DE1670731B2 - Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension - Google Patents

Description

Durch Einhalten der vorgenannten Durchflußmengen
entsteht eine neutrale wäßrige Suspension gleichbleibender Zusammensetzung und Korngröße. Die stündlich abfließende Suspension enthält 150 kg feinverteiltes Cyanurchlorid in 7001 Wasser und hat eine

Temperatur von 26° C. Im verarbeitung der Cyanurch zweckmäßig sein, dem zu lau Umsetzungsproduktes von 1 5 Mol Äthylenoxid als Netz;

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Bei einer speziellen Ausführungsform kann die Cyanurchloridschmelze in fließendes Wasser einge- Patentansprüche: bracht werden, wobei die oben angegebenen Mengen verhältnisse eingehalten werden. Diese spezielle Aus-

1. Verfahren zur Herstellung einer neutralen 5 führungsform kann beispielsweise so durchgeführt wäßrigen Suspension von Cyanurchlorid frei von werden, daß man den Wasserfluß auf der Innenwand organischen Lösungsmitteln, dadurch ge- eines senkrecht stehenden Zylinders erzeugt und das kennzeichnet, daß man geschmolzenes geschmolzene Cyanurchlond am Kopi des Zylinders Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt. (Fig. 1) über eine zum Versprühen geeignete heiz-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο bare Düse einbringt oder in Wasser, das m einem kennzeichnet, daß man 1 Gewichtsteil geschmol- Rührwerkskessel mit konstantem Zu- und Ablauf turzenes Cyanurchlorid in etwa 1 bis etwa 6 Ge- biniert wird, die Cyanurchlondschmelse emdust oder wichtsteilen Wasser von etwa 0 bis etwa 20° C aber das Wasser und die Cyanurchloridschmelze über einlaufen läßt. eine Zweistoffdüse (Fig. 2) — wobei die Austritts-

15 öffnung für die Cyanurchloridschmelze heizbar ist — in ein Sammelgefäß einsprüht und jeweils nach vorheriger Zerkleinerung anschließend die gebildete

wäßrige Suspension des Cyanurchlorids in üblicher

Weise weiter umsetzt.

ao Für die weitere Verarbeitung empfiehlt es sich, gegebenenfalls durch eine Naßmühle eine geeignete Korngrößenverteilung einzustellen. Gegebenenfalls

Es ist bekannt, daß man Suspensionen von Cyanur- kann es zweckmäßig sein, dem Wasser eines der hanchlorid erhält, wenn man Cyanurchlorid in einer zum delsüblichen Netzmittel zuzusetzen Als derartige Lösen ausreichenden Menge eines organischen mit =5 Netzmittel seien beispielhaft genannt die Umsetzungs-Wasser mischbaren Lösungsmittels wie Aceton oder produkte von Fettalkoholen mit Athylenoxid sowie Dioxan löst und diese Lösung in Wasser einlaufen Sulfonsäure-Derivate aliphatischer Kohlenwasserläßt. Die Nachteile der Verwendung eines organi- stoffe. Für den Fall der Mitverwendung eines Netzschen Lösungsmittels machen sich dadurch bemerk- mittels wird dieses in Mengen von etwa 0,001 bis bar, daß schon beim Vermischen einer derartigen Lö- 3<> 1,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gesung von Cyanurchlorid mit Wasser Hydrolyse ein- wichtsprozent — bezogen auf Wasser — eingesetzt, tritt. Ferner ist bekannt, daß man festes Cyanurchlo- Da die Hydrolyse des Cyanurchlonds bekanntlich

rid, wie es beim Pulverisieren einer erstarrten Cyanur- schon bei Raumtemperatur einsetzt, war keinesfalls chloridschmelze oder durch Kondensation von zu erwarten, daß beim Eintragen einer Cyanurchlo-Cyanurchloriddampf erhalten wird, mit Wasser ge- 35 ridschrnelze mit einer Temperatur von etwa 146 bis gebenenfalls unter Verwendung geringer Mengen etwa 200° C in Wasser eine neutrale wäßrige Cyanureines Netzmittels, unterhalb 20° C zu einer Suspen- Chloridsuspension entsteht. Dies ist um so übersion verrühren kann. raschender, da Säurechloride bekanntlich bei höherer

