き、
このピッチを温度４６０°Ｃ１圧力１０ ｒｎｒｄｌｇ
、 において３０分間第二段熱処理を行ない、光学的異
方性相の含有量が８５％のピッチを得た。ここで得られ
たピッチは数平均分子量が９５０であり、ピリジン不溶
分の含有量が６５重量％、軟化点が２６０℃であった。
次に、このピッチを用いて実施例１と同様に紡糸、不融
化、焼成して炭素繊維を得た。紡糸時に糸切れがしばし
ば生じ、また得られた炭素繊維の引張強度は１５５ ｋ
ｇ／＋ｍ”であった。なお、不融化処理時間は１２０分
間であった。
化、焼成して炭素繊維を得た。紡糸時に糸切れがしばし
ば生じ、また得られた炭素繊維の引張強度は１５５ ｋ
ｇ／＋ｍ”であった。なお、不融化処理時間は１２０分
間であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、光学的異方性相の含有量が８０〜１００％であり、
かつピリジン不溶分の含有量が３０〜７０重量％、数平
均分子量が１０００〜１４００であるとともに、軟化点
が３３０〜３８０℃である炭素材用ピッチ。 ２、石油系残油中の軟質油分を除去した原料ピッチを、
温度４００〜４６０°Ｃ１圧力５〜５ｏｌＩＩｆｆ１ｇ
の条件下で第一段熱処理し、次いで温度４５０〜５００
℃、圧力０．１〜５鰭Ｈｇの条件下で０．２〜３０分間
第二段熱処理することを特徴とする光学的異方性相の含
有量が８０〜１００％であり、かつピリジン不溶分の含
有量が３０〜７０重量％、数平均分子量が１０００〜１
４００であるとともに、軟化点が３３０〜３８０℃であ
る炭素材用ピッチの噸造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056211A JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
| US06/710,021 US4608150A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-11 | Pitch material for carbonaceous body and a method for the preparation thereof |
| DE3509861A DE3509861C2 (de) | 1984-03-26 | 1985-03-19 | Pechmaterial für einen kohlenstoffhaltigen Formkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| GB08507267A GB2156378B (en) | 1984-03-26 | 1985-03-20 | Pitch materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056211A JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60202189A true JPS60202189A (ja) | 1985-10-12 |
| JPH0516475B2 JPH0516475B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=13020771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59056211A Granted JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4608150A (ja) |
| JP (1) | JPS60202189A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61264092A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-21 | Kobe Steel Ltd | 炭素繊維用原料ピツチ |
| JPH03212489A (ja) * | 1987-10-09 | 1991-09-18 | Conoco Inc | 炭素繊維製造用の精製ピッチおよび／またはメソフェーズピッチの製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1302934C (en) * | 1987-06-18 | 1992-06-09 | Masatoshi Tsuchitani | Process for preparing pitches |
| EP0358086B1 (de) * | 1988-09-03 | 1992-02-05 | Akzo Faser Aktiengesellschaft | Verfahren zur Erhöhung des Mesophasenanteils in Pech |
| US7018526B1 (en) | 2001-11-30 | 2006-03-28 | The University Of Akron | Carbonized pitch moldings prepared from synthetic mesophase pitch and heat-soaked isotropic pitch |
| CN102776014B (zh) * | 2012-07-20 | 2013-11-27 | 天津大学 | 石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS537533A (en) * | 1976-06-28 | 1978-01-24 | Olsson Erik Allan | Method and device for changing molten metal into solid product |
| JPS5747385A (en) * | 1980-09-03 | 1982-03-18 | Nippon Soken Inc | Preparation of raw material pitch for pitch-based carbon fiber |
| JPS5778487A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-17 | Koa Sekiyu Kk | Preparation of mesocarbon microbead of uniform particle size |
| JPS60130676A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製造方法 |
| JPS60137988A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1404435A (en) * | 1912-12-26 | 1922-01-24 | Gevers-Orban Emile | Process of presenting the hydrocarbon in the form of a thin film of large surface area to the action of an oxidizing agent |
| US1742933A (en) * | 1924-03-17 | 1930-01-07 | Sun Oil Co | Process of mineral-oil distillation |
| US1794542A (en) * | 1927-01-20 | 1931-03-03 | Piron Emil | Distilling hydrocarbons |
| US2076498A (en) * | 1928-09-10 | 1937-04-06 | Sf Bowser & Co Inc | Film-forming means in vacuum system for removing impurities from oils |
