DE1670731A1 - Verfahren zur Herstellung einer von Loesungsmitteln freien,waessrigen,neutralen Cyanurchlorid-Suspension - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer von Loesungsmitteln freien,waessrigen,neutralen Cyanurchlorid-Suspension

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DE1670731A1 DE1966F0049921 DEF0049921A DE1670731A1 DE 1670731 A1 DE1670731 A1 DE 1670731A1 DE 1966F0049921 DE1966F0049921 DE 1966F0049921 DE F0049921 A DEF0049921 A DE F0049921A DE 1670731 A1 DE1670731 A1 DE 1670731A1
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG1670731 LSVEIKUSEN-Btyerwerk
Fy/IB . Peteat-A&tcUunf 9.August 1966
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EIJiER VOK LÖSUNGSMITTELN FREIEN , WÄßRIGEN,NEUTRALEN CYANURCHLOHD-SUSPENgION
Es ist bekannt, daß man Suspensionen von Cyanurchlorid erhält, wenn man Cyanurchlorid in einer zum Lösen auereichenden Menge eines organischen mit Wasser mischbaren Lösungsmittels wie z.B. Aceton oder Dioxan löst und diese Lösung in Wasser einlaufen läßt. Die Nachteile der Verwendung eines organischen Lösungsmittels machen sich dadurch* bemerkbar, daß schon beim Vermischen einer derartigen Lösung von. Cyanurchlorid mit Wasser Hydrolyse eintritt, ferner ist bekannt, daß man festes Cyanurchlorid9 wie es beim Pulverisieren einer erstarrten Cyanurchloridschmelze oder durch Kondensation von Cyanurchloriddampf erhalten wird, mit Wasser ,gegebenenfalls unter Verwendung geringer Mengen ®inss Netzmittels , unterhalb 200C zu einer Suspension verrühren kann.
Es wurde nun überraschender Weise gefunden,daß man ein« neutrale wäßrige Suspension von Cyanurchlorid, frei von organischen Lösungsmitteln, erhält, wenn man geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt. Dabei kann die Temperatur der Sohnelze oberhalb des
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Schmelzpunktes des Cyanurchlorid» von etwa 146 bis zu etwa 2000C liegen; vorzugsweise beträgt die Temperatur der Schmelze 160 bis 1300C. Die Temperatur am Wassers wird bei etwa 0 bis etwa 200C, vorzugsweise bei 10 bis 150C, gehalten. Das Gewiohteverhältnie von Wasser zu Cyanurchlorid kann entsprechend den Erfordernissen variiert werden» jedoch wird zweckmäßiger~ welse im allgemeinen ein Gswichtsvernältnis von etwa 1 : 1 nicht unterschritten. Bevorzugt wird ein Qewiehtsverhältnia Wasser/Cyanurchlorid von beispielsweise etwa 4 s 1 bis etwa 6 5 1. Die eich aus dem ¥®Äältnis Wasser zu Cyanurchlorid, der Temperatur der Gyanurolilorideolimele® und der Temperatur des Wassers einstellend® Temperatur der wäßrigen Cyanurchloridsuspension läßt sich aus amm al© Anlage beigefügten Diagramm (Fig. 3) ablesen. Gegebenenfalls läSt sieh die Temperatur der gebildeten wäßrigen Cyanurshloridsuapension durch indirekte Kühlung erniedrigen.
Bei einer bsvorssugten AiasffäbruBge-form des erfindungsgemäSen Verfahrens läßt man die Cys&urefclorids&haelze in intensiv durchmischtes bzw. fließendes Wasser «gisilaufeii. Dies kann beispielsweise so erfolgen, dstfi &&n in Wasser (5 Gev?„-Teile) von etwa 50C, das in einem Rlferwerkslseliälter turbiniert wird, g@- schmolzenes Cyanurchlorid (1 Gew.-Teil) von 17O°C einlaufen läßt.
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Bei einer speziellen Aueführungeform kann die Cyanurchlorid-" schaelse in fließendes Wasser eingebracht werden, wobei die oben angegebenen Mengenverhältnisse eingehalten werden. Diese spezielle Aueführungeform kann beispielsweise eo durchgeführt werden, daß man den Wasserflut auf der Innenwand eines senkrecht stehenden Zylinders erzeugt und das geschmolzene Cyanurchlorid am Kopf des Zylinders (Fig. 1) über eine zum Ver-
heizbare sprühen geeignete /Düse einbringt oder in Wasser, das in einem Rührwerkakeesel mit konstantem Zu- und Ablauf turbiniert wird, % die Cyanurchloridschmelze eindüst oder aber das Wasser und die Cyanurchloridschmelze über eine Zweistoffdüse (Pig. 2) - wobei die Auetrittsöffnung für die Cyanurchloridechmelze heizbar 1st - in ein Sammelgefäß einsprühtund jeweils nach vorheriger Zerkleinerung anschließend die gebildete wäßrige Suspension des Cyanurchlorida in üblicher Weise weiter uasetzt.
