DE2810332C2 - Verfahren zur Abtrennung von chinolinunlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von chinolinunlöslichen Bestandteilen aus SteinkohlenteerpechInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech.
Bei der Destillation von Steinkohlenteer, einem der wichtigsten Chemierohstoffe, fällt Steinkohlenteerpech
in einer Menge von 50—55% an. Für Steinkohlenteerpech gibt es vielfältige Verwendungsmöglichkeiten. Für
bestimmte Anwendungsgebiete, z. B. zur Herstellung hochwertiger Pechprodukte, wie Kohlefasern oder
Nadelkoks, muß das Pech bestimmte Eigenschaften aufweisen; insbesondere wird dazu ein sehr niedriger
Gehalt an sogenannten «-Harzen, d. h. den in Chinolin unlöslichen Bestandteilen des Pechs, gefordert. Zur
Reduzierung des QI-Gehaltes (QI= in Chinolin unlösliche
Bestandteile) von Pechen sind verschiedene Trennverfahren, wie z. B. mechanische Abtrennung
durch Filtration oder Zentrifugieren oder destillative Verfahren, entwickelt worden (vgl. z.B. DE-PS
11 89 517, insbesondere Spalte 1, Zeile 49ff). Nach den
mechanischen Trennverfahren wird das Pech vorzugsweise in einem Teerlösungsmittel bei erhöhter Temperatur
gelöst, und die unlöslichen Bestandteile werden auf mechanischem Wege abgetrennt
Diese bekannten Verfahren sind aber äußerst aufwendig, störanfällig und, insbesondere im Falle einer
destillativen Abtrennung, sehr verlustreich.
Gegenstand des deutschen Patents 27 52 511 sowie
der vorveröffentlichten JP-OS 52-78201 ist ein Verfahren zur Abtrennung der chinolinunlöslichen Bestandteile
durch Schwerkraftabsetzen. Das Sedimentationsverhalten wird gesteigert durch Behandeln eines Teers
oder Weichpechs sowohl mit aliphatischen als auch mit aromatischen Lösungsmitteln bei einer Temperatur
zwischen 15 und 140°C, wobei die Mengenverhältnisse so eingestellt werden, daß die unlöslichen Substanzen in
einer Pechzone ausfallen. Nachteilig ist hier die Verwendung von Teer oder Weichpech, da bei der sich
dem Abtrennen der chinolinunlöslichen Bestandteile anschließenden Destillation die als Teerunterschnitt
bezeichneten niedermolekularen Aromaten des Teers oder Weichpechs nur gemeinsam mit den aliphatischen
Lösungsmitteln abdestilliert werden können, so daß diese wertvollen Chemierohstoffe nicht rein erhalten
werden.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Abtrennung von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen
durch Behandeln des Pechs mit organischen Lösungsmitteln und Abtrennen der unlöslichen Bestandteile zu
finden, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet und darüber hinaus eine weitgehende
selektive Abtrennung der in Chinolin unlöslichen
Bestandteile ermöglicht
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zur Abtrennung von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen
durch Behandeln von Steinkohlenteerpech mit einem Gemisch aus mindestens einem paraffinischen und
mindestens einem Teerlösungsmittel wobei die unlöslichen
Substanzen durch Schwerkraftabsetzen abgetrennt werden, das dadurch gekennzeichnet ist daß man
die Behandlung des Peches mit dem Lösungsmittelgemisch zwischen 200 und 270° C vornimmt, und daß die
Abtrennung zwischen 160 und 200° C erfolgt
Geeignete paraffinische Lösungsmittel sind insbesondere solche Kohlenwasserstoffe, die durch eine geringe
Dichte (0,66 - 0,89) bei relativ hoher Siedelage (vorzugsweise bis ca. 260° C) gekennzeichnet sind, wie z. B.
η-Hexan oder Kerosin (Siedebereich 210—260° C).
Unter einem Teerlösungsmittel wird ein solches verstanden, dessen aromatische Lösungsmitteleigenschaften
überwiegen. Es werden daher vorzugsweise aromatische, insbesondere aus Steinkohlenteer oder
Erdölfraktionen erhältliche, Lösungsmittel eingesetzt Solche Lösungsmittel sind z. B. Anthracen, Naphthalin
und deren Methylhomologe, aber auch aromatenreiche Rückstandsöle aus Crackreaktionen von Erdölfraktionen
oder insbesondere Steinkohlenteerdestillate, wie z. B. Waschöl, Naphthalinöl, Anthracenöl, entbastes und
entphenoltes Leichtöl, oder Schnitte daraus.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Lösungsmittelgemisch kann aus je einem oder mehreren Lösungsmitteln
jeder Sorte bestehen. Das Mischungsverhältnis der beiden Lösungsmittelsorten ist in weiten Grenzen
variierbar; vorzugsweise ist das Verhältnis von paraffinischem Lösungsmittel zu Teerlösungsmittel 0,1 zu 1 bis
3,0 zu 1, und insbesondere 1 :2 bis 2 :1.
Das Verhältnis von eingesetztem Pech zum Lösungsmittelgemisch beträgt im allgemeinen 1 :5 bis 3:1,
vorzugsweise 1 :2 bis 2:1. Das Verhältnis wird dabei zweckmäßigerweise so gewählt, daß zur Erreichung
guter Resultate möglichst wenig Lösungsmittel erforderlich ist Es wird insbesondere auch vom Mischungsverhältnis
der beiden Lösungsmittelkomponenten bestimmt
Die Behandlung des Peches mit dem Lösungsmittelgemisch erfolgt bei erhöhter Temperatur zwischen 200
und 270° C. Die Behandlung kann bei Normaldruck oder unter geringem Überdruck (bis ca. 10 bar) erfolgen.
Vorzugsweise erfolgt die Behandlung durch mehrstündiges, z. B. ein- bis dreistündiges gutes Vermischen der
Bestandteile, z. B. durch Rühren oder im Schüttelautoklaven.
Die Abtrennung der chinolinunlöslichen Bestandteile erfolgt durch Schwerkraftabsetzen bei einer niedrigeren
Temperatur (z. B. vorzugsweise 20—70° erniedrigt) als die Behandlungstemperatur, also bei 160 - 200° C.
Es hat sich gezeigt, daß es nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren gelingt, in hohen Ausbeuten (ca. 75 — 90%) Peche zu erhalten, aus denen die «-Harze
weitgehend selektiv entfernt sind (Chinolinunlösliches <0,3%), ohne daß gleichzeitig auch die 0-Harze
( = Gehalt an in Toluol unlöslichen, in Chinolin löslichen Bestandteilen) übermäßig reduziert werden. Weiterhin
besitzt das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß die weitgehend selektive Abtrennung der «-Harze
mit guten Resultaten, insbesondere im Hinblick auf die Verfahrensdauer und Selektivität auf wenig aufwendige
Weise schon durch einfaches Schwerkraftabsetzen gelingt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es
also möglich, auf einfache und rasche Weise ein Pech
mit im wesentlichen gleichbleibenden ß-Harzanteil und
sehr geringem «-Harzanteil (QI) zu erhalten, wie es für viele Zwecke, z. B. zur Herstellung von Nadelkoks,
gewünscht wird.
Wie das nachfolgende Vergleichsbeispiel zeigt, werden diese mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
erzielbaren Resultate bei Verwendung eines bisher üblichen Teerlösungsmittels bei sonst gleicher Verfahrensweise
auch bei viel längeren Abtrennzeiten nicht erreicht
Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich vorstehend und nachfolgend Verhältnis- und Prozentangaben
auf Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente, Temperaturen auf Celsiusgrade und Siedepunktsangaben
auf 1 bar Druck. EP bedeutet Erweichungspunkt (nach Kraemer-Sarnow = KS), TI= Toluolunlösliche
Bestandteile,/i-Harze=TI-QI.
Das Einsatzpech hatte einen Ql-Gehalt von 5,1 °/o; der
Tl-Gehaltbetrug 21,7%;0-Harzgehalt: 16,6% EP(K. S.)
75° C.
200 g Pech werden mit 90 g Kerosin und 90 g einer naphthalinarmen Methylnaphthalinfraktion (Kp:
235-245° C) 3 Stunden bei 250 ±3° C im Schüttelautoklaven behandelt Es baut sich dabei ein Druck von 2,1
bar auf. Nach einer Absitzzeit von 1 Stunde bei 180° C
wird das über dem gebildeten Bodensatz stehende an Chinolinunlöslichem arme Gemisch abgezogen. Um
einen fließfähigen Rückstand zu erhalten, werden nur 80% des Gesamtmaterials abgezogen. Es bleibt ein
Rückstand im Autoklaven von knapp 20%. Die eingesetzten Lösungsmittel können durch Destillation
wegen der großen Siedelücke zwischen Pech und Lösungsmittel wiedergewonnen werden.
Die Pechausbeute beläuft sich auf 150 g (75%) des eingesetzten Pechs. Das Lösungsmittelgemisch wird zu
85% wiedergewonnen. (Hierbei ist eine evtl. Wiedergewinnung aus dem an Chinolinunlöslichem reichen
Rückstand nicht berücksichtigt). Das so gewonnene Pech (EP (K. S.) 64°C) hat einen QI-Gehalt von 0,08 und
einen TI-Gehalt von 14,7,0-Harzgehalt 14,6%.
ίο Das Einsatzpech hatte einen QI-Gehalt von 3,5%; der
TI-Gehalt betrug 19,8; 0-Harzgehalt: 16,3%, EP (K. S.)
75° C.
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet unter Verwendung von Kerosin und Schwerbenzol (Siedebereich
190-2100C). Eingesetzt werden 200g Steinkohlenteerpech,
83 g Kerosin und 83 g Schwerbenzol (1/0,415/0,415).
Die Pechausbeute beträgt 90% (bezogen auf Gesamteinsatz an Pech). Kerosin und Schwerbenzol werden als
Gemisch zu 85% wiedergewonnen. Das derart gewonnene Pech ist wie folgt charakterisiert: EP (K. S.): 56°C,
QI-Gehalt: 0,1%, Tl-Gehalt 13,0%, 0-Harzgehalt:
12,9%.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel):
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, jedoch ohne Zusatz von Kerosin.
Einsatz: 200 g Pech
180 g naphthalinarme Methylnaphthalinfraktion.
Nach einer Absitzzeit von 3—4 Stunden kommt es zu
keiner Bodensatzbildung. Nach Abtrennen des oberen Teiles der Mischung (80% der Gesamtmenge) wird ein
Pech mit einem QI-Gehalt von 3,2% gewonnen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen durch Behandeln von Steinkohlenteerpech mit einem Gemisch aus mindestens einem paraffinischen und mindestens einem Teerlösungsmittel, wobei die unlöslichen Substanzen durch Schwerkraftabsetzen abgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung des Peches mit dem Lösungsmittelgemisch zwischen 200 und 270° C vornimmt, und daß die Abtrennung zwischen 160 und 200° C erfolgt.
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