EP0265598B1 - Verfahren zur Entsalzung von Steinkohlenteeren und -pechen - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
Definitions
- the invention relates to a process for separating salts, in particular sodium and ammonium chloride and zinc sulfide, from coal tars and pitches.
- the ammonium chloride present in the raw tar causes severe corrosion damage in the distillation columns during the tar processing. Since the salt is water-soluble, the water contained in the raw tar is mechanically separated. However, up to 2% water remains in the tar (Franck / Collin: Coal tar, p. 27).
- An additional water wash can further reduce the ammonium chloride content.
- the water wash can also be carried out at elevated temperature under elevated pressure and in several stages (GB-A 849 987). However, this measure is too complex if the chloride content is to be reduced to such an extent that chloride corrosion no longer takes place. Therefore, the chloride is usually bound to a stronger base to prevent the ammonium chloride from going into the gas phase. This is generally done by metering in an amount of an aqueous NaOH or Na z COs solution adapted to the chloride content of the tar.
- the salts formed like all other ash formers, remain in the respective distillation residue during tar processing, that is to say in normal pitch, hard pitch or pitch coke.
- Metallic impurities are extremely undesirable, especially when using pitch as a binder or coke as a carbon material in the manufacture of anodes for aluminum electrolysis. Not only do they form additional slags, they also increase the burn-off of the anodes. This applies in particular to sodium, which acts as an oxidation catalyst (Light Metals, AIME 1981, 471-476).
- the object was therefore to develop a process with which salts can be selectively removed from coal tars and pitches.
- the object is achieved in that the coal tars or pitches with water and a gas containing carbon dioxide, optionally with the addition of a solvent or / and entrainer, in a pressure vessel at a temperature and a pressure near the critical point of the gas used washed and decanted, the liquid or dissolved tars or pitches and the water being drawn off separately and then being released.
- the object of the present invention is not achieved by the known method, since the tar is not selectively ashed. It is also not recommended to use supercritical carbon dioxide for water washing.
- the zinc present as insoluble zinc sulfide in the tar dissolves to a considerable extent in the aqueous phase, precipitates out after the pressure has been let down, and can be filtered off. It is thus possible to circulate the washing water freed from the zinc salt and to enrich the sodium or ammonium chloride content to the extent that this makes sense for technical reasons. Thereafter, the wash water must be at least partially processed or renewed.
- the system of pitch or tar, water and CO 2 -containing gas is preferably present in the supercritical state. If additional dragging or solvents are used, they can be separated from the pitch and reused by gradually releasing the pressure.
- All known pitch solvents come into question as solvents, that is to say pure aromatics, such as, for. B. toluene, or aromatic oils, such as. B. washing oil, or tar bases such as pyridine and quinoline, which can also be used as an entrainer.
- gases containing carbon dioxide are also mixtures, especially hydrocarbons containing 1 to 6 carbon atoms, such as propane, butane or liquid gas.
- the phases are separated and drained.
- the chlorine or chlorides are almost completely removed by a single-stage wash.
- the content of zinc and other ash formers can be reduced even further by washing in several stages with more thorough mixing. It is advantageous that. To run wash water in countercurrent and to filter off the insoluble salts that occur during relaxation.
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Description
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen, insbesondere von Natrium-und Ammoniumchlorid und Zinksulfid, aus Steinkohlenteeren und -pechen.
- Das im Rohteer vorhandene Ammoniumchlorid verursacht bei der Teeraufarbeitung starke Korrosionsschäden in den Destillationskolonnen. Da das Salz wasserlöslich ist, wird das im Rohteer enthaltene Wasser mechanisch abgeschieden. Im Teer verbleiben jedoch noch etwa bis zu 2% Wasser (Franck/Collin: Steinkohlenteer, S. 27). Durch eine zusätzliche Wasserwäsche kann der Gehalt an Ammoniumchlorid weiter gesenkt werden. Die Wasserwäsche kann auch bei erhöhter Temperatur unter erhöhtem Druck und mehrstufig durchgeführt werden (GB-A 849 987). Diese Maßnahme ist jedoch zu aufwendig, wenn der Chloridgehalt soweit vermindert werden soll, daß keine Chlorid-Korrosion mehr stattfindet. Daher wird üblicherweise das Chlorid an einer stärkeren Base gebunden, um zu vermeiden, daß das Ammoniumchlorid in die Gasphase übergeht. Dies geschieht im allgemeinen durch Zudosierung einer dem Chloridgehalt des Teeres angepaßten Menge einer wäßrigen NaOH- oder NazCOs-Lösung.