Für die weitere Verarbeitung empfiehlt es sich, gegebenenfalls durch eine Naßmühle eine geeignete Korngrößenverteilung einzustellen. Gegebenenfalls kann ea zweckmäßig sein, dem Wasser eines der handelsüblichen netzmittel zuzusetzen. Als derartige Netzmittel seien beispielhaft genannt die Umsetzungsprodukte , von Fettalkoholen mit Äthylenoxid sowie Sulfonaäure-Derivate aliphatischer Kohlenwasserstoffe. Pur den Fall der Mitverwendung eines Netzmittels wird dieses in Mengen von etwa 0,001 bis 1,0 aew.-£, vorzugsweise O,O5 bis 0,5 Gew.-£ - bezogen auf Wasser - eingesetzt*
'Da die Hydrolyse des Cyanurchlorida bekanntlich schon bei Badetemperatur einsetzt, war keinesfalls zu erwarten, dafl
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beim Eintragen einer Gyanurohloridechmelze mit einer Temperatur von etwa 146 bis etwa 20O0C in Wasser eine neutrale wäßrige Cyanurohloridsuspenelon entsteht. Dies ist um so Über· raschender, da Säureohloride bekanntlich bei höherer Temperatur explosionsartig mit Wasser reagieren.
Gegenüber dem Stand der Technik bietet das erfindungegemäße Verfahren erhebliche Vorteile. So ist es möglich, bei diesem P Verfahren die leichtere Dosierbarkeit von Flüssigkeiten aneuwenden, was insbesondere bei der Durchführung kontinuierlicher Prozesse erhebliche Vorteile bringt. Ferner bietet dieses Verfahren den Vorteil, das bei speziellen Fabrikationeverfahren anfallende flüssige Cyanurchlorid ohne weitere Aufbereitung sofort einzusetzen. Die erfindungsgemäfi erhältlichen wäßrigen Cyanurchloridsuapensionen eigaen sich in ausgezeichneter Weise zur Herstellung von Pflanzenschutzmitteln und optischen Aufhellern.
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Beiapiel
In einer Vorrichtung nach Pig. 1 werden 150 kg/Stunde gesehmolzenes Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 1700C durch die beheizte Düse (l) gedrückt. Der an der Düse austretende Strahl trifft in das Mischrohr (2). Infolge der hohen Turbulenz des Strahls ist er bereits zu einzelnen Tropfen versprüht. Das Mischrohr ist an seiner Innenwand von einem geschlossenen Wasserfilm von 10 C (3) bespült. Der Wasserfilm wird am oberen Rohrrand durch tangentialen aiauf (4) erzeugt. Die Wassermenge beträgt 700 l/Stunde. Beim Eindringen des Cyanurehlorids in das Wasser entstehen lockere Agglomerate, die in der nachgeschalteten Naömühle (5) auf die gewünschte Korngröße (k 100 /um) gebracht werden. Durch Einhalten der vorgenannten Durchflußmengen entsteht eine neutrale wässrige Suspension gleichbleibender Zusammensetzung und Korngröße. Die stündlich abfließende Suspension enthält 150 kg feinverteiltes Cyanurchlorid in 700 1 Wasser und hat eine Temperatur von 260C. Im Hinblick auf die Weiterverarbeitung der Cyanurchloridsuspension kann es zweckmäßig sein, dem zulaufenden Wasser 0,l# des Umsetssungsproduktes von 1 Mol Dodeoylalkohol mit 5 Mol Äthylenoxid als Netzmittel zusageben.
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Claims (4)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Herstellung einer neutralen wäßrigen Suspension von Cyanurchlorid frei von organischen Lösungsmitteln^ dadurch gekennzeichnet, daß nan geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dai
W man 1 Gew.-Teil geschmolzenes Cyanurchlorid alt einer Temperatur von etwa 146 bis etwa 20O0C in etwa 1 bie etwa 6 Gew.-Teilen Wasser von etwa O bis etwa 2O°C einlaufen läßt
3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß da» Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.
4) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2f dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren diskontinuierlich durchgeführt wird.
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V L e e r s e i f e
DE1670731A 1966-08-11 1966-08-11 Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension Granted DE1670731B2 (de)

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