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Temperatur explosionsartig mit Wasser reagieren,
man eine neutrale wäßrige Suspension von Cyanur- 4° Gegenüber dem Stand der Technik bietet das erfinchlorid, frei von organischen Lösungsmitteln, erhält, dungsgemäße Verfahren erhebliche Vorteile. So ist wenn man geschmolzenen Cyanurchlorid in Wasser es möglich, bei diesem Verfahren die leichtere Dosiereinlaufen läßt. Dabei kann die Temperatur der barkeit von Flüssigkeiten anzuwenden, was insbeson-Schmelze oberhalb des Schmelzpunktes des Cyanur- dere bei der Durchführung kontinuierlicher Prozesse Chlorids von etwa 146 bis zu etwa 200° C liegen; vor- 45 erhebliche Vorteile bringt. Ferner bietet dieses Verzugsweise beträgt die Temperatur der Schmelze 160 fahren den Vorteil, das bei speziellen Fabrikationsbis 180° C. Die Temperatur des Wassers wird bei verfahren anfallende flüssige Cyanurchlorid ohne etwa 0 bis etwa 20° C, vorzugsweise bei 10 bis 15° C, weitere Aufbereitung sofort einzusetzen. Die erfingehalten. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu dungsgemäß erhältlichen wäßrigen Cyanurchlorid-Cyanurchlorid kann entsprechend den Erfordernissen 5° suspensionen eignen sich in ausgezeichneter Weise zur variiert werden, jedoch wird zweckmäßigerweise im Herstellung von Pflanzenschutzmitteln und optischen allgemeinen ein Gewichtsverhältnis von etwa 1: 1 Aufhellern,
nicht unterschritten. Bevorzugt wird ein Gewichtsver- _R . . .

hältnis Wasser/Cyanurchlorid von beispielsweise etwa Beispiel

4 :1 bis etwa 6:1. Die sich aus dem Verhältnis Was- 55 In einer Vorrichtung nach Fig. 1 werden 150kg/ ser zu Cyanurchlorid, dei Temperatur der Cyanur- Stunde geschmolzenes Cyanurchlorid mit einer Temchloridschmelze und der Temperatur des Wassers peratur von 170° C durch die beheizte Düse (1) geeinstellende Temperatur der wäßrigen Cyanurchlorid- drückt. Der an der Düse austretende Strahl trifft in suspension läßt sich aus dem als Anlage beigefügten das Mischrohr (2). Infolge der hohen Turbulenz des Diagramm (Fig. 3) ablesen. Gegebenenfalls läßt sich ^6o Strahls ist er bereits zu einzelnen Tropfen versprüht, die Temperatur der gebildeten wäßrigen Cyanurchlo- Das Mischrohr ist an seiner Innenwand von einem ridsuspension durch indirekte Kühlung erniedrigen, geschlossenen Wasserfilm von 10° C (3) bespült. Der Die Kontaktierung der Cyanurchloridschmelze mit Wasserfilm wird am oberen Rohrrand durch tangendem Wasser kann auf verschiedene Weise erfolgen. tialen Zulauf (4) erzeugt. Die Wassermenge beträgt Man kann z. B. in Wasser (5 Gewichtsteile) von etwa 65 700 I/Stunde. Beim Eindringen des Cyanurchlorids 5° C, das in einem Rührwerksbehälter turbiniert in das Wasser entstehen lockere Agglomerate, die in wird, geschmolzenes Cyanurchlorid (1 Gewichtsteil) der nachgeschalteten Naßmühle (S) auf die gevon 170° C einlaufen lassen. wünschte Korngröße (^ 100 μΐη) gebracht werden.