- Die gebildeten Salze bleiben wie auch alle anderen Aschebildner bei der Teeraufarbeitung in dem jeweiligen Destillationsrückstand, also im Normalpech, Hartpech oder Pechkoks.
- Insbesondere bei der Verwendung des Pechs als Bindemittel bzw. des Kokses als Kohlenstoffmaterial bei der Herstellung von Anoden für die Aluminiumelektrolyse sind metallische Verunreinigungen äußerst unerwünscht. Sie bilden nicht nur zusätzliche Schlacken, sondern erhöhen auch den Abbrand der Anoden. Dies gilt insbesondere für Natrium, das als Oxidationskatalysator wirkt (Light Metals, AIME 1981, 471-476).
- Für die Entfernung unlöslicher Aschebildner gibt es zahlreiche Verfahren wie Filtrieren, Zentrifugieren und promotorbeschleunigtes Absitzenlassen, gegebenenfalls auch unter Verwendung überkritischer Lösungsmittel (DE-A 3 539 432). All diesen Verfahren ist gemeinsam, daß sie nicht selektiv wirken, sondern alle nicht löslichen oder spezifisch schwereren Partikel abtrennen, wie beispielsweise rußartige Teerharze, die in Chinolin unlöslich sind. Diese sogenannten Alpha-Harze sind wichtige Bestandteile des Steinkohlenteerpechs für die genannten Anwendungsbeispiele, da sie die Koksausbeute und die Anodenfestigkeit entscheidend beeinflussen.
- Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem Salze aus Steinkohlenteeren und -pechen selektiv entfernt werden können. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Steinkohlenteere oder -peche mit Wasser und einem Kohlendioxid enthaltenden Gas, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungs- oder/und Schleppmittels, in einem Druckbehälter bei einer Temperatur und einem Druck in der Nähe des kritischen Punktes des verwendeten Gases gewaschen und dekantiert werden, wobei die flüssig oder gelöst vorliegenden Teere oder Peche und das Wasser getrennt abgezogen und danach entspannt werden.
- Die Verwendung von überkritischem Kohlendioxid als Extraktionsmittel bei der Aufarbeitung von Braunkohlen-Hochtemperaturteer ist bekannt ("Erdöl und Kohle", Band 34, Heft 7, Juli 1981, Seiten 296 bis 300). Danach wird Wasser, Asche und Koksstaub enthaltende Teer zunächst mit Ethan extrahiert, wobei Asche und Koksstaub mit den hochmolekularen Inhaltsstoffen im Rückstand verbleiben. Die gewonnenen Öle werden dann durch Extraktion mit überkritischem Kohlendioxid in Paraffine und Kreosotöl aufgetrennt. Die Polarität des Kohlendioxids läßt sich durch Sättigung mit Wasser noch erhöhen, was zu einem verbesserten Trenneffekt führt.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch das bekannte Verfahren nicht gelöst, da der Teer nicht selektiv entascht wird. Es wird auch nicht nahegelegt, für die Wasserwäsche zusätzlich überkritisches Kohlendioxid zu verwenden.
- Durch den Zusatz von Lösungsmitteln kann die Temperatur des Waschprozesses und die Viskosität, insbesondere bei hochschmelzenden Pechen, gesenkt werden. Bei Teeren und Normalpechen ist dies nicht erforderlich, da sich das überkritische Kohlendioxid nicht nur im Wasser, sondern auch im Teer bzw. Pech gut löst. Zusätzliche Schleppmittel bieten die Möglichkeit, auch die Dichte der Phasen zu beeinflussen.
- Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß das im Teer als unlösliches Zinksulfid vorliegende Zink sich zu einem erheblichen Teil in der wäßrigen Phase löst, nach dem Entspannen ausfällt und abfiltriert werden kann. So ist es möglich, das vom Zinksalz befreite Waschwasser im Kreislauf zu führen und den Gehalt an Natrium- bzw. Ammoniumchlorid soweit anzureichern, wie dies aus technischen Gründen sinnvoll ist. Danach muß das Waschwasser zumindest teilweise aufgearbeitet oder erneuert werden.
- Während des Waschprozesses liegt das System Pech oder Teer, Wasser und C02-haltiges Gas vorzugsweise im überkritischen Zustand vor. Werden zusätzliche Schlepp- oder Lösungsmittel verwendet, so können sie durch stufenweises Entspannen von dem Pech getrennt und wiederverwendet werden. Als Lösungsmittel kommen alle bekannten Pechlösungsmittel in Frage, also reine Aromaten, wie z. B. Toluol, oder aromatische Öle, wie z. B. Waschöl, oder auch Teerbasen, wie Pyridin und Chinolin, die teilweise auch als Schleppmittel verwendet werden können. Kohlendioxid enthaltende Gase sind neben reinem Kohlendioxid auch Mischungen vor allem mit 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Propan, Butan oder Flüssiggas.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert..
- 400 g Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 70 °C und einem Aschegehalt von 2600 ppm werden mit 500 g Wasser in einem Rührautoklaven gebracht, dieser verschlossen und auf 150 °C aufgeheizt.
- Während des Aufdrückens des C02-Gases wird mit dem Durchmischen der beiden Phasen begonnen. Bis zur Beendigung des Versuchs nach 3 Stunden wird der C02-Druck auf 100 bar gehalten.
- Die Phasen werden getrennt und abgelassen.
- Proben des Einsatzpechs und des gewaschenen Peches werden nach DIN 51719 verascht und auf ZnO und NaCI untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gegenübergestellt.
- 400 g Steinkohlenteer mit einem Gehalt an 653 ppm Zink und 1652 ppm Chlor (nach DIN 51577) werden mit 400 g Wasser in einem Autoklaven gegeben, auf 80 °C aufgeheizt und durch Aufdrücken von C02 auf einen Druck von 100 bar gebracht. Man rührt 4 Stunden lang intensiv, danach werden durch Stehenlassen beide Phasen wieder getrennt.
- Der Asche- und Zinkgehalt und das Chlor im Teer werden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt:
- Wie die Analysen zeigen, werden das Chlor bzw. die Chloride bereits durch eine einstufige Wäsche nahezu vollständig entfernt. Der Gehalt an Zink und anderen Aschebildnern kann durch eine mehrstufige Wäsche mit intensiverer Durchmischung noch weiter abgesenkt werden. Dabei ist es vorteilhaft, das. Waschwasser im Gegenstrom zu führen und die beim Entspannen anfallenden unlöslichen Salze abzufiltrieren.
- Der entscheidende Vorteil dieses selektiven Verfahrens ist darin zu sehen, daß der Anteil der Harze in den Teeren und Pechen unverändert bleibt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Entsalzung von Steinkohlenteeren und -pechen, dadurch gekennzeichnet, daß die Steinkohlenteere oder -peche mit Wasser und einem Kohlendioxid enthaltenden Gas, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungs- oder/und Schleppmittels, in einem Druckbehälter bei einer Temperatur und einem Druck in der Nähe des kritischen Punktes des verwendeten Gases gewaschen und dekantiert werden, wobei die flüssig oder gelöst vorliegenden Teere oder Peche und das Wasser getrennt abgezogen und danach entspannt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas Kohlendioxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas ein Gemisch aus Kohlendioxid und 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende Kohlenwasserstoffe verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem System Pech oder Teer, während des Waschprozesses das C02-haltige Gas im überkritischen Zustand vorliegt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschwasser nach dem Entspannen filtriert und im Kreislauf geführt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Teeren oder Pechen nach dem Waschen die Lösungs- und Schleppmittel durch stufenweises Entspannen zurück gewonnen werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es in mehreren Stufen durchgeführt wird.
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