| US2095470A (en) * | 1932-10-14 | 1937-10-12 | Sf Bowser & Co Inc | Method and apparatus for purifying liquids |
| US2063860A (en) * | 1933-05-06 | 1936-12-08 | Justin F Wait | Process for film treatment of oil |
| US2763602A (en) * | 1953-02-06 | 1956-09-18 | Cabot Godfrey L Inc | Process for the production of pitch from petroleum residues |
| US2796388A (en) * | 1953-07-02 | 1957-06-18 | Gulf Research Development Co | Preparation of petroleum pitch |
| US3692663A (en) * | 1971-03-19 | 1972-09-19 | Osaka Gas Co Ltd | Process for treating tars |
| US4026788A (en) * | 1973-12-11 | 1977-05-31 | Union Carbide Corporation | Process for producing mesophase pitch |
| US4209500A (en) * | 1977-10-03 | 1980-06-24 | Union Carbide Corporation | Low molecular weight mesophase pitch |
| US4303631A (en) * | 1980-06-26 | 1981-12-01 | Union Carbide Corporation | Process for producing carbon fibers |
| JPS5876523A (ja) * | 1981-10-29 | 1983-05-09 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS58115120A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS58220805A (ja) * | 1982-06-15 | 1983-12-22 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 |
-
1984
- 1984-03-26 JP JP59056211A patent/JPS60202189A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-11 US US06/710,021 patent/US4608150A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS537533A (en) * | 1976-06-28 | 1978-01-24 | Olsson Erik Allan | Method and device for changing molten metal into solid product |
| JPS5747385A (en) * | 1980-09-03 | 1982-03-18 | Nippon Soken Inc | Preparation of raw material pitch for pitch-based carbon fiber |
| JPS5778487A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-17 | Koa Sekiyu Kk | Preparation of mesocarbon microbead of uniform particle size |
| JPS60130676A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製造方法 |
| JPS60137988A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61264092A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-21 | Kobe Steel Ltd | 炭素繊維用原料ピツチ |
| JPH03212489A (ja) * | 1987-10-09 | 1991-09-18 | Conoco Inc | 炭素繊維製造用の精製ピッチおよび／またはメソフェーズピッチの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0516475B2 (ja) | 1993-03-04 |
| US4608150A (en) | 1986-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4575411A (en) | Process for preparing precursor pitch for carbon fibers | |
| JPS60202189A (ja) | 炭素材用ピッチの製造方法 | |
| GB2115437A (en) | Pitch for carbon fibers | |
| JPS5938280A (ja) | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 | |
| JPS60170694A (ja) | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 | |
| US4579645A (en) | Starting pitch for carbon fibers | |
| JPH0148312B2 (ja) | ||
| JPH0532494B2 (ja) | ||
| JPH0148314B2 (ja) | ||
| JPH058238B2 (ja) | ||
| US4533535A (en) | Starting pitches for carbon fibers | |
| EP0223387A1 (en) | Process for producing pitch useful as raw material for carbon fibers | |
| US4490239A (en) | Pitch for carbon fibers | |
| JPS6232178A (ja) | 炭素材用ピツチの製造方法 | |
| JPH0362197B2 (ja) | ||
| JPH0155314B2 (ja) | ||
| EP0172955B1 (en) | A method for producing a precursor pitch for carbon fiber | |
| JP2766530B2 (ja) | ピッチ系炭素繊維の製造方法 | |
| JPH0144750B2 (ja) | ||
| JPS6126692A (ja) | 炭素材用ピツチの製造法 | |
| JPH0321590B2 (ja) | ||
| JPS60137989A (ja) | 炭素材用ピツチの製造法 | |
| JPH0583115B2 (ja) | ||
| JP2520099B2 (ja) | 炭素繊維用ピッチの製造法 | |
| JPH0629437B2 (ja) | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |